CN111151146B - 一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜 - Google Patents

一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜 Download PDF

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Abstract

本发明针对分子筛在掺杂聚酰胺膜过程中容易团聚的问题，提供了一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜及其制备方法，所述聚酰胺复合膜利用界面聚合法在基材上依次涂覆多胺类水相单体溶液和混有聚苯胺修饰的分子筛的多酰氯有机相单体溶液，所述聚苯胺修饰的分子筛是将孔道内被模板剂占据的纳米分子筛进行聚苯胺修饰后再利用微波消解方式低温脱除孔道内模板剂的方式形成，所述分子筛为全硅分子筛。该方法不仅克服了分子筛团聚的问题，且通过聚苯胺和分子筛的双重改性提高了聚酰胺复合膜的水通量和耐氯性能。

Description

一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜
本发明涉及一种聚酰胺复合膜，具体涉及一种全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜。
聚酰胺复合膜是膜分离过程中常用的一种聚合物膜，聚酰胺复合膜是通过界面聚合的方法由水相多元胺和油相多元酰氯反应制备得到，在多孔支撑层表面形成一层致密的几百纳米厚的具有峰-谷粗糙形貌的超薄活性层。现有的聚酰胺复合膜可以应用于反渗透、纳滤和正渗透等多个分支，具体的可广泛应用于饮用水净化、锅炉补给水、医药、食品、苦咸水脱盐以及工业废水处理等多个领域。
为满足聚酰胺复合膜的应用要求，现有技术多掺杂无机粒子比如分子筛、氧化硅、二氧化钛、碳纳米管等材料对聚酰胺膜进行改性处理以提高膜的通量。而分子筛因为其具有独特的通道结构可以作为水的传输通道以及较好的亲水特性称为较为理想的一类膜掺杂无机粒子。常见的用于掺杂的分子筛有硅铝酸盐分子筛和全硅分子筛，相比于铝硅酸盐分子筛，全硅分子筛具有更加的化学稳定性。文献Influence of zeolite crystal sizeon zeolite polyamide thin film nanocomposite mem branes(Langmuir，2009，25（17）：10139- 10145)一文中记载了对于分子筛掺杂聚酰胺膜，填充的分子筛粒径越小越有利于提高复合膜的截留率。但是纳米粒径的分子筛在膜掺杂过程中与有机介质相容性较差，容易团聚，造成了分子筛在聚酰胺分离层中分布不均匀的情况从而导致膜性能较差。因此，为避免严重的团聚现象现有技术中分子筛在有机相溶液中的质量含量一般不超过2wt%, 其限制了分子筛改性聚酰胺复合膜的通量改善上限，且无论多低的含量也难以避免团聚情况的发生。
本发明针对现有技术的不足，提出一种聚苯胺修饰分子筛掺杂的聚酰胺复合膜及其制备方法，通过对分子筛进行聚苯胺修饰以克服分子筛团聚的问题。
具体的，一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜，所述聚酰胺复合膜利用界面聚合法在基材上依次涂覆多胺类水相单体溶液和混有聚苯胺修饰的分子筛的多酰氯有机相单体溶液，所述聚苯胺修饰的分子筛是将孔道内被模板剂占据的纳米分子筛进行聚苯胺修饰后再利用微波消解方式低温脱除孔道内模板剂的方式形成，所述分子筛为全硅分子筛。
本发明还提供了一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）利用包含Si源、水和有机模板剂的晶化液水热法制备出孔道被模板剂占据的纳米分子筛；
（2）将所述纳米分子筛置于苯胺溶液中超声处理，接着置于氧化剂溶液中聚合形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（3）将所述聚苯胺包围的纳米分子筛利用微波消解方式低温脱除分子筛孔道内的模板剂形成聚苯胺修饰的分子筛；
（4）将所述聚苯胺修饰的分子筛混合于包含多酰氯单体溶液中形成有机相单体溶液，将基材依次涂覆多胺类水相单体溶液和所述有机相单体溶液以界面聚合形成聚酰胺复合膜。
具体的，所述的低温脱除温度为120-200℃，低温处理时间为5-20min。
具体的，所述的微波消解方式采用的微波消解液包括硫酸和双氧水。
具体的，所述分子筛为silicalite-1分子筛、Beta分子筛或DD3R分子筛。
具体的，所述的分子筛粒径为50-200nm。
具体的，所述的氧化剂为过硫酸铵、氯化铁或双氧水中的一种。
具体的，所述的多酰氯单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯中的一种，所述的多胺单体为哌嗪、乙二胺、间苯二胺、对苯二胺、、邻苯二胺、二氨基甲苯中的一种。
具体的，所述有机相单体溶液中聚苯胺修饰的分子筛的含量为0.5wt%-8wt%。
本发明制备的聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜在反渗透、纳滤或正渗透中的应用，具体可以应用于饮用水净化、锅炉补给水、医药、食品、苦咸水脱盐以及工业废水处理等多个领域。
相对于现有技术，本发明将聚苯胺对分子筛进行表面修饰克服了分子筛在有机相溶液以及聚酰胺分离层中的团聚问题。本发明还创造性的将模板剂占据孔道内部的分子筛作为分子筛源避免了苯胺在分子筛内部聚合占据分子筛通道的问题，且通过微波低温消解的方式使得消解产生的气体分子筛冲破聚苯胺层覆盖以避免分子筛通道被聚苯胺层覆盖。聚苯胺的高稳定性以及合理的消解调节避免了聚苯胺被消解。采用本发明方法制备的聚酰胺复合膜不仅克服了分子筛团聚的问题，通过聚苯胺和分子筛的双重改性提高了聚酰胺复合膜的水通量，并通过聚苯胺的添加提高了复合膜的耐氯性能。
具体实施方式
下面以Silicalite-1分子筛为例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
（1）Silicalite-1纳米分子筛
将包含硅溶胶、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和水的晶化液搅拌、超声处理后置于聚四氟乙烯反应釜中，并在160℃下水热晶化24h。水热结束后，对晶化液冷却、离心、清洗、干燥后得到Silicalite-1纳米分子筛，经粒径测试其平均粒径为60nm。
（2）聚苯胺包围的分子筛
将步骤（1）制备的Silicalite-1纳米分子筛置于1mol/L的苯胺溶液中超声处理30min，取出后置于1mol/L的FeCl3溶液中继续浸泡30min，使得苯胺单体在Silicalite-1分子筛表面聚合，反应结束后干燥处理形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（3）聚苯胺修饰的分子筛
将步骤（2）制备的聚苯胺包围的纳米分子筛导入微波消解罐中，加入硫酸和双氧水质量比为3:1的消解液中，设定消解温度为150℃，消解时间为8min。
（4）聚酰胺复合膜的制备
将步骤（4）中制备的聚苯胺修饰的分子筛按照5wt%的量混合于包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
对比例1
（1）Silicalite-1纳米分子筛
将包含硅溶胶、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和水的晶化液搅拌、超声处理后置于聚四氟乙烯反应釜中，并在160℃下水热晶化24h。水热结束后，对晶化液冷却、离心、清洗、干燥后得到Silicalite-1纳米分子筛，经粒径测试其平均粒径为60nm。
（2）分子筛脱除模板剂
将步骤（1）制备的纳米分子筛导入微波消解罐中，加入硫酸和双氧水质量比为3:1的消解液中，设定消解温度为150℃，消解时间为8min。
（3）聚酰胺复合膜的制备
将步骤（2）中消解的Silicalite-1分子筛按照5wt%的量混合于包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
对比例2
（1）Silicalite-1纳米分子筛
将包含硅溶胶、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和水的晶化液搅拌、超声处理后置于聚四氟乙烯反应釜中，并在160℃下水热晶化24h。水热结束后，对晶化液冷却、离心、清洗、干燥后得到Silicalite-1纳米分子筛，经粒径测试其平均粒径为60nm。
（2）聚苯胺包围的分子筛
将步骤（1）制备的Silicalite-1纳米分子筛置于1mol/L的苯胺溶液中超声处理30min，取出后置于1mol/L的FeCl3溶液中继续浸泡30min，使得苯胺单体在Silicalite-1分子筛表面聚合，反应结束后干燥处理形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（3）聚酰胺复合膜的制备
将步骤（2）中制备的聚苯胺包围的分子筛按照5wt%的量混合于包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
对比例3
（1）Silicalite-1纳米分子筛
将包含硅溶胶、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和水的晶化液搅拌、超声处理后置于聚四氟乙烯反应釜中，并在160℃下水热晶化24h。水热结束后，对晶化液冷却、离心、清洗、干燥后得到Silicalite-1纳米分子筛，经粒径测试其平均粒径为60nm。
（2）分子筛脱除模板剂
将步骤（1）制备的纳米分子筛导入微波消解罐中，加入硫酸和双氧水质量比为3:1的消解液中，设定消解温度为150℃，消解时间为8min。
（3）聚苯胺包围的分子筛
将步骤（2）制备的Silicalite-1纳米分子筛置于1mol/L的苯胺溶液中超声处理30min，取出后置于1mol/L的FeCl3溶液中继续浸泡30min，使得苯胺单体在Silicalite-1分子筛表面聚合，反应结束后干燥处理形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（4）聚酰胺复合膜的制备
将步骤（3）中制备的聚苯胺包围的分子筛按照5wt%的量混合于包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
对比例4
（1）Silicalite-1纳米分子筛
将包含硅溶胶、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和水的晶化液搅拌、超声处理后置于聚四氟乙烯反应釜中，并在160℃下水热晶化24h。水热结束后，对晶化液冷却、离心、清洗、干燥后得到Silicalite-1纳米分子筛，经粒径测试其平均粒径为60nm。
（2）聚苯胺包围的分子筛
将步骤（1）制备的Silicalite-1纳米分子筛置于1mol/L的苯胺溶液中超声处理30min，取出后置于1mol/L的FeCl3溶液中继续浸泡30min，使得苯胺单体在Silicalite-1分子筛表面聚合，反应结束后干燥处理形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（3）聚苯胺修饰的分子筛
将步骤（2）制备的聚苯胺包围的纳米分子筛放入坩埚中，置于空气气氛的焙烧炉中，设定焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h，升降温速度均为1℃/min。
（4）聚酰胺复合膜的制备
将步骤（4）中制备的聚苯胺修饰的分子筛按照5wt%的量混合于包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
对比例5
将包含0.5wt%均苯三甲酰氯的正己烷中作为有机相单体溶液，另取2wt%的间苯二胺置于水中作为水相单体溶液。将聚砜超滤膜作为基材浸渍于水相单体溶液中5min后采用滤纸除去表面溶液，继续置于有机相单体溶液中反应40s以形成聚酰胺分离层，将膜材料取出在60℃下热处理1h形成聚酰胺复合膜。
性能表征
将上述实施例和对比例制备的样品用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力、25℃下测试膜的初始性能。后将样品在100mg/L活性氯溶液中浸泡24h，继续测定膜的性能。
测试结果如下表所示：
样品 初始截留率 初始水通量（L/m<sup>2</sup>h） 泡后截留率 泡后水通量（L/m<sup>2</sup>h）
实施例1 97.8% 63.4 93.8% 78.6
对比例1 92.2% 36.3 N/A N/A
对比例2 95.2% 39.5 N/A N/A
对比例3 96.7% 46.9 N/A N/A
对比例4 92.6% 35.8 N/A N/A
对比例5 94.3% 32.2 85.7% 50.4
以上是本发明的实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离基本发明基本原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜，其特征在于所述聚酰胺复合膜利用界面聚合法在基材上依次涂覆多胺类水相单体溶液和混有聚苯胺修饰的分子筛的多酰氯有机相单体溶液，所述聚苯胺修饰的分子筛是将孔道内被模板剂占据的纳米分子筛进行聚苯胺修饰后再利用微波消解方式低温脱除孔道内模板剂的方式形成，所述分子筛为全硅分子筛，所述的低温脱除的温度为120-200℃，低温处理时间为5-20min。
2.一种聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）利用包含Si源、水和有机模板剂的晶化液水热法制备出孔道被模板剂占据的纳米分子筛；
（2）将所述纳米分子筛置于苯胺溶液中超声处理，接着置于氧化剂溶液中聚合形成聚苯胺包围的纳米分子筛；
（3）将所述聚苯胺包围的纳米分子筛利用微波消解方式低温脱除分子筛孔道内的模板剂形成聚苯胺修饰的分子筛；
（4）将所述聚苯胺修饰的分子筛混合于包含多酰氯单体溶液中形成有机相单体溶液，将基材依次涂覆多胺类水相单体溶液和所述有机相单体溶液以界面聚合形成聚酰胺复合膜；所述低温脱除的温度为120-200℃，低温处理时间为5-20min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的微波消解方式采用的微波消解液包括硫酸和双氧水。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述分子筛为silicalite-1分子筛、Beta分子筛或DD3R分子筛。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的分子筛粒径为40-200nm。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的氧化剂为过硫酸铵、氯化铁或双氧水中的一种。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的多酰氯单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯中的一种，所述的多胺类水相单体为哌嗪、乙二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二胺、二氨基甲苯中的一种。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于有机相单体溶液中聚苯胺修饰的分子筛的含量为0.5wt%-8wt%。
9.根据权利要求1所述的聚苯胺修饰全硅分子筛掺杂的聚酰胺复合膜在反渗透、纳滤或正渗透中的应用。
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