CN111180726B - 一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺及装置，将不同渣油，直接熔化后进入离心机分离，离心机重相进入1#焦化塔得到各向同性焦，离心机轻相进入分馏塔，分馏塔重相进入2#焦化塔组得到各向异性焦，各向异性焦经粉碎、筛分、得到生焦粉，生焦粉经炭化、石墨化、筛分得到符合动力电池需求的高能量密度负极材料。本发明制备的高能量密度负极材料，电池放电容量高、压实高、快充性能好、循环寿命长、低温动力优异、高温存储衰减小，工艺方法简单可行且连续生产，是锂离子电池的优良负极原料。
Description
技术领域
本发明属于负极材料领域，尤其涉及一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺及装置。
背景技术
随着国内外钢铁行业产业结构的升级和环境保护的需求，电弧炉炼钢的产能占钢铁行业总产能的比重在逐渐增大，导致国内外对石墨电极的需求量逐年增大。那么作为石墨电极原料之一的煤系针状焦需求量也是逐年增大，但国内生产煤系针状焦在原料预处理时都会产生大量副产物即溶剂沉降渣油，这部分副产物产量大、占用企业大量的资金和储存空间，且由于富含芳烃，会导致环境污染。因此，将这部分溶剂沉降渣油进行处理，进行高附加值利用，对企业利益和环境保护都意义非凡，
溶剂沉降渣油虽然来源于煤系针状焦原料预处理过程中产生的重组分，但与轻组分还有很大的相似之处，比如两者都富含稠环芳香烃，都是制备优异炭材料的前驱体。
同时近年来国内外新能源汽车行业获得了巨大的发展，而电动汽车又占据新能源汽车市场的绝对份额，导致电动汽车电池中的炭负极材料需求量越来越大，价格也居高不下，那么把溶剂沉降渣油开发出能满足电动汽车电池需求的炭负极材料，将具有很大的经济意义。
动力电池负极材料具有高能量密度、循环寿命长、高压实密度、快充性能优异、生产成本较低、高低温性能好等特点。因此，以低成本的溶剂沉降渣油开发动力电池负极材料将具有很大的潜在应用价值。
发明内容
本发明提供了一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺及装置，将不同渣油，直接熔化后进入离心机分离，离心机重相进入1#焦化塔得到各向同性焦，离心机轻相进入分馏塔，分馏塔重相进入2#焦化塔组得到各向异性焦，各向异性焦经粉碎、筛分、得到生焦粉，生焦粉经炭化、石墨化、筛分得到符合动力电池需求的高能量密度负极材料。本发明制备的高能量密度负极材料，电池放电容量高、压实高、快充性能好、循环寿命长、低温动力优异、高温存储衰减小，工艺方法简单可行且连续生产，是锂离子电池的优良负极原料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺，渣油熔化后进入离心机分离，离心机重相进入1#焦化塔组制得各向同性焦，离心机轻相进入分馏塔，分馏塔重相进入2#焦化塔组制得各向异性焦，各向异性焦经粉碎、筛分、得到生焦粉，生焦粉经炭化、石墨化、筛分得到高能量密度负极材料。
具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：渣油进入熔化罐内熔化；
2)离心：渣油经离心机离心后分为轻相和重相两个部分；
3)离心机重相焦化：离心机重相进入1#焦化塔组焦化，制得各向同性焦；
4)离心机轻相蒸馏：离心机轻相进入分馏塔，经蒸馏得到轻相油和重相油,轻相油馏分直接采出，分馏塔重相进入2#焦化塔组成焦，2#焦化塔组轻相直接采出；
5)粉碎筛分：2#焦化塔组成焦后，生焦进入粉碎机粉碎、筛分机筛分，得到生焦粉；
6)炭化：生焦粉进入炭化炉炭化；
7)石墨化：炭化品进入石墨化炉石墨化，石墨化样再次用筛分机筛分为成品。
上述步骤1)中熔化罐熔化温度为100～220℃，升温速率为1～20℃/min，恒温时间为0.5～12h，搅拌速度为5-50r/min。
上述步骤2)中离心机转速为100-3200r/min，离心温度为20℃～200℃，离心时间为0.5～8h。
上述步骤3)中1#焦化塔组压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h；焦化生焦微观结构为长为0～2μm、宽为0～2μm的片状结构。
上述步骤4)中分馏塔的温度为200～300℃；2#焦化塔组压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h。
上述步骤5)中的粉碎筛分粒度D50为14～18μm。
上述步骤6)中的炭化温度为1100-1300℃、升温速率为1-15℃/min、恒温时间为1-6h。
上述步骤7)中的石墨化温度为2800℃、保温时间为1-4h、升温速率为10-20℃；筛分粒度D50为14～18μm。
一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺使用的装置，包括熔化罐、离心机、分馏塔、1#焦化塔组、2#焦化塔组、粉碎机、1#筛分机、2#筛分机、炭化炉、石墨化炉，所述熔化罐连接离心机，所述离心机的重相出口向1#焦化塔组送料，所述离心机的轻相出口连接分馏塔，所述分馏塔重相出口向2#焦化塔组送料，所述2#焦化塔组的固相出口向粉碎机送料，粉碎机向1#筛分机送料，1#筛分机向炭化炉送料，炭化炉向石墨化炉送料，石墨化炉向2#筛分机送料。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明制备的高能量密度负极材料通过控制炭化工艺参数得到大量流线型结构和大片结构，能量密度高、循环好、高低温性能好、快充性能好，是优异的锂电动力电池负极材料；
2)本发明制备的各向同性焦通过控制炭化工艺参数得到大量细镶嵌结构，同性焦石墨化后，具有强度高、密度高、纯度高的特点，在三高石墨上有很大应用潜力；
3)本发明制备的负极材料，电池安全性能高、容量高、倍率性能好、循环性能优良、抗衰减能力突出；
4)本发明采用的焦化塔为连续式生产装置，实现连产，保障产能的最大化；
5)本发明采用的分馏塔将蒸馏出的轻相油出售。
6)通过本发明生产工艺制备出的负极材料经过测试，其电池性能优异，循环寿命长，快充性能好，高低温性能优异，是一种优质的动力电池负极材料，生产工艺可以实现连产，经济效益相当可观。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：1-原料罐；2-熔化罐；3-离心机；4-分馏塔；5-1#焦化塔组A塔；6-1#焦化塔组B塔；7-分馏塔轻相采出口；8-各向同性焦出口；9-2#焦化塔组C塔；10-2#焦化塔组D塔；11-2#焦化塔组轻相采出口；12-粉碎机；13-1#筛分机；14-炭化炉；15-石墨化炉；16-2#筛分机；17-成品仓。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式进一步说明：
如图1所示，一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺，将不同的渣油直接熔化后进入离心机3分离，离心机3重相进入1#焦化塔组(1#焦化塔组A塔5、1#焦化塔组B塔6)制得各向同性焦，离心机3轻相进入分馏塔4，分馏塔4轻相直接采出外售，分馏塔4重相进入2#焦化塔组(2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10)制得各向异性焦，各向异性焦经粉碎、筛分、得到生焦粉，生焦粉经炭化、石墨化、筛分得到符合动力电池需求的高能量密度负极材料。
具体工艺步骤包括：
1)原料预处理：渣油经泵由原料罐1抽出，直接进入熔化罐2内熔化；
2)离心：渣油经离心机3离心后分为轻相和重相两个部分；
3)离心机3重相焦化：离心机3重相经泵抽出进入1#焦化塔组(1#焦化塔组A塔5、1#焦化塔组B塔)焦化，制得各向同性焦；1#焦化塔组(1#焦化塔组A塔5、1#焦化塔组B塔)焦化出馏的轻相直接采出外售；
4)离心机3轻相蒸馏：离心机3轻相经泵抽出进入分馏塔4，经蒸馏得到轻相油和重相油,轻相油馏分直接采出外售，分馏塔4重相经泵抽出进入2#焦化塔组(2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10)成焦，2#焦化塔组(2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10)轻相直接采出外售；
5)粉碎筛分：2#焦化塔组(2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10)成焦后，生焦进入粉碎机12粉碎、1#筛分机13筛分，最终得到合格生焦粉；
6)炭化：生焦粉进入炭化炉14炭化；
7)石墨化：炭化品进入石墨化炉15石墨化，石墨化样再次用2#筛分机16筛分为成品，进行成品包装。
渣油为针状焦原料溶剂沉降后的渣油、石油原油减压渣油、石油原油常压渣油。
上述步骤1)中熔化罐2熔化温度为100～220℃，升温速率为1～20℃/min，恒温时间为0.5～12h，搅拌速度为5-50r/min。
上述步骤2)中离心机3转速为100-3200r/min，离心温度为20℃～200℃，离心时间为0.5～8h。
上述步骤3)中1#焦化塔组(1#焦化塔组A塔5、1#焦化塔组B塔)压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h；焦化生焦微观结构为长为0～2μm、宽为0～2μm的片状结构。
上述步骤4)中分馏塔4的温度为200～300℃；2#焦化塔组(2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10)压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h。
上述步骤5)中的粉碎筛分粒度D50为14～18μm。
上述步骤6)中的炭化温度为1100-1300℃、升温速率为1-15℃/min、恒温时间为1-6h。
上述步骤7)中的石墨化温度为2800℃、保温时间为1-4h、升温速率为10-20℃；筛分粒度D50为14～18μm。
一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺使用的装置，包括原料罐1、熔化罐2、离心机3、分馏塔4、1#焦化塔组、2#焦化塔组、粉碎机12、1#筛分机13、2#筛分机16、炭化炉14、石墨化炉15，原料罐1通过油泵向熔化罐2给料，所述熔化罐2连接离心机3，所述离心机3的重相出口向1#焦化塔组送料，所述离心机3的轻相出口连接分馏塔4，所述分馏塔4轻相直接采出外售，所述分馏塔4重相出口向2#焦化塔组送料，所述2#焦化塔组的固相出口向粉碎机12送料，粉碎机12向1#筛分机13送料，1#筛分机13向炭化炉14送料，炭化炉14向石墨化炉15送料，石墨化炉15向2#筛分机16送料。
原料罐1设有搅拌器，熔化罐2设有搅拌器和加热器。
1#焦化塔组由1#焦化塔组A塔5、1#焦化塔组B塔两个焦化塔组成，焦化、出焦交替使用；2#焦化塔组由2#焦化塔组C塔9、2#焦化塔组D塔10两个焦化塔组成，焦化、出焦交替使用。
实施例：
采用本发明一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺，记录了3批次的主要指标见表1；
表1各批次原料及主要指标
| 批次 | 原料 | 软化点(℃) | QI(wt％) | 灰分(wt％) |
| 1 | 溶剂沉降渣油 | 无 | 4.57 | 0.52 |
| 2 | 常压渣油 | 无 | 1.24 | 0.29 |
| 3 | 减压渣油 | 无 | 2.36 | 0.14 |
实施例中离心机工艺参数见表2
表2离心机工艺主要参数
| 批次 | 离心温度(℃) | 离心机转速(r/min) | 离心时间(h) |
| 1 | 60 | 3000 | 3 |
| 2 | 120 | 2500 | 2 |
| 3 | 180 | 2000 | 1 |
实施例中1#焦化塔组工艺参数见表3：
表3 1#焦化塔组延迟焦化工艺主要参数
实施例中2#焦化塔组工艺参数见表4：
表4 2#焦化塔组延迟焦化工艺主要参数
实施例中各批次的负极材料指标见表5
表5负极材料主要指标
| 批次 | D50(μm) | d002(nm) | 充电比容量(mAh/g) | 效率(％) |
| 1 | 14.50 | 0.3361 | 372.8 | 95.49 |
| 2 | 16.20 | 0.3365 | 372.0 | 96.22 |
| 3 | 17.85 | 0.3359 | 374.8 | 96.58 |
实施例中各批次的各向同性焦指标见表6
表6各向同性焦主要指标
以上实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，仅为本发明较佳的实施例而已，并非是对本发明其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员，凡在未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质及构思所做出的任何简单修改，等同变换与改型，仍属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种负极材料联产各项同性焦的生产工艺，其特征在于，渣油熔化后进入离心机分离，离心机重相进入1#焦化塔组制得各向同性焦，离心机轻相进入分馏塔，分馏塔重相进入2#焦化塔组制得各向异性焦，各向异性焦经粉碎、筛分、得到生焦粉，生焦粉经炭化、石墨化、筛分得到高能量密度负极材料；
具体工艺步骤包括：
1）原料预处理：渣油进入熔化罐内熔化；
2）离心：渣油经离心机离心后分为轻相和重相两个部分；
3）离心机重相焦化：离心机重相进入1#焦化塔组焦化，制得各向同性焦；
1#焦化塔组压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h；焦化生焦微观结构为长为0～2μm、宽为0～2μm的片状结构；
4）离心机轻相蒸馏：离心机轻相进入分馏塔，经蒸馏得到轻相油和重相油, 轻相油馏分直接采出，分馏塔重相进入2#焦化塔组成焦，2#焦化塔组轻相直接采出；
分馏塔的温度为200～300℃；2#焦化塔组压力为0.1～3Mpa，焦化温度为450℃～580℃，升温速率为1～30℃/min，恒温时间为1～20h；
5）粉碎筛分：2#焦化塔组成焦后，生焦进入粉碎机粉碎、筛分机筛分，得到生焦粉；
6）炭化：生焦粉进入炭化炉炭化；
炭化温度为1100-1300℃、升温速率为1-15℃/min、恒温时间为1-6h；
7）石墨化：炭化品进入石墨化炉石墨化，石墨化样再次用筛分机筛分为成品；
石墨化温度为2800℃、保温时间为1-4h、升温速率为10-20℃；筛分粒度D50为14～18μm。
2.根据权利要求1所述一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺，其特征在于，上述步骤1）中熔化罐熔化温度为100～220℃，升温速率为1～20℃/min，恒温时间为0.5～12h，搅拌速度为5-50r/min。
3.根据权利要求1所述一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺，其特征在于，上述步骤2）中离心机转速为100-3200r/min，离心温度为20℃～200℃，离心时间为0.5～8h。
4.根据权利要求1所述一种负极材料联产各向同性焦的生产工艺，其特征在于，上述步骤5）中的粉碎筛分粒度D50为14～18μm。
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