CN111171508A - 一种耐温吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐温吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐温吸波材料及其制备方法。其由吸波层及位于吸波层至少一侧的耐温透波层组成。其中耐温透波层采用间苯二酚甲醛树脂与次磷酸铝为主要原材料，通过密炼、开炼等制备均匀的混合料，然后挤出热压形成卷材。吸波层采用马来酸酐接枝的SEBS与铁硅铝合金粉末作为主要原材料，通过密炼、开炼、挤出、在耐温透波层上热压而成，在热压阶段将吸波层与耐温透波层紧密结合。由此制备的耐温吸波材料具有优异的耐温性，从而使得其能在温度较高的情况下工作，保证了吸波层的吸收效率。

Description

一种耐温吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，尤其是涉及一种耐温吸波材料及其制备方法。
背景技术
现如今，越来越多的无线设备走进人们的生活。特别是5G时代的来临，更是给人们的生活带来极大的便利。然而，人们在享受科技成果的同时，也面临着巨大的电磁辐射污染问题。
目前，解决电磁辐射污染的问题主要有两种，分别是电磁波的屏蔽与电磁波的吸收。前者主要是利用金属材料对电磁波的反射原理，这种方法只能隔离电磁波，不能将其消除。后者则是利用电损耗或者磁损耗将电磁波转化成热能。
由树脂粘结剂和具有磁性的金属及其合金粉末组成的吸波产品是目前吸波效果较好的一类材料。但是这一类材料在温度较高的情况下，会出现软化，影响其机械强度，从而不利于此类材料的使用。有相关专利公开了采用铜箔等金属材料作为吸波材料的导热层及衬底层，这种技术有着铜箔易氧化失去导热效果、极大增加了材料自身的重量以及成本高等诸多缺点。
发明内容
改善吸波材料在温度较高情况下粘结剂易软化的缺点，提高吸波材料的耐热性能是本领域技术人员所面临的问题。为了实现上述目的，本发明提供一种耐温吸波材料的制备方法，包括以下步骤。
第一步，制备耐温透波层。
耐温透波层由如下组分经过表面处理、密炼、破碎压延、收卷等工艺制备而成：次磷酸铝、间苯二酚甲醛树脂、第一溶剂、偶联剂、第一分散剂。所述第一溶剂为乙醇、乙酯中的至少一种；所述偶联剂为硅烷类偶联剂；所述第一分散剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类中的至少一种。
首先对导热透波填料次磷酸铝作表面预处理：将50~130份的次磷酸铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40~60℃。搅拌期间将1~3份的偶联剂、1~3份的第一分散剂、30~50份的第一溶剂组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干，保证偶联剂均匀的分布在次磷酸铝表面。接着烘干后的次磷酸铝与20~50份的间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼，次磷酸铝表面的偶联剂亲油端与粘结剂结合，从而使得次磷酸铝被间苯二酚甲醛树脂包裹。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。防止压延温度与外界温度偏差过大，急速冷却容易起皱变形。辊的温度范围为80~200℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
第二步，制备单侧或双侧耐温导热吸波材料。
吸波层由如下组分经过表面处理、密炼、破碎压延、收卷等工艺制备而成：铁硅铝粉、第二分散剂、第二溶剂、马来酸酐接枝的SEBS。所述第二溶剂为乙醇、乙酯中的至少一种；所述第二分散剂为脂肪酸类石蜡类、低分子蜡类中的至少一种。
首先对铁硅铝作表面预处理：将50~150份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40~60℃。搅拌期间将2~5份的第二分散剂、30~50份的第二溶剂组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至铁硅铝烘干。接着烘干后的铁硅铝与15~35份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，使铁硅铝充分被间苯二酚甲醛树脂包裹，混炼均匀得到吸波层浆料。
单侧耐温吸波材料：以制备的耐温透波层为基材，将混炼均匀的吸波材浆料热压于上层。为了使得熔融好的吸波浆料保持流动性，多辊压延机压延温度范围在100~140℃。
双侧耐温吸波材料：对于两侧含有耐温透波层的吸波材料，以单侧含有耐温透波层的吸波材料为基材，重复耐热透波层制备步骤制备浆料，将混炼均匀的吸波浆料热压于吸波层上。压延温度在80~200℃。
特别的，因热压过程时间较短，且前期经过热压工序的基材已基本成型，因此后续热压温度的设定对基材厚度，形状没有较大影响。
特别的，为了使得透波层兼顾耐温与透波双重特性，耐温透波层厚度控制为10~30微米。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
1、间苯二酚上比苯酚多一个羟基，所以和甲醛反应的速度更快，反应更充分，交联度更高，同时次磷酸铝在800℃下稳定性良好、不易分解，采用次磷酸铝掺杂改性的间苯二酚树脂作为衬底层的粘结剂可以有效的防止吸波层因温度过高导致的材料软化。
2、透波性能与材料的力学性能，介电常数，介电损耗角正切有关。间苯二酚甲醛树脂、次磷酸铝粉末力学性能好，介电常数低，以二者为主要成分制备而成的导热层具有良好的透波性能，对吸波层的吸波性能没有大的影响。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1。
将50份的次磷酸铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将2份的KH-550、3份的石蜡、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与25份的间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为80℃，100℃，160℃，100℃，80℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
将100份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的石蜡、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延于耐温透波层，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以50微米产品为例，其中耐温透波层25微米，吸波层25微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂。产品无折断，砝码不掉落。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：179。
实施例2。
将50份的次磷酸铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的KH-570、3份的硬脂酸单甘油酯、40份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与25份的间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为80℃，100℃，160℃，100℃，80℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
将120份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的硬脂酸单甘油酯、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延于耐温透波层，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以50微米产品为例，其中耐温透波层25微米，吸波层25微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂。产品无折断，砝码不掉落。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：207。
实施例3。
将70份的次磷酸铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为50℃。搅拌期间将2份的KH-550、3份的硬脂酸单甘油酯、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与25份的间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为80℃，100℃，160℃，100℃，80℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
将100份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的硬脂酸单甘油酯、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延于耐温透波层，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以50微米产品为例，其中耐温透波层25微米，吸波层25微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂。48h产品无折断，砝码不掉落。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：168。
实施例4。
将70份的次磷酸铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将2份的偶联剂、3份的石蜡、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与25份的间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为80℃，100℃，160℃，100℃，80℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
将120份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的分散剂、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延于耐温透波层，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以单侧含有耐温透波层的吸波材料为基材，重复耐热透波层制备步骤制备浆料，将混炼均匀的吸波浆料热压于吸波层上。辊温度设置依次为80℃，100℃，160℃，100℃，80℃。
以75微米产品为例，其中两侧耐温透波层25微米，吸波层25微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂。产品无折断，砝码不掉落。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：204。
对比例1。
将100份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的石蜡、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以50微米产品为例，即吸波层50微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂。0.5h产品折断。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：183。
对比例2。
将2份的偶联剂、3份的石蜡、25份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼。混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。得到的SEBS树脂层由收卷机收卷。
将120份的铁硅铝粉末倒入搅拌釜中进行加热搅拌，加热温度为40℃。搅拌期间将3份的硬脂酸单甘油酯、30份的乙醇组成的溶液喷洒其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干。接着烘干后的次磷酸铝与20份的马来酸酐接枝的SEBS在密炼机中进行混炼，混炼均匀的浆料经过多辊压延机压延，其中辊温度按照由低温到高温再到低温的方式进行设置。辊温度设置依次为，100℃，120℃，140℃，140℃，100℃。最后，经过压延机压延成型的片材由收卷机进行收卷。
以50微米产品为例，即吸波层25微米，SEBS树脂层25微米，所测数据如下。
1. 耐温测试：将产品裁剪成5cm*2cm的条状。以长边对折并负重1Kg砝码置于85℃的烘箱中固定悬挂43min产品断裂。
2. 磁导率测试：采用阻抗分析仪测试其磁导率为：207。
由实施例和对比例来看，增加耐温透波层后，其耐温性提高非常明显。再对比实施例1与3或实施例4与对比例2，磁导率无明显变化，从而证明耐温衬底的增加对电磁波的吸收无明显影响。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种耐温吸波材料，其特征在于：由吸波层及位于吸波层至少一侧的耐温透波层组成；
所述耐温透波层以重量份计，包括以下组分：次磷酸铝50~130份，间苯二酚甲醛树脂20~50份，第一溶剂30~50份，硅烷类偶联剂1~3份，第一分散剂1~3份；
所述第一溶剂为乙醇、乙酯中的至少一种；
所述第一分散剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐温吸波材料，其特征在于，所述吸波层以重量份计，包括以下组分：铁硅铝粉50~150份，第二溶剂30~50份，第二分散剂2~5份，马来酸酐接枝的SEBS树脂15~35份；
所述第二溶剂为乙醇、乙酯中的至少一种；
所述第二分散剂为脂肪酸类石蜡类、低分子蜡类中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐温吸波材料，其特征在于，所述耐温透波层包含如下制备步骤：
（1）次磷酸铝的表面处理：将次磷酸铝粉末倒入加热搅拌釜中，加热搅拌，加热温度为40~60℃；期间将硅烷偶联剂、第一分散剂、第一溶剂组成的溶液喷入其中，继续搅拌至次磷酸铝粉末烘干；
（2）密炼：烘干后的次磷酸铝与间苯二酚甲醛树脂在密炼机中进行混炼；
（3）破碎压延：混炼均匀的浆料经过破碎、压延成片状，压延温度在80~200℃；
（4）收卷：采用收卷机对压延的片材进行收卷。
4.根据权利要求1所述的一种耐温吸波材料，其特征在于，耐温吸波材料包含如下制备步骤：
（1）铁硅铝粉的表面处理：将铁硅铝粉末倒入加热搅拌釜中，加热温度为40~60℃；加热搅拌的同时将第二分散剂、第二溶剂组成的溶液喷入其中，继续搅拌至铁硅铝粉末烘干；
（2）密炼：烘干后的铁硅铝粉与马来酸酐接枝的SEBS树脂在密炼机中进行混炼；
（3）复合压延：对于单测含有耐温透波层的吸波材料，以耐温透波层为基材，将混炼均匀的吸波材浆料热压于上层，压延温度范围在100~140℃；对于两侧含有耐温透波层的吸波材料，以单侧含有耐温透波层的吸波材料为基材，重复耐热透波层制备步骤制备浆料，将混炼均匀的吸波浆料热压于吸波层上，压延温度在80~200℃；
（4）收卷：采用收卷机对压延的片材进行收卷。
5.根据权利要求1所述的一种耐温吸波材料，其特征在于，耐温透波层厚度为15~30微米。
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