CN108796586A - 一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3d打印方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，该技术包括以下步骤：（1）制备含无机非金属固体粉末的悬浮液，加入阴离子表面活性剂，使悬浮液中粒子带负电荷；（2）制备含聚苯乙烯颗粒的悬浮液；（3）将含二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极组装成电泳槽。（4）利用光电效应逐点扫描的方式定向沉积无机非金属粉体；（5）在需要镂空的位置通过光定向逐点沉积聚苯乙烯颗粒；（6）按形状设计的要求在相应位置沉积无机非金属粉体和聚苯乙烯颗粒，获得符合设计要求的沉积物；（7）沉积物经600‑800°C加热后去除聚苯乙烯，获得3D镂空结构的产品；本发明操作简单，原料成本低，适用于具有镂空结构的无机块材的制备。

Description

一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法
技术领域
本发明涉及无机材料的3D打印与电泳沉积技术领域，尤其是涉及一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法。
背景技术
材料的3D打印通常是通过“层层打印，逐层叠加”的方法实现。由于无机非金属材料性质的特殊性，其3D打印技术主要采用直接三维打印技术（3DP）和立体光固化技术（SLA），这两种技术都需要在原料中加入大量的有机物以调整原料的成型性和流动性，因此原料调配难度大，价格高。电泳沉积是一种优良的薄膜和层状材料的成型技术，对原料要求低，有机物用量低，是一种经济环保的先进成型技术。但是传统的电泳沉积无法在层间实现孔洞的打印和支撑，因此无法进行3D打印。Andrew J. Pascall等人应用光定向电泳沉积技术，通过物理掩模板进行沉积控制，可以进行层间不同物质在不同位置定向沉积，实现了光定向电泳沉积的3D打印。但是该方法还无法实现镂空结构的3D打印。另外由于采用物理掩模板进行定向，在打印不同层时需要根据形状更换模板，成本高且效率低。本发明采用聚苯乙烯颗粒作为镂空位置的造孔剂，与无机非金属颗粒协同沉积，采用逐点打印的方法实现沉积物形态的精确控制。
发明内容
针对现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种操作简单、原料成本低廉的可应用于镂空结构无机材料3D打印的基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法。
本发明方案在传统技术上加以改进，采用聚苯乙烯颗粒作为镂空位置的造孔剂，与无机非金属颗粒协同沉积，采用逐点打印的方法实现沉积物形态的精确控制。在导电玻璃上制备一层N型二氧化钛导电层作为光阳极，通过光源照射以及外加电源，利用逐点打印的方法成功实现了在光电极上不同无机材料、不同形状块材物沉积。
为了实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其包括如下步骤：
（1）制取含有无机非金属固体粉末的悬浮液A，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液A中粒子带负电荷；
（2）制取含聚苯乙烯颗粒的悬浮液B，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液B中粒子带负电荷；
（3）将具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极且将其作为部件组装成电泳槽；
（4）将步骤（1）制得的悬浮液A倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的主体结构进行沉积无机非金属固体粉末；
（5）将步骤（2）制得的悬浮液B倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的镂空结构进行沉积聚苯乙烯颗粒；
（6）按预设形状设计要求分别交替重复步骤（4）和步骤（5），以由下至上、由内至外的操作顺序在相应预设位置沉积无机非金属固体粉末或聚苯乙烯颗粒，其中，电泳槽内的悬浮液进行更换时，需要对电泳槽进行清洁；
（7）步骤（6）结束后，获得符合预设要求的沉积物；
（8）将沉积物进行加热后，去除聚苯乙烯，然后经烧结处理后，获得基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印制品。
进一步，步骤（1）和步骤（2）中还包括在悬浮液A和悬浮液B中加入酸性或碱性物质，调节悬浮液的pH值，使悬浮液中的颗粒具有良好的分散性和悬浮性。
进一步，所述的镂空结构包括中空结构和贯穿结构。
进一步，所述的无机非金属固体粉末为黏土类粉体、氧化物类粉体、氮化物类粉体或碳化物类粉体。
优选的，所述无机非金属固体粉末的颗粒粒径为20 nm～50 µm。
进一步，所述的阴离子表面活性剂为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐或磷酸酯盐。
进一步，所述的悬浮液B为水基悬浮液，所述聚苯乙烯颗粒的粒径为0.5～5 µm。
进一步，步骤（3）中的电泳槽以具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极，以FTO导电玻璃作为阴极，其中阳极具有二氧化钛的表面与阴极相对设置，阳极与阴极之间的间距为0.3～30 mm，阳极与阴极之间保持恒电压0.5～5 V。
进一步，步骤（4）和步骤（5）中所述的逐点扫描为利用预设光斑尺寸的可见光逐点照射在阳极背面；其中，光照强度为50～500 mW/cm2，光斑尺寸为1 mm，逐点扫描的间距为1mm，每个位置扫描时间为2～30秒。
进一步，步骤（6）还包括根据预设形状设计要求将需要3D打印的制品进行分割为数层进行依序制作，每层高度为1 mm。
进一步，步骤（8）中，将沉积物加热至600～800 ℃，以去除聚苯乙烯，然后在800～2000 ℃的温度条件下进行烧结处理。
采用上述的技术方案，本发明具有的有益效果为：通过制备聚苯乙烯颗粒的悬浮液B和无机非金属固体粉末的悬浮液A，再加入阴离子表面活性剂，使悬浮液中粒子带负电荷；在悬浮液中加入酸性或碱性物质，调节悬浮液的PH值，从而改变悬浮液中颗粒的稳定性，使悬浮液中颗粒具有优异的分散性和悬浮性，然后将悬浮液进行搅拌并超声，逐步加入设计安装好的电解槽中，引出光阳极接入外加电源，并用一定光斑尺寸的可见光逐点照射在N型二氧化钛光导电层的阳极背面；光源照射后，通过逐点光定向沉积的方式，将聚苯乙烯颗粒沉积在镂空位置，将无机非金属固体粉末悬浮液沉积在镂空以外部位，光照强度为50-500mW/cm2，光斑尺寸为1mm，逐点扫描的间距为1mm，每个位置扫描时间为2-30秒，本发明采用聚苯乙烯颗粒作为镂空位置的造孔剂，与无机非金属颗粒协同沉积，采用逐点打印的方法实现沉积物形态的精确控制。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1为本发明实施例1所沉积的“工”字形状示意图；
图2为本发明实施例2所沉积的“酒杯型”形状透视图；
图3为本发明实施例2所沉积的“酒杯型”形状示意图。
具体实施方式
一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其包括如下步骤：
（1）制取含有无机非金属固体粉末的悬浮液A，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液A中粒子带负电荷；
（2）制取含聚苯乙烯颗粒的悬浮液B，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液B中粒子带负电荷；
（3）将具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极且将其作为部件组装成电泳槽；
（4）将步骤（1）制得的悬浮液A倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的主体结构进行沉积无机非金属固体粉末；
（5）将步骤（2）制得的悬浮液B倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的镂空结构进行沉积聚苯乙烯颗粒；
（6）按预设形状设计要求分别交替重复步骤（4）和步骤（5），以由下至上、由内至外的操作顺序在相应预设位置沉积无机非金属固体粉末或聚苯乙烯颗粒，其中，电泳槽内的悬浮液进行更换时，需要对电泳槽进行清洁；
（7）步骤（6）结束后，获得符合预设要求的沉积物；
（8）将沉积物进行加热后，去除聚苯乙烯，然后经烧结处理后，获得基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印制品。
进一步，步骤（1）和步骤（2）中还包括在悬浮液A和悬浮液B中加入酸性或碱性物质，调节悬浮液的pH值，使悬浮液中的颗粒具有良好的分散性和悬浮性。
进一步，所述的镂空结构包括中空结构和贯穿结构。
进一步，所述的无机非金属固体粉末为黏土类粉体、氧化物类粉体、氮化物类粉体或碳化物类粉体。
优选的，所述无机非金属固体粉末的颗粒粒径为20 nm～50 µm。
进一步，所述的阴离子表面活性剂为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐或磷酸酯盐。
进一步，所述的悬浮液B为水基悬浮液，所述聚苯乙烯颗粒的粒径为0.5～5 µm。
进一步，步骤（3）中的电泳槽以具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极，以FTO导电玻璃作为阴极，其中阳极具有二氧化钛的表面与阴极相对设置，阳极与阴极之间的间距为0.3～30 mm，阳极与阴极之间保持恒电压0.5～5 V。
进一步，步骤（4）和步骤（5）中所述的逐点扫描为利用预设光斑尺寸的可见光逐点照射在阳极背面；其中，光照强度为50～500 mW/cm2，光斑尺寸为1 mm，逐点扫描的间距为1mm，每个位置扫描时间为2～30秒。
进一步，步骤（6）还包括根据预设形状设计要求将需要3D打印的制品进行分割为数层进行依序制作，每层高度为1 mm。
进一步，步骤（8）中，将沉积物加热至600～800 ℃，以去除聚苯乙烯，然后在800～2000 ℃的温度条件下进行烧结处理。
实施例1
如图1所示，一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，所述3D打印的制品呈“工”字形；其包括如下步骤：
（1）将10 g颗粒度为20 nm的氧化铝粉体与100 ml乙醇混合制取含有无机非金属固体粉末的悬浮液A，然后加入0.025%的水杨酸作为表面活性剂，使悬浮液A中粒子带负电荷，之后在混合溶液中加入一滴浓盐酸，将混合悬浮液放在搅拌器上搅拌1 h，并超声处理30min；
（2）将1 g聚苯乙烯与100 ml乙醇混合制取含聚苯乙烯颗粒的悬浮液B，然后加入0.025%的水杨酸作为表面活性剂，使悬浮液B中粒子带负电荷，之后在混合溶液中加入一滴浓盐酸，将混合悬浮液放在搅拌器上搅拌1 h，并超声处理30 min；
（3）将具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极且将其作为部件组装成电泳槽，另外，以001 FTO导电玻璃作为阴极，其中阳极具有二氧化钛的表面与阴极相对设置；
（4）将预设形状的制品根据高度大小沿水平面方向分割为数层，每层高度为1mm，然后，连接蠕动泵和电源，将两电极固定在电泳槽相应位置，并设置两电极的距离为1mm，再将步骤（1）制得的悬浮液A倒入电泳槽内，再用光照强度为100mW/cm2，光斑尺寸为1mm的可见光逐点照射在阳极背面，逐点扫描的间距为1mm，每个位置扫描时间为30秒，光源照射后，通过逐点光定向沉积的方式，将Al2O3悬浮液沉积在图1所示的002、003位置；
（5）将电泳槽中的悬浮液倒出，再用去离子水清洗两遍后，将电泳槽放入超声机中清洗10分钟后，再将步骤（2）制得的悬浮液B倒入电泳槽内并利用光电效应通过逐点光定向沉积的形式，形成如图1中005、006形状的沉积物，其中，沉积处理的工作参数同步骤（4）；
（6）按预设形状设计要求分别交替重复步骤（4）和步骤（5），以由下至上、由内至外的操作顺序在相应预设位置沉积Al2O3 014或聚苯乙烯颗粒，其中，电泳槽内的悬浮液进行更换时，需要对电泳槽进行清洁；
（7）步骤（6）结束后，获得符合预设要求的沉积物；
（8）将沉积物进行加热至800 ℃，以去除聚苯乙烯层，然后经800℃持续烧结处理后，获得如图1中002、003、004组成的“工”字型3D镂空结构的产品。
实施例2
如图2所示，一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，所述3D打印的制品呈“酒杯型”；其包括如下步骤：
（1）将10 g颗粒度为25 nm的AlN粉体与100 ml乙醇混合制取含有无机非金属固体粉末的悬浮液A，然后加入0.025%的水杨酸作为表面活性剂，使悬浮液A中粒子带负电荷，之后在混合溶液中加入一滴浓盐酸，将混合悬浮液放在搅拌器上搅拌1 h，并超声处理30 min；
（2）将1 g聚苯乙烯与100 ml乙醇混合制取含聚苯乙烯颗粒的悬浮液B，然后加入0.025%的水杨酸作为表面活性剂，使悬浮液B中粒子带负电荷，之后在混合溶液中加入一滴浓盐酸，将混合悬浮液放在搅拌器上搅拌1 h，并超声处理30 min；
（3）将具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极且将其作为部件组装成电泳槽，另外，以010 FTO导电玻璃作为阴极，其中阳极具有二氧化钛的表面与阴极相对设置；
（4）将预设形状的制品根据高度大小沿水平面方向分割为数层，每层高度为1mm，然后，连接蠕动泵和电源，将两电极固定在电泳槽相应位置，并设置两电极的距离为1mm，再将步骤（1）制得的悬浮液A倒入电泳槽内，再用光照强度为100mW/cm2，光斑尺寸为1mm的可见光逐点照射在阳极背面，逐点扫描的间距为1mm，每个位置扫描时间为30秒，光源照射后，通过逐点光定向沉积的方式，将AlN悬浮液沉积在图2所示的011、015位置；
（5）将电泳槽中的悬浮液倒出，再用去离子水清洗两遍后，将电泳槽放入超声机中清洗10分钟后，再将步骤（2）制得的悬浮液B倒入电泳槽内并利用光电效应通过逐点光定向沉积的形式，形成如图2中012形状的沉积物，其中，沉积处理的工作参数同步骤（4）；
（6）按预设形状设计要求分别交替重复步骤（4）和步骤（5），以由下至上、由内至外的操作顺序在相应预设位置沉积AlN 013、016或聚苯乙烯颗粒014，其中，电泳槽内的悬浮液进行更换时，需要对电泳槽进行清洁；
（7）步骤（6）结束后，获得符合预设要求的沉积物；
（8）将沉积物进行加热至800 ℃，以去除聚苯乙烯层，然后经800℃持续烧结处理后，获得如图2中011、013、015、016组成的“酒杯型”3D镂空结构的产品，其最终产品如图3所示。
本发明综合3D打印与电泳沉积技术，设计一种操作简单、原料成本低廉的应用于镂空结构无机材料3D打印的光定向电泳沉积技术。本发明采用聚苯乙烯颗粒作为镂空位置的造孔剂，与无机非金属颗粒协同沉积，采用逐点打印的方法实现沉积物形态的精确控制。本发明可用于固体氧化物燃料电池精密造孔、产品制造、人体骨骼羟基磷灰石补充以及芯片等方面的应用。

Claims (10)

1.一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）制取含有无机非金属固体粉末的悬浮液A，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液A中粒子带负电荷；
（2）制取含聚苯乙烯颗粒的悬浮液B，然后加入阴离子表面活性剂，使悬浮液B中粒子带负电荷；
（3）将具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极且将其作为部件组装成电泳槽；
（4）将步骤（1）制得的悬浮液A倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的主体结构进行沉积无机非金属固体粉末；
（5）将步骤（2）制得的悬浮液B倒入电泳槽内并利用光电效应以逐点扫描的方式对需要成型的镂空结构进行沉积聚苯乙烯颗粒；
（6）按预设形状设计要求分别交替重复步骤（4）和步骤（5），以由下至上、由内至外的操作顺序在相应预设位置沉积无机非金属固体粉末或聚苯乙烯颗粒，其中，电泳槽内的悬浮液进行更换时，需要对电泳槽进行清洁；
（7）步骤（6）结束后，获得符合预设要求的沉积物；
（8）将沉积物进行加热后，去除聚苯乙烯，然后经烧结处理后，获得基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印制品。
2.根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：所述的镂空结构包括中空结构和贯穿结构。
3.根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：所述的无机非金属固体粉末为黏土类粉体、氧化物类粉体、氮化物类粉体或碳化物类粉体。
4. 根据权利要求3所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：所述无机非金属固体粉末的颗粒粒径为20 nm～50 µm。
5.根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐或磷酸酯盐。
6. 根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：所述的悬浮液B为水基悬浮液，所述聚苯乙烯颗粒的粒径为0.5～5 µm。
7. 根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：步骤（3）中的电泳槽以具有二氧化钛涂层的FTO导电玻璃作为阳极，以FTO导电玻璃作为阴极，其中阳极具有二氧化钛的表面与阴极相对设置，阳极与阴极之间的间距为0.3～30mm，阳极与阴极之间保持恒电压0.5～5 V。
8. 根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中所述的逐点扫描为利用预设光斑尺寸的可见光逐点照射在阳极背面；其中，光照强度为50～500 mW/cm2，光斑尺寸为1 mm，逐点扫描的间距为1 mm，每个位置扫描时间为2～30秒。
9. 根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：步骤（6）还包括根据预设形状设计要求将需要3D打印的制品进行分割为数层进行依序制作，每层高度为1 mm。
10. 根据权利要求1所述的一种基于光定向电泳沉积的镂空结构的3D打印方法，其特征在于：步骤（8）中，将沉积物加热至600～800 ℃，以去除聚苯乙烯，然后在800～2000 ℃的温度条件下进行烧结处理。
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