CN111205572A - 一种氟聚合物电线电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯60‑80份、改性N‑[4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基]‑3‑[(4‑氟苯基)硫基]‑2‑羟基‑2‑甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N‑乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物20‑30份、9‑芴酮‑2,7‑二羧酸3‑5份、乙二胺四乙酸铁铵1‑2份、碳化硼2‑5份、煤粉10‑15份。本发明还公开了所述氟聚合物电线电缆料的制备方法。本发明公开的氟聚合物电线电缆料耐热性、耐老化性、阻燃性、耐磨性、耐候性能优异，适合航天航空领域电线电缆使用要求，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。

Description

一种氟聚合物电线电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电线电缆技术领域，尤其涉及一种氟聚合物电线电缆料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学的进步及其人们生活水平的提高，电气与我们的生活关系越来越密切，电线电缆是使用电气产品时必须配套的产品之一，起着传输电力、传递信息和实现电磁能量转换的作用，其性能直接影响到电力和信息传输的安全性和高效性。而电线电缆的质量又决定于电线电缆料的性质，可见，开发性能优异的电线电缆料势在必行。
现有技术中的电线电缆料或多少存在耐热性能、耐老化性差，阻燃性和耐磨性有待进一步提高的缺陷，这些电线电缆料制成的电线电缆无法满足特殊行业使用需求。如在航空航天行业，作为国民经济的重要战略性产业，电线电缆作为航空航天神经和血管，直接关系到航空航天器的安全性、可靠性、先进性以及作战能力，在这种环境中使用的电线电缆必须考虑绝缘材料的重量、真空逸气性，对原子氧、紫外线、高能辐照的抵御能力，以及它的阻燃性、力学性能，甚至线缆生产时绝缘材料的工艺性能。在一些航空航天高温作业的场合，电线电缆需要有足够的耐热性能和耐老化性能，以保证控制电缆的正常使用，不易造成传输信号紊乱，保证电路的安全性。
含氟聚合物复合材料一般由填料和含氟聚合物组成，在电路板中应用广泛，可以构成微波印刷电路板，应用于军事雷达和导弹制导系统，低损耗基站天线等，由于这类材料具备良好的介电性能、机械性能、耐热性能、耐化学性以及低的耐水性，是航天航空领域电线电缆料的良材。
现有的含氟电线电缆的绝缘层和护套层大多采用ETFE树脂(单独树脂成分)，也有少量以ETFE树脂与其他氟聚合物复配使用。除ETFE之外，氟聚合物中市场化水平较高，各种不同的氟聚合物拥有不同的物性侧重点、不同的耐温等级，且原料成本不一，将ETFE树脂与不同氟聚合物复配制备的电线电缆绝缘层、护套层拥有不同的优势、成本和应用面。由于各种氟聚合物具备不同的优缺点，以ETFE为主，辅以其他氟聚合物制备材料的目的是发挥各组分的性能互补特点，使线缆得以应用于特定的应用环境。然而市面上大多数的含氟电线电缆多为单独树脂成分，具备的性能单一且生产成本过高。
申请号为201910613625.8的中国发明专利公开了一种航空航天飞行器用含氟聚合物绝缘轻量型多功能线束电缆，包括缆芯和包覆在缆芯外侧的护套，护套原料包括：EVA树脂、MQ硅树脂、含氟聚合物、增塑剂、微胶囊化红磷、竹炭粉、钼酸锌、滑石粉、硅微粉、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、促进剂TMTD、促进剂BZ、稀土稳定剂。该发明提出的一种航空航天飞行器用含氟聚合物绝缘轻量型多功能线束电缆，其具有良好的耐热性能、耐老化性能、力学性能以及加工性能，同时使用寿命长久，有效保证电路的安全性。然而，其助剂添加量较多，各组分之间的相容性不好，在长期使用过程中易产生相分离从而导致性能稳定性下降。
因此，开发一种综合性能佳，适于航空航天领域使用的氟聚合物电线电缆料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进航空航天事业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氟聚合物电线电缆料及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备依赖性小，制备效率高，制备成本低廉，适合连续规模化生产；
制备得到的氟聚合物电线电缆料耐热性、耐老化性、阻燃性、耐磨性、耐候性能优异，适合航天航空领域电线电缆使用要求，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯60-80份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物20-30份、9-芴酮-2,7-二羧酸3-5份、乙二胺四乙酸铁铵1-2份、碳化硼2-5份、煤粉10-15份。
进一步的，所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到共聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，即可。
优选的，步骤S1中所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:2:(0.03-0.05):(15-25)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
优选的，步骤S2中所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为(3-5):1:(0.5-0.8):(15-20)。
优选的，所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸。
优选的，所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:(0.3-0.5):0.4。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在85-95℃下混炼10-20分钟，后升温至110-120℃下混炼8-15分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼3-5分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品。
所述硫化的工艺参数具体为：压力为12-15MPa，温度为150-170℃，硫化时间为7-12分钟。
本发明的另一个目的，在于提供一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明的氟聚合物电线电缆料，通过对其分子结构和组成进行设计，包括氯磺酰化聚乙烯60-80份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物20-30份、9-芴酮-2,7-二羧酸3-5份、乙二胺四乙酸铁铵1-2份、碳化硼2-5份、煤粉10-15份；结合了有机基材和无机材料的优势，它们配伍合理，形容性好，协同作用，使得制成的釜聚合物电线电缆料耐热性、耐老化性、阻燃性、耐磨性、耐候性能优异，适合航天航空领域电线电缆使用要求，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
(2)本发明的氟聚合物电线电缆料，制备方法是按照普通橡胶的加工工艺和设备即可实现，无需专用设备，能耗少，适应性强，制备效率高，能有效节约成本，
提高产品的性价比。
(3)本发明的氟聚合物电线电缆料，基材由氯磺酰化聚乙烯和改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物共混而成，结合了氯磺酰化聚乙烯这种热塑性弹性体和共聚物的优点，分子链上含氟苯氰基，在电子效应和位阻效应的双重作用下，使得材料耐候性、防水性、耐热性和耐磨性得到较大程度的提高；分子链上引入的乙氧基硅结构能改善其他无机组分的分散均匀性，提高各组分之间的相容性。
(4)本发明的氟聚合物电线电缆料，通过改性在分子链是哪个引入基于咔唑的有机离子结构，这种有机阳离子结构为后续加入9-芴酮-2,7-二羧酸发生离子交联反应提供反应位点；乙二胺四乙酸铁铵也能与其进行离子接枝，引入的铁，有利于改善抗静电性和电磁屏蔽性能，有效降低外界电磁波对电线电缆传输信息的感染；9-芴酮-2,7-二羧酸结果的引入能改善抗紫外老化性能，提高综合性能。
(5)本发明的氟聚合物电线电缆料，加入碳化硼和煤粉协同作用，通过弥散强化机制对电线电缆料进行加强，不仅节约了成本，还改善了材料的性能，对材料的耐热性和耐磨性、抗氧化性能的改善作用较大。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例所述原料均为商业购买。
实施例1
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯60份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物20份、9-芴酮-2,7-二羧酸3份、乙二胺四乙酸铁铵1份、碳化硼2份、煤粉10份。
所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异丁腈加入到二甲亚砜中，在氮气氛围，70℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3次，最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到共聚物；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异丁腈、二甲亚砜的质量比为1:1:2:0.03:15；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40℃下搅拌反应4小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3次，最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，即可；所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为3:1:0.5:15。
所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在30℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:0.3:0.4。
一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在85℃下混炼10分钟，后升温至110℃下混炼8分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼3分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品；所述硫化的工艺参数具体为：压力为12MPa，温度为150℃，硫化时间为7分钟。
一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
实施例2
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯65份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物23份、9-芴酮-2,7-二羧酸3.5份、乙二胺四乙酸铁铵1.2份、碳化硼3份、煤粉11份。
所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异庚腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氦气氛围，72℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重，得到共聚物；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1:2:0.035:17；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，即可；所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为3.5:1:0.6:17。
所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在35℃下搅拌反应6.5小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:0.35:0.4。
一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在87℃下混炼13分钟，后升温至112℃下混炼9分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼3.5分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品；所述硫化的工艺参数具体为：压力为13MPa，温度为155℃，硫化时间为9分钟。
一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
实施例3
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯70份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物25份、9-芴酮-2,7-二羧酸4份、乙二胺四乙酸铁铵1.5份、碳化硼3.5份、煤粉13份。
所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异丁腈加入到N,N-二甲基乙酰胺中，在氖气氛围，75℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到共聚物；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异丁腈、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:1:2:0.04:20；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在50℃下搅拌反应5小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，即可；所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为4:1:0.65:18。
所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在40℃下搅拌反应7小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:0.4:0.4。
一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在90℃下混炼15分钟，后升温至115℃下混炼12分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼4分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品；所述硫化的工艺参数具体为：压力为14MPa，温度为160℃，硫化时间为9分钟。
一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
实施例4
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯76份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物28份、9-芴酮-2,7-二羧酸4.8份、乙二胺四乙酸铁铵1.9份、碳化硼4.8份、煤粉14份。
所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，78℃下搅拌反应5.8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到共聚物；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:2:0.045:24；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:2:4混合而成；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在58℃下搅拌反应5.5小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，即可；所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为4.5:1:0.75:19。
所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在48℃下搅拌反应7.8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:0.48:0.4。
一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在94℃下混炼19分钟，后升温至119℃下混炼14分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼4.8分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品；所述硫化的工艺参数具体为：压力为14.5MPa，温度为166℃，硫化时间为11分钟。
一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
实施例5
一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯80份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物30份、9-芴酮-2,7-二羧酸5份、乙二胺四乙酸铁铵2份、碳化硼5份、煤粉15份。
所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异庚腈加入到二甲亚砜中，在氮气氛围，80℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到共聚物；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、偶氮二异庚腈、二甲亚砜的质量比为1:1:2:0.05:25；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在60℃下搅拌反应6小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，即可；所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为5:1:0.8:20。
所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在50℃下搅拌反应8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸；所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:0.5:0.4。
一种所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在95℃下混炼20分钟，后升温至120℃下混炼15分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼5分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品；所述硫化的工艺参数具体为：压力为15MPa，温度为170℃，硫化时间为12分钟。
一种采用上述氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
对比例1
本例提供一种氟聚合物电线电缆料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物。
对比例2
本例提供一种氟聚合物电线电缆料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加9-芴酮-2,7-二羧酸和乙二胺四乙酸铁铵。
对比例3
本例提供一种氟聚合物电线电缆料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加碳化硼和煤粉。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的氟聚合物电线电缆料的有益技术效果，将以上实施例1-5及对比例1-3所述的氟聚合物电线电缆料进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
Figure BDA0002362677640000111
从表1可以看出，本发明实施例公开的氟聚合物电线电缆料硬度78-84A，拉伸强度14.3-15.0MPa，拉断伸长率392％-401％，耐高温性能(断裂伸长率变化率％)78-67％，耐臭氧不龟裂；而对比例中的氟聚合物电线电缆料硬度67-70A，拉伸强度12.0-12.9MPa，拉断伸长率348％-351％，耐高温性能(断裂伸长率变化率％)83-95％，耐臭氧会出现龟裂。可见，3改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物、9-芴酮-2,7-二羧酸、乙二胺四乙酸铁铵、碳化硼和煤粉对改善上述性能均有有益效果，本发明实施例的制备方法制备而成的氟聚合物电线电缆料优异的性能是上述各成分协同作用的结果。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：氯磺酰化聚乙烯60-80份、改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物20-30份、9-芴酮-2,7-二羧酸3-5份、乙二胺四乙酸铁铵1-2份、碳化硼2-5份、煤粉10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述改性N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸/N-乙烯基咔唑/全氟乙基乙烯基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到共聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，即可。
3.根据权利要求2所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，步骤S1中所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸、N-乙烯基咔唑、全氟乙基乙烯基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:2:(0.03-0.05):(15-25)。
4.根据权利要求2所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，步骤S2中所述共聚物、氯甲基杂氮硅三烷、氢氧化钠、N-甲基吡咯烷酮的质量比为(3-5):1:(0.5-0.8):(15-20)。
6.根据权利要求2所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸的制备方法，包括如下步骤：将N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶加入到四氢呋喃中，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去副产物和四氢呋喃，得到N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺改性三乙氧硅基丙基马来酸。
7.根据权利要求6所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-3-[(4-氟苯基)硫基]-2-羟基-2-甲基丙酰胺、三乙氧硅基丙基马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、四氢呋喃的摩尔比为1:1:(0.3-0.5):0.4。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述氟聚合物电线电缆料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份比混合，投入密炼机中，在85-95℃下混炼10-20分钟，后升温至110-120℃下混炼8-15分钟；后将混炼后的胶料在开炼机上开炼3-5分钟，得到开炼胶；最后将开炼胶置于硫化机中硫化成型，得到成品。
9.根据权利要求8所述的一种氟聚合物电线电缆料，其特征在于，所述硫化的工艺参数具体为：压力为12-15MPa，温度为150-170℃，硫化时间为7-12分钟。
10.一种采用权利要求9所述的氟聚合物电线电缆料作为材质制成的航天航空用电线电缆。
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