CN111134359B - 一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用 - Google Patents

一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种天然氮‑硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用，属于天然产物化学技术领域。该天然氮‑硫杂环化合物从药食同源植物玛咖中分离得到，简称玛咖素‑A，该化合物中含有能和重金属元素生成稳定螯合物的基团，可以有效的截留卷烟烟气重金属元素。将所述的玛咖素‑A配成0.8~1.2 mg/mL的溶液，在卷烟滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的6‑8%将含有玛咖素‑A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，之后按照常规方法制成滤棒并加工成卷烟，显著降低卷烟烟气重金属元素的释放量，易于推广应用。

Description

一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用，该化合物能和砷、铅、镉、汞生成稳定的螯合物，在卷烟滤嘴中添加该化合物能显著有效截留卷烟烟气重金属元素，显著降低烟气重金属元素释放量。
背景技术
云南号称植物王国，在全国约3万种高等植物中，云南省的高等植物种类占全国植物总数的45.9％，目前尚有许多新种或新属在不断被发现；其中约4千多植物种作为食品、香料和中草药在人们日常生活中得到了广泛研究和普遍应用。充分发挥云南特色天然植物的功能和作用，应用植物活性成分防治烟草病虫害、降低烟气有害成分、提升卷烟的保润性能、提高卷烟产品的品质等已成为烟草工业研究热点。
另一方面，吸烟与健康为全世界所关注，降低卷烟烟气有害成分释放量是烟草行业义不容辞的责任。云南作为我国最重要的优质烟叶生产基地，但由于云南土壤重金属背景值导致部分云产烟叶重金属含量高于国外优质烟叶。特别是在“第九届亚太烟草或健康会议”上，有关“中国产的13个牌卷烟烟气中铅、砷和镉等重金属释放量高于对照的加拿大卷烟”的报道，在国内外引起了广泛反响。虽然我国已高度重视土壤重金属污染的问题，但土壤修复周期长，需要大量的资金投入，短期很难取得效果。要显著降低卷烟烟气重金属释放量，需寻找更有效并容易实现的方法。
玛卡(学名：Lepidium meyenii Walp.)是原产南美洲安第斯山脉的一种十字花科植物，适宜在高海拔、低纬度、高昼夜温差、微酸性砂壤、阳光充足的土地中生长；目前在中国的云南和新疆等地区有较大面积种植，以产于云南丽江的玛咖尤为著名。玛卡味道甘甜，富含高单位营养素，对人体有滋补强身的功用。植物化学研究表明，玛咖中含有生物碱、芥子油苷、异硫氰酸苄酯、甾醇、多酚类等多种活性成分。如何利用云南优势天然植物资源克服上述卷烟烟气重金属释放量的问题，是目前天然产物化学技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用，发明人发现该化合物能和砷、铅、镉、汞生成稳定的螯合物，在卷烟滤嘴中添加所述化合物能显著有效截留卷烟烟气重金属元素，显著降低烟气重金属元素释放量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明第一方面提供一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用，所述的化合物如式(Ⅰ)所示，
Figure BDA0002337199920000021
进一步，优选的是，将天然氮-硫杂环化合物作为卷烟滤嘴添加剂添加到卷烟滤嘴中。
进一步，优选的是，用三乙酸甘油酯将式(Ⅰ)所示化合物配成0.8～1.2mg/mL的溶液(添加量过少会影响降低重金属元素的效果，添加量过多会轻微影响滤嘴对其它烟气成分的吸附性能和卷烟的吸味)；在卷烟滤棒成型过程中，按滤棒丝束重量的6-8％均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，之后按照常规方法制成滤棒并加工成卷烟。
本发明第二方面提供一种天然氮-硫杂环化合物在制备卷烟滤嘴添加剂中的应用，所述的化合物如式(Ⅰ)所示，
Figure BDA0002337199920000022
本发明第三方面提供一种卷烟滤嘴添加剂，添加剂中包含式(Ⅰ)所示化合物，
Figure BDA0002337199920000031
即式(Ⅰ)所示化合物为活性成分，但该添加剂的活性成分不限于只有式(Ⅰ)所示化合物。
本发明第四方面提供一种能降低卷烟烟气重金属的功能滤棒，该滤棒中添加了式(Ⅰ)所示化合物，
Figure BDA0002337199920000032
优选，该滤棒中随着增塑剂添加式(Ⅰ)所示化合物。
进一步，优选的是，用三乙酸甘油酯将式(Ⅰ)所示化合物配成0.8～1.2mg/mL的溶液；在卷烟滤棒成型过程中，按滤棒丝束重量的6-8％均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，之后按照常规方法制成滤棒。
所述的滤棒可为不同规格、类型的细支烟、中支烟或常规卷烟用滤嘴。
本发明所述的天然氮-硫杂环化合物，(+)-玛咖素-A，简称玛咖素-A，化合物的结构如式(Ⅰ)所示。
Figure BDA0002337199920000033
该化合物由云南民族大学民族医药学院提供；化合物可通过植物化学的方法从药食同源植物玛咖中分离得到，也可通过人工合成获得。化合物分离鉴定或合成方法见文献(J.Agric.Food.Chem.,2017,65(9),1887-1892)。经研究发现，发明人首次发现该化合物结构中含有能和重金属元素形成螯合物的功能基团，可通过5位的硫羰基、7位的氧羰基和重金属元素砷、铅、镉、汞形成稳定的六元环螯合物。当卷烟主流烟气通过添加有该化合物的滤嘴时，卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、汞能被滤嘴有效的截留，从而达到降低卷烟烟气重金属元素释放量的效果。
本发明中采用Scogs和Miniquad开发的经典方法测定了玛咖素-A和砷、铅、镉、汞的螯合物稳定常数。结果表明：玛咖素-A和砷、铅、镉、汞四种毒性高的重金属元素在中性介质中(pH为6.0～8.2)均能生成稳定的螯合物，其稳定常数(lgKMY)分别为：26.4、30.2、32.3和38.5。测定结果表明，化合物和砷、铅、镉、汞四中重金属元素的稳定常数均大于26，具有很强的螯合砷、铅、镉、汞的功能。用作卷烟滤嘴添加剂截留重金属，降低卷烟主流烟气中重金属元素的释放量切实可行。
功能滤嘴降低重金属元素效果测定：将添加有玛咖素-A的功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。在滤嘴中添加有玛咖素-A的卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。通过使用了添加玛咖素-A功能滤嘴的卷烟和对照样品比较计算卷烟烟气中砷、铅、镉和汞的降低率。结果见表1。
表1功能滤嘴和对照卷烟主流烟气重金属元素测定结果
Figure BDA0002337199920000041
Figure BDA0002337199920000051
从表1结果可看出，在不同规格的滤嘴中添加玛咖素-A后，和对照卷烟相比，卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞四种重金属元素均有显著降低。其中砷的降低率在37.9～45.1％之间、铅的降低率在35.0～42.8％之间、镉的降低率在40.1～44.1％之间、汞的降低率在37.5～43.8％之间。说明通过在滤棒中添加玛咖素-A制成功能滤棒，确实具有能显著降低卷烟主流烟气砷、铅、镉和汞释放量的效果。
毒理学评价和感官评吸：对滤嘴中添加了玛咖素-A的卷烟烟气冷凝物进行了毒理学评价，并以未添加化合物的相同规格卷烟作为对照。Ames试验、体外微核试验三项体外毒理学测试结果均表明：采用SPSS软件的one-way ANOV A对5种不同规格卷烟受试样品与对照样品卷烟烟气总粒相物产生的细胞抑制率进行统计学分析；在三项毒理学实验中，5种不同规格添加式(Ⅰ)所示化合物的卷烟和对照卷烟的烟气总粒相物间无统计学差异(P>0.05)。说明添加本发明化合物未对烟气毒理学产生影响，不影响卷烟产品的安全性。
本发明还对添加了式(Ⅰ)所示化合物的卷烟进行感官评析，并以未添加该化合物的相同卷烟作为对照。评析结果表明：添加本发明化合物的卷烟和对照感官评吸结果差异很小，主要差别为入口略带苦凉的气息，对刺激性和柔和性有轻微的改善作用，没有明显的负面影响。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)、本发明通过在卷烟滤嘴中添加天然氮-硫杂环化合物，使得该化合物和烟气中的重金属元素生成稳定螯合物，能有降低卷烟烟气重金属释放量。和传统的土壤修复治理降低重金属元素相比，本发明技术上更容易实现，且成本大大降低，周期大大缩短。
(2)、本发明中使用的化合物和砷、铅、镉、汞四中重金属元素的稳定常数均大于26，具有很强的截留重金属元素的功能，降低重金属元素的效果非常显著。
(3)、本发明的化合物通过溶于增塑剂添加到卷烟滤嘴中；由于卷烟滤嘴成型均要添加三醋酸甘油酯作为增塑剂，本发明化合物在增塑剂中溶解性好，添加工艺在现有设备上非常容易实现，无需增加额外的步骤和设备。
(4)、本发明中使用的化合物可从药食同源植物玛咖中分离得到，化合物的分离制备原料来源广泛，分离制备工艺简单，产业化生产容易实现。而且化合物安全、无毒，具有良好的产业化应用前景。
(5)、本发明化合物人工合成容易实现，目前已经有步骤简单、条件容易控制、成本低的合成路线实现化合物合成，具备大规模推广应用的条件。
(6)、在嘴棒中添加本发明化合物后，入口略带苦凉的气息，对刺激性和柔和性有轻微的改善作用，在降低砷、铅、镉和汞释放量的同时，还对卷烟抽吸品质稍有改善作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例添加玛咖素-A的滤嘴为常规卷烟25mm滤嘴。用卷烟滤嘴成型过程中的增塑剂三醋酸甘油酯，将所述的玛咖素-A配成1.2mg/mL的溶液，在滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的8.0％将含有玛咖素-A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，通过丝束成型制得到所述的添加有玛咖素-A的功能滤嘴。进一步功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。分析结果表明：砷、铅、镉、汞四种重金属元素的降低率分别为38.7％、40.3％、42.0％、37.5％，滤嘴中添加玛咖素-A后，具有显著的降低重金属元素效果。
实施例2
本实施例添加玛咖素-A的滤嘴为常规卷烟30mm滤嘴。用卷烟滤嘴成型过程中的增塑剂三醋酸甘油酯，将所述的玛咖素-A配成0.8mg/mL的溶液，在滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的6％将含有玛咖素-A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，通过丝束成型制得到所述的添加有玛咖素-A的功能滤嘴。进一步功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。分析结果表明：砷、铅、镉、汞四种重金属元素的降低率分别为41.9％、42.4％、40.1％、45.4％，说明滤嘴中添加玛咖素-A后，具有显著的降低重金属元素效果。
实施例3
本实施例添加玛咖素-A的滤嘴为中支卷烟25mm滤嘴。用卷烟滤嘴成型过程中的增塑剂三醋酸甘油酯，将所述的玛咖素-A配成0.95mg/mL的溶液，在滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的6.8％将含有玛咖素-A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，通过丝束成型制得到所述的添加有玛咖素-A的功能滤嘴。进一步功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。分析结果表明：砷、铅、镉、汞四种重金属元素的降低率分别为37.9％、35.0％、40.5％、40.7％，说明滤嘴中添加玛咖素-A后，具有显著的降低重金属元素效果。
实施例4
本实施例添加玛咖素-A的滤嘴为中支卷烟30mm滤嘴。用卷烟滤嘴成型过程中的增塑剂三醋酸甘油酯，将所述的玛咖素-A配成0.90mg/mL的溶液，在滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的7.0％将含有玛咖素-A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，通过丝束成型制得到所述的添加有玛咖素-A的功能滤嘴。进一步功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。分析结果表明：砷、铅、镉、汞四种重金属元素的降低率分别为42.3％、41.7％、42.8％、43.8％，说明滤嘴中添加玛咖素-A后，具有显著的降低重金属元素效果。
实施例5
本实施例添加玛咖素-A的滤嘴为细支卷烟30mm滤嘴。用卷烟滤嘴成型过程中的增塑剂三醋酸甘油酯，将所述的玛咖素-A配成1.0mg/mL的溶液，在滤嘴成型过程中，按滤嘴丝束重量的6.8％将含有玛咖素-A的增塑剂均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，通过丝束成型制得到所述的添加有玛咖素-A的功能滤嘴。进一步功能滤嘴与卷烟的烟丝部分卷接制作成卷烟，供卷烟烟气重金属元素测定用，以经验其对砷、铅、镉和汞的截留效果。卷烟主流烟气中砷、铅、镉、汞的测定参照中国烟草行业标准(YC/T 389-2011和YCT 404-2011)进行，先用吸烟机捕集卷烟烟气总粒相物，然后再用原子吸收(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总粒相物中的砷、铅、镉和汞含量，再折算成每支卷烟主流烟气中砷、铅、镉和汞的释放量。并以滤棒中未添加玛咖素-A相同规格卷烟作为对照。分析结果表明：砷、铅、镉、汞四种重金属元素的降低率分别为45.1％、42.8％、44.1％、41.3％，说明滤嘴中添加玛咖素-A后，具有显著的降低重金属元素效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种天然氮-硫杂环化合物在降低卷烟烟气重金属中的应用，其特征在于，所述的化合物如式（Ⅰ）所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，式（Ⅰ）；
将天然氮-硫杂环化合物作为卷烟滤嘴添加剂添加到卷烟滤嘴中；
用三乙酸甘油酯将式（Ⅰ）所示化合物配成0.8~1.2 mg/mL的溶液；在卷烟滤棒成型过程中，按滤棒丝束重量的6-8%均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，之后按照常规方法制成滤棒并加工成卷烟。
2.一种天然氮-硫杂环化合物在制备卷烟滤嘴添加剂中的应用，其特征在于，所述的化合物如式（Ⅰ）所示，
Figure DEST_PATH_IMAGE004
，式（Ⅰ）。
3.一种能降低卷烟烟气重金属的功能滤棒，其特征在于，该滤棒中添加了式（Ⅰ）所示化合物，
Figure DEST_PATH_IMAGE006
，式（Ⅰ）。
4.根据权利要求3所述的能降低卷烟烟气重金属的功能滤棒，其特征在于，用三乙酸甘油酯将式（Ⅰ）所示化合物配成0.8~1.2 mg/mL的溶液；在卷烟滤棒成型过程中，按滤棒丝束重量的6-8%均匀的喷洒到醋酸纤维丝束上，之后按照常规方法制成滤棒。
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