CN111117248B - 一种碳纤维增强pps耐磨材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强pps耐磨材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强PPS耐磨材料及其制备方法。所述碳纤维增强PPS耐磨材料，其由如下重量百分比的各组分制成：40％‑60％聚苯硫醚树脂，10％‑40％短切碳纤维，5％‑15％聚四氟乙烯，1％‑10％聚丙烯和1％‑10％聚乙烯树脂。本发明提供了一种良好的耐磨性能以及综合力学性能的耐磨材料：通过CF/FE/PE复配来实现其良好的耐磨性能以及韧性；通过添加PP提高PPS的流动性能，改善材料的加工性能；同时还使制得的材料具备优异的耐磨性能。

Description

一种碳纤维增强PPS耐磨材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐磨材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强PPS耐磨材料及其制备方法。
背景技术
材料发生破坏主要是由3个原因导致的，即腐蚀、断裂和磨损。对于机械、电子以及保护性材料而言，磨损是其失效的主要原因。许多发达国家的摩擦学研究发现，每年因为磨损而造成的材料损失以及事故损失都在上千亿美元以上，而用于改善摩擦状况的专用经费也高达上千亿美元。因此，人们一旦能够改善甚至避免磨损的出现，将会产生巨大的经济效应。近年来，我国在冶金、加工、石油、运输、航天与精密仪器等主要国民经济行业存在着严重的由于摩擦导致的磨损损失，而且一些先进的机械设备或技术也由于未解决磨损问题而无法应用，因此新型耐磨材料的研制刻不容缓。
聚苯硫醚(PPS)是美国Phillips Petroleum石油公司于1968年开发成功的一种性能优越的新型特种工程塑料。近10年来PPS已成为工程塑料中发展最快的品种，被誉为“用于喷气时代的新型塑料”。PPS具有优异的耐热性、耐腐蚀性、阻燃性、刚性和电性能，以及优良的自润滑性和耐磨性(摩擦系数在0.35-0.43之间)，加上其优异的导热性能(为一般高聚物的5倍)使其摩擦温升较低，与金属对磨几年无腐蚀作用。目前PPS耐磨材料广泛用于制造轴承、齿轮、密封圈等，特别是在一些不能采用润滑油的场合，由于它的自润滑性，是当之无愧的首选材料。
耐磨PPS材料的研究主要分为以下几个方面：
1.PPS/聚合物复合材料
A.聚苯硫醚/聚四氟乙烯(PPS/PTFE)
优点：PTFE由于分子间相互作用力若，分子链段易发生相对滑移，因而当收到摩擦的剪切力作用时，PTFE会剥离成薄片状结晶，从而在复合材料表面形成一层薄膜，在复合材料与对磨面之间起到润滑作用。因此在PPS基体中加入PTFE能大幅降低材料的摩擦系数。
缺点：PPS与PTFE相容性较差，当添加量达到一定程度后会影响材料的综合性能
B.聚苯硫醚/聚酰胺(PPS/PA)
优点：PPS与PA相容性好，工艺体系较为成熟已经实现工业化生产
缺点：PA对降低PPS材料摩擦系数作用不明显
2.PPS/无机填料复合材料
优点：无机填料可以减小转移膜和高聚物表面的粘结力，从而降低摩擦系数和磨损率
缺点：由于无机填料添加量较大，材料的力学性能会受到显著影响特别是韧性会明显降低从而造成制件产生裂纹
3.PPS/纳米粒子复合材料
优点：少量纳米粒子的加入就能明显降低PPS的摩擦系数及磨损量，且对材料本身的力学性能影响不大
缺点：纳米粒子由于粒径小，比表面积大，表面能大，因此极易发生团聚，影响纳米粒子与PPS
PPS/纤维基体的相容性复合材料
优点：摩擦过程城中，纤维作为硬质支点承载了主要的压力，从而降低了材料的摩擦系数和磨损率
缺点：摩擦过程中纤维的断裂和脱落既会造成磨损量损失也会形成硬质磨屑，从而对材料的摩擦性能带来负面影响。
碳纤作为一种增强纤维，不仅具有优异的力学强度还具备良好的耐磨性能，且它本身密度相对较小有利于材料轻量化。同时由于碳纤维具备良好的导热性能，因此含有碳纤维的材料在摩擦过程中能够将所产生的的热量传递出去从而保护材料。
现有技术中，采用碳纤维增强PPS耐磨材料虽然力学强度和耐磨性能都不错但韧性较差，而且由于碳纤维在摩擦过程中随时间延长会逐渐断裂并脱落从而降低材料的耐磨性能，此外碳纤维增强PPS材料往往流动性较差对于加工成型有一定影响。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的之一是提供一种碳纤维增强PPS耐磨材料，以制备一种具有优异的耐磨性能及综合力学性能的耐磨材料。
本发明的另一个目的是提供上述耐磨材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其由如下重量百分比的各组分制成：
40％-60％聚苯硫醚树脂，10％-40％短切碳纤维，5％-15％聚四氟乙烯，1％-10％聚丙烯和1％-10％聚乙烯树脂。
本发明中，聚苯硫醚树脂PPS，为材料的基体部分、连续相，传递材料所收到的外部作用。
优选地，所述聚苯硫醚树脂分子量为2万-10万。
优选地，所述聚苯硫醚树脂包含线性与非线性，其质量流动速率范围在20-300g/10min。进一步优选为50-300g/10min、80-300g/10min、100-300g/10min、150-300g/10min、160-300g/10min、170-300g/10min、180-300g/10min、190-300g/10min、200-
300g/10min。
作为最优范围，聚苯硫醚树脂的质量流动速率为200-300g/10min，当超出这一范围时，不仅耐磨材料的力学强度降低，而且其耐磨性也出现一定程度的下降。
碳纤维CF，为增强填料，同时又具有良好的耐磨性能，由于自身优异的导热性在材料摩擦过程中能够有效传递摩擦热，避免材料表面局部温度过高从而影响材料性能。
优选地，所述短切碳纤维的长度为3-10mm；单丝直径为1μm-10μm。
对于所述短切碳纤维，本发明采用集束剂聚酰胺，集束剂含量0.5％-3％。对于集束剂聚酰胺的选择，为参照本领域常规操作，其主要作用是增加碳纤维与其它组分的相容性。
聚丙烯，为流动改性剂，PP的加入能够有效提高PPS基体的流动性，其原理是PP能够增大PPS分子链的间距，减少分子间力的作用提高分子链运动能力，一定程度上提高了CF在PPS基材中的分散能力；此外PP的加入还能有效抑制PPS结晶，进一步提高聚合物熔体的流动性，但与此同时也会对材料的强度会有一定影响。除了流动能力的改善效果外，PP由于本身分子链运功能力强度，比较容易向材料表面迁移，这样一来材料在摩擦过程中组分中的PP部分就能够形成转移膜从而减弱材料表面受到的摩擦力作用，在材料使用过程中PP会率先被磨损，这样就能有效保护CF延长其断裂脱落时间。
所述聚丙烯为等规度聚丙烯、无规聚丙烯、间规聚丙烯或低等规度聚丙烯。
优选地，所述聚丙烯为低等规度聚丙烯，其等规度范围为30％-60％，进一步优选为35％-58％、35％-56％、35％-55％、35％-50％、35％-48％、35％-45％。
优选地，低等规度聚丙烯的分子量为1万-20万，进一步优选为4万-18万、4万-17万、4万-16万、4万-15万、4万-14万、4万-13万、4万-12万、4万-11万、4万-10万、4万-9万、4万-8万。
对于低等规度聚丙烯，本发明采用如下方法制得：
首先，在氮气环境下依次向反应釜中加入计量聚丙烯的40％、三异丁基铝、茂金属催化剂以及剩余的60％聚丙烯；升温至160-220℃，搅拌状态下反应2-4h，反应结束后得到白色粒状的低等规度聚丙烯颗粒。
本发明涉及的低等规度聚丙烯制备过程中所使用的茂金属催化剂由主催化剂与辅助催化剂组成：主催化剂为同桥型二甲基硅基双桥联锆金属催化剂，其分子结构式为
Figure BDA0002350114000000041
其中，Me2Si＝二甲基硅基、M＝锆(Zr)、R1＝R2＝R3＝R4＝甲基(CH3)；辅助催化剂为甲基铝氧烷(MAO)，其中Al(铝)/Zr(锆)含量比为300/1。
优选地，向反应釜中加入各物料时反应釜内温度为80-100℃。
本发明的反应过程中一直通入氢气，氢气的流量为8-15mL/min。
优选地，异丁基铝为聚丙烯总量的0.6-1.0％，茂金属催化剂为聚丙烯总量的0.3-0.8％。
作为一个优选实施例，异丁基铝为聚丙烯总量的0.8％，茂金属催化剂为聚丙烯总量的0.5％。
聚丙烯的等规度，表征了聚丙烯分子螺旋结构序列全部规整性之和；
可利用红外光谱仪测定聚丙烯的等规度。
相比其它种类的聚丙烯，低等规度聚丙烯可以明显改善耐磨材料的流动性。当超出上述等规度范围时，耐磨材料的流动性和力学强度均变差。
聚四氟乙烯PTFE，为耐磨助剂，PTFE本身具备优异的自润滑性，在本发明涉及的配方体系中作为耐磨助剂存在不可或缺，否则对材料的耐磨性能有显著影响。
优选地，所述聚四氟乙烯的分子量为1万-50万，进一步优选为5万-40万、5万-30万、5万-20万、5万-10万。
聚乙烯树脂PE，在本发明涉及的配方体系中作为耐磨助剂存在，此外PE添加后能有效增强材料的韧性，否则会对材料的性能特别是韧性有较大影响。
所述聚乙烯为普通聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
优选地，所述聚乙烯树脂为超高分子量聚乙烯，其分子量为150万-800万，进一步优选为200万-600万、300万-600万、400万-600万。
本发明中超高分子量聚乙烯的分子量大小对耐磨材料的流动性及耐磨性的影响小于含量占比。
优选地，所述超高分子量聚乙烯的含量为1-10％；进一步优选为2-8％、3-7％、4-6％。当超高分子量聚乙烯的含量为4-6％时，耐磨材料的耐磨性、流动性及韧性均表现出最佳状态。当超出这一范围时，耐磨材料的流动性有所下降，但耐磨性和韧性并未出现明显的增加。
本发明还提供了所述碳纤维增强PPS耐磨材料的制备方法，其包括如下步骤：
将除碳纤维以外的各物料按配比称重后加入高速混合机中均匀混合得到预混物，混合时间为3-5min，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒，碳纤从侧喂料口加入，加热温度：270-320℃、主机喂料频率：10-30Hz、侧喂料频率：5-15Hz，螺杆转速：250-350rpm，其中主机喂料对应除碳纤外原料、侧喂料对应碳纤。
该方法制得的耐磨材料进行性能检测前进行如下操作：挤出粒子在120-150℃温度下干燥3-5h，之后在卧式注塑机上成型测试样条。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果是：
(1)本发明提供了一种良好的耐磨性能以及综合力学性能的耐磨材料：通过CF/FE/PE复配来实现其良好的耐磨性能以及韧性；通过添加PP提高PPS的流动性能，改善材料的加工性能；同时还使制得的材料具备优异的耐磨性能。
(2)试验表明，本发明提供的耐磨材料的耐磨寿命最高可达到700h以上，磨损量不超过10mg；同时该耐磨材料还具有优异的韧性及流动性：缺口冲击强度可达到12kJ/m2以上，溶体质量流动速率可达到120g/10min以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其由如下重量百分比的各组分制成：
56％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％低等规度聚丙烯(等规度为40％)和5％超高分子量聚乙烯。
其中，聚苯硫醚树脂的分子量为5万，质量流动速率范围在250g/10min；
聚四氟乙烯的分子量为8万；
短切碳纤维的长度6mm，单丝直径7μm，集束剂为聚酰胺(聚己内酰胺，分子量为1.5万)，集束剂含量1％；
低等规度聚丙烯的等规度为40％，分子量为6万。
超高分子量聚乙烯的分子量为500万。
本实施提供的耐磨材料的制备方法如下：
将除碳纤维以外的各物料按配比称重后加入高速混合机中均匀混合得到预混物，混合时间为4min，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒，碳纤从侧喂料口加入，加热温度：280℃、主机喂料频率：20Hz、侧喂料频率：10Hz，螺杆转速：280rpm，其中主机喂料对应除碳纤外原料、侧喂料对应碳纤。
该方法制得的耐磨材料进行性能检测前进行如下操作：挤出粒子在在130℃温度下干燥3h，之后在卧式注塑机上成型测试样条。
实施例2
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
56％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％等规度聚丙烯(等规度为100％)和5％超高分子量聚乙烯。
实施例3
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，
低等规度聚丙烯的等规度为40％，分子量为2万。
实施例4
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
59％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，1％低等规度聚丙烯(等规度为40％)和5％超高分子量聚乙烯。
实施例5
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
56％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％低等规度聚丙烯(等规度为30％)和5％超高分子量聚乙烯。
实施例6
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
56％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％低等规度聚丙烯(等规度为70％)和5％超高分子量聚乙烯。
实施例7
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
56％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％低等规度聚丙烯(等规度为40％)和5％低密度聚乙烯。其中，低密度聚乙烯的分子量为50万。
实施例8
一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其与实施例1的区别在于，其由如下重量百分比的各组分制成：
51％聚苯硫醚树脂，25％短切碳纤维，10％聚四氟乙烯，4％低等规度聚丙烯(等规度为40％)和15％超高分子量聚乙烯。
性能测试
1、耐磨性能测试
参照国标GB/T 3690(300N载荷，2m/s摩擦速率，摩擦2h)的方法，对如上各实施例提供的耐磨材料的耐磨性进行测试，结果如下表2。其中，寿命是指待测样品在磨损量为1000mg时的耐磨时间(单位为h)。
2、力学性能
参照国标的方法，对如上各实施例提供的耐磨材料的力学性能进行测试，结果如下表3。其中，韧性测试标准：ISO 179(C型缺口)。
3、流动性
参照标准ASTM D1238(315℃，5kg载荷)规定的方法对如上各实施例提供的耐磨材料的流动性进行测试。
各实施例提供的耐磨材料的各项性能统计情况如下表1。
表1各实施例提供的耐磨材料的性能
Figure BDA0002350114000000071
Figure BDA0002350114000000081
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强PPS耐磨材料，其由如下重量百分比的各组分制成：
40%-60% 聚苯硫醚树脂，10% -40% 短切碳纤维，5%-15% 聚四氟乙烯，1%-10% 聚丙烯和1%-10% 聚乙烯树脂，所述聚丙烯为低等规度聚丙烯，其等规度范围为30%-60%，聚丙烯的分子量为1万-20万，所述聚乙烯树脂为超高分子量聚乙烯，其分子量为150万-800万。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，低等规度聚丙烯的分子量为4万-8万。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述聚乙烯树脂分子量为400万-600万。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述超高分子量聚乙烯的含量为4-6%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述聚苯硫醚树脂分子量为2万-10万。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述短切碳纤维的长度为3-10mm；单丝直径为1μm-10μm。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述聚四氟乙烯的分子量为1万-50万。
8.根据权利要求7中所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述聚四氟乙烯的分子量为5万-10万。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的碳纤维增强PPS耐磨材料，所述聚苯硫醚树脂包含线性与非线性，其质量流动速率范围在20-300g/10min。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的碳纤维增强PPS耐磨材料的制备方法，其包括如下步骤：将除碳纤维以外的各物料按配比称重后加入高速混合机中均匀混合得到预混物，混合时间为3-5min，将预混物投入双螺杆挤出机熔融混炼并造粒，碳纤从侧喂料口加入，加热温度：270-320℃、主机喂料频率：10-30Hz、侧喂料频率：5-15Hz，螺杆转速：250-350rpm，其中主机喂料对应除碳纤外原料、侧喂料对应碳纤。
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