CN111196714B - 一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其是将氧化镍悬浮液通过输液管逐滴滴入氧化锆悬浮液，然后将所得混合悬浮液经蠕动泵抽入光定向沉积池，并在光定向沉积池上施加所需图案的掩模和一定外加电压，使经光照沉积出Zr和Ni元素呈连续梯度分布的特定形状的陶瓷坯体。本发明工艺步骤简单，易于操作，可用于制备特定形状且成分连续梯度分布的块体、薄膜等材料。

Description

一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法
技术领域
本发明属于电泳沉积领域，具体涉及一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法。
背景技术
与其它涂层技术相比，电泳沉积是一种温和的表面涂层方法，可以避免高温加热过程引起的一系列问题，有利于增强基体与涂层的结合力。然而，传统的电泳沉积技术电极的形状通常是固定的，不能在沉积过程中改变。一些人尝试用可移动的对电极，从而在特定的位置沉积材料。但这种技术不能实现多种材料的图案化沉积，并且很难精准地控制。
光定向沉积技术作为一种新型的增材制造技术，由于其材料选择的广泛性、沉积的梯度、快速、精准、图案化的特点受到广泛关注。光定向沉积技术用外加的电源、光源、半导体薄膜电极和对电极来产生电泳沉积中所需要的电场。悬浮液中的颗粒会沿着电场线的方向移动并沉积在电极上。在沉积的过程中，光掩模的图案和悬浮液都可以改变，从而可以在不同的位置沉积不同的材料。通过光定向沉积技术，可以在大面积的基底上快速精准地沉积具有图案化并且在垂直电极方向上具有组分连续梯度分布的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，该方法不但可以快速精准实现具有图案化材料的制备，还可以实现材料中特定组分连续梯度分布。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其包括以下步骤：
1）称取1-5g氧化锆粉体和1-5g氧化镍粉体，将其分别放入两只烧杯中，再各加入50mL乙醇溶液，置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到两种氧化物的悬浮液；
2）往两杯悬浮液中各滴加10-30 μL表面活性剂，然后将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上继续搅拌10分钟后，再超声5分钟；
3）用703硅橡胶将一片导电玻璃、一块PMMA垫层及一片一面涂覆有光敏材料的导电玻璃依次粘结起来，组装成光敏材料在内侧的光定向沉积池；所述PMMA垫层的中部设有一方形槽，PMMA垫层的顶面和底面均设有沿竖向延伸的圆形孔，所述圆形孔与方形槽相连通；
4）将氧化锆悬浮液放在磁力搅拌器上，将氧化镍悬浮液用移液枪注入到输液管中，并将输液管的出口放入装有氧化锆悬浮液的烧杯中，使氧化镍悬浮液能通过输液管逐滴滴入到氧化锆悬浮液中，同时开启放置氧化锆悬浮液的磁力搅拌器，使两种悬浮液慢慢混合；
5）将组装好的沉积池竖直夹在铁架台上，并将两根毛细管分别竖直插入PMMA垫层位于顶面和底面的圆形孔中，然后将顶侧毛细管的另一端通过导管与蠕动泵相连，底侧毛细管的另一端通过导管与装有悬浮液的烧杯相连，使混合的悬浮液能在蠕动泵的作用下垂直向上进入沉积池中；
6）在沉积池涂覆有光敏材料的导电玻璃的背面添加所需图案的掩模板，打开光源，使光束经掩模板射入到光敏材料上，同时将沉积池两侧的导电玻璃用导电铜箔与电源相连，施加一个外加电压，以进行光定向沉积；
7）反应结束后，先关闭输液管的阀门，使蠕动泵将沉积池中残余的悬浮液抽干，再用刀片将沉积池拆开，从而在光敏材料涂层上得到Zr和Ni元素呈连续梯度分布的陶瓷坯体。
其中，步骤1）所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为2:3。
步骤2）所述表面活性剂为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸。
步骤3）所述导电玻璃为FTO或ITO玻璃，其透光率≥84%。所述光敏材料为氢化非晶硅或二氧化钛。
步骤4）、步骤5）中蠕动泵和输液管的进液速度均为1-3 mL/min，以使氧化镍悬浮液滴加到氧化锆悬浮液中的速度与氧化锆悬浮液经蠕动泵注入到沉积池中的速度相同。
步骤6）采用2-5 V的直流电源施加外加电压。
步骤7）抽出残余悬浮液时，蠕动泵的抽液速度为0.5-1 mL/min。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明方法不但可以快速精准实现具有不同形状材料的制备，同时结合了传统电泳沉积能在垂直电极方向上实现材料成分控制的优势，从而在实现图案化的基础上，还进一步实现了材料垂直电极方向上特定组分的连续梯度分布，即不仅可以控制沉积物的形状，还可以进一步实现材料垂直电极方向上组分分布的控制，这在调控复杂形状材料的组分方面具有巨大潜力。
（2）本发明工艺材料运用范围广，可用于制备特定形状且成分连续梯度分布的块体、薄膜等材料。连续梯度材料的内部，从一种组分到另一种组分是连续逐渐变化的，所以其性能也会逐渐变化，具有性能差异化，同时连续梯度材料既不是组织结构处处均匀的材料，又不存在突然的界面变化，这进一步保证了其优异的性能，因此在众多领域获得广泛应用，比如核反应堆隔离墙、人造骨、航天器热保护系统等。此外，相对于光刻等其他材料加工技术，本发明具有操作简单，低成本的优点。
附图说明
图1是本发明实施光定向沉积技术的装置示意图；其中，1-导电玻璃，2-PMMA垫层，201-方形槽，202-圆形孔，3-涂覆有光敏材料的导电玻璃，301-光敏材料，4-氧化锆悬浮液，5-氧化镍悬浮液，6-输液管，7-毛细管，8-导管，9-蠕动泵，10-掩模板，11-光源，12-电源，13-导电铜箔。
图2是实施例2所得连续梯度样品的实体图。
图3是实施例2所得连续梯度样品断面的SEM图。
图4是实施例2所得连续梯度样品断面的能谱图。
具体实施方式
结合图1，一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法包括以下步骤：
1）称取1-5g氧化锆粉体和1-5g氧化镍粉体，将其分别放入两只烧杯中，再各加入50mL乙醇溶液，置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，得到两种氧化物的悬浮液；
2）往两杯悬浮液中各滴加10-30 μL表面活性剂，然后将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上继续搅拌10分钟后，再超声5分钟；
3）用703硅橡胶将导电玻璃1、PMMA垫层2及一面涂覆有光敏材料的导电玻璃3依次粘结起来，组装成光敏材料301在内侧的光定向沉积池；所述PMMA垫层2的中部设有一方形槽201，PMMA垫层的顶面和底面均设有沿竖向延伸的圆形孔202，所述圆形孔与方形槽相连通；
4）将氧化锆悬浮液4放在磁力搅拌器上，将氧化镍悬浮液5用移液枪注入到输液管6中，并将输液管的出口放入装有氧化锆悬浮液的烧杯中，使氧化镍悬浮液能通过输液管逐滴滴入到氧化锆悬浮液中，同时开启放置氧化锆悬浮液的磁力搅拌器，使两种悬浮液慢慢混合；
5）将组装好的沉积池竖直夹在铁架台上，并将两根毛细管7分别竖直插入PMMA垫层位于顶面和底面的圆形孔202中，然后将顶侧毛细管的另一端通过导管8与蠕动泵9相连，底侧毛细管的另一端通过导管8与装有氧化锆悬浮液4的烧杯相连，使混合的悬浮液能在蠕动泵的作用下垂直向上进入沉积池中；
6）在沉积池涂覆有光敏材料的导电玻璃的背面添加所需图案的掩模板10，打开光源11，使光束经掩模板射入到光敏材料上，同时将沉积池两侧的导电玻璃用导电铜箔13与电源12相连，施加一个外加电压，以进行光定向沉积；
7）反应结束后，先关闭输液管6的阀门，使蠕动泵9将沉积池中残余的悬浮液抽干，再用刀片将沉积池拆开，从而在光敏材料涂层上得到Zr和Ni元素呈连续梯度分布的陶瓷坯体。
其中，步骤1）所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为2:3。
步骤2）所述表面活性剂为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸。
步骤3）所述导电玻璃为FTO或ITO玻璃，其透光率≥84%。所述光敏材料为氢化非晶硅或二氧化钛。
步骤4）、步骤5）中蠕动泵和输液管的进液速度均为1-3 mL/min，以使氧化镍悬浮液滴加到氧化锆悬浮液中的速度与氧化锆悬浮液经蠕动泵注入到沉积池中的速度相同。
步骤6）采用2-5 V的直流电源施加外加电压。
步骤7）抽出残余悬浮液时，蠕动泵的抽液速度为0.5-1 mL/min。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）称取1g 氧化锆粉体和5g 氧化镍粉体，分别放入两只烧杯中，再各加入30mL去离子水和20mL无水乙醇，从而配制成一定质量分数氧化锆悬浮液和氧化镍悬浮液，将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上搅拌10分钟；
2）往搅拌后的氧化锆悬浮液和氧化镍悬浮液中分别滴加20 μL和30μL聚丙烯酸铵表面活性剂，再将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声5分钟；
3）用703硅橡胶将一片FTO导电玻璃（透光率≥84%）、一块PMMA垫层、一片涂覆有二氧化钛的FTO导电玻璃依次粘结起来，组装成光敏材料在内侧的光定向沉积池；所述PMMA垫层的中部设有一方形槽，PMMA垫层的顶面和底面均设有沿竖向延伸的圆形孔，所述圆形孔与方形槽相连通；
4）将氧化锆悬浮液放在磁力搅拌器上，将氧化镍悬浮液用移液枪注入到输液管中，并将输液管的出口放入装有氧化锆悬浮液的烧杯中，使氧化镍悬浮液能通过输液管逐滴滴入到氧化锆悬浮液中，同时开启放置氧化锆悬浮液的磁力搅拌器，使两种悬浮液慢慢混合；输液管的进液速度均为2 mL/min；
5）将组装好的沉积池竖直夹在铁架台上，并将两根毛细管分别竖直插入PMMA垫层位于顶面和底面的圆形孔中，然后将顶侧毛细管的另一端通过导管与蠕动泵相连，底侧毛细管的另一端通过导管与装有悬浮液的烧杯相连，使混合的悬浮液能在蠕动泵的作用下垂直向上进入沉积池中；蠕动泵的抽液速度为2mL/min；
6）在沉积池涂覆有二氧化钛的FTO导电玻璃的背面添加所需图案的掩模板，打开光源，使光束经掩模板射入到二氧化钛上，同时将沉积池两侧的FTO导电玻璃用导电铜箔与一直流电源相连，施加一个3V的外加电压，以进行光定向沉积；
7）反应结束后，先关闭输液管的阀门，调节蠕动泵的抽液速度为1mL/min，从而将沉积池中残余的悬浮液抽干，再用刀片将沉积池拆开，即可在光敏材料涂层上得到连续梯度材料。
实施例2
1）称取5g氧化锆粉体和1g氧化镍粉体，分别放入两只烧杯中，再各加入30mL去离子水和20mL无水乙醇，从而配制成一定质量分数氧化锆悬浮液和氧化镍悬浮液，将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上搅拌10分钟；
2）往搅拌后的氧化锆悬浮液和氧化镍悬浮液中各滴加30 μL聚丙烯酸铵表面活性剂，再将两杯悬浮液置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，然后超声5分钟；
3）用703硅橡胶将一片FTO导电玻璃（透光率≥84%）、一块PMMA垫层、一片涂覆有二氧化钛的FTO导电玻璃依次粘结起来，组装成光敏材料在内侧的光定向沉积池；所述PMMA垫层的中部设有一方形槽，PMMA垫层的顶面和底面均设有沿竖向延伸的圆形孔，所述圆形孔与方形槽相连通；
4）将氧化锆悬浮液放在磁力搅拌器上，将氧化镍悬浮液用移液枪注入到输液管中，并将输液管的出口放入装有氧化锆悬浮液的烧杯中，使氧化镍悬浮液能通过输液管逐滴滴入到氧化锆悬浮液中，同时开启放置氧化锆悬浮液的磁力搅拌器，使两种悬浮液慢慢混合；输液管的进液速度均为2 mL/min；
5）将组装好的沉积池竖直夹在铁架台上，并将两根毛细管分别竖直插入PMMA垫层位于顶面和底面的圆形孔中，然后将顶侧毛细管的另一端通过导管与蠕动泵相连，底侧毛细管的另一端通过导管与装有悬浮液的烧杯相连，使混合的悬浮液能在蠕动泵的作用下垂直向上进入沉积池中；蠕动泵的抽液速度为2mL/min；
6）在沉积池涂覆有二氧化钛的FTO导电玻璃的背面添加所需图案的掩模板，打开光源，使光束经掩模板射入到二氧化钛上，同时将沉积池两侧的FTO导电玻璃用导电铜箔与一直流电源相连，施加一个3V的外加电压，从而进行光定向沉积；
7）反应结束后，先关闭输液管的阀门，调节蠕动泵的抽液速度为1mL/min，从而将沉积池中残余的悬浮液抽干，再用刀片将沉积池拆开，即可在光敏材料涂层上得到连续梯度材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）称取1-5g氧化锆粉体和1-5g氧化镍粉体，将其分别放入两只烧杯中，各加入50mL乙醇溶液，搅拌10分钟，得到两种氧化物的悬浮液；
2）往两杯悬浮液中各滴加10-30 μL表面活性剂，继续搅拌10分钟后，再超声5分钟；
3）将一片导电玻璃、一块PMMA垫层及一片一面涂覆有光敏材料的导电玻璃依次粘结起来，组装成光敏材料在内侧的光定向沉积池；所述PMMA垫层的中部设有一方形槽，PMMA垫层的顶面和底面均设有沿竖向延伸的圆形孔，所述圆形孔与方形槽相连通；
4）将氧化镍悬浮液经输液管逐滴滴入氧化锆悬浮液中，并缓慢搅拌使两种悬浮液慢慢混合；
5）将组装好的沉积池竖直夹在铁架台上，并将两根毛细管分别竖直插入PMMA垫层位于顶面和底面的圆形孔中，然后将顶侧毛细管的另一端与蠕动泵相连，底侧毛细管的另一端与装有悬浮液的烧杯相连，使混合的悬浮液能在蠕动泵的作用下垂直向上进入沉积池中；
6）在沉积池涂覆有光敏材料的导电玻璃的背面添加所需图案的掩模板，打开光源，使光束经掩模板射入到光敏材料上，同时将沉积池两侧的导电玻璃用导电铜箔与电源相连，施加一个外加电压，以进行光定向沉积；
7）反应结束后，先关闭输液管的阀门，使蠕动泵将沉积池中残余的悬浮液抽干，再用刀片将沉积池拆开，从而在光敏材料涂层上得到Zr和Ni元素呈连续梯度分布的陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤1）所述乙醇溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为2:3。
3.根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤2）所述表面活性剂为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤3）所述导电玻璃为FTO或ITO玻璃，其透光率≥84%。
5.根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤3）所述光敏材料为氢化非晶硅或二氧化钛。
6. 根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：蠕动泵和输液管的进液速度均为1-3 mL/min。
7. 根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤6）采用2-5 V的直流电源施加外加电压。
8. 根据权利要求1所述的一种基于光定向沉积技术制备连续梯度材料的方法，其特征在于：步骤7）抽出残余悬浮液时，蠕动泵的抽液速度为0.5-1 mL/min。
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