CN111154554B - 一种安全无残留的护肤洗洁精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种安全无残留的护肤洗洁精及其制备方法,本发明的原料中舍弃了现在市场上流行的烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠等石化产品,基本以天然植物为主,洗涤安全无残留,对皮肤不但没有刺激,还具有护肤效果;经过各原料的协同复配,大大提高了产品的去污力,具有很大的市场前景。制备时通过天然植物提取工艺以及各原料混合乳化条件的调整,保证了产品的去污力。
Description
技术领域
本发明涉及日用化学品技术领域,特别地,涉及一种安全无残留的护肤洗洁精及其制备方法。
背景技术
洗洁精现在已经是人们日常生活中不可缺少的清洁产品,去污原理很简单,含有多种活性成分或乳化剂,对各种油腻污渍、有害物质溶解、乳化,分散悬浮,随后清水漂洗从餐具表面分离出去,达到洁净餐具的效果。洗洁精的主要成分是烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、泡沫剂、增溶剂、香精、水、色素和防腐剂等;烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠都是阴离子表面活性剂,都属于石化产品。
以常用的十二烷基苯磺酸钠为例,其比较容易挥发,所以需要另外添加粘稠剂,加了粘稠剂后,十二烷基苯磺酸钠的味道很刺鼻,又需要额外添加工业香精,洗洁精还容易氧化,又需要添加防腐剂。大部分人使用洗洁精时都习惯于裸手使用,不戴手套,长期接触这些刺激性强的表面活性剂、添加剂,会洗掉手上的油脂,吸收皮肤水分,导致手干燥、过敏,以及脱脂老化。
另外,根据之前某电视台做过的一个调查,选取市场上9种洗洁精,洗过餐具后,自来水冲洗12遍,还能检测出平均0.03%残留,这些残留物全部随着食物吃进人的肚子里,长期如此,对人体健康造成很大的危害。为了避免残留问题,人们开始寻求天然植物制备的洗洁精,但是去污力却不理想。专利CN102268334B公开了一种天然植物洗洁精,是以茶皂素浓缩液、植物提取物(飞扬草、金银花、柴胡、穿心莲、生姜)等为原料制成,倒是避免了化学添加剂残留问题,但是去污力仍不及市售的洗洁精产品,难以起到替代作用,推广使用有难度。
发明内容
本发明目的在于提供一种安全无残留的护肤洗洁精,以解决市售洗洁精伤害手部皮肤、残留严重以及新研发产品去污力不理想的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将20~30份黄姜根状茎、5~8份鹰嘴豆豆芽、15~20份苦瓜利用质量浓度30~40%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将5~8份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将2~4份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至70~80℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
优选的,步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度0.5~1mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于2~3倍重量的25~35℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经6~7小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度0.5~1mm的薄片。
进一步优选的,将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-20~-25℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-20~-25℃,磨球的大小为1~2mm,球磨时间为50~80分钟。
优选的,步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的6~8倍。
优选的,步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取2~3次,每次在40~50MPa条件下提取30~40分钟。
优选的,步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
优选的,步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨20~30分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
进一步优选的,在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻10~15分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔3~5分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。
进一步优选的,真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-20~-30℃,保温3~4小时,抽真空至15~20Pa,升温至20~30℃,继续在该真空度条件下保温7~10小时即可。
进一步优选的,利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为70~90分钟。
优选的,步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:10~15mL。
优选的,步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:200~300转/分钟搅拌30~50分钟。
优选的,步骤(3)中,均质化的工艺条件为:15~20MPa均质30~50s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为2~5μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
本发明具有以下有益效果:
本发明的原料中舍弃了现在市场上流行的烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠等石化产品,基本以天然植物为主,洗涤安全无残留,对皮肤不但没有刺激,还具有护肤效果;经过各原料的协同复配,大大提高了产品的去污力,具有很大的市场前景。制备时通过天然植物提取工艺以及各原料混合乳化条件的调整,保证了产品的去污力。具体如下:
1、黄姜根状茎、鹰嘴豆豆芽和苦瓜中都含有皂苷,皂苷的化学结构中,由于苷元具有不同程度的亲脂性,糖链具有较强的亲水性,使皂苷成为一种表面活性剂,对各种油腻污渍、有害物质溶解、乳化,分散悬浮,然后通过清水漂洗除去,达到清洁作用。黄姜根状茎、鹰嘴豆豆芽和苦瓜中含有的皂苷成分不同,分别为薯蓣皂苷、鹰嘴豆皂苷和苦瓜皂苷,在它们的疏水端,薯蓣皂苷中三个六元环并着两个五元环,鹰嘴豆皂苷中五个六元环并在一起,苦瓜皂苷中两个六元环并着一个五元环,不管是五元环还是六元环,环上的离域程度比较差,五元环或六元环上有供电性的甲基,彼此之间电子相斥,也就是说,薯蓣皂苷、鹰嘴豆皂苷和苦瓜皂苷这三者复配,这些甲基之间电子排斥作用阻碍了环之间的无限靠近,即带来了较大的空间位阻,彼此之间的作用力使得疏水基团的组合非常庞大,带来了更强大的疏水效果,协同增强表面活性作用,大大增加了产品的去污力。另一方面,六元环的空间构象为椅式或船式,连接的基团以竖直键或平伏键的形式存在,五元环的空间构象为信封式或半椅式,五元环比六元环的角张力更大,含有五元环最多的是薯蓣皂苷,苦瓜皂苷次之,鹰嘴豆皂苷没有五元环,五元环倾向于靠近较稳定的六元环,故这三种皂苷之间又不会因为上述电子排斥作用彻底远离。
2、柚子皮中含有丰富的氨基酸、有机酸等,氨基酸和有机酸对重金属毒素以及某些农药残留具有络合作用,进一步增强了去污效果。柚子皮还具有很强的吸附能力和去油污能力,经超微粉碎处理后,比表面积增大,进一步增强吸附能力,有助于吸附油污等,促进前述提取物对油污的更快除去,协同提高产品的去污力。为了促进柚子皮与其他组分的相容性,本发明还对其进行了有机改性,经3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性处理后,在柚子皮超微粉的无机界面连接上有机基团,增强亲脂性,以更快吸附油污,从而更好的发挥其吸附能力,提高产品的去污力。
3、本发明引入了聚甘油-10肉豆蔻酸酯,它虽然不是天然植物成分,但是现有研究已经证实即使有残留,对人体也是安全的,无毒,且不刺激皮肤与黏膜。聚甘油-10肉豆蔻酸酯的亲脂端是一种长链结构,在清洁体系中可舒展可缠绕,长链结构与前述三种皂苷的疏水端具有良好的亲和性,可穿插在前述提取物的疏水端结构之间,结合前述的五元环、六元环之间的作用力,使得这三种皂苷结构的疏水端不会因为巨大的空间位阻而直接分开各自为营,而是形成更大疏水组合,从而起到更好的清洁作用。
4、黄姜根状茎中含有丰富的营养成分,并具有抗氧化性;鹰嘴豆可促进人体血液循环;苦瓜中含有大量维生素C,还有苦瓜素等物质,具有美白保湿之功效,且具有抗氧化作用,增强细胞活力;柚子皮含有丰富的果胶,具有美容养颜之功效。黄姜根状茎和苦瓜的抗氧化作用有助于增强产品稳定性,延长货架期。柚子皮中的果胶覆在皮肤表面,起到保湿作用,强化苦瓜的美白保湿功效,黄姜根状茎中丰富营养成分为皮肤提供营养支持,结合鹰嘴豆对人体血液循环的促进作用,从人体内部进一步改善皮肤,从而协同起到保护手部皮肤的作用。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1:
一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将20份黄姜根状茎、5份鹰嘴豆豆芽、15份苦瓜利用质量浓度30%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将5份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将2份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至70℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度0.5mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于2倍重量的25℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经6小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度0.5mm的薄片。
将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-20℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-20℃,磨球的大小为1mm,球磨时间为50分钟。
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的6倍。
步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取2次,每次在40MPa条件下提取30分钟。
步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨20分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻10分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔3分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-20℃,保温3小时,抽真空至15Pa,升温至20℃,继续在该真空度条件下保温7小时即可。利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为70分钟。
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:10mL。
步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:200转/分钟搅拌30分钟。
步骤(3)中,均质化的工艺条件为:15MPa均质30s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为2μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
实施例2:
一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将30份黄姜根状茎、8份鹰嘴豆豆芽、20份苦瓜利用质量浓度40%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将8份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将4份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至80℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度1mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于3倍重量的35℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经7小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度1mm的薄片。
将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-25℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-25℃,磨球的大小为2mm,球磨时间为80分钟。
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的8倍。
步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取3次,每次在50MPa条件下提取40分钟。
步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨30分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻15分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔5分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-30℃,保温4小时,抽真空至20Pa,升温至30℃,继续在该真空度条件下保温10小时即可。利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为90分钟。
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:15mL。
步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:300转/分钟搅拌50分钟。
步骤(3)中,均质化的工艺条件为:20MPa均质50s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为5μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
实施例3:
一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将20份黄姜根状茎、8份鹰嘴豆豆芽、15份苦瓜利用质量浓度40%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将5份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将4份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至70℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度1mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于2倍重量的35℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经6小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度1mm的薄片。
将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-20℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-25℃,磨球的大小为1mm,球磨时间为80分钟。
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的6倍。
步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取3次,每次在40MPa条件下提取40分钟。
步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨20分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻15分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔3分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-30℃,保温3小时,抽真空至20Pa,升温至20℃,继续在该真空度条件下保温10小时即可。利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为70分钟。
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:15mL。
步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:200转/分钟搅拌50分钟。
步骤(3)中,均质化的工艺条件为:15MPa均质50s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为2μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
实施例4:
一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将30份黄姜根状茎、5份鹰嘴豆豆芽、20份苦瓜利用质量浓度30%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将8份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将2份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至80℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度0.5mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于3倍重量的25℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经7小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度0.5mm的薄片。
将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-25℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-20℃,磨球的大小为2mm,球磨时间为50分钟。
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的8倍。
步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取2次,每次在50MPa条件下提取30分钟。
步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨30分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻10分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔5分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-20℃,保温4小时,抽真空至15Pa,升温至30℃,继续在该真空度条件下保温7小时即可。利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为90分钟。
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:10mL。
步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:300转/分钟搅拌30分钟。
步骤(3)中,均质化的工艺条件为:20MPa均质30s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为5μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
实施例5:
一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将25份黄姜根状茎、6份鹰嘴豆豆芽、18份苦瓜利用质量浓度35%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将6份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将3份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至75℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精。
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度0.8mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于2.5倍重量的30℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经6.5小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度0.8mm的薄片。
将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-22℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-22℃,磨球的大小为1mm,球磨时间为70分钟。
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的7倍。
步骤(1)中,提取的工艺条件为:高压提取3次,每次在45MPa条件下提取35分钟。
步骤(1)中,乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加。
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨25分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉。
在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻12分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔4分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态。真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-25℃,保温4小时,抽真空至18Pa,升温至25℃,继续在该真空度条件下保温9小时即可。利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为80分钟。
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:12mL。
步骤(3)中,搅拌的工艺条件为:300转/分钟搅拌40分钟。
步骤(3)中,均质化的工艺条件为:18MPa均质40s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为4μm。
利用上述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
对比例1
在步骤(1)中略去黄姜根状茎,其余同实施例1。
对比例2
在步骤(1)中略去鹰嘴豆豆芽,其余同实施例1。
对比例3
在步骤(1)中略去苦瓜,其余同实施例1。
对比例4
略去步骤(2),其余同实施例1。
对比例5
在步骤(3)中略去聚甘油-10肉豆蔻酸酯,其余同实施例1。
试验例
1、稳定性性试验:
实施例1~5所得洗洁精于-3~-10℃的冰箱中放置24小时,取出恢复至室温时观察无结晶,无沉淀;(40±1)℃的保温箱中放置24小时,取出立即观察不分层,不混浊,且不改变气味。
2、去污力评价
2.1人工污垢的制备:以牛油、猪油、植物油质量比为0.5:0.5:1配制,并加入其总质量5%的单硬脂酸甘油酯,此即为人工污垢。将人工污垢置电炉上加热至180℃,搅拌保持此温度10分钟,将烧杯移至电磁搅拌器搅拌,自然冷却至所需温度备用。涂污温度推荐参考:当室温为20℃时,需油温80℃;室温为25℃时,需油温45℃;当室温低于17℃或高于27℃时,试验不宜进行,需要在空调间进行。必要时应使用附冷冻装置的立式去污机。
2.2污片的制备:将载玻片上沿画出10mm线,以示涂污限制在此线以下;将载玻片下沿画出5mm线,以示擦拭多余油污限制在此线以下。将洁净的载玻片以四片为一组置称量架上,用分析天平精确称重(准确至1mg)为m0,将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上,夹子应夹在载玻片上沿线以上,将晾片架置搪盘内准备涂污。待油污保持在确定的温度时,逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下,手持夹子将载玻片浸入油污中至10mm上沿线以下2s,缓缓取出,待油污下滴速度变慢后,挂回原来晾片架上依次制备污片。油污凝固后,将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿5mm内底边及两侧多余的油污擦掉,再用镊子夹沾有石油醚的脱脂棉擦拭干净。室温下晾置4小时后,在称量架上用分析天平精确称量为m1。此时每组污片上污量应保证(0.5±0.05)g。
2.3标准餐具洗涤剂的配制:称取烷基苯磺酸钠14份,乙氧基化烷基硫酸钠1份,无水乙醇5份,尿素5份,加水至100份,混匀,用盐酸或氢氧化钠调节pH至7,备用。
2.4洗涤:
将已知涂污量的载玻片插入对应的洗涤架内准备洗涤。将去污机接通电源,洗涤温度设置为30℃,回转速度设置为160r/min,洗涤时间设置为3min。
取5.00g待测样品于2500mL硬水中,摇匀后,分别量取800mL试样放入去污机的洗涤桶内,温度30℃,浸泡1min,开始洗涤,时间3min,机器停止,取出污片晾干,称重m2,计算去油率ω,ω=(m1-m2)/(m1-m0),结果见表1。
表1.去油率比较
去油率ω(%) | |
标准餐具洗涤剂 | 39.5 |
实施例1 | 97.5 |
实施例2 | 97.2 |
实施例3 | 97.8 |
实施例4 | 97.7 |
实施例5 | 98.1 |
对比例1 | 80.1 |
对比例2 | 84.3 |
对比例3 | 86.5 |
对比例4 | 85.5 |
对比例5 | 89.9 |
由表1可知,实施例1~5的洗洁精具有优异的去污力。对比例1在步骤(1)中略去黄姜根状茎,对比例2在步骤(1)中略去鹰嘴豆豆芽,对比例3在步骤(1)中略去苦瓜,对比例4略去步骤(2),对比例5在步骤(3)中略去聚甘油-10肉豆蔻酸酯,去污力均明显变差。
3、护肤效果评价
选取500名受试者,受试者手部皮肤无破损,无病症,随机分配为10组,每组50人,随机分别使用实施例1~5和对比例1~5的洗洁精水溶液(质量浓度1%)洗手,水温25℃,每天洗手2次,每次3小时,连续1周,不使用其他任何护肤品,考察1周后的手部皮肤状况,见表2。
表2.不同洗洁精对皮肤的影响比较
1周后皮肤情况 | |
实施例1 | 皮肤湿润有弹性50人 |
实施例2 | 皮肤湿润有弹性50人 |
实施例3 | 皮肤湿润有弹性50人 |
实施例4 | 皮肤湿润有弹性50人 |
实施例5 | 皮肤湿润有弹性50人 |
对比例1 | 皮肤干皱25人,皮肤红斑24人,皮肤脱皮1人 |
对比例2 | 皮肤干皱23人,皮肤红斑26人,皮肤脱皮1人 |
对比例3 | 皮肤干皱17人,皮肤红斑25人,皮肤脱皮8人 |
对比例4 | 皮肤干皱14人,皮肤红斑18人,皮肤脱皮18人 |
对比例5 | 皮肤湿润有弹性50人 |
由表2可知,实施例1~5的洗洁精具有优异的护肤效果,对比例1在步骤(1)中略去黄姜根状茎,对比例2在步骤(1)中略去鹰嘴豆豆芽,对比例3在步骤(1)中略去苦瓜,对比例4略去步骤(2),护肤作用明显变差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种安全无残留的护肤洗洁精的制备方法,其特征在于,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先将20~30份黄姜根状茎、5~8份鹰嘴豆豆芽、15~20份苦瓜利用质量浓度30~40%正丁醇水溶液提取,过滤,乙醚沉淀,离心,得到提取物,备用;
(2)然后将5~8份新鲜柚子皮粉碎成10μm以下的柚子皮超微粉,并进行有机改性处理,得到有机改性柚子皮粉末,备用;
(3)再将2~4份聚甘油-10肉豆蔻酸酯加入100份水中,搅拌混匀,接着加热至70~80℃,加入步骤(1)所得提取物,均质化,最后加入步骤(2)所得有机改性柚子皮粉末,乳化,即得所述的一种安全无残留的护肤洗洁精;
步骤(1)在提取前,各原料的准备方法如下:
(A)黄姜根状茎:黄姜根状茎洗净沥干水分,切成厚度0.5~1mm的薄片;
(B)鹰嘴豆豆芽:挑选优质、饱满、整齐和光泽度好的鹰嘴豆,浸泡于2~3倍重量的25~35℃温水中,再采用全自动发芽机发芽,温度27℃,每4小时淋一次水,经6~7小时后发芽,采摘豆芽,晾干;
(C)苦瓜:将新鲜苦瓜去皮去瓤后切成厚度0.5~1mm的薄片;将准备好的各原料按照配方量混合后采用冷冻破壁的形式实现粉碎,粉碎的工艺条件为:先将物料冷冻至-20~-25℃,然后转移至球磨机中,在冷却气体氛围下,利用磨球球磨物料;其中,冷却气体的温度为-20~-25℃,磨球的大小为1~2mm,球磨时间为50~80分钟;
步骤(1)中,正丁醇水溶液的用量为黄姜根状茎重量的6~8倍;提取的工艺条件为:高压提取2~3次,每次在40~50MPa条件下提取30~40分钟;乙醚沉淀的具体方法是:向过滤所得滤液中缓慢滴加乙醚,出现沉淀,继续滴加乙醚,直至沉淀的量不再增加;
步骤(2)中,柚子皮的粉碎方法如下:先将新鲜柚子皮洗净后沥干,利用冷冻研磨机冷冻研磨20~30分钟,然后将研磨后的物料转移至真空冷冻干燥机中进行真空冷冻干燥,最后进行超微粉碎,即得所述的柚子皮超微粉;在冷冻研磨前先至于液氮环境中冷冻10~15分钟;在冷冻研磨过程中,每间隔3~5分钟重新添加液氮,始终使柚子皮保持液氮湿润状态;真空冷冻干燥的具体方法是:温度降至-20~-30℃,保温3~4小时,抽真空至15~20Pa,升温至20~30℃,继续在该真空度条件下保温7~10小时即可;利用气流粉碎机进行超微粉碎,工艺条件为:气流压力为1300kPa,进料速度为180r/min,分级频率为35Hz,粉碎时间为70~90分钟;
步骤(2)中,有机改性处理的具体方法是:将柚子皮超微粉加入体积比1:9的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯的混合溶液中浸泡12小时,抽滤即得;柚子皮超微粉与混合溶液的质量体积比为1g:10~15mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,均质化的工艺条件为:15~20MPa均质30~50s;利用胶体磨实现乳化,胶体磨的磨制细度为2~5μm。
3.利用权利要求1或2所述制备方法得到的一种安全无残留的护肤洗洁精。
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