CN111175236A - 手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置 - Google Patents

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王玲
刘焕良
钱红娟
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
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Abstract

本发明提供一种手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置，方法包括：在封闭的在线光谱参比光路的基础上并联设置于手套箱内的测量光路，通过工作站实现测量光路与参比光路的任意切换，参比光路用于测量空白，测量光路用于在线测量样品，在样品测量的同时实现基线漂移的在线校正。本发明提供的在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置在样品测量的同时，实现基线漂移的在线校正，解决校正的时效性问题，同时样品光路无需倒空清洗，保证了在线监控的连续性。为便于仪器维护，保证仪器性能，要求设计的校正光路结构简单，易维护，转动部件少。

Description

手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置
技术领域
本发明属于光谱在线定量分析技术领域，具体涉及手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置。
背景技术
在线光谱分析技术有许多优点：分析速度快，即时获取数据，可对多路多组分连续同时测量等，因而越来越广泛的被应用于工业生产的过程监测。它所提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、降低劳力成本起到了不可替代的作用。但该技术也存在一些需要解决的问题。例如，分析装置连续工作几个小时后，仪器状态会发生变化，一方面光源强度会随温度、电压等的变化而变化，导致光信号强度产生漂移，另一方面暗电流会随着探测器温度升高而增大，探测器的灵敏度发生变化；其次，光源和探测器自身的老化,环境等其他参量的变化，使得光谱数据基线产生漂移，这种漂移可能是线性或者非线性的，最终影响分析的精密度及准确度，因此，对光谱数据的基线漂移进行校正是必须解决的问题。
为能够获得最接近真实的原始光谱数据，在基线漂移校正时，需要重新保存空白，用以扣除背景。而测量空白要求光路内无残留样品，这就需要倒空并清洗用作光路的管路。倒空清洗过程需要一定时间，期间无法进行样品测量。但是，光谱仪器连续测量时，为保证测量结果准确可靠，一天内需要多次校正基线漂移，从而需要多次倒空清洗光路，不但费时、繁琐，而且不能保证生产过程监控的连续性，也就无法保证产品质量的稳定性，从而限制了在线光谱仪的应用范围。因此，建立一个可用于在线光谱分析的基线漂移校正方法具有十分重要的意义。
目前，最常用的基线漂移校正方法有化学计量学法和模型维护法两种。化学计量学法先对原始光谱数据进行预处理，校正基线后，再通过建立数学模型等方法测定样品含量，建模的数学方法有多种，如微分法、小波变换法、多项式拟合法、稳健局部回归估计法、分段比光谱基线修正法、分段式线性拟合校正等。模型维护法就是不断向已有模型中添加包含新信息的样品，以期扩大原有模型的适用范围，但是随着仪器状态的变化，基线的漂移，该方法易导致模型准确度下降。
这些校正方法都是在获取数据后进行的修正，并未从源头上解决基线漂移的影响，且原理复杂，数据处理过程繁琐，对人员技术要求高，同时需要离线操作，时间滞后，不能满足光谱在线分析实时校正的要求。
另一方面，在核燃料后处理工艺过程中，分析的样品大多具有放射性，需要在手套箱中进行操作。手套箱是密闭的操作箱体,工作人员通过使用橡胶手套完成各种操作，内部空间十分有限。无法在其内部安装过多的操作部件。同时，手套箱内又是强酸、强放射性、负压的环境，会影响测量设备使用寿命及性能指标，必须将易损部件置于手套箱外。
因此，有必要设计一种实时、无需倒空和清洗、操作简便的基线漂移光路校正方法及装置，能适用于手套箱这一特殊的工作环境，提升在线光谱分析的应用能力。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置，在样品测量的同时，实现基线漂移的在线校正，解决校正的时效性问题，同时样品光路无需倒空清洗，保证了在线监控的连续性。且能适用于放射性的测量环境，为便于仪器维护，保证仪器性能，要求设计的校正光路结构简单，易维护，转动部件少。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法，在封闭的在线光谱参比光路的基础上并联设置于手套箱内的测量光路，通过工作站实现测量光路与参比光路的任意切换，参比光路用于测量空白，测量光路用于在线测量样品，在样品测量的同时实现基线漂移的在线校正。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置，所述装置包括参比光路，所述参比光路包括通过光纤依次连接且固定于箱体内的光源、参比样品池、光束合束器和光谱仪，以及位于所述箱体外的工作站；从光源处到光束合束器之间并联设置于手套箱内的在线样品池。
进一步的，与在线样品池两端相连的光纤通过贯穿件贯穿手套箱分别与光源和光束合束器连接。
进一步的，连接光源的光纤平分为两束分别与在线样品池和参比样品池连接。
进一步的，所述工作站用于实现与在线样品池或参比样品池的连接切换，实时对测量光路的信号进行校正。
本发明的效果在于，通过实验论证本发明所提供的方法和装置在样品测量的同时，能实现基线漂移的在线校正，解决校正的时效性问题，同时样品光路无需倒空清洗，保证了在线监控的连续性。同时，不仅能适用于放射性的测量环境，还能避免了强酸、强放射性环境下对光学部件的损坏，不占用手套箱过多的空间，操作便捷，无须排空液流管路,即可根据实际情况随时对测量信号进行校正。光路结构简单，易于连接，无转动部件，易于维护，满足在线分析的需求。
附图说明
图1为在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置结构示意图；
图2为校正开/关光源对基线的影响示意图，图中a为初始基线，b为校正后，c为光源重开后；
图3为校正光源强度变化对基线的影响示意图，图中a为初始光谱；b为减小光强；c为减小光强后校正；d为增大光强；e为增大光强后并校正。
图中：1-光源；2-参比样品池；3-在线样品池；4-光束合束器；5-光谱仪；6-工作站；7-手套箱；8-贯穿件；9-箱体。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
一种手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法，在封闭的线光谱参比光路的基础上并联设置于手套箱内的测量光路，通过工作站实现测量光路与参比光路的任意切换，参比光路用于测量空白，测量光路用于在线测量样品，在样品测量的同时实现基线漂移的在线校正。
本发明从光路设计的角度，从光谱数据采集的源头，通过双光路设计，建立在线校正方法。一路作为参比光路用以测量空白，扣除背景，校正基线漂移；一路用以在线测量样品。在样品测量的同时，实现基线漂移的在线校正，解决校正的时效性问题，同时样品光路无需倒空清洗，保证了在线监控的连续性。为便于仪器维护，保证仪器性能，要求设计的校正光路结构简单，易维护，转动部件少。另一方面，将参比光路与光源、光谱仪等光学部件集成固化于箱体内，测量电路设置于手套箱内，不仅可以实现放射性的测量环境，还可以减少因搬动及拧动光纤带来的光谱漂移。
参阅图1，图1为手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置结构示意图。所述装置包括参比光路，参比光路包括通过光纤依次连接且固定于箱体10内的光源1、参比样品池2、光束合束器4、光谱仪5，以及位于所述箱体10外的工作站6；从光源1处到光束合束器4之间并联位于手套箱7内的在线样品池3。
在一个具体的实施例中，与在线样品池3两端相连的光纤通过贯穿件8贯穿手套箱7分别与光源1和光束合束器4连接。
优选的，连接光源1的光纤平分为两束分别与在线样品池3和参比样品池2连接。
工作站6用于实现与在线样品池3或参比样品池2的连接切换，实时对测量光路的信号进行校正。
在一个具体的实施例中，将本发明所提供的装置与真实的测量流路连接，以稀硝酸作为模拟样品，在样品流动的情况下，实时监测基线的漂移。由于光源的波动是引起基线漂移的主要因素，因此下面通过开/关光源和改变光源强度两组实验，模拟光源工作状态发生变化的情况，并对其波动进行校正，考察校正后的基线是否恢复到最初状态。
实施例1
开/关光源：在测量过程中关闭光源,30min后再重新打开光源,并对基线进行校正。参阅图2，图2为校正开/关光源对基线的影响示意图，图中a为初始基线，b为校正后，c为光源重开后。重新打开光源后，600nm之前的基线发生漂移，对比校正前后的基线可以看出,经过校正基线的漂移被消除。
实施例2
改变光源强度：初始基线为a；然后用透光薄膜遮挡光源，使光源强度变小，减小光源强度后基线变为b；再存空白校正，得到光源遮挡校正后的基线c。由于遮挡未拿掉，所以c和a有微小的差异，不完全重合。然后去掉遮挡，增大光强，基线变为d；再次存空白校正后，校正后基线变为e。参阅图3，图3为校正光源强度变化对基线的影响示意图，图中a为初始光谱；b为减小光强；c为减小光强后校正；d为增大光强；e为增大光强后并校正。具体如图3所示，实现了基线的校正。
区别于现有技术，本发明提供的手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法及装置，解决了在线光谱分析中基线漂移严重，实时校正困难的问题。同时，避免了强酸、强放射性环境下对光学部件的损坏，不占用手套箱过多的空间，操作便捷，无须排空液流管路,即可根据实际情况随时对测量信号进行校正。光路结构简单，易于连接，无转动部件，易于维护，满足在线分析的需求。
本领域技术人员应该明白，本发明所述方法及装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围，本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正方法，其特征在于，在封闭的在线光谱参比光路的基础上并联设置于手套箱内的测量光路，通过工作站实现测量光路与参比光路的任意切换，参比光路用于测量空白，测量光路用于在线测量样品，在样品测量的同时实现基线漂移的在线校正。
2.手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置，其特征在于，所述装置包括参比光路，所述参比光路包括通过光纤依次连接且固定于箱体内的光源、参比样品池、光束合束器和光谱仪，以及位于所述箱体外的工作站；从光源处到光束合束器之间并联设置于手套箱内的在线样品池。
3.根据权利要求2所述手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置，其特征在于，与在线样品池两端相连的光纤通过贯穿件贯穿手套箱分别与光源和光束合束器连接。
4.根据权利要求2所述手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置，其特征在于，连接光源的光纤平分为两束分别与在线样品池和参比样品池连接。
5.根据权利要求2所述手套箱式在线光谱分析中基线漂移的光路校正装置，其特征在于，所述工作站用于实现与在线样品池或参比样品池的连接切换，实时对测量光路的信号进行校正。
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