CN111138568A - 一种天然橡胶乳生物促凝剂和制备方法及其环保橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种天然橡胶乳生物促凝剂和制备方法及其环保橡胶的制备方法，所述天然橡胶乳生物促凝剂包括如下原料及含量：野山里红10.0％‑12.0％，杨梅35.0％‑38.0％，海棠果26.5％‑30.0％，松香季戊四醇酯7.5％‑9.0％，亚硫酸氢钠13.5％‑14.5％，偏二亚硫酸钠3.5％‑5.5％。本发明的生物促凝剂可替代100多年甲酸固化天然橡胶乳的历史。该生物促凝剂无刺激性、无副作用，而且对人体无害、不污染生态环境。可以明显提高天然橡胶乳的质量，固化胶乳快，能提高天然橡胶干胶重量。
Description
技术领域
本发明属于橡胶生产技术领域，尤其涉及一种天然橡胶乳生物促凝剂及制备方法及其环保橡胶的生产工艺。
背景技术
近百年来，天然橡胶加工的难题一直是天然橡胶乳的防凝和促凝。防止天然橡胶乳腐败、变质、凝固的普遍措施是在橡胶乳内加氨、甲醛或亚硫酸钠，其添加量根据胶乳需保持液态的时间长短确定。浓缩胶乳最常用的保存剂也是氨，氨可以单独使用，也可同五氯酚钠、硼酸、二乙基氨磺酸锌等第二保存剂并用。在加氨后通常需要采用酸凝固，通常采用甲酸。甲酸是刺激性极强的液体，容易伤害人体、动植物，破坏生态环境。另外易氧化橡胶分子使橡胶质量下降，会破坏橡胶外观颜色，出现严重褐斑。有效固化时间约10小时，需要配置大容积的凝固槽，加大了土地面积需求；含氨和甲酸的废水排放加大了污水处理压力。也可采用硫酸，但其对生态环境破坏比甲酸更严重。
发明内容
本发明针对甲酸、硫酸等作为促凝剂具有不环保、影响橡胶质量的技术问题，提出一种添加有天然植物成分，无刺激性的一种天然橡胶乳生物促凝剂及制备方法，及其环保橡胶的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种天然橡胶乳生物促凝剂，包括如下原料及含量：野山里红10.0％-12.0％，杨梅35.0％-38.0％，海棠果26.5％-30.0％，松香季戊四醇酯7.5％-9.0％，亚硫酸氢钠13.5％-14.5％，偏二亚硫酸钠3.5％-5.5％。
作为优选，包括如下原料及含量：野山里红10.0％-11.0％，杨梅35.5％-37.0％，海棠果26.5％-29％，松香季戊四醇酯7.5％-9.0％，亚硫酸氢钠13.5％-14％，偏二亚硫酸钠4.5％-5.5％。
作为优选，包括如下原料及含量：野山里红10％，杨梅36％、海棠果28％、松香季戊四醇酯8.0％，亚硫酸氢钠13.5％，偏二亚硫酸钠4.5％。
作为优选，天然橡胶乳生物促凝剂灰分≤10.0％，pH为2.5-4.0。
本发明还提出一种天然橡胶乳生物促凝剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按重量比称取10.0％-12.0％的野山里红和35.0％-38.0％的杨梅，洗净、粉碎、过滤去掉果核，将果肉置入5-10℃真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯5-10次，每次蒸馏时间3-5h，静置24h后过滤得抽提液A；
步骤2：按重量比称取26.5％-30.0％的海棠果，清洗后磨浆，加果胶酶酶解后过滤取海棠果汁，蒸馏，用抽提器蒸馏提纯得到抽提液B；
步骤3：将抽提液A和抽提液B混合静止沉淀24h,取上层清液用孔径为45um的标准筛进行过筛得滤液，然后置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，干燥后冷却得生物提取物；
步骤4：按重量比称取7.5％-9.0％松香季戊四醇酯、13.5％-14.5％亚硫酸氢钠、3.5％-5.5％偏二亚硫酸钠，与生物提取物混合均匀，粉碎后过筛得成品。
作为优选，步骤2中酶解温度为45℃，时间4-8h。
作为优选，步骤3中浓缩固体物干燥为置入80℃干燥炉进行，时间为3-5h。
野山里红为有机酸，有较强的的吸附凝固作用；杨梅为较强的酸性物质，富含丰富的果胶；海棠果有较高含量凝果胶，起到促凝作用；松香季戊四醇酯为优秀的耐热、抗氧、抗老化和良好的稳定性，相容性和溶解性好，良好的颜色保持性；亚硫酸氢钠其水溶液呈酸性，为中和碱度，偏二亚硫酸钠为橡胶凝固剂、引发凝固。
本发明还提出一种环保橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤A，添加防凝剂：在天然橡胶乳中加入防凝剂并搅拌均匀，得胶乳混合液；
步骤B，制备生物促凝剂：按重量比称取10.0％-12.0％的野山里红和35.0％-38.0％的杨梅，洗净、粉碎，将果肉用真空浓缩设备中浓缩得浓缩固体物，将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯得抽提液A；按重量比称取26.5％-30.0％的海棠果，清洗后磨浆，加果胶酶酶解后过滤取海棠果汁，蒸馏，用抽提器蒸馏提纯得到抽提液B；将抽提液A和抽提液B混合静止沉淀24h,过筛得滤液，然后置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，干燥后冷却得生物提取物；按重量比称取7.5％-9.0％松香季戊四醇酯、13.5％-14.5％亚硫酸氢钠、3.5％-5.5％偏二亚硫酸钠，与生物提取物混合均匀，粉碎后过筛得成品。
步骤C，添加生物促凝剂：将生物促凝剂在40-50℃的温水中稀释后得生物促凝剂水溶液，添加至天然橡胶乳中，搅拌至均匀；
步骤D，将凝固后的胶料依次经过起绉、造粒、干燥得天然环保胶。
作为优选，生物促凝剂水溶液浓度为10％，生物促凝剂水溶液添加量为新鲜％天然橡胶乳液重量的8.0％-10.0％。
作为优选，所述防凝剂经如下步骤制备而成：称取8.5-10.0％的菩提果、30.0％-32.0％的野葡萄，洗净、粉碎后混合；将混合物置入抽取浓缩设备并加入4-5倍混合物质量的水，抽提得到混合抽提液，再将抽提液静置沉淀20-28h，取上层清液过筛；然后将过滤液用真空浓缩设备浓缩后干燥、粉碎得粉末a；将粉末a与3.0％-4.0％纳米二氧化钛、5.0％-7.0％硅酸钠、25％-30.0％丙酸钙、10％-11.5％苯甲酸，1.0-1.5％亚硫酸钠，15.0％-18.0％枸橼酸钠搅拌混合均匀，粉碎后得生物防凝剂。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.利用本发明的促凝剂可替代100多年甲酸固化天然橡胶乳的历史；该生物促凝剂无刺激性、无副作用，而且对人体无害、不污染生态环境；
2.该生物促凝剂明显提高天然橡胶乳的质量，固化胶乳快，能提高天然橡胶干胶重量；
3.本发明环保胶的制备方法简单，利用生物防凝和生物促凝剂的结合，在胶乳中适量添加硅离子和有关金属离子，自然促成橡胶制品的抗拉耐磨、柔韧、硬度等增强；明显提高胶乳加工成品的产出率，加工制成干胶含量比氨水保鲜、甲酸凝固的橡胶乳制成干胶的干含量提高5个百分点。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例做具体说明。
一、生物促凝剂的制备
实施例1：
称取野山里红10kg，杨梅36Kg，洗净后用粉碎机粉碎，此后过滤以去掉果核。将过滤得到的果肉置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩，得浓缩固体物。将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯5次，每次蒸馏时间4h，将抽提液静止24h后再过滤得抽提液A；
拣选品质良好的海棠果，称取28Kg，清洗后去掉梗和芯，然后磨成果浆。在果浆中加入果胶酶进行酶解，酶解温度45℃，时间4h，之后过滤得到海棠果汁。将海棠果汁抽提器蒸馏提纯得到抽提液B，抽提液ph控制在3。
将上述抽提液A和抽提液B混合后静置沉淀24h,取上层清液用孔径为45um的标准筛进行过筛三遍。将滤液置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，再将浓缩固体物置入80℃干燥炉进行干燥，干燥时间为4h，干燥后的固体出炉放置冷却。
称取松香季戊四醇酯8.0Kg，亚硫酸氢钠13.5Kg，偏二亚硫酸钠4.5Kg与上述冷却后的固体搅拌混合均匀，用粉碎机进行粉碎，此后采用45um筛网过筛，得到白色半透明状晶体即为生物促凝剂。抽样检测，所制得的生物促凝剂易溶于水，水分≤0.5％，测定灰分≤10.0％，pH＝2.5-4。
实施例2：
称取野山里红12kg，杨梅36Kg，洗净后用粉碎机粉碎，此后过滤以去掉果核。将过滤得到的果肉置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩，得浓缩固体物。将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯8次，每次蒸馏时间5h，将抽提液静止24h后再过滤得抽提液A；
拣选品质良好的海棠果，称取26.5Kg，清洗后去掉梗和芯，然后磨成果浆。在果浆中加入果胶酶进行酶解，酶解温度45℃，时间5h，之后过滤得到海棠果汁。将海棠果汁抽提器蒸馏提纯得到抽提液B，抽提液ph控制在3。
将上述抽提液A和抽提液B混合后静置沉淀24h,取上层清液用孔径为45um的标准筛进行过筛三遍。将滤液置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，再将浓缩固体物置入80℃干燥炉进行干燥，干燥时间为5h，干燥后的固体出炉放置冷却。
称取松香季戊四醇酯7.5Kg，亚硫酸氢钠13.5Kg，偏二亚硫酸钠4.5Kg与上述冷却后的固体搅拌混合均匀，用粉碎机进行粉碎，此后采用45um筛网过筛，得到白色半透明状晶体即为生物促凝剂。抽样检测，所制得的生物促凝剂易溶于水，水分≤0.5％，测定灰分≤10.0％，pH＝2.5-4。
实施例3：
称取野山里红11kg，杨梅35.5Kg，洗净后用粉碎机粉碎，此后过滤以去掉果核。将过滤得到的果肉置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩，得浓缩固体物。将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯10次，每次蒸馏时间5h，将抽提液静止24h后再过滤得抽提液A；
拣选品质良好的海棠果，称取27.5Kg，清洗后去掉梗和芯，然后磨成果浆。在果浆中加入果胶酶进行酶解，酶解温度45℃，时间8h，之后过滤得到海棠果汁。将海棠果汁抽提器蒸馏提纯得到抽提液B，抽提液ph控制在3。
将上述抽提液A和抽提液B混合后静置沉淀24h,取上层清液用孔径为45um的标准筛进行过筛三遍。将滤液置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，再将浓缩固体物置入80℃干燥炉进行干燥，干燥时间为4.5h，干燥后的固体出炉放置冷却。
称取松香季戊四醇酯7.5Kg，亚硫酸氢钠13.5Kg，偏二亚硫酸钠4.5Kg与上述冷却后的固体搅拌混合均匀，用粉碎机进行粉碎，此后采用45um筛网过筛，得到白色半透明状晶体即为生物促凝剂。抽样检测，所制得的生物促凝剂易溶于水，水分≤0.5％，测定灰分≤10.0％，pH＝2.5-4。
二：环保橡胶的制备
实施例4：
一种环保橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤A，添加防凝剂：在天然橡胶乳中加入防凝剂并搅拌均匀，得胶乳混合液；
上述防凝剂可以为传统的氨水，本实施例采用按照如下方法制备而成的天然生物防凝剂。
称取8.5-10.0％的菩提果、30.0％-32.0％的野葡萄，洗净、粉碎后混合；将混合物置入抽取浓缩设备并加入4-5倍混合物质量的水，抽提得到混合抽提液，再将抽提液静置沉淀20-28h，取上层清液过筛；然后将过滤液用真空浓缩设备浓缩后干燥、粉碎得粉末a；将粉末a与3.0％-4.0％纳米二氧化钛、5.0％-7.0％硅酸钠、25％-30.0％丙酸钙、10％-11.5％苯甲酸，1.0-1.5％亚硫酸钠，15.0％-18.0％枸橼酸钠搅拌混合均匀，粉碎后得生物防凝剂。
称取20kg生物防凝剂溶解于180kg 40-50℃的温水中，稀释后得浓度为10％的生物防凝剂水溶液。将重量为新鲜天然橡胶乳8％的生物防凝剂水溶液添加至天然橡胶乳中，搅拌至均匀，得胶乳混合液。
步骤B，制备生物促凝剂：按照实施例1-3所述的步骤制备生物促凝剂，得生物促凝剂成品。
步骤C，添加生物促凝剂：称取生物促凝剂20kg加入到180kg40-50℃的温水中稀释后，得浓度为10％的生物促凝剂水溶液。按照每吨新鲜天然橡胶乳(天然鲜胶乳中胶乳干含量为20％-22％)中加入80-100kg生物促凝剂水溶液的比例，将天然橡胶促凝剂水溶液导入凝固池内，此后加入胶乳，搅拌5min-10min，使其充分均匀混合。用pH试纸测定凝固池内胶乳的pH值，应在5.5-6.5之间。加入该生物促凝剂后胶乳8-12小时后完全凝固，颜色乳白，乳清“清而不浊，浑而不白”，形状似乳白色豆腐块。
步骤D，造粒：将凝固后的凝块放入机绉机上压薄，绉片在清洗池内来回清洗后传送到机绉机组再次压薄压绉，然后经造粒机切割成大小为3-5mm左右的颗粒。
步骤E，中和反应及干燥：
在中和反应池加入浓度为0.1％的Ca(OH)2溶液，将橡胶颗粒加入中和反应池搅拌进行反应。最后用打捞斗将橡胶颗粒置于干燥车内，待干燥车底无水珠滴下时，滴水时间不易过长，否则因胶料下沉压实，妨碍热风穿透，延迟干燥时间，沥水时间不超过30分钟。将车推入干燥炉内进行干燥，干燥温度设定在115-120℃，时间为20-30min。
三：环保橡胶质量测试
将经上述方法制备的天然环保橡胶进行质量测试，结果如下：
表2本发明生产的环保胶部分指标(执行标准：GB/T8081-2018天然生胶技术分级橡胶TSR规格导则方法测试)
表3本发明生产的环保胶部分指标(执行标准：GB/T8289-2016浓缩天然胶乳氨保存离心或膏化胶乳方法测试)
以上是浓缩天然胶乳的标准，本(试验胶是20-36％干含量)测试采用此标准。该发明的环保天然橡胶等同于天然橡胶使用，其可与各种合成橡胶混合使用；并且可应用于各种轮胎、橡胶制品的制备。
利用本发明的促凝剂可替代100多年甲酸固化天然橡胶乳的历史；该生物促凝剂无刺激性、无毒副作用，而且对人体无害、不污染生态环境；该生物促凝剂明显提高天然橡胶乳的质量，固化胶乳快，能提高天然橡胶干胶重量。
本发明环保胶的制备方法简单，利用生物防凝和生物促凝剂的结合，在胶乳中适量添加硅离子和有关金属离子，自然促成橡胶制品的抗拉耐磨、柔韧、硬度等增强；明显提高胶乳加工成品的产出率，加工制成干胶含量比氨水保鲜、甲酸凝固的橡胶乳制成干胶的干含量提高5个百分点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种天然橡胶乳生物促凝剂，其特征在于，包括如下原料及含量：野山里红10.0％-12.0％，杨梅35.0％-38.0％，海棠果26.5％-30.0％，松香季戊四醇酯7.5％-9.0％，亚硫酸氢钠13.5％-14.5％，偏二亚硫酸钠3.5％-5.5％。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶乳生物促凝剂，其特征在于，包括如下原料及含量：野山里红10.0％-11.0％，杨梅35.5％-37.0％，海棠果26.5％-29％，松香季戊四醇酯7.5％-9.0％，亚硫酸氢钠13.5％-14％，偏二亚硫酸钠4.5％-5.5％。
3.根据权利要求2所述的天然橡胶乳生物促凝剂，其特征在于，包括如下原料及含量：野山里红10％，杨梅36％、海棠果28％、松香季戊四醇酯8.0％，亚硫酸氢钠13.5％，偏二亚硫酸钠4.5％。
4.根据权利要求1所述的天然橡胶乳生物促凝剂，其特征在于：天然橡胶乳生物促凝剂灰分≤10.0％，pH为2.5-4.0。
5.一种天然橡胶乳生物促凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按重量比称取10.0％-12.0％的野山里红和35.0％-38.0％的杨梅，洗净、粉碎、过滤去掉果核，将果肉置入5-10℃真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯5-10次，每次蒸馏时间3-5h，静置24h后过滤得抽提液A；
步骤2：按重量比称取26.5％-30.0％的海棠果，清洗后磨浆，加果胶酶酶解后过滤取海棠果汁，蒸馏，用抽提器蒸馏提纯得到抽提液B；
步骤3：将抽提液A和抽提液B混合静止沉淀24h,取上层清液用孔径为45um的标准筛进行过筛得滤液，然后置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，干燥后冷却得生物提取物；
步骤4：按重量比称取7.5％-9.0％松香季戊四醇酯、13.5％-14.5％亚硫酸氢钠、3.5％-5.5％偏二亚硫酸钠，与生物提取物混合均匀，粉碎后过筛得成品。
6.根据权利要求5所述的天然橡胶乳生物促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤2中酶解温度为45℃，时间4-8h。
7.根据权利要求5所述的天然橡胶乳生物促凝剂的制备方法，其特征在于：步骤3中浓缩固体物干燥为置入80℃干燥炉进行，时间为3-5h。
8.一种环保橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A，添加防凝剂：在天然橡胶乳中加入防凝剂并搅拌均匀，得胶乳混合液；
步骤B，制备生物促凝剂：按重量比称取10.0％-12.0％的野山里红和35.0％-38.0％的杨梅，洗净、粉碎，将果肉用真空浓缩设备中浓缩得浓缩固体物，将浓缩固体物用抽提器蒸馏提纯得抽提液A；按重量比称取26.5％-30.0％的海棠果，清洗后磨浆，加果胶酶酶解后过滤取海棠果汁，蒸馏，用抽提器蒸馏提纯得到抽提液B；将抽提液A和抽提液B混合静止沉淀24h,过筛得滤液，然后置入5-10℃多功能真空浓缩设备中进行浓缩得浓缩固体物，干燥后冷却得生物提取物；按重量比称取7.5％-9.0％松香季戊四醇酯、13.5％-14.5％亚硫酸氢钠、3.5％-5.5％偏二亚硫酸钠，与生物提取物混合均匀，粉碎后过筛得成品。
步骤C，添加生物促凝剂：将生物促凝剂在40-50℃的温水中稀释后得生物促凝剂水溶液，添加至天然橡胶乳中，搅拌至均匀；
步骤D，将凝固后的胶料依次经过起绉、造粒、干燥得天然环保胶。
9.根据权利要求8所述的环保橡胶的制备方法，其特征在于：生物促凝剂水溶液浓度为10％，生物促凝剂水溶液添加量为新鲜％天然橡胶乳液重量的8.0％-10.0％。
10.根据权利要求8所述的环保橡胶的制备方法，其特征在于：所述防凝剂经如下步骤制备而成：称取8.5-10.0％的菩提果、30.0％-32.0％的野葡萄，洗净、粉碎后混合；将混合物置入抽取浓缩设备并加入4-5倍混合物质量的水，抽提得到混合抽提液，再将抽提液静置沉淀20-28h，取上层清液过筛；然后将过滤液用真空浓缩设备浓缩后干燥、粉碎得粉末a；将粉末a与3.0％-4.0％纳米二氧化钛、5.0％-7.0％硅酸钠、25％-30.0％丙酸钙、10％-11.5％苯甲酸，1.0-1.5％亚硫酸钠，15.0％-18.0％枸橼酸钠搅拌混合均匀，粉碎后得生物防凝剂。
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