CN111154364A - 一种内墙水漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及内墙水漆技术领域,提供了一种内墙水漆及其制备方法,本发明利用水性特种乳液,配合成膜助剂、添加剂、颜填料及水等配制内墙水漆,所得内墙水漆具有耐洗刷性、耐冻融性、对比率高、耐水性好等优异的性能,综合性能优于GB/T9756‑2018《合成树脂乳液内墙涂料》优等品,同时本发明提供的内墙水漆具有超低VOC、零甲醛、超低重金属元素含量的优点,双氯锌基异噻唑啉酮(DCOIT)的含量<50mg/kg,异噻唑啉酮总和<400mg/kg。
Description
技术领域
本发明涉及内墙装修涂料技术领域,尤其涉及一种内墙水漆及其制备方法。
背景技术
随着社会的飞速发展,人民生活水平日益提高,人们对建筑物室内装饰装修水准的要求也越来越高。涂料对于建筑物的装饰作用不可忽视,近年来,装饰建筑涂料的用量与日俱增。
内墙乳胶漆是以合成树脂乳液为基料,加入颜料、填料及各种助剂配制而成的一类水性涂料,也称为内墙水漆,是室内墙面、顶棚主要装饰材料之一,装饰效果好,施工方便,在室内装修中被广泛使用。
目前,市场上的内墙水漆往往存在挥发性有机化合物(VOC)和甲醛超标的现象,VOC是有毒、有害的气体,释放在空气中不仅会造成严重的环境污染,而且人体若长期接触或吸入,将会给神经系统及造血功能带来严重危害,甚至引发癌变及其他严重疾病直至死亡。VOC还是造成大气臭氧浓度上升,形成区域性光化学烟雾、酸雨和雾霾复合污染的重要原因之一。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,甲醛在室内达到一定浓度时,人就有不适感,大于0.08mg/m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种内墙水漆及其制备方法。本发明提供的内墙水漆VOC含量超低,无游离甲醛排放,综合性能优于GB/T9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》中规定的优等品。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种内墙水漆,包括以下质量百分含量的组分:水性特种乳液15~20%、纤维素0.4~0.8%、水性分散剂0.5~1%、水性润湿剂0.1~0.3%、水性消泡剂0.3~0.5%、成膜助剂1~2.8%、金红石钛白粉15~25%、锻烧高岭土14~25%、云母粉3~5%、滑石粉3~5%、重钙3~5%、杀菌剂0.2~0.5%、增稠剂0.2~0.4%、水29.6~32.6%、中和剂0.2~0.4%、抗冻剂0.5~1%;所述水性特种乳液为丙烯酸乳液,所述丙烯酸乳液的VOC含量≤3g/L,甲醛含量≤0.5mg/kg,烷基酚聚氧乙烯醚含量≤5mg/kg。
优选的,所述水性特种乳液的最低成膜温度为5℃。
优选的,所述纤维素包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟甲基纤维素中的一种或几种。
优选的,所述金红石钛白粉的粒径为5~20μm;所述重钙的粒径为10~50μm;所述云母粉的粒径为10~80μm;所述滑石粉的粒径为10~80μm;所述煅烧高岭土的粒径为20~80μm。
优选的,所述水性分散剂为羧酸钠盐类分散剂;所述水性润湿剂为乙氧基化类润湿剂;所述增稠剂为纤维素类增稠剂和/或聚氨酯类增稠剂;所述杀菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮杀菌剂和/或氨基甲酸-3-碘-2-丙炔丁酯类杀菌剂。
优选的,所述成膜助剂的沸点为280℃以上。
优选的,所述水性分散剂、水性润湿剂、水性消泡剂、成膜助剂、增稠剂、杀菌剂、中和剂和抗冻剂的VOC含量独立地≤0.5g/L。
本发明提供了上述方案任意一项所述内墙水漆的制备方法,包括以下步骤:
将纤维素溶于部分水中,然后和水性分散剂、部分水性消泡剂、水性润湿剂、成膜助剂和中和剂进行第一混合,得到第一混合料;
将所述第一混合料和金红石型钛白粉、云母粉、锻烧高岭土、滑石粉、重钙进行第二混合,得到第二混合料;
将所述第二混合料和水性特种乳液、剩余水性消泡剂、杀菌剂和抗冻剂进行第三混合,得到第三混合料;
将所述第三混合料、增稠剂和中和剂进行第四混合,使混合料的pH值达到7.5~9,然后加入剩余水,得到所述内墙水漆。
优选的,所述第一混合的搅拌转速为300~400转/分,混合时间为5~10min;所述第二混合的搅拌转速为800~1000转/分,混合时间为15~20min;所述第三混合的搅拌转速为400~600转/分,混合时间为10~15min。
优选的,所述部分水和剩余水的质量比为26~30:2.6~3。
本发明提供了一种内墙水漆,包括以下质量百分含量的组分:水性特种乳液15~20%、纤维素0.4~0.8%、水性分散剂0.5~1%、水性润湿剂0.1~0.3%、水性消泡剂0.3~0.5%、成膜助剂1~2.8%、金红石钛白粉15~25%、锻烧高岭土14~25%、云母粉3~5%、滑石粉3~5%、重钙3~5%、杀菌剂0.2~0.5%、增稠剂0.2~0.4%、水29.6~32.6%、中和剂0.2~0.4%、抗冻剂0.5~1%。本发明利用VOC、甲醛和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量超低的丙烯酸乳液,配合成膜助剂、添加剂、颜填料及水等配制内墙水漆,所得内墙水漆具有耐洗刷性、耐冻融性、对比率高、耐水性好等优异的性能,综合性能优于GB/T9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》优等品,同时本发明提供的内墙水漆具有超低VOC、零甲醛、超低重金属元素含量的优点,在应用于房屋时装修时,装修好后可立即入住,非常适合于婴儿房、小孩房、大型商场、娱乐场所、机场、体育馆、火车站等人口密集的地方,现场施工立即使用,不会对人身体造成任何影响。实施例结果表明,本发明提供的内墙水漆VOC含量极低,甲醛未检出,重金属含量极低,双氯锌基异噻唑啉酮(DCOIT)的含量<50mg/kg,异噻唑啉酮总和<400mg/kg。
本发明提供了上述方案所述零VOC内墙水漆的制备方法。本发明提供的制备方法操作简单,容易进行工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种内墙水漆,包括以下质量百分含量的组分:水性特种乳液15~20%、纤维素0.4~0.8%、水性分散剂0.5~1%、水性润湿剂0.1~0.3%、水性消泡剂0.3~0.5%、成膜助剂1~2.8%、金红石钛白粉15~25%、锻烧高岭土14~25%、云母粉3~5%、滑石粉3~5%、重钙3~5%、杀菌剂0.2~0.5%、增稠剂0.2~0.4%、水29.6~32.6%、中和剂0.2~0.4%、抗冻剂0.5~1%。
在本发明中,所述水性分散剂、水性润湿剂、水性消泡剂、成膜助剂、增稠剂、杀菌剂、中和剂和抗冻剂的VOC含量优选独立地≤0.5g/L。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括水性特种乳液15~20%,更优选为15~18%,进一步优选为15~16%。在本发明中,所述水性特种乳液为丙烯酸乳液,所述丙烯酸乳液的VOC含量≤3g/L,优选≤2g/L,甲醛含量≤0.5mg/kg,优选≤0.3mg/kg,烷基酚聚氧乙烯醚含量≤5mg/kg,优选≤3mg/kg;所述水性特种乳液的最低成膜温度优选为5℃;在本发明的具体实施例中,所述水性特种乳液优选包括巴斯夫7653乳液、陶氏SF-500乳液、陶氏SF-7050乳液和万华8718乳液中的一种或几种,更优选为万华8718乳液;本发明使用的水性特种乳液具有较低的最低成膜温度(MFFT)、VOC含量低、不含APEO和甲醛,具有优异的耐擦洗性能,并且采用先进的净味技术,使得本发明的内墙水漆无毒、环保。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括纤维素0.4~0.8%,优选为0.5~0.6%。在本发明中,所述纤维素优选包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟甲基纤维素中的一种或几种,更优选为羟乙基纤维素;在本发明的具体实施例中,所述纤维素优选为科莱恩HS30000YP2羟乙基纤维素。在本发明中,所述纤维素能够表面活性、增稠、悬浮、粘合、乳化、成膜、分散、保水及提供保护作用,有利于涂层的贮存稳定、分散效果及施工性。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括水性分散剂0.5~1%,优选为0.6~0.8%。在本发明中,所述水性分散剂优选为羧酸钠盐类分散剂;在本发明中,所述水性分散剂具有分散作用,能够降低研磨料粘度、改善涂料的储存稳定性、增加光泽和流平性;在本发明的具体实施例中,所述水性分散剂优选包括陶氏731A,该分散剂是VOC趋于零的净味分散剂,并且分散效率高,提高足够的离子间的电荷斥力及空间位阻,能彻底解决分层和结块的问题。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括水性润湿剂0.1~0.3%,优选为0.15~0.25%。在本发明中,所述水性润湿剂优选为乙氧基化类润湿剂;在本发明的具体实施例中,所述水性润湿剂优选包括陶氏070;在本发明中,所述水性润湿剂能够降低成品表面张力,使颜填料更加容易润湿分散,本发明选用乙氧基化类的润湿剂,该润湿剂具有零VOC和不含APEO等特点,并且与体系的相容稳定高。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括水性消泡剂0.3~0.5%,优选为0.35~0.45%。在本发明中,所述水性消泡剂优选包括陶氏KFK和/或索尔维6002,更优选为将陶氏KFK和索尔维6002共同使用,当两种消泡剂共同使用时,所述陶氏KFK和索尔维6002的质量比优选为1~2:2~3;本发明将两种消泡剂配合使用,能够进一步提高消泡效果;所述陶氏KFK和/或索尔维6002的主要成分为甘油三酸酯、醇醚及乳化剂等,具有零VOC和净味等特点,并且与本发明内墙水漆的相容性好,不容易出现缩孔现象,而且消泡效率高。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括成膜助剂1~2.8%,更优选为1.5~2.5%。在本发明中,所述成膜助剂的沸点优选为280℃以上;在本发明的具体实施例中,所述成膜助剂优选为陶氏公司的DALPADC成膜助剂。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括金红石钛白粉15~25%,更优选为20~22%。在本发明中,所述金红石钛白粉的粒径优选为5~20μm,更优选为10~15μm;所述金红石钛白粉是理想的白色颜料,其对可见光具有很高的反射能力和很低的吸收能力,并且有很好的明亮度;在本发明的具体实施例中,优选选择龙蟒996的金红石钛白粉。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括锻烧高岭土14~25%,更优选为15~24%。在本发明中,所述煅烧高岭土的粒径优选为20~80μm,更优选为30~60μm;所述煅烧高岭土能够提高本发明内墙水漆的遮盖力、提高涂层的涂布率和涂层表面滑爽性;在本发明的具体实施例中,所述煅烧高岭土优选为内蒙古三鑫高岭土有限责任公司的牌号为SX-80A的煅烧高岭土。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括云母粉3~5%,更优选为3~4%。在本发明中,所述云母粉的粒径优选为10~80μm,更优选为30~70μm;所述云母粉具有独特二维片状构造、紫外屏蔽功能性和化学惰性,同时具有粘土矿物的特性;本发明将云母粉的粒径控制在上述范围内,能够保证云母粉具有较小的粒径和较窄的粒度分布,不会出现沉淀分层现象,能够使内墙水漆的悬浮性大大提高,保障涂料色相纯正,着色力强,遮盖力提高,可提高涂料的分散性及细度指标,对涂料的外观、光泽度、丰满度、硬度都有良好的效果。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括滑石粉3~5%,优选为3.5~4.5%。在本发明中,所述滑石粉的粒径优选为10~80μm,优选为30~60μm;所述滑石粉能够提高涂层表面的滑爽性和耐水性,且具有防沉效果。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括重钙3~5%,优选为3.5~4.5%。在本发明中,所述重钙的粒径优选为10~50μm,更优选为20~40μm;本发明通过添加重钙使所得内墙水漆具有不易沉降,容易分散、光泽好的特点。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括杀菌剂0.2~0.5%,优选为0.3~0.4%。在本发明中,所述杀菌剂优选为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)杀菌剂和/或氨基甲酸-3-碘-2-丙炔丁酯(IPBC)类杀菌剂;在本发明的具体实施例中,所述杀菌剂优选为威尔伯BZ55;本发明选择的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮杀菌剂可杀菌防腐,不释放甲醛、不挥发、稳定性好,是一种零VOC广谱杀菌防腐添加剂,对于配方体系的PH和温度的要求都十分宽泛,完全由水性组分组成;氨基甲酸-3-碘-2-丙炔丁酯类杀菌剂是一种有效的防霉和防藻化学助剂并有很好的环境和毒理报告描述,是全世界用于涂料防护的最重要工业杀菌剂之一,该杀菌剂具有零VOC、低毒、无皮肤敏感性、高化学稳定性和系统相容性。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括增稠剂0.2~0.4%,优选为0.25~0.35%。在本发明中,所述增稠剂优选为纤维素类增稠剂和/或聚氨酯类增稠剂;所述纤维素类增稠剂优选为羟乙基纤维素类增稠剂;纤维素类增稠剂与体系相容稳定性好,贮存后粘度稳定;聚氨酯类增稠剂为疏水改性非离子缔合型增稠剂,该增稠剂为环保型、低气味、不含APEO和VOC,可以为体系提供较好的流平性和贮存稳定性;在本发明的具体实施例中,所述增稠剂优选为陶氏8W。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括水29.6~32.6%,优选为30~32%。在本发明中,所述水优选为去离子水。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括中和剂0.2~0.4%,优选为0.25~0.35%。在本发明中,所述中和剂用于调节内墙水漆的pH值;在本发明的具体实施例中,所述中和剂优选为陶氏MAP95。
以质量百分含量计,本发明提供的内墙水漆包括抗冻剂0.5~1%,优选为0.6~0.8%。在本发明中,所述抗冻剂优选为零VOC类冻融稳定剂,具体优选为索尔维公司的FT-100冻融稳定剂,该抗冻剂属于零VOC产品,使用量少,能有效提高体系的冻融稳定性,能安全达到新内墙国标GB/T9756-2018中的抗冻融稳定性。
本发明提供了上述方案所述内墙水漆的制备方法,包括以下步骤:
将纤维素溶于部分水中,然后和水性分散剂、部分水性消泡剂、水性润湿剂、成膜助剂和中和剂进行第一混合,得到第一混合料;
将所述第一混合料和金红石型钛白粉、云母粉、锻烧高岭土、滑石粉、重钙进行第二混合,得到第二混合料;
将所述第二混合料和水性特种乳液、剩余水性消泡剂、杀菌剂和抗冻剂进行第三混合,得到第三混合料;
将所述第三混合料、增稠剂和中和剂进行第四混合,使混合料的pH值达到7.5~9,然后加入剩余水,得到内墙水漆。
本发明优选在800~1000转/分的条件下向去离子水中慢慢加入纤维素,并搅拌至纤维素完全溶解。在本发明中,所述第一混合的搅拌转速优选为300~400转/分,更优选为330~380转/分,所述第一混合的混合时间优选为5~10min,更优选为6~8min;所述第二混合的搅拌转速优选为800~1000转/分,更优选为850~950转/分,所述第二混合的混合时间优选为15~20min,更优选为16~18min;所述第三混合的搅拌转速优选为400~600转/分,更优选为450~550转/分,所述第三混合的混合时间优选为10~15min,更优选为11~13min。
在本发明中,所述部分水和剩余水的质量比优选为26~30:2.6~3,更优选为28~29:2.7~2.8。本发明在制备过程中,先加入部分水,待原料加入完毕后再加入剩余水,避免因粘度太稀而影响粉体的分散效果。
本发明对所述内墙水漆的应用方法没有特殊要求,使用本领域技术人员熟知的使用方法即可,具体为:将所述内墙水性漆采用去离水进行粘度调整,调整至可辊涂、刷涂的粘度进行施工即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1~5
实施例中使用的原料的牌号及下:
水性特种乳液(8178万华化学)
纤维素(HS30000YP2科莱恩)
水性分散剂(731A陶氏)
水性润湿剂(070陶氏)
水性消泡剂(甲)(KFK陶氏)
水性消泡剂(乙)(6002索尔维)
成膜助剂(DALPAD C陶氏)
中和剂(MAP95陶氏)
抗冻剂(FT-100索尔维)
杀菌剂(BZ55威尔伯)
增稠剂(8W陶氏)
金红石钛白粉(996四川龙蟒集团有限责任公司,粒径5~20μm)
重钙(20~80μm)
煅烧高岭土(SX-80A内蒙古三鑫高岭土有限责任公司)
云母粉(1250目)
滑石粉(1250目)
去离子水(自制)
实施例1~5中零VOC内墙水漆的组分配比见表1:
表1:实施例1~5零VOC内墙水漆的组分质量配比
制备方法如下:
(1)往去离子水中缓慢加入纤维素,采用800转/分搅拌,直至纤维素充分溶解;
(2)往溶解好的纤维素溶液中缓慢加入水性分散剂、消泡剂(甲)、润湿剂、成膜助剂、中和剂,采用300转/分搅拌5分钟;
(3)加入金红石型钛白粉、云母粉、锻烧高岭土、滑石粉、重钙,采用800转/分搅拌15分钟,检测无颗粒即可;
(4)加入水性特种乳液、消泡剂(乙)、杀菌剂、抗冻剂,采用400转/分中速搅拌10分钟;
(5)加入增稠剂、中和剂将PH值调整至7.5~9.0之间,将余下的去离子水加入搅拌均匀。
干板实验:将所得内墙水性漆采用去离水进行粘度调整,调整至可辊涂、刷涂的粘度,先将一体板进行封闭底漆、底漆施工,干透12小时后,再辊涂或刷涂上述零VOC内墙水漆,施工厚度控制在60~80微米,施工后可检测外观、表干时间、实干时间、低温成膜性、光泽;自然环境条件下干燥7天检测综合性能(耐水性、耐碱性、耐洗刷性)。
原漆检测项目:粘度、对比率、低温稳定性、VOC含量、游离甲醛含量、(苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量总和)、重金属元素含量(Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Se、Sb、Co)、乙二醇醚及其酯类含量、邻苯二甲酸酯含量、异噻唑啉酮含量。
产品综合性能采用GB/T9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》和企业标准Q/611930hrzi002-2019《超纯零VOC内墙水漆》进行检测,其中企业标准技术指标见表2。
表2企业标准技术指标
实施例1~5所得内墙水漆的性能检测结果见表3:
表3实施例1~5所得内墙水漆综合性能检测结果
注:表3中ND表示未检出。
根据表3中的结果可以看出,水性特种乳液的量增大时,所得内墙水漆的光泽增加,表干速度减慢,异噻唑啉酮的含量增加;成膜助剂的量增大时,所得内墙水漆中邻苯二甲酸含量增加,VOC含量增加,实施例1中成膜助剂的含量为3%,超出本发明的范围,所得内墙水漆的VOC含量为12g/L,超出GB/T 23986的要求;煅烧高岭土等填充料的量增加时,重金属的量会随着增加;从表3中可以看出,实施例4~5的综合性能表现的最优异,耐洗刷性超过7000次,VOC含量ND,游离甲醛含量ND、邻苯二甲酸的含量非常小,异噻唑啉酮含量及总含量均非常低,远低于标准要求。实施例1~5所得产品的综合性能优越于GB/T9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》优等品,本发明提供的内墙水漆不含VOC、游离甲醛及重金属,在应用于房屋时装修时,装修好后可立即入住,非常适合于婴儿房、小孩房、大型商场、娱乐场所、机场、体育馆、火车站等人口密集的地方,现场施工立即使用,不会对人身体造成任何影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种内墙水漆,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:水性特种乳液15~20%、纤维素0.4~0.8%、水性分散剂0.5~1%、水性润湿剂0.1~0.3%、水性消泡剂0.3~0.5%、成膜助剂1~2.8%、金红石钛白粉15~25%、锻烧高岭土14~25%、云母粉3~5%、滑石粉3~5%、重钙3~5%、杀菌剂0.2~0.5%、增稠剂0.2~0.4%、水29.6~32.6%、中和剂0.2~0.4%、抗冻剂0.5~1%;所述水性特种乳液为丙烯酸乳液,所述丙烯酸乳液的VOC含量≤3g/L,甲醛含量≤0.5mg/kg,烷基酚聚氧乙烯醚含量≤5mg/kg。
2.根据权利要求1所述的内墙水漆,其特征在于,所述水性特种乳液的最低成膜温度为5℃。
3.根据权利要求1所述的内墙水漆,其特征在于,所述纤维素包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟甲基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的内墙水漆,其特征在于,所述金红石钛白粉的粒径为5~20μm;所述重钙的粒径为10~50μm;所述云母粉的粒径为10~80μm;所述滑石粉的粒径为10~80μm;所述煅烧高岭土的粒径为20~80μm。
5.根据权利要求1所述的内墙水漆,其特征在于,所述水性分散剂为羧酸钠盐类分散剂;所述水性润湿剂为乙氧基化类润湿剂;所述增稠剂为纤维素类增稠剂和/或聚氨酯类增稠剂;所述杀菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮杀菌剂和/或氨基甲酸-3-碘-2-丙炔丁酯类杀菌剂。
6.根据权利要求1所述的内墙水漆,其特征在于,所述成膜助剂的沸点为280℃以上。
7.根据权利要求1或5所述的内墙水漆,其特征在于,所述水性分散剂、水性润湿剂、水性消泡剂、成膜助剂、增稠剂、杀菌剂、中和剂和抗冻剂的VOC含量独立地≤0.5g/L。
8.权利要求1~7任意一项所述内墙水漆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将纤维素溶于部分水中,然后和水性分散剂、部分水性消泡剂、水性润湿剂、成膜助剂和中和剂进行第一混合,得到第一混合料;
将所述第一混合料和金红石型钛白粉、云母粉、锻烧高岭土、滑石粉、重钙进行第二混合,得到第二混合料;
将所述第二混合料和水性特种乳液、剩余水性消泡剂、杀菌剂和抗冻剂进行第三混合,得到第三混合料;
将所述第三混合料、增稠剂和中和剂进行第四混合,使混合料的pH值达到7.5~9,然后加入剩余水,得到所述内墙水漆。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合的搅拌转速为300~400转/分,混合时间为5~10min;所述第二混合的搅拌转速为800~1000转/分,混合时间为15~20min;所述第三混合的搅拌转速为400~600转/分,混合时间为10~15min。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述部分水和剩余水的质量比为26~30:2.6~3。
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