CN111172505A - 一种磁控溅射靶材组件及其制备方法 - Google Patents

一种磁控溅射靶材组件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种磁控溅射靶材组件的制备方法，包括以下步骤：先采用石墨烯纳米片为原料制备石墨烯纳米片纸，然后把石墨烯纳米片纸与背板交替叠加在一起后置于平板硫化机下进行压制，即可得到石墨烯纳米片纸/背板复合层，之后把石墨烯纳米片纸/背板复合层与电极、靶材贴合在一起，即可得到磁控溅射靶材组件。本发明提供的一种磁控溅射靶材组件及其制备方法，通过利用石墨烯的高导电、高导热、高表面积的优点，将石墨烯纳米片纸与背板通过物理作用贴合在一起，填补背板与靶材间的空隙，起到导电导热通路的作用，能有效解决现有技术采用绑定技术将增加制备磁控溅射靶材组件的复杂性的技术问题。

Description

一种磁控溅射靶材组件及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料生产技术领域，尤其涉及一种磁控溅射靶材组件及其制备方法。
背景技术
磁控溅射镀膜(magneto-controlled sputter coating)是指将涂层材料作为靶阴极，利用氩离子轰击靶材，产生阴极溅射，把靶材原子溅射到工件上形成沉积层的一种镀膜技术。随着半导体和集成电路技术的兴起，磁控溅射镀膜技术凭借其溅射速率高、可低温溅射、可溅射薄膜种类多、成膜再现性好以及台阶覆盖率高等优点被广泛应用于平板显示器、太阳能电池以及建筑玻璃等领域，磁控溅射技术在许多应用领域包括制造硬的、抗磨损的、低摩擦的、抗腐蚀的、装潢的以及光电学薄膜等多方面具有重要是影响。
通常磁控溅射靶材是将靶材本体绑定到背板上，而将溅射靶材绑定到背板上的方法有很多种，现有技术的制备磁控溅射靶材组件的方法一般采用低熔点的稀有金属铟浇注到靶材背面与背板之间，使靶材背面与背板粘接形成良好的界面接触。采用稀有金属铟绑定靶材是由于铟的熔点低而且质地较软，与溅射靶材的粘接性良好，进而起到导电与导热的作用。但是此种浇注式的方法繁琐，而且铟的导热系数（82W/（m·K））较低，熔点（157 ℃）低，当温度过高时，若靶材表面产生的热量不能及时的散发出去，就会导致溅射速率降低，甚至导致靶材开裂等问题，严重时会导致靶材脱落的问题，而且一般溅射靶材的利用率只有20～45 %，采用铟绑定的技术增加了靶材回收的复杂性。
鉴于现有技术的不足，一种工艺简单的磁控溅射靶材组件及其制备方法是本行业内急需的。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种磁控溅射靶材组件的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种磁控溅射靶材组件的制备方法，包括以下步骤：先采用石墨烯纳米片为原料制备石墨烯纳米片纸，然后把石墨烯纳米片纸与背板交替叠加在一起后置于平板硫化机下进行压制，即可得到石墨烯纳米片纸/背板复合层，之后把石墨烯纳米片纸/背板复合层与电极、靶材贴合在一起，即可得到磁控溅射靶材组件。
作为本发明的进一步改进，交替叠加的具体步骤为：把两块石墨烯纳米片纸与一块背板交替叠加在一起后置于平板硫化机下进行压制。
作为本发明的进一步改进，制备石墨烯纳米片纸的具体制备步骤为：先将石墨烯纳米片置于分散剂中，使石墨烯纳米片与分散剂配置成0.002g/ml的分散液，然后使用磁力搅拌器搅拌至均匀后，置于超声波机中超声分散均匀后得到石墨烯分散液，最后将石墨烯分散液过滤、干燥后即可得到所述的石墨烯纳米片纸。
作为本发明的进一步改进，置于平板硫化机下进行压制的压力为10～15MPa，压制时间为10～30min。
作为本发明的进一步改进，过滤、干燥的具体步骤为：先每次量取50ml的石墨烯分散液进行过滤后得到石墨烯纳米片滤饼，然后将过滤完毕得到的石墨烯纳米片滤饼置于200～600 ℃真空烘箱中2～6 h。
作为本发明的进一步改进，所述背板为导电导热性好的铜片或者铝片。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂为去离子水、无水乙醇、N, N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯纳米片的层数为5～6层。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯纳米片的直径为5～8μm。
本发明还提供一种磁控溅射靶材组件，该磁控溅射靶材组件采用上述的一种磁控溅射靶材组件的制备方法制备而成。
本发明提供的一种磁控溅射靶材组件及其制备方法，通过利用石墨烯的高导电、高导热、高表面积的优点，将石墨烯纳米片纸与背板通过物理作用贴合在一起，填补背板与靶材间的空隙，起到导电导热通路的作用，能有效解决现有技术采用绑定技术将增加制备磁控溅射靶材组件的复杂性的技术问题。
附图说明
图1为本发明的实施例1得到ITO透明导电薄膜的SEM断面图。
图2为本发明的实施例1得到ITO透明导电薄膜的XRD（X射线衍射）分析结果的图。
图3为本发明的实施例1得到ITO透明导电薄膜的透过率曲线图。
图4为本发明的实施例2得到CTO透明导电薄膜的SEM断面图。
图5为本发明的实施例2得到CTO透明导电薄膜的XRD（X射线衍射）分析结果的图。
图6为本发明的实施例2得到CTO透明导电薄膜的透过率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面，提供了一种磁控溅射靶材组件的制备方法，包括以下步骤：先采用石墨烯纳米片为原料制备石墨烯纳米片纸，采用石墨烯纳米片的层数为5～6层，直径为5～8μm，制备得到的石墨烯纳米片纸的厚度为100～200μm，把得到的石墨烯纳米片纸与厚度为0.8mm的背板叠加在一起用平板硫化机下压制，背板为导电导热性好的铜片或者铝片，厚度为0.8～2 mm，平板硫化机的压力值为10～15 MPa，压制10～30 min后即可得到石墨烯纳米片纸/背板复合层，最后把得到的石墨烯纳米片纸/背板复合层与电极、靶材通过螺栓拧紧贴合在一起，即可得到磁控溅射靶材组件。
在根据本发明的一种磁控溅射靶材组件的制备方法中，优选地，交替叠加的具体步骤为：把两块石墨烯纳米片纸与一块背板交替叠加在一起后，得到两块石墨烯纳米片纸夹着一块背板类似三明治复合层状的结构体，置于平板硫化机下进行压制。
在根据本发明的一种磁控溅射靶材组件的制备方法中，优选地，石墨烯纳米片纸的具体制备步骤为：先将1.0～2.0 g石墨烯纳米片置于500～1000 mL分散剂中超声12～24h，分散剂为去离子水、无水乙醇、N, N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种，使石墨烯纳米片与分散剂配置成0.002g/ml的分散液，然后使用磁力搅拌器搅拌3～6 h至均匀后，置于超声波机中超声分散均匀后得到石墨烯分散液，最后将石墨烯分散液过滤、干燥后即可得到石墨烯纳米片纸。
在根据本发明的一种磁控溅射靶材组件的制备方法中，优选地，过滤、干燥的具体步骤为：通过真空辅助抽滤的方式，先用烧杯每次量取50 mL的石墨烯分散液进行过滤后得到石墨烯纳米片滤饼，然后将过滤完毕得到的石墨烯纳米片滤饼置于200～600 ℃真空烘箱中2 ～6 h，烘干后即得到石墨烯纳米片纸，由于石墨烯纳米片通过真空抽滤的方法，呈高度有序的层状结构，并且在真空中高温下烘干后，使得片层间有空隙，不利于热量的有效传递，经过在平板硫化机下压制后，石墨烯纳米片纸紧紧的附着在铜片上，层与层间的空隙被挤压掉，降低了石墨烯纳米片纸的厚度，同时增加了石墨烯纳米片纸的致密度，提高了导热系数。
根据本发明的第二方面，提供了一种磁控溅射靶材组件，该磁控溅射靶材组件采用上述的一种磁控溅射靶材组件的制备方法制备而成。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）称取1.0 g石墨烯纳米片于烧杯中，加入500 mL的去离子水，将烧杯置于磁控搅拌器上搅拌3 h，然后在水浴超声波机器中超声12 h，使石墨烯纳米片与去离子水配置成0.002g/ml的分散液，得到均匀的石墨烯纳米片分散液，准备一张直径为75 mm的水性滤膜（孔径为0.22μm），然后通过真空辅助抽滤的方法，每次量取50 mL分散液抽滤，分多次倾倒抽滤完毕，最后置于200 ℃的真空烘箱中2 h烘干，此时石墨烯纳米片纸自动从滤膜上脱落下来留备用，得到的石墨烯纳米片纸的平均厚度为100μm。
（2）将一块直径为75 mm、厚度为0.8 mm的铜片与一块石墨烯纳米片纸叠加在一起形成铜片在上石墨烯纳米片纸在下的结构体，置于平板硫化机下，以10 MPa的压力压制10min，得到石墨烯纳米片纸/背板复合层。
（3）将得到的石墨烯纳米片纸/背板复合层置于靶材与电极之间，将靶材背面与石墨烯纳米片纸的一面贴合，最后通过螺杆拧紧将靶材固定于靶套中。
（4）本实施案例采用MSP-300C型的磁控溅射镀膜机，通过溅射ITO靶材（Φ75 mm），在溅射功率为100 W的工艺下，得到厚度为200nm的薄膜，如图1所示的SEM表征测试得到，溅射速率达4 Å/s，得到薄膜的晶相如图2，（222）与（400）晶相是ITO薄膜的主要晶相，采用四探针测得ITO薄膜的方块电阻均匀，达10 Ω/sq，室温下电阻率达2.0×10-4 Ω·cm，在350～750 nm波段范围，平均透过率＞87%，如图3所示。
实施例2。
（1）称取2.0 g石墨烯纳米片于烧杯中，加入1000 mL的去离子水，使石墨烯纳米片与去离子水配置成0.002g/ml的分散液，在水浴超声波机器中超声24 h，然后将烧杯置于磁控搅拌器上搅拌6 h，得到均匀的石墨烯纳米片分散液，准备一张直径为75 mm的水性滤膜（孔径为0.45μm），然后通过真空辅助抽滤的方法，每次量取50 mL分散液抽滤，分多次倾倒抽滤完毕，最后置于600 ℃的真空烘箱中6 h烘干，此时石墨烯纳米片纸自动从滤膜上脱落下来留备用，得到的石墨烯纳米片纸的平均厚度为200μm。
（2）将一块直径为75 mm、厚度为0.8 mm的铜片与一块石墨烯纳米片纸叠加在一起形成铜片在上石墨烯纳米片纸在下的结构体，置于平板硫化机下，以15 MPa的压力压制30min，得到石墨烯纳米片纸/背板复合层。
（3）将得到的石墨烯纳米片纸/背板复合层置于靶材与电极之间，将靶材背面与石墨烯纳米片纸的一面贴合，最后通过螺杆拧紧将靶材固定于靶套中。
（4）本实施案例采用MSP-300C型的磁控溅射镀膜机，通过溅射锡酸镉（CTO）靶材（Φ75 mm），在溅射功率为150 W的工艺下，得到厚度为300nm的薄膜，如图4所示的SEM表征测试得到，溅射速率达2.5 Å/s，得到薄膜的晶相如图5所示，（311）晶相是CTO薄膜的主要晶相，采用四探针测得CTO薄膜的方块电阻均匀，为8.7 Ω/sq，室温下电阻率达2.6×10-4Ω·cm，在400～800 nm波段范围，平均透过率＞76%，如图6所示。
实施例3。
与实施例1不同之处在于，将一块直径为75 mm、厚度为0.8 mm的铜片与两块石墨烯纳米片纸叠加在一起形成两块石墨烯纳米片纸夹着一块铜片类似三明治复合层状的结构体，置于平板硫化机下，以10 MPa的压力压制10min，得到石墨烯纳米片纸/背板复合层。
将得到的石墨烯纳米片纸/背板复合层置于靶材与电极之间，将靶材背面与石墨烯纳米片纸的一面贴合，最后通过螺杆拧紧将靶材固定于靶套中。
实施例4。
与实施例2不同之处在于，将一块直径为75 mm、厚度为0.8 mm的铜片与两块石墨烯纳米片纸叠加在一起形成两块石墨烯纳米片纸夹着一块铜片类似三明治复合层状的结构体，置于平板硫化机下，以15 MPa的压力压制30min，得到石墨烯纳米片纸/背板。
将得到的石墨烯纳米片纸/背板复合层置于靶材与电极之间，将靶材背面与石墨烯纳米片纸的一面贴合，最后通过螺杆拧紧将靶材固定于靶套中。
本发明提供的一种磁控溅射靶材组件及其制备方法，通过利用石墨烯的高导电、高导热、高表面积的优点，将石墨烯纳米片纸与背板通过物理作用贴合在一起，填补背板与靶材间的空隙，起到导电导热通路的作用，能有效解决现有技术采用绑定技术将增加制备磁控溅射靶材组件的复杂性的技术问题。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种磁控溅射靶材组件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先采用石墨烯纳米片为原料制备石墨烯纳米片纸，然后把石墨烯纳米片纸与背板交替叠加在一起后置于平板硫化机下进行压制，即可得到石墨烯纳米片纸/背板复合层，之后把石墨烯纳米片纸/背板复合层与电极、靶材贴合在一起，即可得到磁控溅射靶材组件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，交替叠加的具体步骤为：把两块石墨烯纳米片纸与一块背板交替叠加。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备石墨烯纳米片纸的具体制备步骤为：先将石墨烯纳米片置于分散剂中，使石墨烯纳米片与分散剂配置成0.002g/ml的分散液，然后使用磁力搅拌器搅拌至均匀后，置于超声波机中超声分散均匀后得到石墨烯分散液，最后将石墨烯分散液过滤、干燥后即可得到所述的石墨烯纳米片纸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，置于平板硫化机下进行压制的压力为10～15MPa，压制时间为10～30min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，过滤、干燥的具体步骤为：先每次量取50ml的石墨烯分散液进行抽滤后得到石墨烯纳米片滤饼，然后将抽滤完毕得到的石墨烯纳米片滤饼置于200～600 ℃真空烘箱中2～6 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述背板为铜片或者铝片。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散剂为去离子水、无水乙醇、N, N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片的层数为5～6层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片的直径为5～8μm。
10.一种磁控溅射靶材组件，其特征在于，该磁控溅射靶材组件采用权利要求1～9所述的一种磁控溅射靶材组件的制备方法制备而成。
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