CN111171380A - 一种包覆型阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆阻燃剂，主要是通过采用乙烯‑丙烯酸类共聚物的金属盐作为包覆树脂，与阻燃成分（特别是金属盐类阻燃成分）具有极好的相容性，不仅能够改善阻燃成分在加工过程中阻燃剂的受热分解，也可以提升阻燃改性塑料的的韧性。

Description

一种包覆型阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种包覆型阻燃剂及其制备方法。
背景技术
现今阻燃高分子材料已经被广泛运用于电子元器件、车载材料等需要防火的应用场景中。但是，现有较常用的阻燃高分子材料有聚酰胺、聚酯PBT等，都是通过添加一定量的阻燃剂来实现阻燃。如溴系阻燃剂、无卤阻燃剂、无机阻燃剂等。溴系阻燃剂在燃烧高温下回分解产生强烈致癌的二噁英和会引起二次污染的溴化氢。在无卤阻燃剂中，磷系阻燃剂以其多样化的阻燃机理引起了人们的广泛关注。但是，由于阻燃剂的加入，在制备过程中阻燃剂受热时间较长、受剪切作用较强，阻燃剂会有不同程度的分解，导致制得的复合材料在注塑成型加工时有不同程度的低分子物析出沉积在模具上，影响制品外观。如果选用高热稳定性的阻燃剂，导致成本上升，用户无法接受。以上这些，都是急需解决的问题。
一般的，乙烯-甲基丙烯酸聚合物或其金属盐具有多种用途。如乙烯-甲基丙烯酸聚合物的钠盐可以作为成核剂应用于聚烯烃中（参考中国专利申请CN 103709672 A），以及加入聚酯作为抗菌色母粒的成核剂（中国专利申请CN 103709650 A）。同时，乙烯-甲基丙烯酸聚合物的钠盐还可以作为活化剂激活硫固化橡胶使用（参见中国专利申请CN 103627046A和中国专利CN 102271546 B）。乙烯-丙烯酸共聚物可以作为包覆树脂包覆稀土磁粉（参见中国专利申请CN 108447639 A），也可以作为包覆材料制备高分散性碳酸钙等填料（参见中国专利申请CN 106317464 A）。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种包覆型阻燃剂，不仅能够改善阻燃成分在加工过程中阻燃剂的受热分解，也可以提升聚烯烃组合物的韧性。
本发明的另一目的在于，提供上述包覆型阻燃剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种包覆型阻燃剂，按重量份计，包括以下组分：
阻燃成分 70-85份；
包覆树脂 15-30份；
所述的包覆树脂选自乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐中的至少一种。
乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐为钠盐、锌盐、镁盐、锂盐中的至少一种。
具体的，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锂盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物镁盐、乙烯-乙基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-乙基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-辛基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-辛基丙烯酸共聚物钠盐中的至少一种。
优选的，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锌盐中的至少一种。更优选的，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-丁基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物锌盐。
包覆树脂能够改善阻燃成分在阻燃改性塑料加工工程中受热分解的原因推测为包覆树脂能够一直包覆着阻燃成分，不因高温、高剪切而分离。本发明选取的包覆树脂具有金属钠离子、锌离子、镁离子或锂离子，具有强的极性，与阻燃成分分子之间的结合力较高，改善了包覆树脂在阻燃改性塑料的加工过程中脱离阻燃成分表面的风险，起到改善阻燃成分受高温分解的作用。
所述的包覆树脂的熔点为70℃-110℃，熔融指数为0.5-30g/10min（190℃，2.16kg）。
本发明需要解决的技术问题为阻燃颗粒在螺杆混炼过程中的剪切和高温导致阻燃颗粒的分解，进而降低阻燃性能与力学性能。一般受到上述技术问题困扰的阻燃剂为金属盐类阻燃成分，常用的有金属盐类磷系阻燃成分中的至少以一种。但是，并不限制于磷系。
所述的金属盐类磷系阻燃成分选自次磷酸盐、聚磷酸盐中的至少一种。
优选的，所述的金属盐类磷系阻燃成分选自次磷酸盐中的至少一种。
可选的，所述的次磷酸盐选自次磷酸铝、次磷酸钙、二甲基次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝的至少一种；所述的聚磷酸盐选自聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐的至少一种。
上述的包覆型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将阻燃成分、包覆树脂通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到包覆型阻燃剂，螺杆温度范围是150~200℃。
上述包覆型阻燃剂可以用于阻燃改性塑料。所述的阻燃改性塑料的基体树脂可以是聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯中的至少一种。
本发明具有如下有益效果
本发明利用乙烯-丙烯酸共聚物的金属盐作为包覆树脂具有熔点低、极性强，与磷系阻燃化合物（尤其是金属盐类）具有极强的相容性，作为包覆树脂能够改善阻燃化合物在阻燃改性塑料制备过程中高达200℃甚至280℃的高温下的热分解。并且，乙烯-丙烯酸共聚物的金属盐与聚烯烃、聚酯具有良好的相容性，较小的加入量下能够在一定程度上提升阻燃改性塑料的韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
PBT：江苏和时利新材料股份有限公司L09XM，粘度为0.93dl/g；
聚酰胺：PA6，分子量约为25000。
包覆阻燃剂A：二乙基次磷酸铝；包覆树脂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐，熔融指数为1.1g/10min（190℃，2.16kg），熔点为96℃，市售。包覆树脂重量含量为20%。
包覆阻燃剂B：三聚氰胺磷酸盐；包覆树脂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐；熔融指数为1.1g/10min（190℃，2.16kg），熔点为96℃，市售。包覆树脂重量含量为20%。
包覆阻燃剂C：二乙基次磷酸铝；包覆树脂为乙烯-乙基丙烯酸共聚物锌盐，熔融指数为4.5g/10min（190℃，2.16kg），熔点为85℃，市售。包覆树脂重量含量为20%。
包覆阻燃剂D：二乙基次磷酸铝；包覆树脂为乙烯-丁基丙烯酸共聚物镁盐，熔融指数为1.3g/10min（190℃，2.16kg），熔点为88℃，市售。包覆树脂重量含量为20%。
包覆阻燃剂E：二乙基次磷酸铝；包覆树脂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物，甲基丙烯酸单体的重量含量为20%。
玻璃纤维：CPIC ECS305K；
抗氧剂：阻酚类抗氧剂。
包覆阻燃剂的制备方法为：将阻燃成分、包覆树脂通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到包覆型阻燃剂，螺杆温度范围是150~200℃，螺杆转速为200-250转/分。
阻燃改性塑料的制备方法：将聚合物（PBT、PA6）、包覆型阻燃剂、助剂（对比例文件2额外添加乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐）混合均匀后通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃改性塑料。玻璃纤维侧喂，螺杆的温度范围是： PBT 230~250℃，聚酰胺230-280℃，300~600rpm。
各项性能测试方法：
（1）阻燃性：按照UL-94标准，测试样条厚度为3.2mm。
（2）拉伸强度：按国家标准GB/T1040.2-200方法测试。
（3）弯曲强度：按国家标准GB/T9341-2008方法测试。
（4）悬臂梁缺口冲击强度：测试标准ISO 180。
表1：实施例1-4阻燃改性塑料的配比（重量份）及性能结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
PBT 50 50 50
PA6 50
包覆阻燃剂A 12 12
包覆阻燃剂B 4 4 4 4
包覆阻燃剂C 12
包覆阻燃剂D 12
玻璃纤维 30 30 30 30
抗氧剂 0.2 0.2 0.2 0.2
阻燃性 V-0 V-0 V-0 V-0
拉伸强度，MPa 135 115 110 117
弯曲强度，MPa 198 172 161 176
冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 11.4 8.7 8.0 9.0
由实施例2-4可知，包覆树脂最优选为乙烯-丁基丙烯酸共聚物，乙烯-甲基丙烯酸共聚物次之，乙烯-乙基丙烯酸共聚物一般。
表2：对比例阻燃改性塑料的配比（重量份）及性能结果
对比例1 对比例2
PBT 50 50
包覆阻燃剂E 12
包覆阻燃剂B 4
二乙基次磷酸铝 9.6
三聚氰胺磷酸盐 3.2
乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐 3.2
玻璃纤维 30 30
抗氧剂 0.2 0.2
阻燃性 V-1 V-1
拉伸强度，MPa 116 105
弯曲强度，MPa 135 146
冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> 8.3 7.5
由对比例1可知，采用不含金属盐的乙烯-甲基丙烯酸共聚物作为包覆树脂，其保护阻燃化合物的作用不明显，阻燃化合物的分解也会导致力阻燃性和学性能的下降。由对比例2可知，直接加入无包覆树脂的阻燃化合物，会导致阻燃化合物的分解，降低阻燃性。

Claims (10)

1.一种包覆型阻燃剂，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
阻燃成分 70-85份；
包覆树脂 15-30份；
所述的包覆树脂选自乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐为钠盐、锌盐、镁盐、锂盐中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锂盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物镁盐、乙烯-乙基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-乙基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-辛基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-辛基丙烯酸共聚物钠盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-甲基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-甲基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物锌盐中的至少一种；优选的，所述的乙烯-丙烯酸类共聚物的金属盐选自乙烯-丁基丙烯酸共聚物钠盐、乙烯-丁基丙烯酸共聚物锌盐。
5.根据权利要求1-4任一项所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的包覆树脂的熔点为70℃-110℃，熔融指数为0.5-30g/10min（190℃，2.16kg）。
6.根据权利要求1所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的阻燃成分选自金属盐类阻燃成分中的至少以一种；所述的金属盐类阻燃成分选自金属盐类磷系阻燃成分。
7.根据权利要求6所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的金属盐类磷系阻燃成分选自次磷酸盐、聚磷酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的金属盐类磷系阻燃成分选自次磷酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的包覆型阻燃剂，其特征在于，所述的次磷酸盐选自次磷酸铝、次磷酸钙、二甲基次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝的至少一种；所述的聚磷酸盐选自聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐的至少一种。
10.权利要求1-9所述的包覆型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将阻燃成分、包覆树脂通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到包覆型阻燃剂，螺杆温度范围是150~200℃。
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