CN111136059A - 原料锗的清洗装置及其清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原料锗的清洗装置及其清洗方法，清洗装置包括用于盛放待清洗原料锗和清洗液的清洗槽、用于对待清洗原料锗进行喷淋的花洒装置、用于对清洗槽进行加热的加热炉盘和引水装置，清洗槽的顶部开口，花洒装置位于清洗槽的上方，且其喷头位置与顶部开口位置对应，引水装置的内部设有加热设备，引水装置的一端与水源控制接通，另一端与花洒装置内部控制接通，加热炉盘位于清洗槽的下方，清洗槽设有控制排液口；清洗方法包括利用该清洗装置对原料锗进行清洗。本发明的清洗装置，安全性能好，清洗效率高，清洗出的锗能够保持99.5％以上的纯度。

Description

原料锗的清洗装置及其清洗方法
技术领域
本发明涉及半导体制备技术领域，特别涉及一种原料锗的清洗装置及其清洗方法。
背景技术
锗晶体生长时，要加入大量的锗原料。锗原料长时间暴露空气引入的氧化物及加工过程中锗料切断面引入的金属杂质离子，在晶体生长过程中不可避免的引起晶变和电学参数控制偏差的问题。所以锗原料的腐蚀、清洗工序在实际锗生产中占有重要地位。其过程包括用加热至沸腾的碱腐蚀液对锗原料进行高温清洗，去除表面氧化锗及金属等杂质，而后用加热至沸腾的纯水进行清洗，去除碱腐蚀液残余。
目前，为在锗原料腐蚀清洗过程中不引入其他的杂质离子，盛装锗原料的装置采用圆柱形石英杯。其单次装料量15kg(以区熔锗锭为例)，杯子底部铺设四氟网防撞层。操作中需要将装满料的石英杯搬到电炉盘上加热，经过碱腐蚀、清洗后将石英杯搬下电炉盘，再将锗原料夹出。
当前的整个制备过程存在以下问题：第一，锗原料需搬运6次，按目前日均每天腐蚀130kg为例，日搬运总重约800kg，人员劳动强度大，效率低下；第二，带料石英杯重量大，搬运过程中存在磕碰风险及人员安全风险；第三，为保证锗原料特别对于区熔锗锭能够放入石英杯，需要砸成小段，原料损耗大；第四，随着产量的增大，现有的腐蚀效率已不能满足要求。另外，目前用加热至沸腾的纯水对碱腐蚀后的锗料进行淋洗以去除碱腐蚀液残余。淋洗时操作人员一手持着腐蚀石英槽出水管放入废液收集桶内排出碱腐蚀液。与此同时，另一只手持着并移动纯水进水管将进水管口对准锗料进行淋洗。淋洗要保证充分、及时，锗料一露出液面时，就得需要纯水淋洗，否则锗料表面留有一层腐蚀液在空气中数秒后将被氧化。多数情况下锗料同时露出液面，由于是操作人员手持式操作，不可避免的会造成淋洗不及时的现象，从而造成部分锗料发生二次氧化，在晶体生长过程中不可避免的引起浮渣较多引起多晶(晶变)，给产品质量及生产效率带来负面影响。此外，因人员手持的不确定性，易将纯水淋洗到石英槽外部的加热炉盘上或电线上，造成线路短路等安全隐患。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题，本发明提供一种原料锗的清洗装置及其清洗方法。
根据本发明的一个方面，提供一种原料锗的清洗装置，包括用于盛放待清洗原料锗和清洗液的清洗槽、用于对待清洗原料锗进行喷淋的花洒装置、用于对清洗槽进行加热的加热炉盘和引水装置，清洗槽的顶部开口，花洒装置位于清洗槽的上方，且其喷头位置与顶部开口位置对应，引水装置的内部设有加热设备，引水装置的一端与水源控制接通，另一端与花洒装置内部控制接通，加热炉盘位于清洗槽的下方，清洗槽设有控制排液口。
其中，顶部开口设有喇叭型防溅接口设备，喇叭型防溅接口设备包括喇叭型接口部和套槽部，套槽部与顶部开口对应套接，喇叭型接口部与喷头相对设置，喷头的喷水面、顶部开口和套槽部的形状和大小相同。
其中，喷头设有按圈分布的喷水孔，喷水孔的孔径按照由外及内的顺序逐圈减小，引水装置与花洒装置的接通处与喷水孔圈的中心部位相对，喷水孔的总面积等于接通处的截面面积。
其中，清洗槽内还设有多个垫块组和多块锗锭固定板，多个垫块组在清洗槽的内壁沿清洗槽的高度方向间隔设置，锗锭固定板一一对应垫设于垫块组上，垫块组包括对位设置的两组垫块。
其中，锗锭固定板设有多个原料锗的固定孔，多个锗锭固定板的固定孔的孔径尺寸不同。
其中，清洗槽的底部设有防撞垫，防撞垫设有多个漏液孔。
其中，引水装置的防溢管道，防溢管道位于引水装置的中部，加热设备为设有加热丝的加热棒。
其中，清洗装置还包括运输车，加热炉盘设置于运输车的上表面。
根据本发明的另一方面，提供一种原料锗的清洗方法，使用上述清洗装置对原料锗清洗。
清洗步骤包括：将待清洗锗锭置于清洗槽内；将清洗槽置于花洒装置下，使得花洒装置的喷洒面与锗锭相对；将引水装置内的纯水加热至80-100℃放出，并经由花洒装置喷洒至清洗槽内，直至纯水没过锗锭；打开加热炉盘将纯水加热至初沸；将双氧水和氢氧化钠颗粒依次放入初沸的纯水中，形成混合处理液，加入比例为：纯水:双氧水:氢氧化钠＝1000ml:10ml:1g；当锗锭表面冒出气泡，继续煮沸4-10分钟，然后排出混合处理液；排出混合处理液的同时，打开引水装置和花洒装置，引入冷水对剩余锗锭喷淋，1-5分钟后，关闭清洗槽的出水口，继续喷入冷水，直至其没过锗料；冷水煮沸1-10分钟，然后排出；重复冷水喷淋和煮沸排出的步骤1-10次，对锗锭进行冲洗；对冲洗后的锗锭进行干燥。
本发明具备以下优点：
1、本发明清洗的原料锗，能够避免被氧化和掺入杂质，能够保持99.5％以上的纯度。
2.本发明的清洗装置，安全性能好，清洗效率高，能满足大规模产能的需要。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的清洗装置的示意图；
图2示出了根据本发明实施方式的喷水孔的喇叭型防溅接口设备的示意图；
图3示出了根据本发明实施方式的清洗槽的示意图；
图4示出了根据本发明实施方式的喷水孔的排布示意图。
具体实施方式
下面将根据实施例更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，一种原料锗的清洗装置，包括用于盛放待清洗原料锗和清洗液的清洗槽1、用于对待清洗原料锗进行喷淋的花洒装置2、用于对清洗槽进行加热的加热炉盘3和引水装置4，清洗槽1的顶部开口，花洒装置2位于清洗槽1的上方，且其喷头位置与顶部开口位置对应，引水装置4内设有加热设备，引水装置4的一端与水源控制接通，另一端与花洒装置2内部控制接通，加热炉盘3位于清洗1的下方，清洗槽1设有控制排液口。
为了避免在清洗过程中，引入其他杂质离子，清洗槽1和引水装置4均采用石英材质制成，花洒装置2采用四氟材质制成。本装置使用过程，不涉及石英槽的大幅搬运过程，安全系统高，人员劳动强度低，能够提高腐蚀清洗效率。
如图2所示，顶部开口设有喇叭型防溅接口设备5，喇叭型防溅接口设备5包括喇叭型接口部和套槽部，套槽部与顶部开口对应套接，喇叭型接口部与喷头相对设置，喷头的喷水面、顶部开口和套槽部的形状和大小相同。
喇叭型防溅接口的设计，避免了喷淋水淋在加热炉盘上或电线上，造成线路短路的安全隐患。下部套槽的设计可以有效避免锗料磕碰到石英壁，造成设备损害和施工风险。喷头的喷水面、顶部开口和套槽部保持一致的设计，有效地固定了纯水的喷淋方向，避免喷淋不均匀不及时的想象，能防止原料锗的二次氧化。
喷头设有按圈分布的喷水孔210，喷水孔210的孔径按照由外及内的顺序逐圈减小，引水装置4与花洒装置2的接通处与喷水孔圈的中心部位相对，喷水孔210的总面积等于接通处的截面面积。
如此的喷水孔210排布设计，使得在接入冷水的瞬间，中心区域纯水由于花洒腔中心孔小压力大，瞬时向边缘扩散，从而使中心区域和边缘同时出水，保证了出水及时性、均匀性，小孔总面积和出水通管截面积相同，可以使出水流速和通管内流速相同，保证出水充分性，避免由于锗原料裸露在空气中，其表面残留的混合处理液被快速氧化，进一步对锗原料的表面产生污染。
如图3所示，清洗槽1内还设有多个垫块组和多块锗锭固定板，多个垫块组在清洗槽1的内壁沿清洗槽1的高度方向间隔设置，锗锭固定板一一对应垫设于垫块组上，垫块组包括对位设置的两组垫块110。为稳固起见，每组垫块的个数可设置2-5个。锗锭固定板设有多个原料锗的固定孔，多个锗锭固定板的固定孔的孔径尺寸不同。
同样为避免杂质，垫块和固定板也均采用石英材质。固定板能够承载一定长度的锗锭，减少准备原料时熔锗锭的敲砸次数，大大降低因砸料带来的原料损耗。并且不同尺寸的承载孔的设置，可以满足原料尺寸的多样性需求。
清洗槽1的底部设有防撞垫120，防撞垫120设有多个漏液孔。防撞垫120用于防止锗原料放入石英槽1时砸坏石英槽底部，四氟垫上钻若干漏液孔，便于腐蚀液及清洗液沿出水口流出。
引水装置4还设有防溢管道，防溢管道位于引水装置4的中部，加热设备为加热棒。
加热棒与水隔离，预置在引水装置4内，用于对内部的纯水进行加热。冷的纯水从装置4下端进入，经加热棒加热，从装置4上端流出。
清洗装置还包括运输车6，加热炉盘3设置于运输车6的上表面。运输车6的设置，便于对清洗槽的位置进行调整，使其与花洒装置与其内部的锗料位置对应，让喷淋充分，避免锗料的氧化。同时运输车6，能减少人工搬运的工作，增加工作效率，提升工作安全系数。
本发明还涉及一种利用该清洗装置对锗料进行清洗的方法，具体包括步骤：将待清洗锗锭置于清洗槽1内；将清洗槽1置于花洒装置2下，使得花洒装置2的喷洒面与锗锭相对；将引水装置4内的纯水加热至80-100℃放出，并经由花洒装置2喷洒至清洗槽1内，直至纯水没过锗锭；打开加热炉盘3将纯水加热至初沸；将双氧水和氢氧化钠颗粒依次放入初沸的纯水中，形成混合处理液，加入比例为：纯水:双氧水:氢氧化钠＝1000ml:10ml:1g；当锗锭表面冒出气泡，继续煮沸4-10分钟，然后排出混合处理液；排出混合处理液的同时，打开引水装置4和花洒装置2，引入冷水对剩余锗锭喷淋，1-5分钟后，关闭清洗槽1的出水口，继续喷入冷水，直至其没过锗料；冷水煮沸1-10分钟，然后排出；重复冷水喷淋和煮沸排出的步骤1-10次，对锗锭进行冲洗；对冲洗后的锗锭进行干燥。
下面将通过具体实施例的形式对本发明的清洗方法作进一步的阐述。
实施例1
腐蚀清洗操作前，打开预加热石英桶纯水进水口球阀，将水位充至其纯水出水口处，将加热棒通电将水预加热至90℃，保持恒定。
根据将要腐蚀清洗的某厂家的区熔锗锭外径尺寸，选用孔径45mm的上下两层区熔锗锭固定板，将其装在内部尺寸为530mm*330mm*250mm的腐蚀石英槽的凸出块上，凸出块设计在距底部高100mm、170mm处，每层设置6个。将已经砸好的最长长度230mm的区熔锗锭段插入固定板孔内。
用运输车将石英槽1推至腔体尺寸为530mm*330mm*20mm的花洒淋洗装置下，使腐蚀石英槽1对准花洒淋洗装置2，打开纯水进水口的球阀开关，使预加热90℃的纯水从花洒孔中流出，其中小孔尺寸分四个梯级，具体如图4所示，最外圈(1圈)小孔面积4mm2，共80个；外圈(3圈)小孔面积3mm2，共192个；内圈(3圈)小孔面积2mm2,，共80个；最内圈(3圈)小孔面积1mm2，共48个，花洒孔总面积为1004mm2。喇叭口宽100mm，倾斜45度的防溅液装置使纯水全部流入腐蚀石英槽内。
持续加水至没过锗料，关闭球阀开关，打开功率4kw的加热炉盘电源将水加热至微沸状态。按照比例(水:双氧水:氢氧化钠＝1000ml:10ml:1g)先倒入双氧水，后加入氢氧化钠颗粒，当锗料表面开始冒出大量气泡，继续煮沸5分钟。打开腐蚀液出水口球阀，将腐蚀液放到废液收集桶内，同时打开纯水进水口球阀，对锗料进行淋洗。淋洗1分钟后，关闭腐蚀液出水口球阀，继续将水加至没过锗料，关闭纯水进水口球阀。
继续加热，沸腾后继续煮沸3分钟，打开腐蚀液出水口球阀，将腐蚀液放到废液收集桶内，同时打开纯水进水口(冷)球阀，对锗料进行淋洗。淋洗1分钟后，关闭腐蚀液出水口球阀，继续将水加至没过锗料关闭纯水进水口(冷)球阀。如此反复操作煮沸4次。关闭加热炉盘电源，打开腐蚀液出水口球阀将水放掉。将腐蚀后的锗料用干净的不锈钢镊子夹出，放入铺有干净滤纸的搪瓷盘中并进行烘烤。
经检测，此次腐蚀清洗出原料表面干净无氧化，装入单晶炉后浮渣很少，清洗前的锗原料的纯度为99.9％，清洗后的锗原料纯度为99.5％。
实施例2
腐蚀清洗操作前，打开预加热石英桶纯水进水口(冷)球阀，将水位充至其纯水出水口处(热)，将加热棒通电将水预加热至100℃，保持恒定。
装入上下两层区熔锗锭固定板，将预清理的锗加工复拉料装入内部尺寸为530mm*330mm*250mm石英槽内，并尽量减少面接触。
用运输车将其推至腔体尺寸为530mm*330mm*20mm的花洒淋洗装置下，使腐蚀石英槽对准花洒淋洗装置。打开纯水进水口球阀开关，使预加热100℃的纯水从花洒孔中流出，其中小孔尺寸分四个梯级：最外圈(1圈)小孔面积4mm2，共80个；外圈(3圈)小孔面积3mm2，共192个；内圈(3圈)小孔面积2mm2,，共80个；最内圈(3圈)小孔面积1mm2，共48个，花洒孔总面积为1004mm2。喇叭口宽100mm，倾斜45度的防溅液装置使纯水全部流入腐蚀石英槽内。
持续将水加至没过锗料关闭球阀开关。打开功率4kw的加热炉盘电源将水加热至微沸状态。按照比例(水:双氧水:氢氧化钠＝1000ml:10ml:1g)先倒入双氧水，后加入氢氧化钠颗粒，当锗料表面开始冒出大量气泡，继续煮沸10分钟，打开腐蚀液出水口球阀，将腐蚀液放到废液收集桶内，同时打开纯水进水口(冷)球阀，对锗料进行淋洗。淋洗3分钟后，关闭腐蚀液出水口球阀，继续将水加至没过锗料关闭纯水进水口(冷)球阀。
继续加热，沸腾后继续煮沸7分钟，打开腐蚀液出水口球阀，将腐蚀液放到废液收集桶内，同时打开纯水进水口(冷)球阀，对锗料进行淋洗。淋洗1分钟后，关闭腐蚀液出水口球阀，继续将水加至没过锗料关闭纯水进水口(冷)球阀。如此反复操作煮沸7次。关闭加热炉盘电源，打开腐蚀液出水口球阀将水放掉。将腐蚀后的锗料用干净的不锈钢镊子夹出，放入铺有干净滤纸的搪瓷盘中并进行烘烤。
经检测，此次腐蚀清洗出原料表面干净无氧化，装入单晶炉后浮渣很少，清洗前锗料的纯度为99.9％，清洗后锗料的纯度为99.7％。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种原料锗的清洗装置，其特征在于，包括用于盛放待清洗原料锗和清洗液的清洗槽(1)、用于对待清洗原料锗进行喷淋的花洒装置(2)、用于对所述清洗槽进行加热的加热炉盘(3)和引水装置(4)，所述清洗槽(1)的顶部开口，所述花洒装置(2)位于所述清洗槽(1)的上方，且其喷头位置与所述顶部开口位置对应，所述引水装置(4)的内部设有加热设备，所述引水装置(4)的一端与水源控制接通，另一端与所述花洒装置(2)内部控制接通，所述加热炉盘(3)位于所述清洗槽(1)的下方，所述清洗槽(1)设有控制排液口。
2.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述顶部开口设有喇叭型防溅接口设备(5)，所述喇叭型防溅接口设备(5)包括喇叭型接口部和套槽部，所述套槽部与所述顶部开口对应套接，所述喇叭型接口部与所述喷头相对设置，所述喷头的喷水面、所述顶部开口和所述套槽部的形状和大小相同。
3.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述喷头设有按圈分布的喷水孔(210)，所述喷水孔(210)的孔径按照由外及内的顺序逐圈减小，所述引水装置(4)与所述花洒装置(2)的接通处与喷水孔圈的中心部位相对，所述喷水孔(210)的总面积等于所述接通处的截面面积。
4.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述清洗槽(1)内还设有多个垫块组和多块锗锭固定板，所述多个垫块组在所述清洗槽(1)的内壁沿所述清洗槽(1)的高度方向间隔设置，所述锗锭固定板一一对应垫设于所述垫块组上，所述垫块组包括对位设置的两组垫块(110)。
5.如权利要求4所述的清洗装置，其特征在于，
所述锗锭固定板设有多个原料锗的固定孔，所述多个锗锭固定板的固定孔的孔径尺寸不同。
6.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述清洗槽(1)的底部设有防撞垫(120)，所述防撞垫(120)设有多个漏液孔。
7.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述引水装置(4)还设有防溢管道，所述防溢管道位于所述引水装置(4)的中部，所述加热设备为设有加热丝的加热棒。
8.如权利要求1所述的清洗装置，其特征在于，
所述清洗装置还包括运输车(6)，所述加热炉盘(3)设置于所述运输车(6)的上表面。
9.一种原料锗的清洗方法，其特征在于，使用如权利要求1-8任一所述的清洗装置对原料锗清洗，清洗步骤包括：
将待清洗锗锭置于清洗槽(1)内；
将所述清洗槽(1)置于所述花洒装置(2)下，使得所述花洒装置(2)的喷洒面与所述锗锭相对；
将所述引水装置(4)内的纯水加热至80-100℃放出，并经由所述花洒装置(2)喷洒至所述清洗槽(1)内，直至所述纯水没过所述锗锭；
打开所述加热炉盘(3)将所述纯水加热至初沸；
将双氧水和氢氧化钠颗粒依次放入初沸的纯水中，形成混合处理液，加入比例为：纯水:双氧水:氢氧化钠＝1000ml:10ml:1g；
当所述锗锭表面冒出气泡，继续煮沸4-10分钟，然后排出混合处理液；
排出混合处理液的同时，打开所述引水装置(4)和花洒装置(2)，引入冷水对剩余锗锭喷淋，1-5分钟后，关闭所述清洗槽(1)的出水口，继续喷入冷水，直至其没过锗料；
冷水煮沸1-10分钟，然后排出；
重复冷水喷淋和煮沸排出的步骤1-10次，对所述锗锭进行冲洗；
对冲洗后的锗锭进行干燥。
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