CN111156891A - 一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111156891A CN111156891A CN201911300030.3A CN201911300030A CN111156891A CN 111156891 A CN111156891 A CN 111156891A CN 201911300030 A CN201911300030 A CN 201911300030A CN 111156891 A CN111156891 A CN 111156891A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- strain sensor
- substrate
- preparing
- layer
- sensor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B7/00—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
- G01B7/16—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring the deformation in a solid, e.g. by resistance strain gauge
- G01B7/18—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring the deformation in a solid, e.g. by resistance strain gauge using change in resistance
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
- A61B5/02—Detecting, measuring or recording pulse, heart rate, blood pressure or blood flow; Combined pulse/heart-rate/blood pressure determination; Evaluating a cardiovascular condition not otherwise provided for, e.g. using combinations of techniques provided for in this group with electrocardiography or electroauscultation; Heart catheters for measuring blood pressure
- A61B5/024—Detecting, measuring or recording pulse rate or heart rate
- A61B5/02444—Details of sensor
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
- A61B5/103—Detecting, measuring or recording devices for testing the shape, pattern, colour, size or movement of the body or parts thereof, for diagnostic purposes
- A61B5/11—Measuring movement of the entire body or parts thereof, e.g. head or hand tremor, mobility of a limb
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61B—DIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
- A61B5/00—Measuring for diagnostic purposes; Identification of persons
- A61B5/103—Detecting, measuring or recording devices for testing the shape, pattern, colour, size or movement of the body or parts thereof, for diagnostic purposes
- A61B5/11—Measuring movement of the entire body or parts thereof, e.g. head or hand tremor, mobility of a limb
- A61B5/113—Measuring movement of the entire body or parts thereof, e.g. head or hand tremor, mobility of a limb occurring during breathing
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Physiology (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Public Health (AREA)
- Surgery (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Cardiology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用。它包括弹性基底和传感层组成;其中,所述传感层为金属电极和碳纳米管层组成的双层复合电极,所述碳纳米管层的另一面设于所述弹性基底上。其制备方法如下:(1)在衬底上制备所述金属电极的图案,然后在所述图案上依次制备所述金属电极和碳纳米管层,得到双层复合电极;(2)在所述双层复合电极的碳纳米管层表面上制备所述弹性基底,得到衬底上图案化应变传感器;(3)将所述衬底上图案化应变传感器中衬底剥离,即得到所述本征可拉伸应变传感器。本发明电导率高且拉伸性好;利用光刻技术得到了兼具高灵敏度和高拉伸性的本征可拉伸应变传感器,可实现人体生理参数的超灵敏全范围监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用,属于传感技术领域。
背景技术
随着各种智能终端的普及,柔性可穿戴传感器因其与人体的轻松互动和实时监测能力而引起了极大的关注。各种柔性传感器被用来监测人体的物理,化学,生物和环 境状态,具有高效率和高舒适度的优点。作为柔性可穿戴电子设备的重要组成部分, 应变传感器可以很容易地安装在衣服上或直接附着在人体皮肤上,已在健康监测、疾 病诊断、机器人、人机交互等各个领域中显示出了巨大的应用潜力(Small 2018,14, 1702933;AdvanceMaterial 2019,1904765;Advance Material 2016,28,4338;Advance Function Material2016,26,1678)。
通常,可拉伸应变传感器的性能通过灵敏度,拉伸性和稳定性等参数进行评估。到目前为止,已广泛使用多种导电材料,例如金属薄膜、金属纳米线、纳米粒子、石 墨烯和碳纳米管等来制备可穿戴应变传感器。然而,由于灵敏度和拉伸性之间的相互 制衡,几乎所有高度可伸缩的传感器都显示出低灵敏度(Nature Nanotechnology 2011,6, 296),而高灵敏度传感器通常表现出有限的拉伸性(Nature 2014,516,222),这严重阻 碍了应变传感器在人体健康监测中的实际应用,开发兼具高灵敏度和可拉伸性的应变 传感器仍然是一个巨大的挑战。为此,不少课题组已经通过传感材料的结构设计来提 高应变传感器的传感性能。石高全课题组报道了一种具有鱼鳞状石墨烯传感层的高性 能应变传感器,传感器通过反复拉伸释放还原氧化石墨烯和弹性带的复合薄膜来制备, 在82%应变范围内具有较高的灵敏度(GF值16.2~150),可实现人体运动的全范围检 测(ACS Nano 2016,10,79016)。Kim课题组通过层叠的碳纳米管束进一步提升了应变 传感器的性能,在高达145%应变的传感范围内同时具备超高的灵敏度,GF值高达 42300(Small 2019,15,1805120)。然而,这些基于结构设计的方法都需要复杂的制造 工艺,再现性差,另一方面结构设计会导致贴合类皮肤等电子产品的接触面积减少, 影响信号的保真度。因此,亟需开发一种兼具高灵敏度和高拉伸性的本征可拉伸应变 传感器。
发明内容
本发明的目的是提供一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用,本发明电导率高且拉伸性好;利用光刻技术得到了兼具高灵敏度和高拉伸性的本征可拉伸应变 传感器,可实现人体生理参数的超灵敏全范围监测。
本发明提供的一种超灵敏全范围的本征可拉伸应变传感器,包括弹性基底和传感层组成;
其中,所述传感层为金属电极和碳纳米管层组成的双层复合电极,所述碳纳米管层的另一面设于所述弹性基底上。
上述的传感器中,所述传感层内嵌于所述弹性基底上。
上述的传感器中,所述弹性基底为柔弹性聚合物膜;
制成所述柔弹性聚合物膜的材料具体为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(英文简称 SEBS)或者聚二甲基硅氧烷(英文简称PDMS);
所述金属电极采用的金属为金、银、铂和铜中的至少一种。
本发明中,所述碳纳米管采用本领域中常规的即可,具体可为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
上述的传感器中,所述金属电极与所述碳纳米管层之间通过巯基乙胺连接;
所述金电极的厚度可为15~50nm,具体可为25nm、15~25nm、25~50nm、20~30 nm或20~40nm;
所述碳纳米管层中碳纳米管的层数可为5~30,具体可为15、5~15、15~30或10~20, 喷涂15层碳纳米管制成的传感器可兼具高灵敏度和宽探测范围。
本发明中,所述金属电极表面通过巯基乙胺修饰与所述碳纳米管连接,所述巯基乙胺的巯基基团能与金发生类配位作用,另一端的氨基与碳纳米管连接,从而实现所 述金电极与所述碳纳米管的复合。
上述的传感器中,所述本征可拉伸应变传感器的线条宽度小于100μm,具体可 为30~100μm、50~100μm;上述线条宽度是室温条件下的数据,室温为本领域公知的 常识,具体可为10~30℃,更具体可为25℃;
所述本征可拉伸应变传感器通过点银胶的方式连接金丝实现外接。
本发明中如经具体实施方式验证,所述金属电极的线条宽度不同的应变传感器其传感范围和灵敏度不同,100μm宽线条图案的应变传感器传感范围最宽,30μm宽线 条图案的应变传感器灵敏度最高。
本发明还提供了上述的本征可拉伸应变传感器的制备方法,包括下述步骤:
(1)在衬底上制备所述金属电极的图案,然后在所述图案上依次制备所述金属电极和碳纳米管层,得到双层复合电极;
(2)在所述双层复合电极的碳纳米管层表面上制备所述弹性基底,得到衬底上图案化应变传感器;
(3)将所述衬底上图案化应变传感器中衬底剥离,即得到所述本征可拉伸应变传感器。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述衬底可为硅或玻璃;
步骤(1)之前首先清洗所述衬底:依次采用丙酮、二次去离子水清洗,再用氮气 吹干。
上述的制备方法中,步骤(1)中还包括所述衬底在图案化之前修饰十八烷基三氯硅烷;具体可按照下述步骤进行修饰:用氧等离子体处理清洗后的所述衬底,之后立 即将所述衬底置于正庚烷与十八烷基三氯硅烷的混合溶液中,即能在所述衬底表面连 接上所述十八烷基三氯硅烷;所述清洗的具体条件为100W、30s,所述正庚烷与十八 烷基三氯硅烷的体积比为1000:1;
制备所述金属电极的图案利用光刻的方法;制备所述金属电极的方法为真空沉积法或溅射法;制备所述碳纳米管层的方法为喷涂法;制备所述弹性基底的方法为旋涂 法;
步骤(1)中在制备所述碳纳米管层之前还包括将所述金属电极表面修饰所述巯基乙胺的步骤。
上述的制备方法中,步骤(1)中,利用光刻的方法制备所述金属电极的图案, 具体包括如下步骤:
在所述衬底上旋涂光刻胶,经加热后置于365nm下的紫外灯下进行曝光(10s), 然后依次经显影(40s)和定影(20s);
所述金电极采用真空蒸镀的方法制备;
在所述金属电极的表面修饰巯基乙胺,包括步骤如下:在避光条件下,将样品静置于巯基水乙胺溶液中浸泡5~20分钟,用氮气吹干。
上述的制备方法中,所述碳纳米管(简称SWCNTs)采用喷涂的方式制备,步骤 如下:于烘台上,采用喷枪喷涂所述碳纳米管,然后置于硝酸溶液中,最后经清洗形 成致密的薄膜;具体条件为烘干温度为120℃,所述硝酸溶液中处理1min,以去除碳 纳米管中的杂质,所述清洗采用二次去离子水。
上述的制备方法中,步骤(2)之前,将样品放入丙酮溶液去除所述光刻步骤采 用的光刻胶,浸泡时间5~20s。
上述的制备方法中,所述弹性基底为PDMS制成时,所述聚二甲基硅氧烷膜可按 照如下步骤制备得到:
将PDMS与固化剂(如道康宁,硅酮树脂184)按照体积比10:1的比例配制PDMS 溶液,搅拌后静置2~5小时;直接在硅片上以2000~4000r/s的速度旋涂PDMS膜,时 间为20~40s,之后放入烘箱中70度下加热12小时,形成均匀的PDMS膜。
本发明所述的本征可拉伸应变传感器应用于作为人体生理参数监测传感器传感器。
本发明所述的本征可拉伸应变传感器应用于制备人体生理参数监测装置中。
上述的应用中,所述人体生理参数监测为通过被测量部位产生的应变信号监测。所述被测量部位产生的应变信号具体包括微小应变信号和大尺寸关节运动产生的应变 信号。所述生理参数具体包括脉搏、呼吸和人体动作中的至少一种。
上述的应用中,所述人体生理参数监测装置包括可穿戴和/或可植入电子产品。
本发明进一步提供了利用所述的本征可拉伸应变传感器监测人体应变信号的方法,包括如下步骤:将所述本征可拉伸应变传感器通过点银胶的方式连接金丝,然后 将所述本征可拉伸应变传感器的所述金丝外接,测量被测量部位表面的应变信号,转 变成电信号,即能实现被测量对象的生理参数的检测。
本发明具有以下优点:
(1)本发明结合微图案化金电极电导率高、拉伸性差和碳纳米管电导率低、拉伸性好的特点,充分实现了优势互补,制备出兼具超高灵敏度和优异拉伸性的应变传感 器;
(2)本发明提供的制备方法,可在常温下操作,全干法剥离使衬底可以反复利用,过程中的溶液处理不会影响应变传感器的性能;
(3)本发明方法使用光刻技术制备应变传感器,可以制备小尺寸、高精度、多样 性的图案,实现对应变传感器灵敏度和传感范围的调控,方便实用;
(4)本发明提供的制备方法实现了本征可拉伸应变传感器,相比于结构设计的方法工艺简单,贴合性好,确保了信号的保真度;
(5)本发明方法成本低廉、制备方法简单,能实现对人体健康包括微小生理信号和大尺寸关节运动的超灵敏全范围监测,可作为柔性功能部分应用于可穿戴和可植入 电子领域。
附图说明
图1是本发明制备本征可拉伸应变传感器方法的流程示意图。
图2是本发明实施例1制备的Au、Au/SWCNTs、SWCNTs应变传感器的性能比 较;图2中(a)为拉伸应变达100%时,应变传感器归一化电阻变化比较曲线,图2 中(b)为应变传感器灵敏度和传感范围的比较。
图3是本发明实施例2制备的不同线条宽度的应变传感器的光学显微镜图(图3(a))和相应的归一化电阻变化图(图3(b,c))。
图4是本发明实施例3制备的不同碳纳米管层数的应变传感器原子力显微镜图(图4(a))和相应的归一化电阻变化图(图4(b,c))。
图5是本发明实施例4制备的超灵敏应变传感器对手腕脉搏触觉响应的实物图(图5(a))和电阻变化图(图5(b))。
图6是本发明实施例5制备的超灵敏应变传感器对于手指弯曲响应的实物图和电阻变化图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1、制备超灵敏全范围本征可拉伸应变传感器。
按照图1所示流程示意图制备超灵敏全范围本征可拉伸应变传感器,步骤如下:
首先利用光刻在衬底上光刻电极图案,之后蒸镀金电极,在金电极表面进行巯基乙胺修饰,接着喷涂碳纳米管,去胶后得到图案化的Au/SWCNTs双层结构复合电极, 然后在图案化电极上旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS,经固化后,将内嵌于聚二甲基硅氧 烷PDMS的Au/SWCNTs应变传感器从衬底上剥离转移,最后利用银胶将金丝连接到 应变传感器两端。具体的步骤如下:
1、硅衬底的清洗:将切割后的硅片置于丙酮清洗,用氮气吹干,之后在二次去离子水里清洗,再用氮气吹干。
2、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰硅衬底表面,具体步骤如下:(1)对硅片表面进 行羟基化:氧等离子体处理步骤1处理后的硅片(100w,30s);(2)对硅片进行OTS 修饰:迅速将处理后的硅片置于正庚烷与十八烷基三氯硅烷(简称OTS)体积比为 1000:1的混合溶液(具体50mL正庚烷和50μL OTS)中浸泡10min,之后用三氯甲 烷清洗,用氮气吹干,便可得到经OTS修饰的衬底。
3、在修饰过的衬底上光刻电极图案并在光刻图案上蒸镀金属电极
所述光刻技术的具体步骤如下:
(1)旋涂光刻胶:在十八烷基三氯硅烷OTS修饰过的衬底上滴满光刻胶(选用 光刻胶为AZ5214E),静置3-10分钟之后开始旋涂,旋涂光刻胶条件为5000-6000r/s, 旋涂时间为30-40s。
(2)前烘:把旋涂好光刻胶的衬底放在100-120℃的烘台上加热1min,之后静 置2h;
(3)曝光:将旋有光刻胶的衬底在365nm的紫外灯下曝光10s;
(4)显影:显影液为用二次去离子水稀释的AZ400K,AZ400K与去离子水的 体积比为1:2,显影时间为40s;
(5)定影:二次去离子水定影,时间为10-30s;
利用真空沉积的方法在有光刻图案后的衬底上蒸镀25nm的金属;真空蒸镀方法的条件如下:真空度为10-6torr,蒸镀速率为0.01nm/s,蒸镀的材料为金。
4、在金电极表面修饰巯基乙胺MEA:在常温避光条件下,将样品浸泡在浓度为10mg/mol的巯基乙胺溶液中5~30min,以便形成金硫键,取出后用氮气吹干。
5、在MEA修饰的金电极上喷涂碳纳米管
将样品放置在温度为120℃烘台上,在距离样品正上方15cm处用喷枪喷涂碳纳 米管(直径1~2nm,长度5~30μm,纯度大于95%,电导率大于150S/cm),然后放 入硝酸溶液中浸泡1min使碳纳米管连接更紧密,再用二次去离子水冲洗,氮气吹干。
6、光刻胶的剥离:用丙酮去胶,将样品放入丙酮溶液中,等待10s,用洗瓶进行 喷射辅助去胶,然后将样品从溶液中取出,用异丙醇冲洗之后,氮气吹干;
7、旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS并固化
以10:1(PDMS:固化剂,体积比)的比例配置PDMS溶液,搅拌后静置1h;在
复合电极表面旋涂PDMS溶液(匀胶机的转速设置在2000r/s,旋涂时间为30s), 然后放入烘箱中70℃加热固化2小时。
8、从衬底上剥离图案化应变传感器
将硅片固定,用薄刀片将样品边缘的聚二甲基硅氧烷PDMS划开,之后用镊子将 膜轻轻挑起,将其从衬底上转移即可得到不同线条宽度的图案化应变传感器,如图1 所示。
9、制备外接应变传感器:通过点银胶的方式将金丝分别连接到图案化应变传感器两端,从而实现实时测试。
按照上述方法制备分别对应制备图案化Au、Au/SWCNTs和SWCNTs应变传感器。
图2是本实施例制备的高精度图案化可拉伸应变传感器的传感性能,图2(a)为 施加拉伸应变下,图案化Au、Au/SWCNTs和SWCNTs应变传感器的归一化电阻变化 比较曲线。图2(b)为应变传感器的灵敏度(GF)和传感范围的比较。
由图2可得知,图案化Au/SWCNTs应变传感器你与图案化Au应变传感器相比具 有高拉伸性,和SWCNTs应变传感器相比拉伸性相当,灵敏度高出6个量级。上述结 果表明,本发明制备得到的应变传感器具备优良的性能,可兼具高灵敏度和高拉伸性。
实施例2、制备基于光刻图案化的不同线条宽度的超灵敏应变传感器
首先利用光刻在衬底上光刻不同线条宽度的电极图案,之后蒸镀金电极,在金电极表面进行巯基乙胺修饰,接着喷涂碳纳米管,去胶后得到高精度的Au/SWCNTs复 合电极,然后在图案化电极上旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS,经固化后,将内嵌于聚二 甲基硅氧烷PDMS的Au/SWCNTs应变传感器从衬底上剥离转移,最后利用银胶将金 丝连接到应变传感器两端。具体的步骤如下:
1、硅衬底的清洗:将切割好的硅片置于丙酮清洗,用氮气吹干,之后在二次去离子水里清洗,再用氮气吹干。
2、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰硅衬底表面,具体步骤如下:(1)对硅片表面进 行羟基化:氧等离子体处理步骤1处理后的硅片(100w,30s);(2)对硅片进行OTS 修饰:迅速将处理后的硅片置于正庚烷与十八烷基三氯硅烷(简称OTS)体积比为 1000:1的混合溶液(具体50mL正庚烷和50μL OTS)中浸泡10min,之后用三氯甲 烷清洗,用氮气吹干,便可得到经OTS修饰的衬底。
3、在修饰过的衬底上光刻不同线条宽度的电极图案并在光刻图案上蒸镀金属电极 所述光刻技术的具体步骤如下:
(1)旋涂光刻胶:在十八烷基三氯硅烷OTS修饰过的衬底上滴满光刻胶(选用 光刻胶为AZ5214E),静置5分钟之后开始旋涂,旋涂光刻胶条件为6000r/s,旋涂时 间为40s。
(2)前烘:把旋涂好光刻胶的衬底放在100℃的烘台上加热1min,之后静置2h;
(3)曝光:将旋有光刻胶的衬底在365nm的紫外灯下曝光10s;
(4)显影:显影液为用二次去离子水稀释的AZ400K,AZ400K与去离子水的 体积比为1:2,显影时间为40s;
(5)定影:二次去离子水定影,时间为20s;
利用真空沉积的方法在有光刻图案后的衬底上蒸镀25nm的金属;真空蒸镀方法的条件如下:真空度为10-6torr,蒸镀速率为0.01nm/s,蒸镀的材料为金。
4、在金电极表面修饰巯基乙胺MEA:在常温避光条件下,将样品浸泡在浓度为10mg/mol的巯基乙胺溶液中5~30min,以便形成金硫键,取出后用氮气吹干。
5、在MEA修饰的金电极上喷涂碳纳米管
将样品放置在温度为120℃烘台上,在距离样品正上方15cm处用喷枪喷涂碳纳 米管(直径1~2nm,长度5~30μm,纯度大于95%,电导率大于150S/cm),喷涂15 层,然后放入硝酸溶液中浸泡1min使碳纳米管连接更紧密,再用二次去离子水冲洗, 氮气吹干。
6、光刻胶的剥离:用丙酮去胶,将样品放入丙酮溶液中,等待10s,用洗瓶进行 喷射辅助去胶,然后将样品从溶液中取出,用异丙醇冲洗之后,氮气吹干;
7、旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS并固化
以10:1(PDMS:固化剂,体积比)的比例配置PDMS溶液,搅拌后静置1h;在
复合电极表面旋涂PDMS溶液(匀胶机的转速设置在2000r/s,旋涂时间为30s), 然后放入烘箱中70℃加热固化2小时。
8、从衬底上剥离不同线条宽度的图案化应变传感器
将硅片固定,用薄刀片将样品边缘的聚二甲基硅氧烷PDMS划开,之后用镊子将 膜轻轻挑起,将其从衬底上转移即可得到不同线条宽度的图案化应变传感器。
9、制备外接应变传感器:通过点银胶的方式将金丝分别连接到图案化应变传感器两端,从而实现实时测试。
图3是本实施例制备的不同宽度线条图案的应变传感器显微镜图(图3(a))和 相应的归一化电阻变化图(图3(b-c))。
由图3(b-c)可得知,不同线条宽度的应变传感器表现出不同的灵敏度和传感范围。线条越窄,电阻变化越大,灵敏度越高,传感范围越窄。100μm宽线条图案的应 变传感器在高达100%的应变范围表现出大的电阻变化,兼具高灵敏和宽范围。上述 结果表明,本发明制备得到的应变传感器的最佳线条宽度为100μm。
实施例3、制备不同碳纳米管层数的图案化超灵敏应变传感器
首先利用光刻在衬底上光刻电极图案,之后蒸镀金电极,在金电极表面进行巯基乙胺修饰,接着喷涂不同层数的碳纳米管,去胶后得到不同碳管层数的图案化应变传 感器,然后在图案化传感器上旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS,经过聚二甲基硅氧烷PDMS 固化之后,将不同碳管层数的应变传感器和聚二甲基硅氧烷PDMS一起从衬底上转移 下来,最后利用银胶将金丝连接到应变传感器两端。具体的步骤如下:
1、硅衬底的清洗:将切割后的硅片置于丙酮清洗,用氮气吹干,之后在二次去离子水里清洗,再用氮气吹干。
2、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰硅衬底表面,具体步骤如下:(1)对硅片表面进 行羟基化:氧等离子体处理步骤1处理后的硅片(100w,30s);(2)对硅片进行OTS 修饰:迅速将处理后的硅片置于正庚烷与十八烷基三氯硅烷(简称OTS)体积比为 1000:1的混合溶液(具体50mL正庚烷和50μL OTS)中浸泡10min,之后用三氯甲 烷清洗,用氮气吹干,便可得到经OTS修饰的衬底。
3、在修饰过的衬底上光刻线条宽度相同的电极图案并在光刻图案上蒸镀金属电极 所述光刻技术的具体步骤如下:
(1)旋涂光刻胶:在十八烷基三氯硅烷OTS修饰过的衬底上滴满光刻胶(选用 光刻胶为AZ5214E),静置5分钟之后开始旋涂,旋涂光刻胶条件为6000r/s,旋涂时 间为40s。
(2)前烘:把旋涂好光刻胶的衬底放在100℃的烘台上加热1min,之后静置2h;
(3)曝光:将旋有光刻胶的衬底在365nm的紫外灯下曝光10s;
(4)显影:显影液为用二次去离子水稀释的AZ400K,AZ400K与去离子水的 体积比为1:2,显影时间为40s;
(5)定影:二次去离子水定影,时间为20s;
利用真空沉积的方法在有光刻图案后的衬底上蒸镀25nm的金属;真空蒸镀方法的条件如下:真空度为10-6torr,蒸镀速率为0.01nm/s,蒸镀的材料为金。
4、在金电极表面修饰巯基乙胺MEA:在常温避光条件下,将样品浸泡在浓度为10mg/mol的巯基乙胺溶液中5~30min,以便形成金硫键,取出后用氮气吹干。
5、在MEA修饰的金电极上喷涂不同层数的碳纳米管
将样品放置在温度为120℃烘台上,在距离样品正上方15cm处用喷枪喷涂不同 层数的碳纳米管(直径1~2nm,长度5~30μm,纯度大于95%,电导率大于150S/cm), 制备4组分别喷涂5、10、15、20层,然后放入硝酸溶液中浸泡1min去除碳纳米管 中的杂质,再用二次去离子水冲洗,氮气吹干。
6、光刻胶的剥离:用丙酮去胶,将样品放入丙酮溶液中,等待10s,用洗瓶进行 喷射辅助去胶,然后将样品从溶液中取出,用异丙醇冲洗之后,氮气吹干;
7、旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS并固化
以10:1(PDMS:固化剂,体积比)的比例配置PDMS溶液,搅拌后静置1h;在
复合电极表面旋涂PDMS溶液(匀胶机的转速设置在2000r/s,旋涂时间为30s), 然后放入烘箱中70℃加热固化2小时。
8、从衬底上剥离不同线条宽度的图案化应变传感器
将硅片固定,用薄刀片将样品边缘的聚二甲基硅氧烷PDMS划开,之后用镊子将 膜轻轻挑起,将其从衬底上转移即可得到不同碳纳米管层数的图案化应变传感器。
9、制备外接应变传感器:通过点银胶的方式将金丝分别连接到图案化应变传感器两端,从而实现实时测试。
图4是本实施例制备的不同碳纳米管层数的超灵敏全范围应变传感器原子力显微镜图(图4(a))和相应的归一化电阻变化图(图4(b-c))。
由图4(b-c)可得知,不同碳纳米管层数的应变传感器表现出不同的应变范围和电阻变化。层数越小,电阻变化越大,灵敏度越高,传感范围越窄。喷涂15层碳纳米 管的超灵敏应变传感器可兼具高达100%的拉伸性和大的电阻变化。上述结果表明, 本发明制备得到的高精度图案化可拉伸电极的最佳碳纳米管厚度为15层。
实施例4、用传感器监测人体手腕脉搏
下面以实施例1制备的超灵敏全范围应变传感器为例进行说明
1、外接超灵敏应变传感器的制备:
在实施例1中得到的应变传感器两端点银胶,并连接金丝实现器件的对外连接,在连接处覆盖一层宽的金膜保证良好的接触。图5(a)为制备好的外接超灵敏应变传 感器的实物图。
2、将连接好的传感器,贴合于人体手腕脉搏处。将上述外接所用金丝连接到测试系统,实时测试人体手腕处脉搏跳动对器件电阻信号的影响。图5(a)和图5(b)分 别表示测试时照片图和电阻响应信号图。这一结果表明,本发明制备的超灵敏应变传 感器可以精准的探测人体手腕处脉搏,有效监测人体微小生理信号。
实施例5、用传感器监测人体手指弯曲运动
1、外接超灵敏应变传感器的制备:
在实施例1中得到的应变传感器两端点银胶,并连接金丝,实现器件的对外连接Keithley 2450,在连接处覆盖一层宽的金膜保证良好的接触。用Keithley 2450实时测 量的电阻。图6中的插图为制备好的外接超灵敏应变传感器的实物图。
2、将连接好的传感器,贴合于人体手指关节处。将上述外接所用金丝连接到测试系统,实时测试手指弯曲不同角度对器件电阻信号的影响。图6表示测试时照片图和 电阻响应信号图。这一结果表明,本发明制备的超灵敏应变传感器可以精准的区分不 同弯曲程度的手指运动,可用于人体大应变活动的监测。
在本说明书的描述中,需要理解的是,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体 特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中, 对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特 征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此 外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例 或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对 上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种本征可拉伸应变传感器,包括弹性基底和传感层组成;
其中,所述传感层为金属电极和碳纳米管层组成的双层复合电极,所述碳纳米管层的另一面设于所述弹性基底上。
2.根据权利要求1所述的传感器,其特征在于:所述传感层内嵌于所述弹性基底上。
3.根据权利要求1或2所述的传感器,其特征在于:所述弹性基底为柔弹性聚合物膜;
制成所述柔弹性聚合物膜的材料具体为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物或者聚二甲基硅氧烷;
所述金属电极采用的金属为金、银、铂和铜中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的传感器,其特征在于:所述金属电极与所述碳纳米管层之间通过巯基乙胺连接;
所述金电极的厚度为15~50nm;
所述碳纳米管层中碳纳米管的层数为5~30。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的传感器,其特征在于:所述本征可拉伸应变传感器的线条宽度小于100μm;
所述本征可拉伸应变传感器通过点银胶的方式连接金丝实现外接。
6.权利要求1-5中任一项所述的本征可拉伸应变传感器的制备方法,包括下述步骤:
(1)在衬底上制备所述金属电极的图案,然后在所述图案上依次制备所述金属电极和碳纳米管层,得到双层复合电极;
(2)在所述双层复合电极的碳纳米管层表面上制备所述弹性基底,得到衬底上图案化应变传感器;
(3)将所述衬底上图案化应变传感器中衬底剥离,即得到所述本征可拉伸应变传感器。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中还包括所述衬底在图案化之前修饰十八烷基三氯硅烷;
制备所述金属电极的图案利用光刻的方法;制备所述金属电极的方法为真空沉积法或溅射法;制备所述碳纳米管层的方法为喷涂法;制备所述弹性基底的方法为旋涂法;
步骤(1)中在制备所述碳纳米管层之前还包括将所述金属电极表面修饰所述巯基乙胺的步骤。
8.权利要求1-5任一项所述的本征可拉伸应变传感器作为人体生理参数监测传感器和/或在制备人体生理参数监测装置中的应用;
所述人体生理参数监测为通过被测量部位产生的应变信号监测。
9.权利要求8所述应用,其特征在于:所述人体生理参数监测装置包括可穿戴和/或可植入电子产品。
10.利用权利要求1-5任一项所述的本征可拉伸应变传感器监测人体生理参数的方法,包括如下步骤:将所述本征可拉伸应变传感器通过点银胶的方式连接金丝,然后将所述本征可拉伸应变传感器的所述金丝外接,测量被测量部位表面的应变信号,转变成电信号,即能实现被测量对象的生理参数的检测。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911300030.3A CN111156891A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911300030.3A CN111156891A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111156891A true CN111156891A (zh) | 2020-05-15 |
Family
ID=70557451
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911300030.3A Pending CN111156891A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111156891A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113628786A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-09 | 南京工业大学 | 一种柔性可拉伸电极及其制备方法 |
CN114098650A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-01 | 深圳技术大学 | 一种智能织物传感器层及其制备方法与柔性织物传感器 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106052544A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-26 | 郑州大学 | 一种柔性可穿戴应变传感器及其制备方法 |
CN106667451A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-05-17 | 国家纳米科学中心 | 一种柔性脉搏传感器及其制备方法 |
CN108917582A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-11-30 | 华东理工大学 | 应变传感器及其制造方法 |
CN109801739A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-24 | 东北师范大学 | 一种高精度图案化可拉伸电极及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-17 CN CN201911300030.3A patent/CN111156891A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106052544A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-26 | 郑州大学 | 一种柔性可穿戴应变传感器及其制备方法 |
CN106667451A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-05-17 | 国家纳米科学中心 | 一种柔性脉搏传感器及其制备方法 |
CN108917582A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-11-30 | 华东理工大学 | 应变传感器及其制造方法 |
CN109801739A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-24 | 东北师范大学 | 一种高精度图案化可拉伸电极及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113628786A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-09 | 南京工业大学 | 一种柔性可拉伸电极及其制备方法 |
CN113628786B (zh) * | 2021-08-27 | 2023-12-29 | 南京工业大学 | 一种柔性可拉伸电极及其制备方法 |
CN114098650A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-01 | 深圳技术大学 | 一种智能织物传感器层及其制备方法与柔性织物传感器 |
CN114098650B (zh) * | 2021-12-01 | 2022-08-30 | 深圳技术大学 | 一种智能织物传感器层及其制备方法与柔性织物传感器 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10634482B2 (en) | Flexible sensor apparatus | |
CN109801739B (zh) | 一种高精度图案化可拉伸电极及其制备方法 | |
CN103961073B (zh) | 压阻式电子皮肤及其制备方法 | |
CN110108375B (zh) | 一种基于MXene材料的电子皮肤及其制备方法 | |
Lin et al. | Biocompatible multifunctional e-skins with excellent self-healing ability enabled by clean and scalable fabrication | |
KR20180019066A (ko) | 연성 도전성 다이아프램, 연성 진동 센서 및 그 제조 방법과 응용 | |
CN106683791B (zh) | 一种制备具备多级金属网格结构的柔性透明导电电极的方法 | |
WO2011125981A1 (ja) | 導電膜及びその製造方法、並びにタッチパネル及び太陽電池 | |
CN111156891A (zh) | 一种本征可拉伸应变传感器及其制备方法与应用 | |
CN109445248B (zh) | 利用毛细作用压印金属纳米线的方法及应用 | |
CN110251110A (zh) | 复合柔性碳纳米管薄膜、柔性压力传感器及其制备方法 | |
CN105361977B (zh) | 电阻式柔性透明关节部位电子皮肤及其制备方法和应用 | |
CN111743529B (zh) | 表皮电极及其制作方法 | |
CN108332887A (zh) | 一种柔性应力传感器 | |
CN111693189A (zh) | 一种新型柔性力敏传感器及其制备方法 | |
CN111766001A (zh) | 尺度可控的微皱纹金薄膜柔性裂纹传感器 | |
KR20190062020A (ko) | 스트레인 센싱 소자, 이를 이용한 어레이 센서 및 이의 제조방법 | |
CN113218296B (zh) | 一种弹性应变传感器及其制备方法 | |
US20240167898A1 (en) | Flexible strain sensor based on same conductive material, and method for preparing same | |
Eshkeiti et al. | A stretchable and wearable printed sensor for human body motion monitoring | |
CN113418645B (zh) | 基于铁磁纳米线/碳材料的复合型柔性三维力传感器及其制备方法 | |
CN116447967A (zh) | 高灵敏与高线性协同的仿生柔性应变传感器及其制造方法 | |
CN111766000A (zh) | 基于微尺度皱纹的金薄膜柔性裂纹传感器 | |
KR20120126977A (ko) | 탄소나노튜브 기반 3전극 시스템, 그 제조방법 및 이를 이용한 전기화학 바이오센서 | |
CN109269394A (zh) | 一种以pdms为基底材料的导电薄膜及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200515 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |