CN111202866A - 一种中药复方液体卫生巾及其制备方法 - Google Patents
一种中药复方液体卫生巾及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种中药复方液体卫生巾,所述卫生巾内芯采用新型液体材料经过固化、模压、裁剪而成,所述新型液体材料由纯净水、中药提取物和纳米超吸水聚合物按照一定比例混合、乳化、均质制得;所述中药提取物由以下原料制备而成:益母草、芦荟、黄芪、川穹、艾草、黄柏、苦参、鱼腥草、蛇床子。本发明液体卫生巾的表层更干爽,吸收性能更优,且无侧漏,液体卫生巾吸收经血时间较短,平均只需3秒,穿戴给消费者以贴肤感、舒适感、无异物感,同时还具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用,受到广大女性消费者的喜爱和追捧。
Description
技术领域
本发明涉及卫生用品技术领域,具体涉及一种中药复方液体卫生巾及其制备方法。
背景技术
目前随着人们生活水平的提高,卫生保健用品也越来越多,尤其是对妇科有保健作用的,保健卫生巾是妇女保健用品,对致病微生物具有广谱杀灭作用。对常见的革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、链球菌,常见的革兰氏阴性菌如大肠杆菌、绿脓杆菌,常见的真菌如白色念珠菌、絮状表皮癣菌等均有良好的抗菌活性。但其在各种卫生巾中加入洗必泰、度米芬、灭滴灵等灭菌药物的方法,由于对使用者有不良刺激和毒副作用,已经逐渐为中草药复方药物型卫生巾所替代。
另一方面,现代消费观念的不断改变,对生活品质的要求逐渐提升,女性对于卫生用品的追求越来越高,特别是对于经期所使用的卫生巾,功能和舒适性作为选择产品的重要因素,而卫生巾薄型化无疑是一个发展趋势。目前卫生巾的吸收芯层一般是由绒毛浆和高分子吸水树脂(SAP)组成,要实现卫生巾薄型化,就需减少绒毛浆用量,但在在降低厚度的同时,为了保证卫生巾的吸收量,不得不加入大量的SAP。但是SAP的分布均匀性很难得到控制,吸液后芯层会变得凹凸不平,还有可能发生吸收芯体断裂现象,影响产品的吸收量和液体下渗转速,也降低了整个卫生间的干爽舒适性能。液体卫生巾是一款新式卫生巾,其中并没有液体,它与传统卫生巾中使用的棉绒纤维不同,吸收材料是新型液体材料,是用纯净水和纳米分子级聚合物通过乳化技术液化而成,类似于记忆棉的多孔形态。
发明内容
本发明的目的在于提出一种中药复方液体卫生巾及其制备方法,该卫生巾的表层更干爽,吸收性能更优,且无侧漏,液体卫生巾吸收经血时间较短,平均只需3秒,穿戴给消费者以贴肤感、舒适感、无异物感,同时还具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用,受到广大女性消费者的喜爱和追捧。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种中药复方液体卫生巾,所述卫生巾内芯采用新型液体材料经过固化、模压、裁剪而成,所述新型液体材料由纯净水、中药提取物和纳米超吸水聚合物按照一定比例混合、乳化、均质制得;所述中药提取物由以下原料制备而成:益母草、芦荟、黄芪、川穹、艾草、黄柏、苦参、鱼腥草、蛇床子。
作为本发明的进一步改进,所述中药提取物由以下原料按重量份制备而成:益母草5-15份、芦荟1-5份、黄芪5-10份、川穹1-5份、艾草1-5份、黄柏5-10份、苦参5-10份、鱼腥草1-5份、蛇床子1-5份。
作为本发明的进一步改进,所述中药提取物由以下方法制备而成:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至80-100目,按固液比1:(1-3)g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取2-4h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1-2天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.2-1.5,得到中药提取物。
作为本发明的进一步改进,所述纳米超吸水聚合物由以下原料按重量份制备而成:液体石蜡10-30份、乳化剂3-5份、碳酸氢钠5-12份、醋酸铝1-2份、引发剂0.1-0.5份、丙烯酸100-120份、丙烯酰胺30-40份、甲醇10-20份和水适量。
作为本发明的进一步改进,所述乳化剂选自硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单甘酯中的一种或两种以上混合。
作为本发明的进一步改进,所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种以上混合。
作为本发明的进一步改进,所述纳米超吸水聚合物由以下方法制备而成:
S1.乳化剂油相的制备:将5-10wt%的乳化剂水溶液加入液体石蜡中,均质,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在30-40wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和引发剂配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在15-25wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将乳化剂油相加入反应器中,以第一转速边搅拌边加入水相,乳化20-30min后,加入碳酸氢钠和引发剂的混合溶液,以第二转速搅拌2-3h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以第三转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至80-100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
作为本发明的进一步改进,所述均质转速为10000-12000r/min,均质时间1-2min。
作为本发明的进一步改进,所述第一转速为1000-1500r/min,所述第二转速为200-400r/min,所述第三转速为1500-2000r/min。
本发明进一步保护上述一种中药复方液体卫生巾的制备方法,所述卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:(3-5)混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:(0.2-0.5)混合乳化,然后以10000-12000r/min的转速均质1-2min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过40-50℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
益母草,味辛苦、凉,活血、祛淤、调经、消水,治疗妇女月经不调,胎漏难产,胞衣不下,产后血晕,瘀血腹痛,崩中漏下,尿血、泻血,痈肿疮疡;芦荟,性味:苦,寒,具有泻火;解毒;化瘀;杀虫,主目赤;便秘;白浊;尿血;小儿惊痫;疳积;烧烫伤;妇女闭经;痔疮;疥疮;痈疖肿毒;跌打损伤的功效;黄芪,性味:甘,微温,具有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用;川穹,性味:辛,温,辛散温通,能祛风通络止痛,又可治风湿痹痛;艾草,味苦、辛、温,有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用;黄柏,味苦,性寒,清热解毒,泻火燥湿,主治急性细菌性痢疾、急性肠炎、急性黄疸型肝炎、泌尿系统感染等炎症,外用治火烫伤、中耳炎、急性结膜炎等;苦参,性味苦,寒,入药有清热利湿,抗菌消炎,健胃驱虫之效;鱼腥草,味辛,性寒凉,能清热解毒、消肿疗疮、利尿除湿、清热止痢、健胃消食,用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等;蛇床子,性味:性温,味苦,功能主治:燥湿,祛风,杀虫,温肾壮阳,用于阳痿、宫冷、寒湿带下、湿痹腰痛;外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。
本发明具有如下有益效果:本发明的中药复方由益母草、黄芪、川穹等中药组成,是由多种天然植物经提炼后的纯中药精华制成,对妇科病、皮肤病等具有显著疗效。可以使用在卫生巾等保健用品上,辅助妇科疾病治疗。避免对人体产生毒副作用,具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用。
本发明制备的纳米超吸水聚合物是一种交联聚丙烯酸钠微球,采用反相乳液聚合法制备得到,经过均质、搅拌、球磨等技术,制得的交联聚丙烯酸钠微球具有极细的粒径,粒径在1-100nm之间,吸水倍率达到40-50倍,具有极好的吸水性,可用于女性卫生巾产品中。
本发明将纯水、中药复方提取物与纳米超吸水聚合物混合乳化,均匀搅拌,均质,得到一致性较好的液体材料,待该液体材料固化后得到液体卫生巾,该卫生巾的表层更干爽,吸收性能更优,且无侧漏,液体卫生巾吸收经血时间较短,平均只需3秒,穿戴给消费者以贴肤感、舒适感、无异物感,同时还具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用,受到广大女性消费者的喜爱和追捧。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1 一种中药复方液体卫生巾
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草5份、芦荟1份、黄芪5份、川穹1份、艾草1份、黄柏5份、苦参5份、鱼腥草1份、蛇床子1份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至80目,按固液比1:1g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取2h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.22,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡10份、硬脂酰乳酸钙3份、碳酸氢钠5份、醋酸铝1份、过氧化月桂酰0.1份、丙烯酸100份、丙烯酰胺30份、甲醇10份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将5wt%的硬脂酰乳酸钙水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为10000r/min,均质时间1min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在30wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过氧化月桂酰配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在15wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将硬脂酰乳酸钙油相加入反应器中,以1000r/min转速边搅拌边加入水相,乳化20min后,加入碳酸氢钠和过氧化月桂酰溶液,以200r/min转速搅拌2h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1500r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至80目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:3混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.2混合乳化,然后以10000r/min的转速均质1min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过40℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
实施例2 一种中药复方液体卫生巾
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草15份、芦荟5份、黄芪10份、川穹5份、艾草5份、黄柏10份、苦参10份、鱼腥草5份、蛇床子5份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:3g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取4h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置2天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.5,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡30份、硬脂酰乳酸钠5份、碳酸氢钠12份、醋酸铝2份、过硫酸铵0.5份、丙烯酸120份、丙烯酰胺40份、甲醇20份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将10wt%的硬脂酰乳酸钠水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为12000r/min,均质时间2min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在40wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸铵配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在25wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将硬脂酰乳酸钠油相加入反应器中,以1500r/min转速边搅拌边加入水相,乳化30min后,加入碳酸氢钠和过硫酸铵溶液,以400r/min转速搅拌3h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以2000r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:3混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.5混合乳化,然后以12000r/min的转速均质2min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过50℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
实施例3 一种中药复方液体卫生巾
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草12份、芦荟3份、黄芪7份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、过硫酸钠0.3份、丙烯酸110份、丙烯酰胺35份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例1
与实施例3相比,未添加中药提取物,其他条件均不改变。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、引发剂0.3份、丙烯酸110份、丙烯酰胺35份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例2
与实施例3相比,未添加益母草,其他条件均不改变。
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):芦荟3份、黄芪19份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、过硫酸钠0.3份、丙烯酸110份、丙烯酰胺35份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例3
与实施例3相比,未添加黄芪,其他条件均不改变。
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草19份、芦荟3份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、过硫酸钠0.3份、丙烯酸110份、丙烯酰胺35份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例4
与实施例3相比,采用普通棉绒纤维(购于上海浦东新区张桥乡季乐棉绒纤维厂)替代纳米超吸水聚合物。
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草12份、芦荟3份、黄芪7份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与普通棉绒纤维按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例5
与实施例3相比,未添加丙烯酸,其他条件均没有改变。
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草12份、芦荟3份、黄芪7份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、过硫酸钠0.3份、丙烯酰胺145份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酰胺单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
对比例6
与实施例3相比,未添加丙烯酰胺,其他条件均没有改变。
中药提取物的制备:
原料组成(重量份):益母草12份、芦荟3份、黄芪7份、川穹2份、艾草3份、黄柏6份、苦参8份、鱼腥草3份、蛇床子2份;
制备方法:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至100目,按固液比1:2g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取3h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.35,得到中药提取物。
纳米超吸水聚合物的制备:
原料组成(重量份):液体石蜡20份、双乙酰酒石酸单甘油酯4份、碳酸氢钠9份、醋酸铝1.5份、过硫酸钠0.3份、丙烯酸145份、甲醇15份和水适量。
制备方法:
S1.乳化剂油相的制备:将7wt%的双乙酰酒石酸单甘油酯水溶液加入液体石蜡中,均质,均质转速为11000r/min,均质时间1.5min,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在35wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和过硫酸钠配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在20wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将双乙酰酒石酸单甘油酯油相加入反应器中,以1250r/min转速边搅拌边加入水相,乳化25min后,加入碳酸氢钠和过硫酸钠溶液,以300r/min转速搅拌2.5h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以1750r/min转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:4混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:0.35混合乳化,然后以11000r/min的转速均质1.5min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过45℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
测试例1 抑菌性测试
将本发明实施例1-3和对比例2-3制备的中药提取液进行测试。
1、准备工作
1.1培养基配制:根据菌种的不同,配制各种相应的培养基。
1.2其他物品
牛津杯、镊子、涂抹棒、生理盐水、干净试管、接种环、移液枪头、废液缸、阳性药物、试验药物、酒精灯、移液枪、不同菌种(金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、白色念珠菌、标准乳杆菌)。
1.3菌种活化
取干净试管,加入适量MH肉汤培养基(按2.7g干粉配制100ml液体培养基比例配制)经高压灭菌,在洁净工作台放冷后用接种环取适量菌放入试管中,混匀,培养18-24h后观察结果。(金黄色葡萄球菌(JP)、白色葡萄球菌(BP)、绿脓杆菌(LN)、大肠杆菌(BD)、白色念珠菌(BN)、标准乳杆菌放入37℃培养箱中培养;白色念珠菌放入26.5℃培养箱中培养)。
2、实验方法
牛津杯法进行抗菌作用初筛。
实验操作步骤
(1)牛津杯、镊子、涂抹棒、生理盐水、干净试管、接种环、废液缸、阳性药物、试验药物高压灭菌。
(2)制备菌悬液:取干净试管,加入适量生理盐水,再用移液枪取适量已经活化的菌液,放入试管中,混匀。
(3)用移液枪吸取500ul菌悬液至固体培养基中,再用涂抹棒将菌液均匀涂抹至培养基中各部分。
(4)用镊子夹取牛津杯放至涂抹均匀菌液的培养基上,使牛津杯与培养基充分接触,不得留有缝隙。牛津杯放置位置要适中。
(5)向每个牛津杯中加入150μL药液后,小心将培养皿放置培养箱培养。
3、实验结果
3.1为实施例1-3和对比例2-3的中药提取液和阳性对照药为的抑菌圈直径(cm),如表1所示。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例2 | 对比例3 | 阳性对照 | |
BN | 2.35±0.11 | 2.41±0.09 | 2.55±0.12 | 1.02±0.07 | 1.85±0.09 | 1.82±0.11 |
JP | 1.45±0.06 | 1.41±0.11 | 1.67±0.09 | 0.92±0.06 | 0.35±0.05 | 0.85±0.08 |
BP | 1.62±0.06 | 1.57±0.07 | 1.92±0.04 | 0.45±0.05 | 1.02±0.07 | 0.66±0.05 |
LN | 1.42±0.05 | 1.49±0.11 | 1.55±0.09 | 1.02±0.07 | 1.40±0.05 | 1.37±0.08 |
BD | 1.12±0.05 | 1.09±0.06 | 1.20±0.02 | 0.87±0.04 | 0.47±0.07 | 0.85±0.04 |
阳性对照药为市售的洁尔阴洗液做阳性对照药。实验结果表明本发明中药复方的水提取液对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌等细菌都有较好的抑菌作用。对比例2和对比例3中分别未添加益母草和黄芪,其抑菌效果显著下降,其中对比例2对于大肠杆菌、白色葡萄球菌、绿脓杆菌的抑菌性下降,对比例3对于金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌性下降,可见,益母草和黄芪两者具有协同增效的作用。
测试例2 皮肤毒性试验
将本发明实施例1-3和对比例1-6制备的中药复方液体卫生巾内芯进行测试。
1、皮肤致敏试验
(1)实验方法
1.1分组:取健康豚鼠(由湖南省长沙市实验动物中心购买)120只,背部左侧剪去长毛,脱毛,脱毛范围约9cm2,次日按体质量、性别随机分为12组:棉布正常对照组、实施例1组、实施例2组,实施例3组、对比例1组、对比例2组、对比例3组、对比例4组、对比例5组、对比例6组、2,4-二硝基氯代苯阳性对照组,护舒宝内芯组,每组10只。2,4-二硝基氯代苯阳性对照组采用2,4-二硝基氯代苯浸泡棉布得到,棉布正常对照组采用水浸泡棉布得到。
1.2致敏接触:分别取水浸泡棉布、实施例1-3和对比例1-6制备的卫生巾内芯、2,4-二硝基氯代苯浸泡棉布,贴于各组动物左侧脱毛区,持续6小时,第7天和第14天以同样方法重试1次。激发接触:于末次给受试物致敏后14天,分别取水浸泡棉布、实施例1-3和对比例1-6制备的卫生巾内芯、2,4-二硝基氯代苯浸泡棉布,贴于各组动物左侧脱毛区,持续6小时后去掉受试物,即刻观察,然后于24小时、48小时、72小时再次观察皮肤过敏反应情况,结果按文献,皮肤过敏反应评分标准如表2。
表2
结果评分:按上表反应级数计算各组的反应平均值及致敏率。
(2)实验结果
实验结果见表3为本发明中药复方液体卫生巾内芯对豚鼠皮肤的过敏反应结果(致敏接触),表4为本发明中药复方液体卫生巾内芯对豚鼠皮肤的过敏反应结果(激发接触)。
表3
表4
上述结果表明,本发明制备的中药复方液体卫生巾内芯不会对豚鼠皮肤造成过敏反应。
测试例3 抗炎作用
将本发明实施例1-3和对比例2-3制备的中药提取液进行测试。
1、实验方法:
将80只小鼠(由湖南省长沙市实验动物中心购买。证书许可证:SCK(湘)2018-0015)随机分为8组。各组分别为:对照组(蒸馏水;洁尔阴组;地塞米松组;实施例1-3和对比例2-3组。实验各组小鼠右耳前后两面涂药1次(0.1mL),对照组涂以等量蒸馏水,给药7天。第7天给药后1小时各给药组以蒸馏水洗去药液,用干棉球檫净。末次给药后1小时,用移液枪在小鼠左耳涂抹二甲苯正反两面各10μL。30min后,将小鼠颈椎脱臼致死,沿耳廓基线剪下两耳。用直径6mm打孔器分别在两耳同一部位打下圆耳片,电子天秤称重。计算肿胀抑制率。
肿胀抑制率(%)=(A﹣B)/A×100%
式中,A代表空白组肿胀度,B代表受试药物组或阳性对照药物组肿胀度。
肿胀度=左耳重量-右耳重量
2、实验结果如表5所示。
表5
注:与蒸馏水组比较**p<0.01;与地塞米松组比较##p<0.01。
从表5可见给药组均能抑制二甲苯致小鼠耳肿胀度。与空白组比较,用药组对小鼠的肿胀情况都有抑制作用,其中以地塞米松的抑制效果最好,抑制率达79.5%,洁尔阴组抑制率最低,仅为9.1%,而实施例1-3组皆有较好的抑制作用。对比例2和对比例3的抑制作用不明显,分别为10.3%和7.1%,可见,未添加益母草或黄芪对于中药提取物的抗炎作用有较大影响,两者的添加具有协同增效的作用。
测试例4 对磷酸组胺致豚鼠皮肤瘙痒的影响(止痒作用)
将本发明实施例1-3和对比例2-3制备的中药提取液进行测试。
1、实验方法
取豚鼠(湖南省长沙市实验动物中心购买)80只,雌雄各半,随机分为8组,即生理盐水对照组,洁尔阴组、地塞米松阳性对照组,实施例1-3组、对比例2、3组。实验前24小时右后足脱毛,脱毛处给药100μL,致痒时将脱毛处用细砂纸擦伤,以轻度渗血为度(面积1cm×1cm),再给药1次。每只动物于末次涂药后0.5h开始在创面处滴0.01%磷酸组胺50μL/只,每隔3min依次滴质量浓度0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%……递增浓度,每次50μL/只,直至豚鼠出现回头舔右后足,以最后出现豚鼠回头舔右后足时给予的磷酸组胺总量为致痒阈。
2、实验结果
实验结果见表6。表6为本发明中药提取物对磷酸组胺所致豚鼠瘙痒的影响。
表6
注:与生理盐水比较*p<0.01,**p<0.05;与洁尔阴组比较#p<0.01,##p<0.05。
实验结果表明本发明中药复方提取液涂药后,实施例1-3组致痒阈与生理盐水对照组、洁尔阴组比较差异具有显著性;表明实施例1-3组中药提取物能明显提高磷酸组胺所致豚鼠致痒阈,有明显的止痒作用,其作用明显优于洁尔阴。对比例2和对比例3与实施例3组相比,止痒效果明显下降,但其止痒效果与洁尔阴相当。
测试例5
将本发明实施例1-3和对比例1-6制备的中药复方液体卫生巾内芯,以及市售护舒宝内芯进行吸液性能测试。其中,吸液速率、加压吸液倍率(0.3psi)以及吸液倍率测试方法依据中华人名共和国国家标准(纸尿裤高吸水树脂GB/T22905-2008以及卫生巾高吸水树脂GB/T22975-2008)。通液速率和返渗量按如下方法进行测试。
通液速率:
(1)称取0.1g内芯成品,倒入烧杯。加入100g生理盐水使其膨润。
(2)60分钟后,将膨润的内芯全部倒入一端有过滤网(孔径为45μm)的圆筒内(圆筒内径为2.4cm)。
(3)将直径为2.4cm的100g砝码缓慢压在测定装置内的内芯上,静置1分钟。
(4)静置后,加入100ml生理盐水。
(5)计时1分钟,称量通过内芯的生理盐水量,即得到吸水树脂的通液速率。
返渗量:
(1)将80g生理盐水倒入直径9.5cm的培养皿中,迅速加入2.00g吸水树脂并开始计时,摇摆培养皿使其中的SAP均匀分散开。
(2)30分钟后,将10张已精确计重的滤纸放在凝胶上面,再把1200g的砝码压在培养皿的中心位置,并再次计时5分钟。
(3)滤纸增重即为吸水树脂的返渗量。
结果见表7。
表7
由表7中各实施例对比可见,本发明实施例1-3制备中药复方液体卫生巾内芯具有较好的吸液性能,明显优于护舒宝内芯。吸液速率快,平均3s吸液,吸液倍率达到40-50倍,通液速率高,且反渗量低(0.10-0.12g/g)。
对比例1-3中分别未添加中药提取物、益母草或黄芪,可见其吸液性能与实施例3相比,没有显著差距,可见中药的添加对于内芯的吸液性能没有较大影响。
对比例3与实施例3相比,采用普通棉绒纤维替代纳米超吸水聚合物,其吸液性能明显下降,可见纳米超吸水聚合物的添加与普通棉绒相比,能明显提高卫生巾的吸液性能。
对比例4与实施例4相比,未添加丙烯酸,制得的纳米超吸水聚合物交联度不高,其吸液性能显著下降。
对比例5与实施例5相比,未添加丙烯酰胺,制得的纳米超吸水聚合物交联度不高,其吸液性能显著下降,可见,丙烯酸和丙烯酰胺的添加具有协同增效的作用,能够形成吸水性能较强的交联网络大分子,吸液更快、反渗量更低、吸液倍率更高。
与现有技术相比,本发明的中药复方由益母草、黄芪、川穹等中药组成,是由多种天然植物经提炼后的纯中药精华制成,对妇科病、皮肤病等具有显著疗效。可以使用在卫生巾等保健用品上,辅助妇科疾病治疗。避免对人体产生毒副作用,具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用。
本发明制备的纳米超吸水聚合物是一种交联聚丙烯酸钠微球,采用反相乳液聚合法制备得到,经过均质、搅拌、球磨等技术,制得的交联聚丙烯酸钠微球具有极细的粒径,粒径在1-100nm之间,吸水倍率达到40-50倍,具有极好的吸水性,可用于女性卫生巾产品中。
本发明将纯水、中药复方提取物与纳米超吸水聚合物混合乳化,均匀搅拌,均质,得到一致性较好的液体材料,待该液体材料固化后得到液体卫生巾,该卫生巾的表层更干爽,吸收性能更优,且无侧漏,液体卫生巾吸收经血时间较短,平均只需3秒,穿戴给消费者以贴肤感、舒适感、无异物感,同时还具有抗菌、消炎、止痒、调整阴道菌群紊乱、缓解原发性痛经并增加阴道乳杆菌数量、提高机体免疫功能的作用,受到广大女性消费者的喜爱和追捧。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述卫生巾内芯采用新型液体材料经过固化、模压、裁剪而成,所述新型液体材料由纯净水、中药提取物和纳米超吸水聚合物按照一定比例混合、乳化、均质制得;所述中药提取物由以下原料制备而成:益母草、芦荟、黄芪、川穹、艾草、黄柏、苦参、鱼腥草、蛇床子。
2.根据权利要求1所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述中药提取物由以下原料按重量份制备而成:益母草5-15份、芦荟1-5份、黄芪5-10份、川穹1-5份、艾草1-5份、黄柏5-10份、苦参5-10份、鱼腥草1-5份、蛇床子1-5份。
3.根据权利要求2所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述中药提取物由以下方法制备而成:按比例称取各原料,洗净后干燥、粉碎、研细至80-100目,按固液比1:(1-3)g/mL加纯净水浸泡一夜后,边搅拌边水浴加热至沸腾,提取2-4h后,过滤,滤渣再次以同样方法提取过滤一次,合并两次滤液,静置1-2天,过滤除杂后,滤液减压浓缩至相对密度为1.2-1.5,得到中药提取物。
4.根据权利要求1所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述纳米超吸水聚合物由以下原料按重量份制备而成:液体石蜡10-30份、乳化剂3-5份、碳酸氢钠5-12份、醋酸铝1-2份、引发剂0.1-0.5份、丙烯酸100-120份、丙烯酰胺30-40份、甲醇10-20份和水适量。
5.根据权利要求4所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述乳化剂选自硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单甘酯中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求4所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求4所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述纳米超吸水聚合物由以下方法制备而成:
S1.乳化剂油相的制备:将5-10wt%的乳化剂水溶液加入液体石蜡中,均质,备用;
S2.水相的制备:将丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸铝溶于水中,丙烯酸单体的质量分数控制在30-40wt%,备用;
S3.碳酸氢钠和引发剂溶液的制备:将碳酸氢钠和引发剂配置成混合溶液,其中碳酸氢钠的质量分数控制在15-25wt%,备用;
S4.反相乳液聚合:将乳化剂油相加入反应器中,以第一转速边搅拌边加入水相,乳化20-30min后,加入碳酸氢钠和引发剂的混合溶液,以第二转速搅拌2-3h后,得到白色胶乳;
S5.交联聚丙烯酸钠微球的制备:将甲醇加入白色胶乳中破乳,边加边以第三转速搅拌,破乳后反复洗涤抽滤,固体真空干燥,经研细至80-100目后再经球磨机研磨至纳米级,得到纳米超吸水聚合物。
8.根据权利要求7所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述均质转速为10000-12000r/min,均质时间1-2min。
9.根据权利要求7所述一种中药复方液体卫生巾,其特征在于,所述第一转速为1000-1500r/min,所述第二转速为200-400r/min,所述第三转速为1500-2000r/min。
10.根据权利要求1-9任一项权利要求所述一种中药复方液体卫生巾的制备方法,其特征在于,所述卫生巾内芯按照以下方法制备:
S1.将纯净水、中药提取物按照体积比1:(3-5)混合均匀,得到液体混合物,与纳米超吸水聚合物按照质量比1:(0.2-0.5)混合乳化,然后以10000-12000r/min的转速均质1-2min,制得新型液体材料;
S2.将新型液体材料经过40-50℃低温干燥固化、模压、裁剪后制得所述中药复方液体卫生巾内芯。
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