CN111203543A - 一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺，该制备装置包括带主反应室、真空系统、不锈钢料罐，其制备工艺，通过对反应装置进行自动检漏，先充入惰性气体氩气，然后再充入氢气，确保反应安全可控。吸氢反应结束后不脱氢，再次充入氩气，打开水冷和风冷。冷却结束后先抽真空，再取出装有氢化稀土金属粗粉的料桶，将无水乙醇压入料桶中并搅拌混合，然后采用球磨制成0.5‑1um的球状颗粒粉末，再将湿态氢化稀土金属粉料放入料罐中，充入惰性气体存储。本发明的氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺，粉料全程与空气无接触，充分考虑制备过程中的操作及储存安全性。

Description

一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺

技术领域

本发明涉及一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺，特别适用于烧结钕铁硼磁体晶界渗透或双合金辅相用氢化镝、氢化铽氢化稀土粉末的制备。

背景技术

随着烧结钕铁硼晶界渗透工艺的日趋成熟应用，通过对比涂覆氢化镝或铽的效果要优于使用氧化镝或铽、氟化镝或铽；而且研究发现传统双合金工艺，辅相添加氢化镝或铽，也能显著提高Hcj，较熔炼时添加，重稀土用量大幅下降。随着晶界渗透或者双合金工艺的应用，企业氢化稀土金属的需求量增加，目前，烧结钕铁硼企业的氢化稀土金属的需求大多是通过采购来实现，由于氢化稀土需要经过氢化处理，生产、运输及安全成本高，导致企业一方面采购成本高，另一方面由于采购的氢化稀土金属粉料的粒度并不完全适合直接用于生产，而且氢化稀土金属粉料易燃，运输、保存存在安全隐患，因此，自制所需氢化稀土金属，成为企业最为经济的选项，然而，现有的用于生产氢化稀土金属粉末的设备，体积较大，并且价格较为昂贵，作为自制生产设备不太可能，因此，设计一种陈本低、易于实施的氢化稀土金属粉末的制备装置和工艺十分有必要。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种氢化稀土金属粉末的制备装置及工艺。

本发明通过以下技术方案加以实现：

所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于该制备装置包括对称设置的两三角形支架、设置在两支架之间的主反应室、翻转机构、不锈钢料罐、真空系统，所述主反应室一端封闭，一端设置有开口，不锈钢料罐通过自锁螺母连接有第一蝶阀，主反应室开口端法兰通过自锁螺母连接有第二蝶阀，所述主反应室中间的管道法兰口通过螺母连接第三蝶阀，所述第三蝶阀与真空系统之间及第一蝶阀和第二蝶阀之间均通过快装接头实现连接，所述主反应室上安装有氢气管道接口、氩气管道接口。

所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述翻转机构包括电机、转轴，所述转轴的一端与主反应室固定连接，转轴的另一端与电机输出轴连接。

所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述真空系统包括真空管道、真空泵、真空阀、压力表，所述压力表安装在主反应室上，所述真空管道上安装有真空规管。

所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述主反应室带水冷夹层，所述第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀连接位置处均盘绕设置有水冷铜管。

一种采用权利要求1所述的装置制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）将稀土材料切成小块，放入主反应室中，将主反应室旋转至水平状态即氢化反应时的位置；

2）将第一蝶阀与不锈钢料罐采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰与第二蝶阀采用自锁螺母连接锁紧，然后在第一蝶阀和第二蝶阀之间放置密封垫，密封垫放置好后采用快装接头卡住锁紧；将主反应室中间的管道法兰口与第三蝶阀采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀和真空管道法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧，安装好后，打开第一蝶阀、第二蝶阀及第三蝶阀；

3）充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；

4）正压漏率检测完毕，开启真空泵和真空阀，开始抽真空；

5）真空低于0.1Pa，关闭真空阀，进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa；

6）完成漏率检测后，开启真空阀，继续抽真空至0.1Pa；

7）关闭真空阀，充入30-50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀、第二蝶阀及第三蝶阀，然后导入氢气至150-300KPa；

8）稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；

9）充入氢气1-3个小时后，停止补入氢气；

10）吸氢延时1小时后，充入氩气至0.2-0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；

12）冷却5-12小时后，开启第一蝶阀、第二蝶阀及第三蝶阀，打开真空泵，将主反应室内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵和真空阀及第三蝶阀，松开第三蝶阀与真空管道之间的快装接头，旋转主反应室至竖直状态即出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐中，关闭第一蝶阀，松开第一蝶阀和第二蝶阀之间的快装接头，关闭不锈钢料罐口处的水冷铜管冷却水，取下不锈钢料罐；

13）使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料罐，搅拌混合0.5-2小时后，将不锈钢料罐与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成0.5-1um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。优选地，将氢化稀土金属粗粉加入球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，并将压力控制在0.2-0.5Mpa，启动球磨设备，设置球磨时间，球磨时间根据所需粒度来定，可以抽样进行粒度检测。优选地，球磨结束后再次惰性气体压入无水乙醇1-5ml/kg，再充入惰性气体至0.5MPa，然后泄压至0.1MPa，反复多次进行清洗后，取出混合有无水乙醇的氢化稀土金属粉末。

所述的一种制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于稀土纯度为99.5-99.9%。

本发明主反应室为不锈钢材质，带水冷夹层，吸氢反应结束时，可以通循环水进行水冷。优选地为不锈钢SUS316，不锈钢厚度为8mm，采用氩弧焊焊接。优选地水冷夹层，水流量不低于1L/s。与蝶阀及真空阀连接处管道采用铜管盘绕，通冷却水冷却，防止发生反应时，热量传导导致密封失效。优选地，盘绕铜管水流量不低于0.5L/s。

主反应室中间的管道法兰口与第三蝶阀采用螺母连接锁紧，第三蝶阀和真空管道法兰间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧，反应结束后可将主反应室与真空管道间的快装接头脱开，然后使用主反应室旋转机构将反应室翻转，以方便将粗粉倒入不锈钢料罐中。优选地，真空泵采用PKS030型号，真空系统全部与PLC联接，通过PLC自动控制，有效地提高了操作的精准度，并实现程序互锁，防止不符合条件就进入下一步，导致安全隐患。

第一蝶阀和第二蝶阀间加密封垫，并采用快装接头卡住锁紧，反应结束后，打开第一蝶阀和第二蝶阀，旋转主反应室至出料位置，将粗粉倒入不锈钢料罐，关闭第一蝶阀，然后将第一蝶阀和第二蝶阀间的快装接头脱开，将粗粉倒入不锈钢料罐取下。优选地蝶阀密封采用聚四氟乙烯材质或者氟橡胶，防止长时间与氢气接触，发生密封老化。

本发明通过对反应装置进行0.5MPa正压和0.1Pa负压检测，确保反应装置无正负压泄漏，确保吸氢反应安全。优选地，反应装置第一次使用前或者定期采用氦质检漏仪检漏。在真空状态，先充入惰性气体氩气至30-50KPa，然后再充入氢气至150-300KPa，过程中炉内低于100KPa时自动补入氢气。通过先充入氩气再导入氢气，这样可以确保氢气在安全可控的情况下与稀土金属发生反应。优选地，先充入50KPa的氩气，然后充入220KPa的氢气。

本发明装置采用吸氢1-3小时，并延时1小时后，不脱氢，充入氩气至0.2-0.5MPa，直接打开主反应室夹层冷却水，并可同时打开风扇辅助加速冷却。优选地，吸氢1.5小时，不脱氢，充入0.5MPa的氩气，并打开风扇对着反应室，进行辅助冷却。

本发明装置结构简单、体积小、组装成本较低，且方便组装，易于实现；其制备工艺流程简单，制备过程中粉料全程与空气无接触，提高操作及存储的安全性。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为图1的侧面图；

图中，1-支架，2-主反应室，3-翻转机构，4-不锈钢料罐，5-第一蝶阀，6-第二蝶阀，7-第三蝶阀，8-氢气管道接口，9-氩气管道接口，10-电机，11-转轴，12-真空管道，13-真空泵，14-真空阀，15-压力表，16-真空规管，17-水冷通管。

具体实施方式

以下结合说明书附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明，下面所描述实施例仅仅是本发明专利的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员经过改进或者润饰的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-2所示，一种氢化稀土金属粉末的制备装置，包括对称设置的两三角形支架、设置在两支架之间的主反应室、主反应室翻转机构、不锈钢料罐、真空系统，主反应室一端封闭，一端设置有开口，不锈钢料罐通过自锁螺母连接有第一蝶阀，主反应室开口端法兰通过自锁螺母连接有第二蝶阀，主反应室中间的管道法兰口通过螺母连接第三蝶阀，第三蝶阀与真空系统之间及第一蝶阀和第二蝶阀之间均通过快装接头实现连接，主反应室上安装有氢气管道接口、氩气管道接口。

其中，翻转机构包括电机、转轴，转轴的一端与主反应室固定连接，转轴的另一端与电机输出轴连接；该翻转机构主要用于主反应室的90度翻转，实现翻转的详细结构，为现有技术，不再具体描述。真空系统包括真空管道、真空泵、真空阀、压力表，压力表安装在主反应室上，真空管道上安装有真空规管。主反应室带水冷夹层，第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀连接位置处均盘绕设置有水冷铜管，用于冷却。

采用上述装置进行氢化稀土金属粉末的制备工艺，见如下实施例。

实施例1

将99.5%纯度的金属铽切成小块，放入氢化稀土金属粉末制备装置主反应室中，将主反应室旋转至氢化反应时的位置；将第一蝶阀与不锈钢料桶采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰与第二蝶阀采用自锁螺母连接锁紧，将第一蝶阀和第二蝶阀之间的密封垫放好，采用快装接头卡住锁紧；将主反应室中间的管道法兰口与第三蝶阀采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀和真空管道法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧。

打开第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀；充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；正压漏率检测完毕，开启真空泵和真空阀，开始抽真空；真空低于0.1Pa，关闭真空阀，进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa。

完成漏率检测后，开启真空阀，继续抽真空至0.1Pa；关闭真空阀，充入50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀，然后导入氢气至220KPa；稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；充入氢气3个小时后，停止补入氢气。

吸氢延时1小时后，充入氩气至0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；冷却6小时后，开启第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀，打开真空泵，将炉内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵和真空阀、第三蝶阀，松开第三蝶阀与真空管道之间的快装接头，旋转主反应室至出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐中，关闭第一蝶阀，松开第一蝶阀和第二蝶阀之间的快装接头，关闭料桶口水冷铜管冷却水，取下不锈钢料桶。

使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料桶，搅拌混合1小时后，将不锈钢料桶与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成0.5um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。优选地，将氢化稀土金属粗粉加入球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，并将压力控制在0.5Mpa，启动球磨设备，设置球磨时间，球磨时间根据所需粒度来定，可以抽样进行粒度检测。优选地，球磨结束后再次惰性气体压入无水乙醇3ml/kg，再充入惰性气体至0.5MPa，然后泄压至0.1MPa，反复多次进行清洗后，取出混合有无水乙醇的氢化稀土金属粉末。

将该氢化铽粉末，进一步配置搅拌成涂覆法渗镝渗铽的悬浮混合物，然后将该悬浮混合物喷涂在烧结钕铁硼工件上，再进行固化烘烤，然后采用晶界渗透炉进行渗透和时效。下面是渗透前和采用本发明装置和工艺制备的氢化铽进行涂覆法渗透后的磁性能对比如下：

通过对比发现，Br下降仅为190Gs，Hcj却提升了668.65KA/m，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测渗透前后烧结钕铁硼磁体的成分，渗透前磁体的重稀土镝和铽的含量基本可以忽略，渗透后铽的重量百分百含量仅为0.255%，采用本发明装置和工艺制备的氢化铽，渗透后的烧结钕铁硼的性能已经达到52SH，成本优势明显。

实施例2

将99.5%纯度的金属镝切成小块，放入氢化稀土金属粉末制备装置主反应室中，将主反应室旋转至氢化反应时的位置；将第一蝶阀与不锈钢料桶采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰与第二蝶阀采用自锁螺母连接锁紧，将第一蝶阀和第二蝶阀之间的密封垫放好，采用快装接头卡住锁紧；将主反应室中间的管道法兰口与第三蝶阀采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀和真空管道法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧。

打开第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀；充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；正压漏率检测完毕，开启真空泵和真空阀，开始抽真空；真空低于0.1Pa，关闭真空阀，进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa。

完成漏率检测后，开启真空阀，继续抽真空至0.1Pa；关闭真空阀，充入50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀，然后导入氢气至220KPa；稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；充入氢气2.5个小时后，停止补入氢气。

吸氢延时1小时后，充入氩气至0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；冷却6小时后，开启第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀，打开真空泵，将炉内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵和真空阀、第三蝶阀，松开第三蝶阀与真空管道之间的快装接头，旋转主反应室至出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐中，关闭第一蝶阀，松开第一蝶阀和第二蝶阀之间的快装接头，关闭料桶口水冷铜管冷却水，取下不锈钢料桶。

使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料桶，搅拌混合2小时后，将不锈钢料桶与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成0.5um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。优选地，将氢化稀土金属粗粉加入球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇或等压入球磨中，并将压力控制在0.5Mpa，启动球磨设备，设置球磨时间，球磨时间根据所需粒度来定，可以抽样进行粒度检测。优选地，球磨结束后再次惰性气体压入无水乙醇2ml/kg，再充入惰性气体至0.5MPa，然后泄压至0.1MPa，反复多次进行清洗后，取出混合有无水乙醇的氢化稀土金属粉末。

将该氢化镝粉末作为辅相，按0.2-1%的重量百分比，均匀混合入低稀土总量的主相粉末中，然后取向成型、烧结制备出磁体。

下面是未添加辅相和添加本发明装置和工艺制备的氢化镝辅相所制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能对比如下：

通过对比发现，添加0.5%本发明装置和工艺制备的氢化镝，Br下降仅为210Gs，Hcj却提升了349.3KA/m，我们通过研究分析发现，添加的氢化镝或铽辅相比例较少时，重稀土主要分布在晶界和主相外延层，这与采用本发明的制备装置和工艺所制备的氢化稀土粉末的特性有关，由于该辅相氢含量高，熔点较低，易于形成液相烧结，重稀土元素Dy/Tb扩散进入主相晶粒的边缘形成(Nd,Dy)2Fe14B硬壳相,增加磁体的各向异性，大幅提升了磁体的内禀矫顽力。添加1%的氢化镝，Hcj仍有上升但明显，只是略高于直接熔炼天津，但Br下降明显，我们研究分析认为，主要是镝过多进入主相造成的。

实施例3

将99%纯度的金属镨钕切成小块，放入氢化稀土金属粉末制备装置主反应室中，将主反应室旋转至氢化反应时的位置；将第一蝶阀与不锈钢料桶采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰与第二蝶阀采用自锁螺母连接锁紧，将第一蝶阀和第二蝶阀之间的密封垫放好，采用快装接头卡住锁紧；将主反应室中间的管道法兰口与第三蝶阀采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀和真空管道法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧。

打开第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀；充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；正压漏率检测完毕，开启真空泵和真空阀，开始抽真空；真空低于0.1Pa，关闭真空阀，进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa。

完成漏率检测后，开启真空阀，继续抽真空至0.1Pa；关闭真空阀，充入50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀、2、3，然后导入氢气至220KPa；稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；充入氢气1.5个小时后，停止补入氢气。

吸氢延时1小时后，充入氩气至0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；冷却6小时后，开启第一蝶阀、第二蝶阀和第三蝶阀，打开真空泵，将炉内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵和真空阀、第三蝶阀，松开第三蝶阀与真空管道之间的快装接头，旋转主反应室至出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐中，关闭第一蝶阀，松开第一蝶阀和第二蝶阀之间的快装接头，关闭料桶口水冷铜管冷却水，取下不锈钢料桶。

使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料桶，搅拌混合1小时后，将不锈钢料桶与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成1um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。优选地，将氢化稀土金属粗粉加入球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇或等压入球磨中，并将压力控制在0.5Mpa，启动球磨设备，设置球磨时间，球磨时间根据所需粒度来定，可以抽样进行粒度检测。优选地，球磨结束后再次惰性气体压入无水乙醇1ml/kg，再充入惰性气体至0.5MPa，然后泄压至0.1MPa，反复多次进行清洗后，取出混合有无水乙醇的氢化稀土金属粉末。

将该氢化镨钕粉末作为辅相，按0.2-1%的重量百分比，均匀混合入低稀土总量的主相粉末中，然后取向成型、烧结制备出磁体。

下面是未添加辅相和添加本发明装置和工艺制备的氢化镨钕辅相所制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能对比如下：

通过对比发现，添加0.5%本发明装置和工艺制备的氢化镨钕，Br下降仅为250Gs，Hcj提升了110.7KA/m，具有一定的应用意义。

本发明的氢化稀土金属粉末的制备装置比较简易，稍具装备制作能力的机构和个人都可以进行自制，有能力的可以采用触摸屏和PLC实现自动控制，没有条件的采用手动操作均可实现。本发明的氢化稀土金属粉末的制备工艺可操作性强，制备出的粉末为混合有无水乙醇的湿态氢化稀土金属粉料，不影响后续采用涂覆法渗透或者作为双合金工艺辅相使用，本发明的氢化稀土金属粉末的制备工艺，充分考虑制备过程中的操作及储存安全性。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等效替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于该制备装置包括对称设置的两三角形支架（1）、设置在两支架（1）之间的主反应室（2）、翻转机构（3）、不锈钢料罐（4）、真空系统，所述主反应室（2）一端封闭，一端设置有开口，不锈钢料罐（4）通过自锁螺母连接有第一蝶阀（5），主反应室（2）开口端法兰通过自锁螺母连接有第二蝶阀（6），所述主反应室（2）中间的管道法兰口通过螺母连接第三蝶阀（7），所述第三蝶阀（7）与真空系统之间及第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间均通过快装接头实现连接，所述主反应室（2）上安装有氢气管道接口（8）、氩气管道接口（9）。

2.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述翻转机构包括电机（10）、转轴（11），所述转轴（11）的一端与主反应室（2）固定连接，转轴（11）的另一端与电机输出轴连接。

3.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述真空系统包括真空管道（12）、真空泵（13）、真空阀（14）、压力表（15），所述压力表（15）安装在主反应室（2）上，所述真空管道（12）上安装有真空规管（16）。

4.如权利要求1所述的一种氢化稀土金属粉末的制备装置，其特征在于所述主反应室（2）带水冷夹层，所述第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）和第三蝶阀（7）连接位置处均盘绕设置有水冷铜管（17）。

5.一种采用权利要求1所述的装置制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）将稀土材料切成小块，放入主反应室（2）中，将主反应室（02）旋转至水平状态即氢化反应时的位置；

2）将第一蝶阀（5）与不锈钢料罐（4）采用自锁螺母连接锁紧，将主反应室开口端法兰（2）与第二蝶阀（6）采用自锁螺母连接锁紧，然后在第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间放置密封垫，密封垫放置好后采用快装接头卡住锁紧；将主反应室（2）中间的管道法兰口与第三蝶阀（7）采用螺母连接锁紧，将第三蝶阀（7）和真空管道（12）法兰之间放好密封垫，并采用快速接头卡住锁紧，安装好后，打开第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7）；

3）充入0.5MPa的氩气，对反应装置进行正压检测，要求10分钟内压力下降不超过1Pa；

4）正压漏率检测完毕，开启真空泵（13）和真空阀（14），开始抽真空；

5）真空低于0.1Pa，关闭真空阀（14），进行负压漏率检测，要求10分钟后压力上升不超出0.2Pa；

6）完成漏率检测后，开启真空阀（14），继续抽真空至0.1Pa；

7）关闭真空阀（14），充入30-50Kpa的氩气，关闭第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7），然后导入氢气至150-300KPa；

8）稀土金属开始吸氢，此过程炉内压力低于100Kpa，补入氢气；

9）充入氢气1-3个小时后，停止补入氢气；

10）吸氢延时1小时后，充入氩气至0.2-0.5MPa，打开反应室夹层循环水，进行冷却，也可同时采用风扇辅助加速风冷，加快冷却速度；

12）冷却5-12小时后，开启第一蝶阀（5）、第二蝶阀（6）及第三蝶阀（7），打开真空泵（13），将主反应室（2）内剩余混合气体抽掉，然后关闭真空泵（13）和真空阀（14）及第三蝶阀（7），松开第三蝶阀（7）与真空管道（12）之间的快装接头，旋转主反应室（2）至竖直状态即出料位置，将制备好的氢化稀土金属粗粉倒入不锈钢料罐（4）中，关闭第一蝶阀（5），松开第一蝶阀（5）和第二蝶阀（6）之间的快装接头，关闭不锈钢料罐口处的水冷铜管冷却水，取下不锈钢料罐；

13）使用惰性气体将无水乙醇压入不锈钢料罐（4），搅拌混合0.5-2小时后，将不锈钢料罐（4）与球磨连接，将粗粉加入球磨机中，采用球磨将氢化稀土金属粗粉破碎成0.5-1um的球状颗粒的湿粉末，将粉末放入不锈钢料罐中，充入惰性气体存储。

6.如权利要求5所述的一种制备氢化稀土金属粉末的工艺，其特征在于稀土纯度为99.5-99.9%。

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