CN111187998B - Zk60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及变形镁合金技术领域，具体提供ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法。本发明所述方法包括对待处理的ZK60变形镁合金进行固溶处理后，进行阶梯式升温预时效处理，然后进行挤压处理。该方法通过增加阶梯式预时效处理，能够有效调控ZK60镁合金晶粒尺寸，显著提高材料的强度和塑性，充分发掘ZK60低密度和高比强度优势，能够实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用和汽车轻量化目标的核心问题，为实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及变形镁合金技术领域，具体涉及ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，汽车工业在结构设计、零件制造和组装等领域取得了飞速发展的同时，也导致了能源浪费及环境污染等一系列问题。为了缓解日益严重的能源和环境问题，主要通过汽车轻量化，即减轻汽车重量，降低能耗及污染物排放等方式来实现。汽车轻量化的手段主要包括：汽车结构的优化设计和新型轻量化汽车材料的应用。目前，镁合金是在工程应用中最轻的金属工程结构材料，可代替塑料、铝合金及钢制零件，其密度在1.75～1.85g/cm3，约为铁的1/4，铝的2/3，与塑料相近，且具有比强度和比刚度高、热传导性能好等一系列优点。此外，镁是地球上储量最丰富的元素之一，约占地壳质量的2.35％，80％以上的镁合金还可以再生利用。因此，镁合金被誉为21世纪最具发展前途的绿色工程材料，应用前景广阔。
ZK60镁合金是Mg-Zn-Zr系变形镁合金，作为商用变形镁合金中强度和比强度最高的一种，受到国内外研究机构的广泛关注。现阶段，该镁合金已逐步应用于制造新能源客车的主体框架，可替代部分钢铁和铝合金。但是，发明人发现，现有工艺条件下该镁合金型材强度只有320MPa左右，仍明显低于高强钢和铝合金，因而在制造客车结构件时需要增加型材截面尺寸才能满足材料质量要求和保证结构件长期服役的安全性。不过，增加型材的尺寸会导致无法充分发挥镁合金低密度优势，大幅度消弱ZK60镁合金的减重效果。同时，增加镁合金型材尺寸也会显著提高型材制造难度，严重提升材料制造成本。因此，ZK60镁合金在新能源客车推广应用和汽车轻量化目标的核心问题难以得到解决。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，该方法通过增加阶梯式预时效处理，达到调控晶粒尺寸，显著提高合金性能的目的；本发明的方法能够有效调控ZK60镁合金晶粒尺寸，显著提高材料的强度和塑性，充分发掘ZK60低密度和高比强度优势，能够实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用和汽车轻量化目标的核心问题，为实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用奠定基础。
具体地，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，本发明提供了一种ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其包括对待处理的ZK60变形镁合金进行固溶处理后，进行阶梯式升温预时效处理，然后进行挤压处理。
在本发明的实施方式中，所述阶梯式升温预时效处理包括低温段预时效和高温段短预时效，其中，低温段预时效分两段进行，分别包括110-130℃下预时效45-60min，然后在170-190℃下预时效30-45min；高温段预时效包括在220-240℃下预时效15-30min。
本发明通过研究ZK60变形镁合金热处理工艺，挤压变形工艺，晶粒组织和合金性能之间的响应关系，确定了在固溶处理以后和挤压变形以前，增加阶梯式预时效工艺处理(110-130℃/45-60min+170-190℃/30-45min+220-240℃/15-30min)，其中，在低温段进行短时保温(110-130℃/45-60min+170-190℃/30-45min)，可以有效析出弥散均匀的第二相，同时进行高温预时效时间(220-240℃/15-30min)，保证第二相不会快速长大，达到有效调控晶粒尺寸，提高合金性能的目的，并且本发明的阶梯式预时效处理工艺大大缩短了高温预时效时间，确保析出的第二相不会长大的同时，节约了资源，提高了效率。
本发明的实施方式中，对ZK60变形镁合金进行处理，在常规的固溶处理之后以及挤压处理之前进行本发明如上所述的阶梯式预时效处理工艺，制备得到的ZK60变形镁合金相较于本领域常规的处理方式，比如与仅进行固溶处理和挤压处理，不进行预时效处理的工艺制备得到的ZK60变形镁合金相比而言，本发明可以调控晶粒尺寸，形成混合晶粒组织，室温下的拉伸强度可提升至少50MPa，屈服强度可提升至少60MPa，延伸率可提升至少6％，晶粒更为细化，且合金强度和塑性指标也具有明显的改善提升；或者，本发明也尝试了其他处理方式，比如与仅进行一阶段预时效处理的工艺、或者与进行固溶处理、挤压处理后再进行预时效处理的工艺相比，本发明的工艺不仅大大缩短了预时效的处理时间，尤其高温预时效的处理时间，而且也依然表现出对晶粒的进一步的细化以及对合金性能(包括强度和塑性)的进一步改善。
在本发明的一些实施方式中，本发明提供了固溶处理的方式，所述固溶处理包括将待处理的ZK60变形镁合金在380-420℃下保温8-12小时后淬火至室温。
在本发明的一些实施方式中，所述阶梯式升温预时效处理包括三段，分别为：120℃下预时效60min、180℃下预时效30min和240℃下预时效15min。在该条件下制备得到的ZK60变形镁合金具备更细的晶粒尺寸和更优的合金性能，效果更优。
在本发明的实施方式中，110-130℃下预时效45-60min后以5-10℃/min升温至170-190℃保温30-45min，再以5-10℃/min升温至220-240℃保温15-30min。升温速率平稳有助于晶粒尺寸的调控和合金性能的改善。
在本发明的一些实施方式中，本发明提供了挤压处理的方式，所述挤压处理包括将经过阶梯式升温预时效处理的ZK60变形镁合金在280-320℃下保温0.8-1.5小时后进行挤压处理。所述挤压处理时，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s。
在本发明的研究中发现，经本发明上述事实方式中所述的固溶处理方式和加压处理方式，即固溶处理的方式为：380-420℃保温8-12小时后淬火至室温，挤压处理的方式为：将合金在280-320℃保温0.8-1.5小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s，在该条件下结合本发明如上所所述的阶梯式预时效处理，制备得到的ZK60变形镁合金往往具有更细的晶粒尺寸，且晶粒尺寸可控，以及更好的力学性能。
具体地，在本发明的较优的实施方式中，所述调控ZK60变形镁合金晶粒组织及提高性能的方法包括将待处理的ZK60变形镁合金在380-420℃下保温8-12小时后淬火至室温，然后将该固溶处理后的ZK60变形镁合金进行阶梯式升温预时效处理，工艺包括：110-130℃下预时效45-60min，升温至170-190℃在该温度下预时效30-45min，升温至220-240℃，在该温度下预时效15-30min，将预时效处理后的ZK60变形镁合金在280-320℃下保温0.8-1.5小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s，即得晶粒组织得到调控且性能得以提升的ZK60变形镁合金。
在本发明的第二方面，本发明提供了根据上述第一方面中所述的方法制备得到的ZK60变形镁合金，经本发明的方法制备得到的ZK60变形镁合金相较于未经预时效处理的合金相比具有更细的合金晶粒和更优异的合金性能，尤其是力学性能，包括强度和塑性等等。
在本发明的一些实施方式中，所述ZK60变形镁合金为混合晶粒组织：细晶：1-5μm，粗晶：50μm-200μm，所述ZK60变形镁合金的拉伸强度为350-380Mpa，屈服强度为300-340MPa，延伸率为18-22％。
在本发明的第三方面，本发明还提供上述第二方面所述的ZK60变形镁合金在汽车领域，尤其在新能源客车中的应用。本发明所述方法制备得到的ZK60变形镁合金，能够有效调控ZK60镁合金晶粒尺寸，显著提高材料的强度和塑性，充分发掘ZK60低密度和高比强度优势，能够实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用和汽车轻量化目标的核心问题，利于实现ZK60镁合金在新能源客车的推广应用。
相较于现有技术，本发明的技术方案具有以下有益效果；
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明通过研究ZK60变形镁合金热处理工艺，挤压变形工艺，晶粒组织和合金性能之间的响应关系，确定了在固溶处理以后和挤压变形以前，增加阶梯式预时效工艺处理(110-130℃/45-60min+170-190℃/30-45min+220-240℃/15-30min)，在低温段进行短时保温(110-130℃/45-60min+170-190℃/30-45min)，析出弥散均匀的第二相，同时缩短高温预时效时间(220-240℃/15-30min)，保证第二相不会快速长大，达到有效调整晶粒尺寸，提高合金性能的目的。
2、ZK60变形镁合金作为一种高强镁合金，其型材强度仍明显低于高强钢和铝合金，在制造结构件时无法充分发挥镁合金低密度和高强度比的优势。通过增加阶梯式预时效工艺，优化现有ZK60镁合金工艺过程，调控晶粒尺寸，提高材料强度，充分发挥材料低密度和高强度比的优势，正是实现材料轻量化目标的关键所在。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为ZK60镁合金经不同处理后的金相显微组织图，其中，不同处理分别对应：(a)固溶+阶梯式预时效+挤压工艺处理；(b)固溶+挤压变形处理；(c)固溶+一阶段预时效+挤压处理；(d)固溶+挤压+阶梯式预时效工艺处理。
图2为ZK60镁合金经不同处理后的扫描电镜组织图，其中，不同处理分别对应：(a)固溶+阶梯式预时效+挤压工艺处理；(b)固溶+挤压变形处理；(c)固溶+一阶段预时效+挤压处理；(d)固溶+挤压+阶梯式预时效工艺处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
ZK60镁合金是Mg-Zn-Zr系变形镁合金，作为商用变形镁合金中强度和比强度最高的一种，具有广阔的应用前景和市场效益。通常来讲，ZK60通常在固溶热处理后进行挤压变形，形成大量具有取向特征的长条状晶粒和一些微米级别的等轴晶粒，如图1b所示。本发明的方法通过在变形镁合金ZK60固溶处理和挤压变形之间，增加三段阶梯式预时效工艺处理，该工艺为：110-130℃下时效45-60min+170-190℃下时效30-45min+220-240℃时效15-30min，在基体与晶界处析出大量弥散分布的细小第二相，调控晶粒尺寸，提高合金性能。其中，未经本发明处理前的ZK60镁合金可采用市售商用类型，或者通过本领域熟识的方法选择适宜的原料制备得到ZK60镁合金；本发明所述固溶处理及挤压变形处理可采用本领域常规使用的处理方式。
在本发明的一些实施方式中，经本发明所述方法处理前的ZK60合金的成分组成如表1中所示，固溶处理的方式为：380-420℃保温8-12小时后淬火至室温，挤压处理的方式为：将合金在280-320℃保温0.8-1.5小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s，在上述条件下处理，制备得到的ZK60变形镁合金具有更好的力学性能，拉伸强度可提升5-50MPa，屈服强度可提升10-70MPa，延伸率可提升0.5-6％。
尤其地，在本发明的又一些实施方式中，当采用如表1所示的合金进行本发明所述工艺处理，其中，固溶处理的方式为：400℃保温10小时后淬火至室温，然后进行三段阶梯式预时效工艺处理，该工艺为：120℃下时效60min+180℃下时效30+240℃时效15min，最后进行挤压处理即将预时效的镁合金在300℃保温1小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s时，制备得到的ZK60变形镁合金具有更好的晶粒尺寸，以及更优良的力学性能，充分发掘ZK60低密度和高比强度优势，为实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用奠定基础。
具体地，本发明的工艺以下述实施例进行示例。
表1 ZK60合金的成分组成情况
| 元素 | Zn | Zr | Mg |
| 质量百分比(％) | 4.5-6.5 | 0.45-0.90 | 余量 |
实施例1
制备ZK60变形镁合金的方法，包括以下步骤：
1)熔炼：将纯镁、纯锌和Mg-Zr中间合金加热至700-750℃保温20-30分钟。待合金完全溶解后，充分搅拌，使原料分数均匀后，静置保温20-30分钟后，浇铸成锭，得到ZK60，其中，合金中各主要元素的含量组成为：5.8wt％Zn，0.5wt％Zr，余量为Mg
2)机加工：将铸锭锯切，车皮等机加工至合适尺寸。
3)固溶处理：将步骤2)中合适尺寸的ZK60镁合金在400℃保温10小时，随后淬火至室温。
4)预时效处理：将固溶处理后的ZK60镁合金进行阶梯式预时效工艺处理，工艺分为三段，分别为：120℃下时效60min、180℃下时效30min和240℃下时效15min。
5)挤压处理：将预时效的镁合金在300℃保温1小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s。
上述步骤完成后制备得到ZK60变形镁合金，其金相显微组织如图1a中所示，其扫描电镜组织如图2a所示，其力学性能测试结果如表2所示。
实施例2
本实施例中，ZK60变形镁合金的制备方法与实施例1的区别在于：在步骤3)固溶处理后未进行预时效处理，直接进行挤压处理。制备得到的ZK60变形镁合金，其金相显微组织如图1b中所示，其扫描电镜组织如图2b所示，其力学性能测试结果如表2所示。
实施例3
本实施例中，ZK60变形镁合金的制备方法与实施例1的区别在于：在步骤3)固溶处理后进行一阶段预时效处理，预时效处理工艺为：240℃下时效15min，然后进行挤压处理。制备得到的ZK60变形镁合金，其金相显微组织如图1c中所示，其扫描电镜组织如图2c所示，其力学性能测试结果如表2所示。
实施例4
本实施例中，ZK60变形镁合金的制备方法与实施例1的区别在于：在步骤3)固溶处理后进行步骤5)挤压处理，随后再进行步骤4)中的阶梯式预时效处理。制备得到的ZK60变形镁合金，其金相显微组织如图1d中所示，其扫描电镜组织如图2d所示，其力学性能测试结果如表2所示。
实施例5性能测试
1.显微组织分析，结果如图1和图2所示。
图1、2分别示出了实施例1-4制备得到的ZK60变形镁合金的金相显微组织和SEM组织。结果表明，如图1(a)所示，实施例1通过在变形镁合金ZK60固溶处理和挤压变形之间，增加三段阶梯式预时效工艺处理，可以析出弥散分布的第二相(如图2(a))，明显细化晶粒尺寸，得到效果明显的混合晶粒组织(细晶：1-5μm，粗晶：50-200μm)，而实施例2中晶粒组织明显粗大(100μm以上)，且混合晶粒组织不明显，如图1(b)、图2(b)所示。在实施例3中，预时效处理温度较高，析出相数量较少(如图2(c))，晶粒尺寸整体较大(100μm以上)，混合晶粒组织不明显。如图1(d)、图2(d)所示，实施例4中预时效工艺放在挤压工艺以后，晶粒尺寸整体较小(80μm以下)，混合晶粒组织不明显。
因此，结果表明实施例1可有效析出弥散分布的第二相，细化晶粒尺寸，获得明显的混合晶粒组织。
2.力学性能分析，结果如表2所示。
力学性能测试方法为：GBT228.1-2010金属材料拉伸试验表2(室温条件下数据)
| 工艺 | 拉伸强度/MPa | 屈服强度/MPa | 延伸率/％ |
| 实施例1 | 357 | 312 | 18.8 |
| 实施例2 | 305 | 248 | 12.8 |
| 实施例3 | 349 | 298 | 17.2 |
| 实施例4 | 342 | 293 | 14.1 |
由表2中所示，通过在实施例2变形镁合金ZK60固溶处理和挤压变形之间增加阶梯式预时效工艺处理(实施例1)，变形镁合金ZK60的力学性能得到显著提高，其中，强度提升了约50MPa(20％)，塑性增加了约50％。实施例1与实施例3、4相比，强度和塑性指标也具有明显的改善提升。结果表明，本发明实施例通过在变形镁合金ZK60传统工艺基础上，增加阶梯式预时效工艺处理可有效调控ZK60镁合金晶粒尺寸，显著提高材料的强度和塑性，充分发掘ZK60低密度和高比强度优势，为实现ZK60镁合金在新能源客车推广应用奠定基础。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其包括对待处理的ZK60变形镁合金进行固溶处理后，进行阶梯式升温预时效处理，然后进行挤压处理；
所述阶梯式升温预时效处理包括低温段预时效和高温段短预时效，其中，低温段预时效分两段进行，分别包括110-130℃下预时效45-60min，然后在170-190℃下预时效30-45min；高温段预时效包括在220-240℃下预时效15-30min。
2.根据权利要求1所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，所述阶梯式升温预时效处理包括三段，分别为：120℃下预时效60min、180℃下预时效30min和240℃下预时效15min。
3.根据权利要求1所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，110-130℃下预时效45-60min后以5-10℃/min升温至170-190℃保温30-45min，再以5-10℃/min升温至220-240℃保温15-30min。
4.根据权利要求1所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，所述固溶处理包括将待处理的ZK60变形镁合金在380-420℃下保温8-12小时后淬火至室温。
5.根据权利要求1所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，所述挤压处理包括将经过阶梯式升温预时效处理的ZK60变形镁合金在280-320℃下保温0.8-1.5小时后进行挤压处理。
6.根据权利要求5所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，所述挤压处理时，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s。
7.根据权利要求1所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法，其特征在于，其包括将待处理的ZK60变形镁合金在380-420℃下保温8-12小时后淬火至室温，然后将该固溶处理后的ZK60变形镁合金进行阶梯式升温预时效处理，工艺包括：110-130℃下预时效45-60min，升温至170-190℃，在该温度下预时效30-45min，升温至220-240℃，在该温度下预时效15-30min，将预时效处理后的ZK60变形镁合金在280-320℃下保温0.8-1.5小时后进行挤压处理，挤压比为15，挤压速度为5-10mm/s，即得晶粒组织得到调控且性能得以提升的ZK60变形镁合金。
8.权利要求1至7中任一项所述ZK60变形镁合金晶粒组织调控及提高性能的方法制备得到的ZK60变形镁合金。
9.根据权利要求8所述的ZK60变形镁合金，其特征在于，所述ZK60变形镁合金为混合晶粒组织，其中细晶：1-5μm，粗晶：50-200μm，所述ZK60变形镁合金的拉伸强度为350-380Mpa，屈服强度为300-340MPa，延伸率为18-22%。
10.权利要求8或9所述的ZK60变形镁合金在汽车领域中的应用。
11.根据权利要求10所述的ZK60变形镁合金在汽车领域中的应用，其特征在于，ZK60变形镁合金新能源客车中的应用。
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