CN111204743A - 一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化剂、石墨和浓硫酸混合均匀后静置反应预设时间；其中氧化剂、石墨和浓硫酸的质量体积比为：0.05g～5g：0.01g～1g：10mL；步骤2：将步骤1得到的混合物离心，得到固体成分分离后加入到单体酸溶液中引发聚合反应；步骤3：聚合反应完全后，将反应产物洗涤、超声处理、离心，取上清液冷冻干燥后即可得所需扭转石墨烯；本发明利用聚合物分子在石墨层间的螺旋生长倾向带动石墨烯片层的旋转，制得具有扭转结构的石墨烯，通过控制聚合反应的工艺条件即可简单地实现对石墨烯扭转角的调控，制备过程安全可控且耗时耗能少。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法。
背景技术
当两片石墨烯以一定扭转角堆叠时，石墨烯自身的原胞将被整合并扩大，从而在二维平面上形成周期性的超晶格结构。扭转石墨烯的超晶格结构会对其电子能带结构造成显著影响，进而表现出一系列奇特的性质。当扭转角为某几个特定值(例如1.05°)时，扭转石墨烯的狄拉克点费米速度降低为0，费米能级附近的能带变得低能且平滑。具有这种结构特征的石墨烯被称为“魔角石墨烯”。由于其电子被局域于超晶格内，魔角石墨烯在导带或价带填充至半满的情况下呈现关联绝缘态，体现为典型的Mott绝缘体特性并进一步在温度降至1.7K以下时表现出与铜氧化物类似的高温超导行为(doi:10.1038/nature26160)。这种特殊的超导现象与基于弱电子-声子相互作用实现的常规超导机理不同，被认为是由特殊平带结构所带来的电子间强关联相互作用导致。“近魔角”的扭转石墨烯(扭转角θ＝1.20°)则在导带填充至3/4时，由于其电子自旋对称和谷对称的同时破缺，使得石墨烯体现出了本征铁磁性。这种铁磁性拓扑绝缘结构表现出显著的量子反常霍尔效应以及手征边缘态特征，表明自身处于Chern绝缘态(doi:10.1126/science.aaw3780)。扭转石墨烯表现出的诸多在常规碳纳米材料中难以实现的奇特性质，充分证明了石墨烯超晶格的序构调控对研究其电子结构变化和实现其特殊功能应用的必要性。
例如发明专利“一种基于扭转双层石墨烯的光电探测器及其制备方法”，(专利号为CN201510078677.1)，则将已制备好的扭转双层石墨烯利用光刻技术做出电极图案并进行蒸镀金属得到电极。制得的光电探测器不但具有高迁移率以及对特定波长光具有高效的光电探测效率，同时具有极低的暗电流以及无需偏压、栅压提供额外能量的优点。
以魔角石墨烯为代表的扭转石墨烯结构因其特殊性质而引起了人们的广泛关注，然而目前能够实现石墨烯扭转角准确控制的方法仅有“撕裂-堆叠法”。该方法利用石墨烯与六方氮化硼(hBN)间的范德华作用力撕裂石墨烯，并在人工扭转到特定角度后将其重新堆叠得到扭转石墨烯(doi:10.1038/nature26154)。在堆叠的过程中，由于层间范德华作用的形成，扭转角会向略微减小的方向变化。因此在制备扭转石墨烯时，实际设置的扭转角需要比预期值大0.2～0.3°。显然，这种方法不仅对设备和工艺精度有着极高的要求，也对操作人员的熟练度有着很大的挑战。更重要的是，hBN对石墨烯的扭转和封装会导致两者间产生另一种超晶格序构，这为扭转石墨烯的性能研究和应用带来了难以避免的干扰。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种基于原位插层聚合技术，利用聚合物分子链螺旋生长倾向带动石墨烯片层扭转，并且通过控制聚合过程的工艺条件即可实现扭转角控制的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化剂、石墨和浓硫酸混合均匀后静置反应预设时间；其中氧化剂、石墨和浓硫酸的质量体积比为：0.05g～5g：0.01g～1g：10mL；
步骤2：将步骤1得到的混合物离心，得到固体成分分离后加入到单体酸溶液中引发聚合反应；
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物洗涤、超声处理、离心，取上清液冷冻干燥后即可得所需扭转石墨烯。
进一步的，所述步骤1中的氧化剂铁盐、高铁酸盐、高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸中的一种或者两种及两种以上以任意比例构成的混合物。
进一步的，所述石墨为膨胀石墨、天然鳞片石墨、土状石墨、高定向热解石墨、石墨电极和柔性石墨纸中的一种。
进一步的，所述步骤2中的单体酸溶液中单体浓度为0.0001～5mol/L，单体为苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1,3,5-三氨基苯、吡咯、噻吩中的一种。
进一步的，所述步骤2中聚合反应的温度为-10～80℃。
进一步的，所述步骤2中聚合反应的时间为0～24h。
进一步的，所述步骤2中单体酸溶液的pH＝0。
进一步的，所述步骤3中离心的转速为8000rpm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过选取合适的单体在石墨层间进行聚合实现对石墨烯片层的扭转；
(2)本发明通过控制聚合反应的工艺条件即可简单的实现对石墨烯扭转角的调控；
(3)本发明工艺过程简单、安全可控且耗时耗能少，此外反应中涉及的氧化剂和浓硫酸可重复利用以保证制备过程无污染性排放。
附图说明
图1为本发明实施例4制备得到的扭转石墨烯的投射电镜(a)和电子衍射图(b)。
图2为本发明实施例5～8所得扭转石墨烯的投射电镜和电子衍射图；a为实施例5所得扭转石墨烯的投射电镜图，a′为实施例5所得扭转石墨烯的电子衍射图；b为实施例6所得扭转石墨烯的投射电镜图，b′为实施例6所得扭转石墨烯的电子衍射图；c为实施例7所得扭转石墨烯的投射电镜图，c′为实施例7所得扭转石墨烯的电子衍射图；d为实施例8所得扭转石墨烯的投射电镜图，d′为实施例7所得扭转石墨烯的电子衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化剂、石墨和浓硫酸混合均匀后静置反应预设时间；其中氧化剂、石墨和浓硫酸的质量体积比为：0.05g～5g：0.01g～1g：10mL；
步骤2：将步骤1得到的混合物离心，得到固体成分分离后加入到单体酸溶液中引发聚合反应；
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物洗涤、超声处理、离心，取上清液冷冻干燥后即可得所需扭转石墨烯，扭转石墨烯的扭转角度为0～45°。
氧化剂铁盐、高铁酸盐、高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸中的一种或者两种及两种以上以任意比例构成的混合物。石墨为膨胀石墨、天然鳞片石墨、土状石墨、高定向热解石墨、石墨电极和柔性石墨纸中的一种。
单体酸溶液浓度为0.0001～5mol/L，单体为苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1,3,5-三氨基苯、吡咯、噻吩中的一种。聚合反应的温度为-10～80℃，反应时间为0～24h。单体酸溶液的pH＝0。离心的转速为8000rpm。
实施例1
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将0.3g高铁酸钾和0.2g天然鳞片石墨缓慢加入到10mL浓硫酸中；同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后静置24h。
步骤2：将步骤1得到的悬浮溶液高速离心，取下层固体部分转移至0.02mol/L邻苯二胺的盐酸溶液(pH＝0)中，在冰浴环境(0°～5°)下反应6h。
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物抽滤分离出固体组分，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干；取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为5.8°。
实施例2
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将0.3g高锰酸钾和0.2g膨胀石墨缓慢加入到10mL浓硫酸中；同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后静置24h。
步骤2：将步骤1得到的悬浮溶液高速离心，取下层固体部分转移至0.02mol/L邻苯二胺的盐酸溶液(pH＝0)中，在冰浴环境(0°～5°)下反应6h。
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物抽滤分离出固体组分，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干；取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为7.3°。
实施例3
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将4g过硫酸钾缓慢加入到10mL浓硫酸中，同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后加入一片高定向热解石墨(10×10×1mm)静置24h。
步骤2：将步骤1中的片材从溶液中取出，并转移至0.2mol/L吡咯的硫酸溶液中(pH＝0)，在冰浴环境(0°～5°)下反应6h。
步骤3：聚合反应完全后，将片材从反应液中取出，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干后将其切碎；经取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为12.2°。
实施例4
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将1g过硫酸钾和0.2g天然鳞片石墨缓慢加入到10mL浓硫酸中；同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后静置24h。
步骤2：将步骤1得到的悬浮溶液高速离心，取下层固体部分转移至0.1mol/L苯胺的盐酸溶液(pH＝0)中，在60℃下反应12h。
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物抽滤分离出固体组分，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干；取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为9.6°。
扭转石墨烯的投射电镜及电子衍射图如图1所示；图1a中可以看出，本发明方法可以以石墨为初始原料，最终得到石墨烯结构。从图1b中可以看出，2组代表石墨烯的六边形晶格，这两组六边形间呈现9.6°的扭转，从图中可以看出石墨烯片层间的扭转角为9.6°。
实施例5
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将2g过硫酸钾缓慢加入到10mL浓硫酸中，同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后加入一片3g的石墨纸并静置12h。
步骤2：将步骤1中的石墨纸从溶液中取出，并转移至0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中(pH＝0)，在冰浴环境(0°～5°)下反应0.5h。
步骤3：聚合反应完全后，将片材从反应液中取出，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干后将其切碎；经取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为5.5°。
扭转石墨烯的投射电镜及电子衍射图如图2所示；图2a中可以看出，本发明方法可以以石墨为初始原料，最终得到石墨烯结构。从图2a′中可以看出，2组代表石墨烯的六边形晶格，这两组六边形间呈现5.5°的扭转，从图中可以看出石墨烯片层间的扭转角为5.5°。
实施例6
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将2g过硫酸钾缓慢加入到10mL浓硫酸中，同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后加入一片3g的石墨纸并静置12h。
步骤2：将步骤1中的石墨纸从溶液中取出，并转移至0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中(pH＝0)，在冰浴环境(0°～5°)下反应1h。
步骤3：聚合反应完全后，将片材从反应液中取出，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干后将其切碎；经取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为6.8°。
扭转石墨烯的投射电镜及电子衍射图如图2所示；图2b中可以看出，本发明方法可以以石墨为初始原料，最终得到石墨烯结构。从图2b′中可以看出，2组代表石墨烯的六边形晶格，这两组六边形间呈现6.8°的扭转，从图中可以看出石墨烯片层间的扭转角为6.8°。
实施例7
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将2g过硫酸钾缓慢加入到10mL浓硫酸中，同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后加入一片3g的石墨纸并静置12h。
步骤2：将步骤1中的石墨纸从溶液中取出，并转移至0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中(pH＝0)，在冰浴环境(0°～5°)下反应4h。
步骤3：聚合反应完全后，将片材从反应液中取出，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干后将其切碎；经取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为8.5°。
扭转石墨烯的投射电镜及电子衍射图如图2所示；图2c中可以看出，本发明方法可以以石墨为初始原料，最终得到石墨烯结构。从图2c′中可以看出，2组代表石墨烯的六边形晶格，这两组六边形间呈现8.5°的扭转，从图中可以看出石墨烯片层间的扭转角为8.5°。
实施例8
一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤1：在冰浴中分别将2g过硫酸钾缓慢加入到10mL浓硫酸中，同时利用磁力搅拌将其混合均匀，随后加入一片3g的石墨纸并静置12h。
步骤2：将步骤1中的石墨纸从溶液中取出，并转移至0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中(pH＝0)，在冰浴环境(0°～5°)下反应18h。
步骤3：聚合反应完全后，将片材从反应液中取出，经去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃环境下烘干后将其切碎；经取1mg样品分散于3mL去离子水中，100W超声处理1h。将超声处理后所得悬浮溶液以8000rpm的转速离心，取上清液冷冻干燥，即可得扭转石墨烯，经电子衍射测试得其扭转角为9.8°。
扭转石墨烯的投射电镜及电子衍射图如图2所示；图2d中可以看出，本发明方法可以以石墨为初始原料，最终得到石墨烯结构。从图2d′中可以看出，2组代表石墨烯的六边形晶格，这两组六边形间呈现9.8°的扭转，从图中可以看出石墨烯片层间的扭转角为9.8°。
本发明中单体在聚合过程中受原子杂化轨道构型等因素的影响，结构单元间会形成二面角，因此聚合物分子链倾向于以螺旋状生长。将这类单体限域于石墨的层间并引发聚合反应时，分子链的螺旋生长带动石墨烯片层扭转，从而制得具有扭转结构的石墨烯。通过控制聚合反应的工艺条件即可实现石墨烯片层间扭转角度的调控。制备过程简单且安全可控，利用特定单体聚合生长的过程带动石墨烯片层的扭转，具有扭转角可调控和可批量制备的优势。为扭转石墨烯在超导、磁性、传感和催化等领域的应用研究提供了材料基础。
Claims (8)
1.一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化剂、石墨和浓硫酸混合均匀后静置反应预设时间；其中氧化剂、石墨和浓硫酸的质量体积比为：0.05g～5g：0.01g～1g：10mL；
步骤2：将步骤1得到的混合物离心，得到固体成分分离后加入到单体酸溶液中引发聚合反应；
步骤3：聚合反应完全后，将反应产物洗涤、超声处理、离心，取上清液冷冻干燥后即可得所需扭转石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤1中的氧化剂铁盐、高铁酸盐、高锰酸盐、过硫酸盐、重铬酸中的一种或者两种及两种以上以任意比例构成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨为膨胀石墨、天然鳞片石墨、土状石墨、高定向热解石墨、石墨电极和柔性石墨纸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2中的单体酸溶液中单体的浓度为0.0001～5mol/L，单体为苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1,3,5-三氨基苯、吡咯、噻吩中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2中聚合反应的温度为-10～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2中聚合反应的时间为0～24h。
7.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤2中单体酸溶液的pH＝0。
8.根据权利要求1所述的一种利用聚合物螺旋生长制备扭转石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤3中离心的转速为8000rpm。
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