CN111129313B - 一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光伏材料制造领域，尤其涉及一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用。材料为偏钒酸铵、PEDOT:PSS溶液、水和甲醇溶液按质量体积比为2mg‑3mg：0.8ml‑1ml：1ml‑2ml，混合分散所得。该材料可用做有机或有机无机杂化太阳能电池空穴传输层，作为空穴传输层用于有机无机杂化太阳能电池，不但大大提高了电池的开路电压，而且提高了器件的稳定性。本发明制备方法简单易实现，重复性高，为大面积太阳能电池器件的生产有效降低生产成本。

Description

一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光伏材料制造领域，尤其涉及一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用。
背景技术
太阳能是一种清洁无污染的绿色可再生能源，而太阳能电池是一种恰能将太阳能转变成电能的光伏电池。近年来，太阳能电池领域的钙钛矿太阳能电池与有机太阳能电池因其迅猛的发展速度引起人们的广泛关注，目前钙钛矿太阳能电池的光伏效率已经突破24％，有机太阳能电池也突破了17％的效率。其工作原理是太阳光经活性层吸收后产生电子-空穴对，电子和空穴经分离后在内接电场的作用下经界面层传输到相应的电极，从而形成电流。因此，作为活性层与电极连接者的电子和空穴传输层对器件的性能起到至关重要的作用。
聚3，4-二乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)是一种高分子有机聚合物，因其成膜性好，透光性强，价格相对低廉等优势，常被用做钙钛矿及有机太阳能电池的空穴传输层，并且在大面积太阳能电池的生产中有很大潜力。但该材料在反相钙钛矿和正向有机太阳能电池中使用时，因其能级与活性层能级匹配性略差，导致反相钙钛矿和正向有机器件开路电压较低，一般小于0.9mV，从而导致电池的整体光电转换效率受限。研究表明，在PEDOT:PSS中添加五氧化二钒或其他钒的氧化物可在一定程度上提高与活性层的能级匹配度，从而使电池器件的开路电压有一定程度的提高，但目前添加钒氧化物的方法所能达到的最大开路电压超不过1.0mV，仍不能满足对器件性能大幅度提高的要求。根据以往的相关报道，醇类和水能在一定程度提高PEDOT:PSS的导电性，但对器件电压影响效果不大。由此，现阶段并不能有效对电压和电流同时提高，并且上述两种方式由于钒氧化物在使用时需加双氧水进行处理，导致其不能与醇类兼容并存。因此不能通过二者的简单结合来实现电流和电压的同时提高；进而需要进一步的研究。
发明内容
本发明目的在于提供一种复合空穴传输材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种复合空穴传输材料，材料为偏钒酸铵、PEDOT:PSS溶液、水和甲醇溶液按质量体积比为2mg-3mg：0.8ml-1ml：1ml-2ml，混合分散所得。
所述偏钒酸铵和PEDOT:PSS溶液在60-80℃下混匀、分散，再加入水、甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料。
所述PEDOT:PSS溶液为PEDOT(聚3，4-乙撑二氧噻吩)：PSS(聚苯乙烯磺酸)质量比为1：6的水溶液；甲醇溶液为甲醇的水溶液，其中甲醇的终浓度为30-50wt％。
一种复合空穴传输材料的制备方法，偏钒酸铵和PEDOT:PSS溶液在60-80℃下混匀、分散，再加入甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料。
一种复合空穴传输材料的应用，所述复合空穴传输材料在作为电极透明空穴传输层中的应用。
所述电极为FTO或ITO。
一种电极复合透明空穴传输层的制备方法，
1)将PEDOT:PSS溶液和偏钒酸铵在60-80℃下混匀、分散，再加入甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料；
2)采用旋涂工艺将所述复合空穴传输材料涂于基体上，进行成膜，得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS薄膜，将成膜后的基体放置于恒温加热板上加热，即于基体表面得干燥且膜质均一的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层。
所述步骤1)PEDOT:PSS溶液和偏钒酸铵在60-80℃下搅拌0.5～1h，而后超声分散0.5～1h。
所述步骤2)成膜后的基体在150～180℃的恒温加热下，加热10～20min。
更进一步的说，
1.先用移液枪移取5ml的PEDOT:PSS溶液放入20ml小螺旋瓶中待用，然后称取10mg的偏钒酸铵白色固体粉末(偏钒酸铵与PEDOT:PSS溶液的质量体积比为2mg:1ml)，将称好的该偏钒酸铵倒入上述PEDOT:PSS溶液的小螺旋瓶中。
在上述小螺旋瓶中加入磁子，然后拧紧螺纹瓶盖并用封口膜缠紧瓶盖，在60℃下电磁搅拌0.5-1h，然后超声波处理0.5～2h，得到分散均匀的初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS溶液。
3)移液枪移取5ml的超纯水(超纯水与初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液体积比为1：1～2)，加入到分散均匀的初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS溶液中，摇匀。再用移液枪移取5ml的甲醇，使得甲醇与初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液体积比为1：1～3加入到该溶液中，充分摇匀，最后得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液。
4)提供ITO或FTO，采用湿法涂布工艺将所述偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液涂于ITO或FTO上，进行成膜，得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS薄膜，将成膜后的ITO或FTO放置于恒温加热板上180℃加热10min，以除去所述偏钒酸铵/PEDOT:PSS薄膜内的溶剂并固化，得到位于ITO或FTO上干燥且膜质均一的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。
上述偏钒酸铵与PEDOT:PSS溶液的质量体积比优选2：1；上述超声清洗机分散时间优选2h；上述电磁搅拌时间优选1h；上述超纯水与初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液体积比为优选1：1；上述甲醇与初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS混合溶液体积比为优选1：1；上述恒温加热板加热温度优选180℃；上述恒温加热板加热时间优选15min。
本发明所具有的优点：
本发明复合空穴传输材料中通过对PEDOT:PSS溶液添加一定量的偏钒酸铵可有效提高电池器件的开路电压，同时通过合适比例的甲醇与纯水的加入有效提高空穴传输层的传输性能，从而提高电池器件的短路电流。通过二者的协同作用，可有效提高电池的光电转换效率。本发明所采用的偏钒酸铵用量极少，而甲醇与纯水价格低廉易得，且大大降低了价格相对较高的PEDOT:PSS用量，采用本发明材料制备的复合透明导电膜膜质均一稳定，导电性好，并且能有效提高电池开路电压(Voc)，从而提高电池的转换效率。制备过程简单易行，大大降低生产成本，有利于经济效率的有效提高。该发明适用于湿法涂布、喷墨打印等大面积太阳能电池器件的生产。
附图说明
图1为本发明的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例3提供的以偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明膜作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池器件与以PEDOT:PSS透明膜作为空穴传输层的电池器件的电流-电压曲线图。
图3为本发明实施例2提供的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层和PEDOT:PSS空穴传输层的空穴传输速率比较图。
图4为本发明实施例3提供的以偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明膜作为空穴传输层的电池器件与以PEDOT:PSS透明膜作为空穴传输层的电池器件的外量子效率和拟合电流图。
图5为本发明实施例提供的不同偏钒酸铵添加量下PEDOT:PSS复合透明膜作为空穴传输层的电池器件测试其光电转换效率图。
具体实施方式
本发明材料可用做有机或有机无机杂化太阳能电池空穴传输层，主要包括如下步骤：称取适量钒酸铵移入PEDOT:PSS溶液中，将该溶液60℃下搅拌数小时，再超声分散；最后至分散完全加入一定量的甲醇溶液，充分摇匀后可制得成分均匀、性质稳定的钒酸铵/PEDOT:PSS复合界面材料。将该偏钒酸铵/PEDOT:PSS溶液旋于ITO/FTO上形成透明薄膜，作为空穴传输层用于有机无机杂化太阳能电池，不但大大提高了电池的开路电压，而且提高了器件的稳定性。本发明制备方法简单易实现，重复性高，为大面积太阳能电池器件的生产有效降低生产成本。
本发明实现案例中采用美国Newport公司生产的光电化学综合测试系统对上述方法制备的钙钛矿进行光电效率转换(参见图2)及空穴传输速率的测试(参见图3)；采用台湾Enlitech公司生产的量子转化效率测试系统对产品进行EQE测试(参见图4)。
本发明实施实例中制作的钙钛矿太阳能电池器件所使用的化学试剂均为西安宝莱特光电科技有限公司生产。
本发明实施实例中制作的钙钛矿太阳能电池器件所使用的导电玻璃底片均为上海优选光电科技有限公司生产。
本发明实施实例中制作的钙钛矿太阳能电池器件为反式有机无机杂化碘化铅甲胺钙钛矿太阳能电池。
实施例1
偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合空穴传输材料的制备
用移液枪量取2ml的市售PEDOT:PSS溶液，置于10ml螺纹瓶中，然后用天平称取偏钒酸铵固体粉末4mg,将该称量好的固体粉末倒入2ml的PEDOT:PSS溶液中，为使偏钒酸铵在PEDOT:PSS溶液中充分分散，在上述小螺旋瓶中加入磁子，拧紧螺纹瓶盖并用封口膜缠紧瓶盖，在60℃下电磁搅拌1h，然后超声波处理2h，得到分散均匀的初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS溶液。
随后立刻用移液枪移取2ml的超纯水，加入到分散均匀的初始偏钒酸铵/PEDOT:PSS溶液中，摇匀。再用移液枪移取1ml的分析纯度的甲醇溶液，加入到该溶液中，充分摇匀，最后得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合空穴传输材料复合溶液。
实施例2
偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层的制备方法
将表面刻蚀有氧化铟锡(ITO)电极的玻璃片依次进行玻璃清洗剂、去离子水、无水丙酮、无水异丙醇超声清洗，各20分钟，随后对清洗干净的ITO玻璃片进行臭氧等离子清洗15分钟，之后吹干ITO玻璃片待用。
采用旋涂工艺将上述实施例获得偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合空穴传输材料复合溶液以旋涂速度为4000转/分钟，进行旋涂1分钟，涂于ITO，进行成膜，得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合薄膜，将成膜后的ITO放置于恒温加热板上180℃加热10min，以除去所述偏钒酸铵/PEDOT:PSS薄膜内的溶剂并固化，得到位于ITO上干燥且膜质均一的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层。该偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层相比于PEDOT:PSS空穴传输层表面更加均一且透明，该形貌变化将减少入射光在该层的吸收损失，从而提高活性层对光的摄取量。
对上述实施例获得传输层进行测试：
本发明实施例中所得的偏钒酸铵：PEDOT:PSS:水和甲醇溶液的最优比例为2.5mg:1ml:1.5ml的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层以及用于对照的PEDOT:PSS空穴传输层分别通过真空蒸镀设备在其表面依次蒸镀10nm的MoO3和80nm的Ag。通过光电性能测试系统测试并计算其空穴传输速率。如图3所示，偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层相比于PEDOT:PSS空穴传输层具有更高的空穴传输速率偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层的空穴传输速率较PEDOT:PSS明显提高，约为2.2×10-4cm2V-1S-1。
实施例3
偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合物空穴界面层钙钛矿电池的制备
步骤1)：将表面刻蚀有氧化铟锡(ITO)电极的玻璃片依次进行清洁剂、去离子水、无水丙酮、无水异丙醇超声清洗，各20分钟，随后对清洗干净的ITO玻璃片进行臭氧等离子清洗，15分钟后，将ITO导电玻璃吹干待用。
步骤2)：将提前制备好的最优比例的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合空穴传输材料复合溶液旋涂在ITO玻璃片上，旋涂速度为4000转/分钟，旋涂时间为50秒，之后旋涂有偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明薄膜的玻璃片在140℃加热盘上加热20分钟，取下冷却至室温待用。
步骤3)：在步骤2制备的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层表面滴加90微升碘化铅甲胺前驱体溶液，以5000转/分钟旋涂30秒，在第8秒滴加220微升乙酸乙酯溶液，之后将上述复合透明空穴传输层表面形成碘化铅甲胺薄膜的ITO玻璃片在85℃上加热6分钟，可得到黑色钙钛矿薄膜。
上述甲胺铅碘前驱体溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中分别称取0.4902克碘甲胺和1.2908克碘化铅，再注入4毫升体积比为4:1的DMF和DMSO混合溶液，密封螺纹瓶，在60℃加热盘上加热24小时后待用，使用前用0.22微米滤孔有机相滤膜过滤后使用。
步骤4)：在步骤3制备的钙钛矿薄膜表面滴加60微升的PC61BM溶液，以2000转/分钟旋涂50秒。
PC61BM溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中称取20毫克PC61BM粉末，之后向瓶中注入2毫升氯苯溶液，密封螺纹瓶，在60℃加热盘上搅拌加热24小时后待用。
步骤5)：在步骤4制备的PC61BM薄膜表面滴加60微升氧化锌的三氟乙醇分散液，以4000转/分钟旋涂60秒。
步骤6)：在步骤5基础上，用真空蒸镀设备在PC61BM界面层表面蒸镀100纳米厚铝电极。
由步骤1-6制备的钙钛矿电池器件结构为：玻璃/ITO电极/偏钒酸铵/PEDOT:PSS/钙钛矿/PC61BM/铝电极。
对上述获得偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合物空穴界面层钙钛矿电池光电性能测试：
以上述实施例的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层钙钛矿电池，同时以按照上述方式制备钙钛矿电池的方法所得的钙钛矿电池，仅是将传输层经PEDOT:PSS空穴传输层进行替换作为对照；将所得钙钛矿电池分别在AM为1.5G(100mW cm-2)的太阳能光模拟器模拟光照射下测试其光电转换效率，如图2所示，偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明膜作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池器件相比于PEDOT:PSS透明膜器件的光电转换效率明显提高；有效光面积为0.06cm2的PEDOT:PSS空穴传输层钙钛矿电池器件的最高光电转换效率为13.15％，而偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层钙钛矿电池器件的光电转换效率达到18.04％，相比于改性前提高了37.2％。同时对两种不同空穴传输层的器件进行了量子转化效率的测试，如图4所示，为偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明膜作为空穴传输层的电池器件的外量子效率及拟合电流，可见具有最优比例的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层钙钛矿电池较PEDOT:PSS空穴传输层钙钛矿电池的电流密度明显提高。
实施例4
与实施例3基本相同，区别在于钙钛矿电池制备步骤2)
步骤2)：在步骤1)基础上制备不同(3mg/ml、2.5mg/ml和1.0mg/ml)偏钒酸铵质量体积比例的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合物空穴界面层
对上述获得偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合物空穴界面层钙钛矿电池光电性能测试：
本发明制备的不同偏钒酸铵质量体积比的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合物空穴界面层钙钛矿电池在AM为1.5G(100mW cm-2)的太阳能光模拟器模拟光照射下测试其光电转换效率，如图5所示。当偏钒酸铵浓度为3.0mg/ml时，开路电压明显增强，但电流有降低的趋势，当偏钒酸铵浓度为1.0mg/ml时，开路电压提高不明显。当偏钒酸铵浓度在最佳浓度2.5mg/ml时，电池的开路电压及短路电流具有明显提高，从而提高器件的整体光电转换效率。

Claims (9)

1.一种复合空穴传输材料，其特征在于：材料为偏钒酸铵、PEDOT:PSS溶液、水和甲醇溶液按质量体积比为2mg-3mg：0.8ml-1ml：1ml-2ml，混合分散所得。
2.按权利要求1所述的复合空穴传输材料，其特征在于：所述偏钒酸铵和PEDOT:PSS溶液在60-80℃下混匀、分散，再加入水、甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料。
3.按权利要求1或2所述的复合空穴传输材料，其特征在于：所述PEDOT:PSS溶液为PEDOT(聚3，4-乙撑二氧噻吩)：PSS(聚苯乙烯磺酸)质量比为1：6的水溶液；甲醇溶液为甲醇的水溶液，其中甲醇的终浓度为30-50wt％。
4.一种权利要求1所述的复合空穴传输材料的制备方法，其特征在于：偏钒酸铵和PEDOT:PSS溶液在60-80℃下混匀、分散，再加入甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料。
5.一种权利要求1所述的复合空穴传输材料的应用，其特征在于：所述复合空穴传输材料在作为电极透明空穴传输层中的应用。
6.按权利要求5所述的权利要求5所述的复合空穴传输材料的应用，其特征在于：所述电极为FTO或ITO。
7.一种电极复合透明空穴传输层的制备方法，其特征在于：
1)将PEDOT:PSS溶液和偏钒酸铵在60-80℃下混匀、分散，再加入甲醇溶液混匀，得复合空穴传输材料；
2)采用旋涂工艺将所述复合空穴传输材料涂于基体上，进行成膜，得到偏钒酸铵/PEDOT:PSS薄膜，将成膜后的基体放置于恒温加热板上加热，即于基体表面得干燥且膜质均一的偏钒酸铵/PEDOT:PSS复合透明空穴传输层。
8.按权利要求7所述的电极复合透明空穴传输层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)PEDOT:PSS溶液和偏钒酸铵在60-80℃下搅拌0.5～1h，而后超声分散0.5～1h。
9.按权利要求7所述的电极复合透明空穴传输层的制备方法，其特征在于：所述步骤2)成膜后的基体在150～180℃的恒温加热下，加热10～20min。
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