CN111155073A - Mocvd外延设备的温度校准方法 - Google Patents

Mocvd外延设备的温度校准方法 Download PDF

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

本发明适用于半导体技术领域，公开了一种MOCVD外延设备的温度校准方法，该方法包括：获取温度校准片，并将温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内；调节反应室内的总气体流量至预设流量值，并向反应室内通入保护气体；控制反应室内的温度以预设速率持续升温；获取温度校准片的表面反射率曲线，并根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度；根据表面反射率曲线，在确定温度校准片的表面反射率值下降至预设范围时，停止加热并切断保护气体；在反应室内的温度降至第一预设温度后，取出温度校准片。本发明可以准确标定反应室设定温度与实际温度偏差，从而精确控制外延材料生长温度，保证外延生长条件一致性。

Description

MOCVD外延设备的温度校准方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种MOCVD外延设备的温度校准方法。
背景技术
InP(磷化铟)基和GaAs(砷化镓)基等半导体材料是半导体芯片及器件的重要基础性材料，在光通信领域和激光泵浦等领域中应用广泛。
MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)外延设备是最常用的半导体材料外延生长设备，在批量生产中，要求其工艺参数具有较高的稳定性。其中外延层的组份、厚度和掺杂浓度等参数对温度依赖性较强，不同温度下，各组份元素和掺杂元素的分解效率和并入效率不同。为了保证批量生产中外延材料的一致性，需要严格控制MOCVD外延设备的反应室温度。但是随着生长时间和反应室中沉积厚度等因素的变化，反应室的温度也会缓慢变化，导致实际温度值与设定温度值偏离量逐渐增大，无法精确标定反应室温度。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种MOCVD外延设备的温度校准方法，以解决现有技术中随着生长时间和反应室中沉积厚度等因素的变化，反应室的温度也会缓慢变化，导致实际温度值与设定温度值偏离量逐渐增大，无法精确标定反应室温度的问题。
本发明实施例的第一方面提供了一种MOCVD外延设备的温度校准方法，包括：
获取温度校准片，并将温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内；
调节反应室内的总气体流量至预设流量值，并向反应室内通入保护气体；
控制反应室内的温度以预设速率持续升温；
获取温度校准片的表面反射率曲线，并根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度；
根据表面反射率曲线，在确定温度校准片的表面反射率值下降至预设范围时，停止加热并切断保护气体；
在反应室内的温度降至第一预设温度后，取出温度校准片。
可选地，获取温度校准片，包括：
在Si单晶衬底上生长Al单层，制备温度校准片。
可选地，温度校准片的硅铝比为预设比例。
可选地，获取温度校准片的表面反射率曲线，包括：
实时获取激光发射信号和激光反射信号的光程差，激光反射信号为激光发射信号经过温度校准片反射得到的信号；
根据实时获取的光程差计算温度校准片的实时表面反射率，并根据实时表面反射率得到温度校准片的表面反射率曲线。
可选地，根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度，包括：
根据表面反射率曲线，确定温度校准片的表面反射率的转折点；
根据温度校准片的共熔点对应的温度，确定转折点对应时刻的反应室内的实际温度。
可选地，在根据温度校准片的共熔点对应的温度，确定转折点对应时刻的反应室内的实际温度之后，还包括：
将转折点对应时刻的反应室内的实际温度与反应室的设定温度进行比较，确定反应室内的温度是否发生偏离。
可选地，控制反应室内的温度以预设速率持续升温，包括：
控制反应室内的温度以预设速率升温，并在反应室内的温度每升高第二预设温度时，恒温保持预设时间。
可选地，预设速率的范围为2℃/min至10℃/min，第二预设温度的范围为4℃至10℃，预设时间为1min至5min，反应室内的温度的升温范围为450℃至750℃。
可选地，预设流量值的范围为10000sccm至50000sccm。
可选地，反应室内的压力的范围为50mbar至800mbar。
本发明实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本发明实施例首先获取温度校准片，并将温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内，调节反应室内的总气体流量至预设流量值，并向反应室内通入保护气体；然后控制反应室内的温度以预设速率持续升温；接着获取温度校准片的表面反射率曲线，并根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度，根据表面反射率曲线，在确定温度校准片的表面反射率值下降至预设范围时，停止加热并切断保护气体；最后在反应室内的温度降至第一预设温度后，取出温度校准片。本发明实施例通过温度校准片对反应室内温度进行标定，可以准确标定MOCVD外延设备的反应室设定温度与实际温度偏差，从而精确控制外延材料生长温度，保证外延生长条件一致性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的MOCVD外延设备的温度校准方法的实现流程示意图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
图1是本发明一实施例提供的MOCVD外延设备的温度校准方法的实现流程示意图，为了便于说明，仅示出了与本发明实施例相关的部分。
参见图1，MOCVD外延设备的温度校准方法可以包括以下步骤：
S101：获取温度校准片，并将温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S101中的“获取温度校准片”，可以包括以下步骤：
在Si单晶衬底上生长Al单层，制备所述温度校准片。
在本发明的一个实施例中，温度校准片的硅铝比为预设比例。
在本发明实施例中，通过在硅单晶衬底上生长铝单层，从而制备得到Al/Si温度校准片，其中，制备得到的温度校准片的硅和铝的比例为预设比例。不同硅铝比的温度校准片的共熔点是不同的，但是不同硅铝比的温度校准片的共熔点的范围均在568℃-652℃内。当确定硅铝比时，则可以确定对应的温度校准片的共熔点。其中，硅铝比可以是硅含量和铝含量的比值。
将制备得到的硅铝比为预设比例的温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内。
S102：调节反应室内的总气体流量至预设流量值，并向反应室内通入保护气体。
在本发明实施例中，通过调节MOCVD外延设备的反应室内的总气体流量为预设流量值，并通入保护气体来模拟正常生长环境。其中，预设流量值可以根据实际需求进行设置。
在本发明的一个实施例中，预设流量值的范围为10000sccm至50000sccm。
在本发明的一个实施例中，反应室内的压力的范围为50mbar至800mbar。
在一个具体的实施例中，预设流量值可以为50000sccm，反应室内的压力可以为300mbar，可以通入PH3作为保护气体模拟正常生长状态。
在一个具体的实施例中，预设流量值可以为30000sccm，反应室内的压力可以为200mbar，可以通入AsH3作为保护气体模拟正常生长状态。
S103：控制反应室内的温度以预设速率持续升温。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S103可以包括以下步骤：
控制反应室内的温度以预设速率升温，并在反应室内的温度每升高第二预设温度时，恒温保持预设时间。
在本发明的一个实施例中，预设速率的范围为2℃/min至10℃/min，第二预设温度的范围为4℃至10℃，预设时间为1min至5min，反应室内的温度的升温范围为450℃至750℃。
具体地，启动加热程序，控制反应室的温度按照2℃/min至10℃/min的速率升温，其中，升温范围为450℃至750℃，并在反应室内的温度每升高4℃至10℃时，恒温保持1min至5min，从而保证温度缓慢升高且不会发生温度过冲现象。
在一个具体的实施例中，启动加热程序，控制反应室的温度按照10℃/min的速率升温，其中，升温范围为450℃至600℃，并在反应室内的温度每升高10℃时，恒温保持3min。
在一个具体的实施例中，启动加热程序，控制反应室的温度按照5℃/min的速率升温，其中，升温范围为550℃至700℃，并在反应室内的温度每升高5℃时，恒温保持4min。
S104：获取温度校准片的表面反射率曲线，并根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度。
在本发明实施例中，通过原位监测记录温度校准片的表面反射率曲线，并根据该表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S104中的“获取温度校准片的表面反射率曲线”，可以包括以下步骤：
实时获取激光发射信号和激光反射信号的光程差，激光反射信号为激光发射信号经过温度校准片反射得到的信号；
根据实时获取的光程差计算温度校准片的实时表面反射率，并根据实时表面反射率得到温度校准片的表面反射率曲线。
在反应室的顶部内置有一个光学探头，光学探头可以发射固定波长的激光(即激光发射信号)，激光发射到温度校准片之后被反射，光学探头可以接收反射信号(即激光反射信号)。
通过实时获取的激光反射信号和激光发射信号的光程差可以实时计算出温度校准片表面的反射率，从而根据实时计算的反射率可以得到温度校准片的表面反射率曲线。
在本发明的一个实施例中，上述步骤S104中的“根据表面反射率曲线和温度校准片标定反应室内的温度”，可以包括以下步骤：
根据表面反射率曲线，确定温度校准片的表面反射率的转折点；
根据温度校准片的共熔点对应的温度，确定转折点对应时刻的反应室内的实际温度。
铝硅共熔温度是固定的，根据铝硅比的不同会有差异，但是范围在568℃-652℃，我们在制备Al/Si温度校准片的时候，能够保证不同批次制备的温度校准片铝硅比一定，因此其共熔点也是固定的。在反应室内的温度不断升高的过程中，初始时，温度校准片的表面反射率相对较高，当达到温度校准片的共熔点时，硅表面的铝开始发生熔化，导致温度校准片表面的反射率迅速下降。温度校准片的表面反射率的转折点即为温度校准片表面的反射率开始下降时的点。转折点对应时刻的反应室内的实际温度即为温度校准片的共熔点对应的温度。
在本发明的一个实施例中，在上述根据温度校准片的共熔点对应的温度，确定转折点对应时刻的反应室内的实际温度之后，上述MOCVD外延设备的温度校准方法还可以包括：
将转折点对应时刻的反应室内的实际温度与反应室的设定温度进行比较，确定反应室内的温度是否发生偏离。
在本发明实施例中，可以将根据温度校准片的共熔点对应的温度确定的转折点对应时刻的反应室内的实际温度与设定温度进行比较，从而可以得出反应室内温度有没有发生偏离，以及偏离多少。
可选地，可以制备共熔点与设定温度相同的温度校准片，从而可以准确控制反应室内的温度为设定温度。可以在反应室内放置多个不同共熔点的温度校准片，从而可以确定反应室内的温度的变化过程。
S105：根据表面反射率曲线，在确定温度校准片的表面反射率值下降至预设范围时，停止加热并切断保护气体。
在本发明实施例中，通过表面反射率曲线实时观察温度校准片的表面反射率值是否下降至预设范围，若是，则停止加热程序，并切断保护气体。
其中，预设范围可以根据实际需求进行设置，例如，可以设置为小于温度校准片的初始表面反射率值的三分之一。
S106：在反应室内的温度降至第一预设温度后，取出温度校准片。
停止加热程序并切断保护气体之后，反应室内的温度自然降温。在反应室内的温度自然降温至第一预设温度后，取出温度校准片。其中，第一预设温度可以根据实际需求进行设置，例如，可以为室温。
由上述描述可知，由于InP基、GaAs基相关材料外延生长的温度区间在400℃-750℃，与铝硅共熔温度(568℃-652℃)相近，上述方法可以在400℃-750℃的温度窗口内准确标定MOCVD设备的反应室温度，适用于批量化生产中对温度的精确控制；可以精确标定MOCVD设备反应室设定温度与实际温度偏差，从而精确控制外延材料生长温度，保证外延生长条件一致性和批量生产成品率，适用于大批量生产的标准校温方法。
以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，包括：
获取温度校准片，并将所述温度校准片放入MOCVD外延设备的反应室内；
调节所述反应室内的总气体流量至预设流量值，并向所述反应室内通入保护气体；
控制所述反应室内的温度以预设速率持续升温；
获取所述温度校准片的表面反射率曲线，并根据所述表面反射率曲线和所述温度校准片标定所述反应室内的温度；
根据所述表面反射率曲线，在确定所述温度校准片的表面反射率值下降至预设范围时，停止加热并切断所述保护气体；
在所述反应室内的温度降至第一预设温度后，取出所述温度校准片。
2.根据权利要求1所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述获取温度校准片，包括：
在Si单晶衬底上生长Al单层，制备所述温度校准片。
3.根据权利要求1所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述温度校准片的硅铝比为预设比例。
4.根据权利要求1所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述获取所述温度校准片的表面反射率曲线，包括：
实时获取激光发射信号和激光反射信号的光程差，所述激光反射信号为所述激光发射信号经过所述温度校准片反射得到的信号；
根据实时获取的所述光程差计算所述温度校准片的实时表面反射率，并根据所述实时表面反射率得到所述温度校准片的表面反射率曲线。
5.根据权利要求1所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述根据所述表面反射率曲线和所述温度校准片标定所述反应室内的温度，包括：
根据所述表面反射率曲线，确定所述温度校准片的表面反射率的转折点；
根据所述温度校准片的共熔点对应的温度，确定所述转折点对应时刻的反应室内的实际温度。
6.根据权利要求5所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，在所述根据所述温度校准片的共熔点对应的温度，确定所述转折点对应时刻的反应室内的实际温度之后，还包括：
将所述转折点对应时刻的反应室内的实际温度与所述反应室的设定温度进行比较，确定所述反应室内的温度是否发生偏离。
7.根据权利要求1所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述控制所述反应室内的温度以预设速率持续升温，包括：
控制所述反应室内的温度以预设速率升温，并在所述反应室内的温度每升高第二预设温度时，恒温保持预设时间。
8.根据权利要求7所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述预设速率的范围为2℃/min至10℃/min，所述第二预设温度的范围为4℃至10℃，所述预设时间为1min至5min，所述反应室内的温度的升温范围为450℃至750℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述预设流量值的范围为10000sccm至50000sccm。
10.根据权利要求1至8任一项所述的MOCVD外延设备的温度校准方法，其特征在于，所述反应室内的压力的范围为50mbar至800mbar。
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