CN111170760A - 一种固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固化剂及其制备方法，本发明的固化剂以纳米级颗粒硅溶胶为原料，能有效渗透到混凝土中，与游离的活性钙离子发生水化反应，形成致密坚固具有憎水效果的防护层，从而大幅提高混凝土的坚固、耐磨、抗渗、泛碱性能；本发明固化剂固含量为40％以上，耐磨性大于0.02g/cm2，抗压强度大于65MPa，表明本发明的固化剂具有优异的力学性能；其制备方法简单，方便，具有生产简单，绿色环保，施工方便的特点。

Description

一种固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种固化剂及其制备方法，具体涉及一种纳米硅混凝土密封固化剂。
背景技术
甘肃大地湾万年混凝土的考古发现给了人类新的灵感，利用现代科技分析大地湾万年混凝土，因为化学反应，混凝土表面缝隙被堵塞填实，有效阻止外界有害物质向内部渗透，延缓了腐蚀作用，而这种有效物质恰恰是当地丰富的富含硅离子的矿物与混凝土发生了化学反应。
借鉴此原理，近年人们开发了第一代氟硅酸镁型混凝土密封固化剂，但得到的固化剂有毒，且时效性差；第二代硅酸钠和硅酸钾密封固化剂，因带入新的金属盐，混凝土表面易泛白，固化强度低；第三代硅酸锂密封固化剂，虽渗透加强些，但其不能有效彻底解决混凝土内部的碳酸盐离子及Ca(OH)2的析出，效果提升不明显。
鉴于此，申请此专利。
发明内容
为了克服现有技术不足，为了向混凝土内部重新输送足够的活性二氧化硅让混凝土产生二次化学反应从而增强强度、提高抗腐蚀性，本发明提供了一种以纳米硅溶胶等为原料，有效利用纳米硅的高渗透性，通过一步混合法制得了所述固化剂。使用本发明的固化剂向混凝土毛细孔隙渗透了纯粹的二氧化硅，无多余有害离子产生，无毒无害，密封固化效果最好，经过喷洒固化后的混凝土强度提升30～40％，耐磨度提升180～200％，吸水率降低98％，光泽度提高60％以上。
本发明的目的是提供一种固化剂。
本发明的再一目的是提供上述固化剂的制备方法。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶30～60％；水泥固化促进剂3～7％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.1～1％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.01～0.08％和去离子水60～65％。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述固化剂为混凝土密封固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶40～50％；水泥固化促进剂4～6％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.3～0.8％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.03～0.06％和去离子水62～63％。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述纳米硅溶胶为采用去离子法生产的纯度为99％以上的纳米级硅溶胶。纳米硅溶胶是混凝土产生二次化学反应的最重要物质，其纳米颗粒能深入混凝土内部，与活性钙离子产生新的硅酸钙，填空孔隙，有效增强混凝土的强度及密实度，提高抗渗能力及抗腐蚀能力。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述纳米级硅溶胶的平均粒径为30-100nm。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述纳米硅溶胶的制备方法包括：以硅烷为硅溶胶的原料，以有机醇及去离子水为溶剂，在酸或碱的催化下，在室温下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶半成品；然后通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液，干燥后得到所述纳米级硅溶胶；所述硅烷为四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或乙基聚硅酸酯；所述有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正庚醇、正己醇、乙二醇、甲基乙二醇或乙基乙二醇；所述酸为甲酸、乙酸、正丙酸、异丙酸、正丁酸、异丁酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或高氯酸；所述碱为氨水、乙基氨、丙基氨、丁基氨、二乙胺、二乙基氨或三乙基氨。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂或硅氧烷表面活性剂中的一种或多种的混合物。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述消泡剂为有机硅消泡剂或GPES型高效消泡剂。
根据本发明的具体实施方式的固化剂，其中，所述催化剂为偏铝酸钾；所述水泥固化促进剂为氟硅酸镁。所述氟硅酸镁是一种水泥固化促进剂，能有效参与水泥中Ca(OH)2的反应，消除混凝土泛碱现象，抑制混凝土的裂变剥蚀，保证混凝土强度长期稳定。本发明采用偏铝酸钾是固化反应的催化剂，能保证固化反应的充分性及长效性。
本发明中的所述甲基硅醇钠渗透入混凝土中捕捉游离碳酸盐离子，发生取代反应，在混凝土毛细孔隙中产生微膨胀作用，进步增强混凝土的防水抗渗功能；乙二胺四乙酸二钠主要作用是金属离子络合剂，使固化反应变慢以达到深入渗透的效果；所述甲基硅氧烷为混凝土的憎水剂，保证混凝土具有较强憎水能力，提高抗腐蚀性能。
本发明中的表面活性剂为无机类的表面活性剂。
所述表面活性剂为氟碳表面活性剂或硅氧烷表面活性剂，能有效降低固化剂的表面张力，达到深入渗透效果。
本发明得到的固化剂的pH为9.0-12.0。
根据本发明的具体实施方式的固化剂的制备方法，所述方法包括：将所有原料按重量配比进行称重，在常温常压下混合，搅拌均匀并反应完成后即得所述固化剂。
根据本发明的具体实施方式的固化剂的制备方法，其中，所述方法具体为：将纳米级硅溶胶依次加入水泥固化促进剂、钾基硅醇钠、乙二胺四乙酸二钠、催化剂、甲基硅氧烷和表面活性剂；混合均匀后，放入去离子水，再次混合均匀后加入消泡剂，混合均匀并反应完成后得到所述固化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的固化剂以纳米级颗粒硅溶胶为原料，能有效渗透到混凝土中，与游离的活性钙离子发生水化反应，形成硅酸钙水合物同时与混凝土内部的碳酸盐离子及析出的Ca(OH)2发生取代反应，形成致密坚固具有憎水效果的防护层，从而大幅提高混凝土的坚固、耐磨、抗渗、泛碱性能；
(2)本发明固化剂固化时间可控制在2-10min，大大缩短了施工周期；二氧化硅含量为30-40％，固含量为40％以上，耐磨性大于0.02g/cm2，抗压强度大于65MPa，表明本发明的固化剂具有优异的力学性能；
(3)本发明的固化剂制备方法简单，方便，具有生产简单，绿色环保，施工方便的特点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明中采用的原料除纳米硅溶胶外均为市售产品。
在一些较为具体的实施方案中，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶30～60％；水泥固化促进剂3～7％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.1～1％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.01～0.08％和去离子水60～65％。
在一些更为具体的实施方案中，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶40～50％；水泥固化促进剂4～6％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.3～0.8％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.03～0.06％和去离子水62～63％；所述纳米硅溶胶为采用去离子法生产的纯度为99％以上的纳米级硅溶胶；所述纳米级硅溶胶的平均粒径为30-100nm；所述表面活性剂为氟碳表面活性剂或硅氧烷表面活性剂中的一种或多种的混合物；所述消泡剂为有机硅消泡剂或GPES型高效消泡剂；所述催化剂为偏铝酸钾；所述水泥固化促进剂为氟硅酸镁；所述表面活性剂为氟碳表面活性剂或硅氧烷表面活性剂。
实施例1
本实施例提供了一种固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比为：
纳米硅溶胶60％；水泥固化促进剂7％；钾基硅醇钠1％；乙二胺四乙酸二钠0.3％；催化剂0.2％；甲基硅氧烷1％；表面活性剂0.03％；消泡剂0.08％和去离子水60％。
制备方法：将所有原料按重量配比进行称重，在常温常压下混合，搅拌均匀并反应完成后即得所述固化剂。
实施例2
本实施例提供了一种固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比为：
纳米硅溶胶60％；水泥固化促进剂3％；钾基硅醇钠2％；乙二胺四乙酸二钠0.2％；催化剂0.4％；甲基硅氧烷0.1％；表面活性剂0.05％；消泡剂0.01％和去离子水65％。
制备方法：将所有原料按重量配比进行称重，在常温低压下混合，搅拌均匀并反应完成后即得所述固化剂。
实施例3
本实施例提供了一种固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比为：
纳米硅溶胶50％；水泥固化促进剂6％；钾基硅醇钠1％；乙二胺四乙酸二钠0.3％；催化剂0.2％；甲基硅氧烷0.8％；表面活性剂0.03％；消泡剂0.03％和去离子水62％。
所述纳米硅溶胶为采用去离子法生产的纯度为99％以上的纳米级硅溶胶；所述纳米级硅溶胶的平均粒径为50nm；所述纳米硅溶胶的制备方法包括：以硅烷为硅溶胶的原料，以有机醇及去离子水为溶剂，在酸或碱的催化下，在室温下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶半成品；然后通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液，干燥后得到所述纳米级硅溶胶；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述催化剂为偏铝酸钾；所述水泥固化促进剂为氟硅酸镁；所述表面活性剂为氟碳表面活性剂；
制备方法具体为：将纳米级硅溶胶依次加入水泥固化促进剂、钾基硅醇钠、乙二胺四乙酸二钠、催化剂、甲基硅氧烷和表面活性剂；混合均匀后，放入去离子水，再次混合均匀后加入消泡剂，混合均匀并反应完成后得到所述固化剂。
实施例4
本实施例提供了一种固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比为：
纳米硅溶胶40％；水泥固化促进剂4％；钾基硅醇钠2％；乙二胺四乙酸二钠0.2％；催化剂0.4％；甲基硅氧烷0.3％；表面活性剂0.05％；消泡剂0.06％和去离子水63％；所述纳米硅溶胶为采用去离子法生产的纯度为99％以上的纳米级硅溶胶；所述纳米级硅溶胶的平均粒径为30-100nm；所述纳米硅溶胶的制备方法包括：以硅烷为硅溶胶的原料，以有机醇及去离子水为溶剂，在碱的催化下，在室温下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶半成品；然后通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液，干燥后得到所述纳米级硅溶胶；所述硅烷为四乙氧基硅烷；所述有机醇为甲醇；所述碱为丙基氨；所述表面活性剂为硅氧烷表面活性剂；所述消泡剂为GPES型高效消泡剂；所述催化剂为偏铝酸钾；所述水泥固化促进剂为氟硅酸镁；
制备方法具体为：先将纳米级硅溶胶进行干燥，然后依次加入水泥固化促进剂、钾基硅醇钠、乙二胺四乙酸二钠、催化剂、甲基硅氧烷和表面活性剂；混合均匀后，放入去离子水，再次混合均匀后加入消泡剂，混合均匀并反应完成后得到所述固化剂。
对比例1
本对比例与实施例4的唯一区别在于：没有采用的纳米硅溶胶，而是采用天然的二氧化硅晶体研磨后制成的二氧化硅晶体粉末。
对比例2
本对比例与实施例4的唯一区别在于：没有采用消泡剂。
性能测试试验
试验方法：将实施例1-4得到的所述固化剂的性能进行测试，比较其固含量，24h表面吸水量、耐磨性、硬度和抗压强度。
试验结果：经检测机构进行测试，结果见表1：
表1固化剂测试结果
Figure BDA0002370051030000071
从上表可以看出，本发明固化剂固含量为40％以上，耐磨性大于0.02g/cm2，抗压强度大于65MPa，对比例1或2的固含量、耐磨性和抗压强度都不如本发明的实施例1-4制成的固化剂。本发明人还将原料中的纳米硅溶胶换成气凝胶二氧化硅，白炭黑等，但这些都很难达到纳米级，而且成本高，得到的固化剂的性能都不如本发明实施例1-4制成的固化剂。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种固化剂，其特征在于，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶30～60％；水泥固化促进剂3～7％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.1～1％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.01～0.08％和去离子水60～65％。
2.根据权利要求1所述的固化剂，其特征在于，所述固化剂为混凝土密封固化剂，所述固化剂由以下原料制备，所述原料按重量百分比包括：
纳米硅溶胶40～50％；水泥固化促进剂4～6％；钾基硅醇钠1～2％；乙二胺四乙酸二钠0.2～0.3％；催化剂0.2～0.4％；甲基硅氧烷0.3～0.8％；表面活性剂0.03～0.05％；消泡剂0.03～0.06％和去离子水62～63％。
3.根据权利要求1或2所述的固化剂，其特征在于，所述纳米硅溶胶为采用去离子法生产的纯度为99％以上的纳米级硅溶胶。
4.根据权利要求3所述的固化剂，其特征在于，所述纳米级硅溶胶的平均粒径为30-100nm。
5.根据权利要求3所述的固化剂，其特征在于，所述纳米硅溶胶的制备方法包括：以硅烷为硅溶胶的原料，以有机醇及去离子水为溶剂，在酸或碱的催化下，在室温下搅拌反应，制备得到纳米硅溶胶半成品；然后通过旋转蒸发的方法对硅溶胶进行浓缩，得到稳定的纳米硅溶胶分散液，干燥后得到所述纳米级硅溶胶；所述硅烷为四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或乙基聚硅酸酯；所述有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正庚醇、正己醇、乙二醇、甲基乙二醇或乙基乙二醇；所述酸为甲酸、乙酸、正丙酸、异丙酸、正丁酸、异丁酸、甲磺酸、乙磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或高氯酸；所述碱为氨水、乙基氨、丙基氨、丁基氨、二乙胺、二乙基氨或三乙基氨。
6.根据权利要求1或2所述的固化剂，其特征在于，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂或硅氧烷表面活性剂中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的固化剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂或GPES型高效消泡剂。
8.根据权利要求1或2所述的固化剂，其特征在于，所述催化剂为偏铝酸钾；所述水泥固化促进剂为氟硅酸镁。
9.制备权利要求1-9任一所述的固化剂的方法，其特征在于，所述方法包括：将所有原料按重量配比进行称重，在常温常压下混合，搅拌均匀并反应完成后即得所述固化剂。
10.根据权利要求9所述的固化剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：将纳米级硅溶胶依次加入水泥固化促进剂、钾基硅醇钠、乙二胺四乙酸二钠、催化剂、甲基硅氧烷和表面活性剂；混合均匀后，放入去离子水，再次混合均匀后加入消泡剂，混合均匀并反应完成后得到所述固化剂。
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