CN111154341A - 一种水性复合浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种水性复合浆料及其制备方法。本发明提供的水性复合浆料由以下质量比组分组成：水20％～50％；润湿剂0.1％～1.0％；pH调节剂0.1％～0.5％；消泡剂0.05％～0.8％；分散剂1％～5％；增稠剂0.2％～3％；防霉杀菌剂0.1％～0.8％；硅藻土8％～15％；颜填料35％～60％；所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；所述硅藻土为煅烧型硅藻土；所述硅藻土的粒度为20～40μm；所述复合浆料的pH值在8以上。本发明将硅藻土与颜填料复合，再配合润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、增稠剂和防霉杀菌剂，使浆料具有优异的稳定性和流动性。

Description

一种水性复合浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及浆料技术领域，特别涉及一种水性复合浆料及其制备方法。

背景技术

水性建筑涂料是建材领域中常用的一类材料，其生产过程大致如下：将水、助剂和颜填料进行混合均匀后通过机械设备研磨分散到要求的细度，再与成膜物、助剂等混合分散均匀，满足设计指标要求后，形成稳定的涂料产品。

随着水性建筑涂料生产涉及到的人工成本和环保压力的增加，单纯的人工投粉料式的涂料生产模式越来越难以满足市场及政策的要求；粉料投料时的粉尘无序排放、生产操作时间的漫长、粉料运输仓储的制约都是传统水性涂料生产目前无法回避的问题。

目前，个别水性建筑涂料生产商开始使用水性粉体浆料来进行生产，即先将粉料配制成半成品浆料，再将半成品浆料产品与其它物质混合生产，获得成品涂料。

目前，所用的浆料多为单一粉体的浆料，例如碳酸钙浆料、钛白粉浆料等。单一粉体浆料的使用虽然能够准确的进行称量投料，但也存在着不同粉料用量的不均衡性、投料步骤多、设备投入多且利用率低、生产相对耗时长、频繁更换设配造成清洗污水增加等缺陷；而且相对一些触变性比较高的粉料浆料无法做到较高浓度下具有良好的流动性，限制了这类粉料在涂料自动化生产中的应用。

水性建筑涂料中的粉料体系是多种粉料的组合，用量多的粉料在配方占比30％左右，少的占比3％-5％左右，常用的粉料大概有10种左右，根据不同的目数、替代项等有可能粉料的种类多达数十种，这些粉料如果按照单一浆料生产，需要的储罐、运输管道、分散设备等将是一个很大的投入，而且这些设备的利用率也不会很高；同时对于一些轻质多孔、高吸油量、低堆积密度的粉料在做成单一浆料时存在润湿困难、配方粉料含量偏低、分散时间偏长、成品浆触变性高等问题。硅藻土就是类似于这样的一种小体量原料，密度为1.9～2.3g/cm³，堆密度0.17～0.65g/cm³，比表面积40～65m²/g，孔体积0.45～0.98cm³/g，吸水率是自身体积的2～4倍，内墙涂料配方中用量3％～5％就能起到很好的“呼吸作用”，量再大就容易造成漆膜表面粗糙、耐擦洗性能降低、抗污性下降等。

传统投料时，由于硅藻土堆积密度小、润湿性差，不容易被分散设备快速搅拌进混合料中，所以需要较长的时间来进行润湿和分散。而单一制作硅藻土浆料时，因为硅藻土本身的轻质多孔特性、高吸油量、高吸水率，制备产品的浓度不会超过20％，再提高浓度就会出现很强的触变性，无法正常流动；而且低浓度半成品浆料的使用可能会导致涂料配方整体水分、助剂等超量，影响涂料配方性能。

若将不同种类的粉料复合制备复合水性半成品浆料，可减少设备的投入，解决了单一浆料产量不均衡、设备利用低等问题。但是，复合浆料由于不同粉料间的差异，为保证混合浆料不出现分层、储存过程中各粉料浓度的均匀、粘度稳定等，复合浆料对稳定性和流动性要求更高。因此，高触变粉料浆料的稳定性、流动性是目前亟需解决的问题，如能很好的解决这类问题将对涂料自动化、高效化生产提供有效的技术支持。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水性复合浆料及其制备方法。本发明提供的水性复合浆料具有能够有效提高半成品浆料的稳定性和流动性。

本发明提供了一种水性复合浆料，以质量比计，由以下组分组成：

所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；

所述硅藻土为煅烧型硅藻土；所述硅藻土的粒度为20～40μm；

所述复合浆料的pH值在8以上。

优选的，所述润湿剂选自BD-109、SN-WET 366、SN-WET 991和AFCONA-5071中的一种或几种。

优选的，所述分散剂选自聚羧酸盐类分散剂、聚氨酯类分散剂和丙烯酸类分散剂中的一种或几种。

优选的，所述pH调节剂选自可溶性硅酸盐及其衍生物、有机胺类及其衍生物和水溶性无机碱中的一种或几种。

优选的，所述增稠剂选自纤维素及其衍生物、碱溶胀类增稠剂、聚氨酯及其衍生物和无机矿物类增稠剂中的一种或几种；

所述消泡剂选自矿物油及其衍生物和有机硅及其衍生物类消泡剂中的一种或几种。

优选的，所述pH调节剂选自AMP95、SI50、氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种；

所述分散剂选自731A、OROTAN 5635、SN-DISPERSANT 5034和S60-100中的一种或几种。

优选的，所述增稠剂选自NatrosolPLUS 330、Aquaflow NHS 300E、RM-2100和PANGEL S9中的一种或几种；

所述消泡剂选自Rhodoline DF660、Tego810、NOPTAN 5000V和Defoamer344中的一种或几种。

优选的，所述防霉杀菌剂选自Mergal530A、Polyphase PW40、ACTICIDE AGT 2和NUOSEPT BMZ1中的一种或几种。

本发明还提供了一种上述技术方案中所述的水性复合浆料的制备方法，包括以下步骤：

a)将水、润湿剂、pH调节剂、消泡剂、分散剂和增稠剂混合，得到混合分散剂；

b)将所述混合分散剂与硅藻土和颜填料混合分散，得到预制混合浆料；

c)将所述预制混合浆料与防霉杀菌剂混合分散，得到水性复合浆料。

优选的，所述步骤b)中，混合分散的转速为1200～200r/min，时间为15～30min；

所述步骤c)中，混合分散的转速为800～1000r/min，时间为5～10min；

所述步骤c)中，在混合分散后，还进行筛网过滤，使浆料细度≤40μm。

本发明提供的水性复合浆料由以下质量比组分组成：水20％～50％；润湿剂0.1％～1.0％；pH调节剂 0.1％～0.5％；消泡剂 0.05％～0.8％；分散剂 1％～5％；增稠剂0.2％～3％；防霉杀菌剂0.1％～0.8％；硅藻土8％～15％；颜填料35％～60％；所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；所述硅藻土为煅烧型硅藻土；所述硅藻土的粒度为20～40μm；所述复合浆料的pH值在8以上。本发明将特定的硅藻土与颜填料复合，以一定的润湿剂和分散剂作为主助剂，再配合pH调节剂、消泡剂、增稠剂、防霉杀菌剂形成水性复合浆料体系，所得水性复合浆料具有优异的稳定性和流动性，克服了单一硅藻土浆料触变性触变性高的问题。

试验结果表明，本发明提供的水性复合浆料的触变指数在3.5～4.5之间，具有良好的流动性；50℃储存1个月及常温储存1年后，浆料的触变指数和粘度都没有发生明显变化，且没有出现分层现象，表现出高稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为浆料保存的外观示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种水性复合浆料，以质量比计，由以下组分组成：

所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；

所述硅藻土为煅烧型硅藻土；所述硅藻土的粒度为20～40μm；

所述复合浆料的pH值在8以上。

本发明将特定的硅藻土与颜填料复合，以一定的润湿剂和分散剂作为主助剂，再配合pH调节剂、消泡剂、增稠剂、防霉杀菌剂形成水性复合浆料体系，所得水性复合浆料具有优异的稳定性和流动性，克服了单一硅藻土浆料触变性触变性高的问题。

本发明中，所述硅藻土为煅烧型硅藻土，采用煅烧型硅藻土有利于与其它组分配合，改善浆料流动性和稳定性，若替换为普通硅藻土则不能用于配制浆料。本发明对所述硅藻土的来源没有特殊限制，为一般市售品即可；在本发明的一些实施例中，所述硅藻土的牌号为CELITE 490和/或MGZ-600。

本发明中，所述硅藻土的粒径为20～40μm。本发明的复合浆料体系中，硅藻土粒径是一个重要参数，若粒径低于20μm，则难以润湿分散，影响浆料流动性，若粒径高于40μm，则稳定性较差。

本发明中，所述硅藻土的含量为8％～15％。在本发明的一些实施例中，其含量为8％、10％或15％。

本发明中，所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；更优选为金红石型钛白粉和/或重质碳酸钙。不同粉料之间的特性差异较大，本发明采用上述特定颜填料与硅藻土搭配，克服单一浆料产量不均衡、设备利用率低的问题。

本发明中，所述颜填料的粒径也对浆料体系的流动性和稳定性影响较大，其中，钛白粉的粒径优选为200～400nm；碳酸钙的粒径优选为700目；硫酸钡的粒径优选为1250目；石英粉的粒径优选为800目；硖石粉的粒径优选为800目。在本发明的一个实施例中，采用的颜填料为金红石型钛白粉，粒度为200～400nm；在本发明的另一个实施例中，采用的颜填料为重质碳酸钙，粒度为700目。在本发明的另一个实施例中，采用的颜填料为硖石粉，粒度为800目。

本发明中，所述颜填料的含量为35％～60％。在本发明的一些实施例中，其含量为35％、45％或60％。

本发明中，所述润湿剂优选为BD-109、SN-WET 366、SN-WET 991和AFCONA-5071中的一种或几种。本发明中，所述润湿剂的含量为0.1％～1.0％。在本发明的一些实施例中，润湿剂含量为0.3％或1.0％。

本发明中，所述分散剂优选为聚羧酸盐类分散剂、聚氨酯类分散剂和丙烯酸类分散剂中的一种或几种；更优选为731A、OROTAN 5635、SN-DISPERSANT 5034和S60-100中的一种或几种。本发明中，所述分散剂的含量为1％～5％。在本发明的一些实施例中，分散剂含量为2.5％或5％。

本发明中，两种粉体硅藻土和颜填料之间的特性差异较大，将二者复合，整体浆料的流动性和稳定性更难控制，本发明采用上述特定的润湿剂和分散剂以一定比例搭配，二者之间协同作用，能够有效提高粉体的分散稳定性，其中，润湿剂润湿颜填料表面，增强水对颜填料的浸润效果，提高颜填料的分散性和防沉性，同时，分散剂稳定混合粉料的分散体，防止粒子相互聚集沉降，提高整体浆料的分散稳定性，若替换成其它润湿剂和分散剂，则难以达到上述效果。

本发明中，所述增稠剂优选为纤维素及其衍生物、碱溶胀类增稠剂、聚氨酯及其衍生物和无机矿物类增稠剂中的一种或几种；更优选为NatrosolPLUS 330、Aquaflow NHS300E、RM-2100和PANGEL S9中的一种或几种。本发明两种粉体硅藻土和颜填料之间的特性差异较大，采用上述增稠剂能够使浆料具有良好的防沉降性，进而提高浆料的储存稳定性和流动性。

本发明中，所述增稠剂的含量为0.2％～3％。在本发明的一些实施例中，增稠剂含量为0.8％或2％。

本发明中，所述消泡剂优选为矿物油及其衍生物和有机硅及其衍生物类消泡剂中的一种或几种；更优选为Rhodoline DF660、Tego810、NOPTAN 5000V和Defoamer 344中的一种或几种。本发明中，所述消泡剂的含量为0.05％～0.8％。在本发明的一些实施例中，消泡剂含量为0.2％或0.7％。

本发明中，所述pH调节剂优选为可溶性硅酸盐及其衍生物、有机胺类及其衍生物、水溶性无机碱中的一种或几种；更优选为AMP95、SI50、氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种。本发明采用上述pH调节剂使浆料体系的pH维持在8以上，防止微生物产生，并有一定的润湿作用，有利于提升浆料的稳定性和流动性。在本发明的一些实施例中，无机碱溶液作为pH调节剂，其质量百分浓度为2％，若浓度过高则容易造成颜填料絮凝。

本发明中，所述pH调节剂的含量为0.1％～0.5％。在本发明的一些实施例中，pH调节剂的含量为0.15％或0.5％。

本发明中，所述防霉杀菌剂优选为Mergal530A、Polyphase PW40、ACTICIDE AGT 2和NUOSEPT BMZ1中的一种或几种。本发明中，所述防霉杀菌剂的含量为0.1％～0.8％。在本发明的一些实施例中，防霉杀菌剂的含量为0.6％或0.8％。

本发明中，浆料为水性浆料体系，水的含量为20％～50％。在本发明的一些实施例中，水的含量为27.45％、35％或45.45％。

本发明提供的水性复合浆料具有以下有益效果：

1、具有优异的稳定性和流动性，克服了单一硅藻土浆料触变性触变性高的问题；通过流变特性的改善，提高了管道运输效率，更加适应涂料自动化生产；

2、采用复合浆料，相比于单一粉体浆料，提高了设备利用率。

本发明还提供了一种上述技术方案中所述的水性复合浆料的制备方法，包括以下步骤：

a)将水、润湿剂、pH调节剂、消泡剂、分散剂和增稠剂混合，得到混合分散剂；

b)将所述混合分散剂与硅藻土和颜填料混合分散，得到预制混合浆料；

c)将所述预制混合浆料与防霉杀菌剂混合分散，得到水性复合浆料。

其中，水、润湿剂、pH调节剂、消泡剂、分散剂、增稠剂、硅藻土、颜填料和防霉杀菌剂的种类、用量及来源等均与上述技术方案中所述一致，在此不再一一赘述。

关于步骤a)：所述混合的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规混料方式将各种助剂与水混合均匀即可。

关于步骤b)：

所述混合分散的转速优选为1200～200r/min，时间优选为15～30min。更优选的，所述混合分散的方式如下：控制初始搅拌转速为500～600r/min，在该搅拌条件下缓慢加入硅藻土和颜填料，加料完毕后，调节转速为1200～2000r/min，分散15～30min，得到混合浆料。

在得到混合浆料后，优选还进行细度检验，浆料细度≤40μm，视为合格，继续后续工序，若细度检验不合格，则继续分散处理，直至细度合格。本发明中，检验浆料细度的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的检验细度方法即可，如利用刮板细度计进行检验。

关于步骤c)：所述混合分散的转速优选为800～1000r/min；混合分散的时间优选为5～10min。本发明中，在所述混合分散后，优选还进行过滤处理。所述过滤处理优选为采用筛网孔径在300目以下的滤布进行过滤。经过滤后，得到均匀稳定分散的水性复合浆料。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

1.1配方：

其中，硅藻土为煅烧型硅藻土CELITE 490，粒径为20～40μm；颜填料粒度为200～400nm；浆料体系的pH在8以上。

1.2制备

S1、将水、润湿剂、pH调节剂、消泡剂、分散剂和增稠剂加入到不锈钢容器中混合，得到混合分散剂。

S2、开启分散机，调节初始转速为500r/min，向混合分散剂中依次缓慢加入硅藻土和颜填料，加料完毕后调节分散剂转速至1200r/min，高速分散20min，至浆料混合均匀。利用刮板细度计检验浆料的细度，达到≤40μm，检验合格。

S3、向浆料中加入防霉杀菌剂，调节分散机转速为1000r/min，分散10min至浆料混合均匀，然后采用筛网孔径尺寸为300目的滤布对浆料过滤，得到水性复合浆料。

实施例2

1.1配方：

其中，硅藻土为煅烧型硅藻土MGZ-600，粒径为20～40μm；颜填料粒度为700目；浆料体系的pH在8以上。

1.2制备：同实施例1。

对比例1

按照实施例1的配方和制备进行，不同的是，将配方中的硅藻土替换为水，形成单一钛白粉浆料体系。

对比例2

按照实施例2的配方和制备进行，不同的是，将配方中的颜填料替换为水，形成单一硅藻土浆料体系。

实施例4

对实施例1～2和对比例1～2所得浆料的主要性能进行检测，结果参见表1。

表1实施例1～2和对比例1～2浆料的性能

	对比例1	对比例2	实施例1	实施例2
					初始粘度(KU)	100	98	105	106
初始触变指数	4.8	6.4	4.1	4.3
					初始细度(μm)	15	40	40	40
50℃储存1个月粘度(KU)	102	114	109	109
					50℃储存1个月外观	均匀无分层	分层	均匀无分层	均匀无分层
常温储存1年外观	分层，有硬沉淀	分层严重	均匀无分层	均匀无分层
					常温储存1年粘度(KU)	121	117	109	110
常温储存1年触变指数	5.1	6.7	4.2	4.4

其中，初始性能是指浆料刚制备出时进行测试所得的效果。粘度利用斯托默粘度计进行测试；触变指数的测试按照布氏粘度计低高剪粘度比值计算；细度的测试利用刮板细度计进行测试。储存时，浆料装进罐内密封保存，如图1所示，图1为浆料保存的外观示意图，图中从右至左，第1罐为对比例1的单一钛白粉浆料，第2罐为对比例2的单一硅藻土浆料，第3罐为实施例1的复合浆料，第4罐为实施例2的复合浆料。

由表1测试结果可以看出，对比例1-2单一粉体浆料的触变指数较高，说明其流动性差，同样加料条件下，要比实施例复合浆料所需的时间长。50℃储存1个月后，对比例1-2单一粉体浆料的粘度上升较多，说明其稳定性较差，而且伴有分层现象，难以保证多批次产品的批次稳定性。室温储存1年后，对比例1-2单一粉体浆料出现明显分层，粘度升高明显。相比之下，本发明实施例1-2复合浆料的初始触变指数明显降低，具有良好的流动性；50℃储存1个月及常温储存1年后，浆料的触变指数和粘度都没有发生明显变化，且没有出现分层现象，说明浆料的稳定性很高，完全满足自动化生产所要求的高稳定性、高流动性。由此证明，在同样的助剂体系下，单一的硅藻土和单一的颜填料浆料都不能达到高流动性和稳定性要求，而本发明的复合浆料能够有效提升浆料的流动性和稳定性。

实施例3

1.1配方：

其中，硅藻土为煅烧型硅藻土MGZ-600，粒径为20～40μm；颜填料粒度为800目；浆料体系的pH在8以上。

1.2制备：同实施例1。

实施例4

按照实施例3的配方和制备进行，不同的是，将润湿剂替换为SN-WET991，分散剂替换为OROTAN 5635。

实施例5

按照实施例3的配方和制备进行，不同的是，将润湿剂替换为AFCONA-5071，分散剂替换为S60-100。

对比例3

按照实施例3的配方和制备进行，不同的是，将配方中的润湿剂替换为迪高270润湿剂，将分散剂替换为HY-1020分散剂。

实施例5

按照实施例4的测试方法对实施例3～5和对比例3所得浆料的主要性能进行检测，结果参见表2。

表2实施例3～5和对比例3浆料的性能

由表1-2测试结果还可以看出，对比例3浆料的触变指数较高，说明其流动性较差；50℃储存1个月及常温储存1年后，浆料的触变指数和粘度发生明显变化，且出现分层现象，说明浆料的稳定性较差。而实施例1-5的触变指数明显降低，50℃储存1个月及常温储存1年后，浆料的触变指数和粘度都没有发生明显变化，且没有出现分层现象，说明浆料的稳定性很高。由此证明，对于硅藻土与颜填料复合粉体，采用本发明特定的润湿剂和分散剂协同作用，才能有效提升整体浆料的流动性和稳定性，若替换为其它普通润湿剂和分散剂，则难以达到上述效果。

通过实验和实际生产情况来看，复合浆料的触变指数保持在3.5～4.5之间比较合适，既保证了浆料的流动性，也保证了一定时间段内储存不会出现分层、后增稠现象。本发明提供的复合浆料的触变指数能够保持在上述范围内，满足流动性和稳定性需求。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种水性复合浆料，其特征在于，以质量比计，由以下组分组成：

所述颜填料选自钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、石英粉和硖石粉中的一种或几种；

所述硅藻土为煅烧型硅藻土；所述硅藻土的粒度为20～40μm；

所述复合浆料的pH值在8以上。

2.根据权利要求1所述的复合浆料，其特征在于，所述润湿剂选自BD-109、SN-WET 366、SN-WET 991和AFCONA-5071中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的复合浆料，其特征在于，所述分散剂选自聚羧酸盐类分散剂、聚氨酯类分散剂和丙烯酸类分散剂中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的复合浆料，其特征在于，所述pH调节剂选自可溶性硅酸盐及其衍生物、有机胺类及其衍生物和水溶性无机碱中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的复合浆料，其特征在于，所述增稠剂选自纤维素及其衍生物、碱溶胀类增稠剂、聚氨酯及其衍生物和无机矿物类增稠剂中的一种或几种；

所述消泡剂选自矿物油及其衍生物和有机硅及其衍生物类消泡剂中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的复合浆料，其特征在于，所述pH调节剂选自AMP95、SI50、氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种；

所述分散剂选自731A、OROTAN 5635、SN-DISPERSANT 5034和S60-100中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的复合浆料，其特征在于，所述增稠剂选自Natrosol PLUS 330、Aquaflow NHS 300E、RM-2100和PANGEL S9中的一种或几种；

所述消泡剂选自Rhodoline DF660、Tego810、NOPTAN 5000V和Defoamer344中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的复合浆料，其特征在于，所述防霉杀菌剂选自Mergal530A、Polyphase PW40、ACTICIDE AGT 2和NUOSEPT BMZ1中的一种或几种。

9.一种权利要求1～8中任一项所述的水性复合浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将水、润湿剂、pH调节剂、消泡剂、分散剂和增稠剂混合，得到混合分散剂；

b)将所述混合分散剂与硅藻土和颜填料混合分散，得到预制混合浆料；

c)将所述预制混合浆料与防霉杀菌剂混合分散，得到水性复合浆料。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，混合分散的转速为1200～200r/min，时间为15～30min；

所述步骤c)中，混合分散的转速为800～1000r/min，时间为5～10min；

所述步骤c)中，在混合分散后，还进行筛网过滤，使浆料细度≤40μm。

Images