CN111117210A - 一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法。该发明所述复合材料包括两部分，首先将氧化石墨烯与商用阻燃剂通过水热法进行杂化，然后将石墨烯基杂化阻燃剂复合到聚氨酯前体中制备而得本发明所述复合材料。通过氧化石墨烯与商用阻燃剂复合，能协同提高复合材料的阻燃性能，另一方面能够通过石墨烯的光热效应实现远程操控该复合材料的形状记忆功能，赋予聚氨酯材料良好的形状记忆功能。利用该发明所制备的阻燃复合材料成本低廉，性能优良，在智能包装和涂层等领域均可广泛应用。

Description

一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及智能包装和涂层领域，特别涉及一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备。
背景技术
随着社会的快速发展，人们对商品包装越来越重视。为了提高包装在运输和储存中的安全性，促进产品销售，包装智能化已成为21世纪科学研究的新趋势（Trends in FoodScience & Technology，2016，51：1-11.）。形状记忆聚氨酯作为智能材料的代表，其特有的形状记忆效应与形状记忆合金类似，是通过外界条件（如电、热、光、磁、力等）的刺激，将其当前的临时形状回复到最初设定的固有形状，从而满足使用需求。形状记忆聚氨酯具有密度小、可形变量大、加工便捷、原料相对廉价、耐候性能好等优点，且其对外界刺激响应程度可通过化学方法来调节，在众多领域具有潜在应用价值。然而聚氨酯材料大多是可燃或易燃的，在人们的日常加工使用当中存在着一定的风险，极大限制了材料的安全性和实用性（Applied Surface Science,2019,471:595-606.）。因此，高分子科学和材料科学领域正寻求如何赋予形状记忆聚氨酯优良的阻燃特性。
随着碳材料研究的逐渐深入，石墨烯因其具有优异的电学、光学、热学和机械性能，在基础研究和应用研究领域都吸引了广泛的关注。石墨烯是由sp2杂化的碳原子排列在单原子层六边形晶格中，具有高导热率、高拉伸强度、高杨氏模量等特点（Journal ofMaterials Chemistry,17(22):2283），近年来在聚合物纳米复合材料中广泛应用。由于石墨烯特殊的层状结构，在燃烧过程中可以改变聚合物的热吸收、黏性和滴漏性，一定程度上可以提高聚合物的阻燃性能，但是其存在易氧化和阻燃机理单一的缺点，阻燃性能不强，单独用于聚合物纳米材料中效果不明显。因此，需要通过增强石墨烯的阻燃性能来解决这一问题。
传统的商用阻燃剂性能优良，与材料拥有较好的相容性，对材料的物理性能影响较小，复配后制造的阻燃复合材料物理性能变化不大，阻燃性能大大增加，并且常见的商用阻燃剂性价比高，可被市场广泛接受，因此，将商用阻燃剂与石墨烯进行杂化不仅可以大大提高原材料的阻燃性能，而且拥有较广阔的市场，在智能包装和涂层等领域有着广泛的使用空间。
中国专利（CN109206739A）公开了一种氮磷硅改性石墨烯无卤阻燃聚合物复合材料及其制备方法，它是通过八氨丙基笼型硅倍半氧烷和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物原位聚合接枝在氧化石墨烯表面而形成的无卤阻燃剂与环氧树脂混合熔融固化成型而得，具有阻燃作用，但该发明中石墨烯未与商用阻燃剂进行杂化，阻燃性能一般，并且未与具有智能响应性的聚合物基体材料进行复合，不具备形状记忆功能。中国专利（CN110105529A）公开了一种新型形状记忆聚氨酯材料的加工合成方法，它是通过异氰酸酯与聚己二酸丁二醇酯预聚，再与扩链剂进行扩链而得，具有形状记忆功能，但不含阻燃成分，在日常的生产使用当中具有局限性，且未与石墨烯复合，不能实现远程红外操控。
截止目前，国内外关于石墨烯基杂化阻燃剂/聚氨酯复合材料同时在阻燃和形状记忆方面的研究未见报道。因此，石墨烯与商用阻燃剂杂化，基于商用阻燃剂阻燃剂性能优良，与材料拥有较好的相容性，对材料的物理性能影响较小，复配后制造的阻燃复合材料物理性能变化不大，能够显著提高复合材料的阻燃性及热稳定性等性能。本发明所述复合材料一方面能够通过与商用阻燃剂复合，弥补石墨烯的缺陷，协同其显著提高复合材料的阻燃性能，另一方面能够通过石墨烯的光热效应实现远程操控该复合材料的形状记忆功能，赋予聚氨酯材料良好的形状记忆功能。利用该发明所制备的阻燃复合材料成本低廉，性能优良，在智能包装和涂层等领域均可广泛应用。
发明内容
本发明专利涉及一种石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法，该发明所述复合材料是由石墨烯基杂化商用阻燃剂与形状记忆聚氨酯前体复合而得。
本发明所提供的石墨烯基杂化商用阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的特征在于：
（1）本发明所提供的石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料基于石墨烯的高导热率、高拉伸强度等特性，同时与商用阻燃剂杂化后的石墨烯能够显著提高复合材料的阻燃性能、热稳定性和力学性能；（2）本发明所提供的石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的形状记忆功能是通过聚氨酯硬段与软段不同的玻璃化转变温度以及交联作用实现，本发明所制备的复合材料的形状记忆功能不仅可依靠传统的外部加热法实现，还可通过石墨烯的光热效应实现远程操控；（3）本发明所提供的石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料所含的商用阻燃剂性能优良，与材料拥有较好的相容性，可以大大提高原材料的阻燃性能。利用该发明所制备的阻燃复合材料成本低廉，性能优良，在智能包装和涂层等领域均可广泛应用。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明所述的石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料包括两部分，该发明所述复合材料包括两部分，首先将石墨烯与商用阻燃剂通过水热法进行杂化，然后将石墨烯基杂化阻燃剂复合到聚氨酯前体中制备而得。
该石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料按以下特定工艺合成：
（1）石墨烯基杂化阻燃剂的制备：将1~50份的氧化石墨烯和10~150份的去离子水同时加入到三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将1~50份的商用阻燃剂溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在70~180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂；（2）形状记忆聚氨酯前体的制备：按摩尔百分数将1~50份的聚酯二醇、3~150份的异氰酸酯基单体、2~100份的扩链剂、固含量1~3倍的有机溶剂、0.001~0.01份的有机铋催化剂置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，氮气保护，50~80℃，反应2~6h，得到聚氨酯前体，备用；（3）石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备：将石墨烯基杂化阻燃剂按质量百分比为1.0~5.0%与聚氨酯前体进行原位悬浮聚合，氮气保护，60~80℃，反应2~6h，得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料。
其中，所用的商用阻燃剂为氢氧化镁、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵中的一种；所用聚酯二醇为聚己内酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯中的一种；所用聚酯二醇的数量平均分子量为1000、2000、4000中的一种；所用二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所用扩链剂为乙二醇、1，4丁二醇、1，6-己二醇中的一种；所用有机溶剂为丙酮、丁酮、四氢呋喃中的一种。
本发明的优点在于：本发明所述复合材料包括两部分，首先将石墨烯与商用阻燃剂通过水热法进行杂化，然后将石墨烯基杂化阻燃剂复合到聚氨酯前体中制备而得。本发明所述复合材料一方面能够通过与商用阻燃剂复合，弥补石墨烯的缺陷，协同其显著提高复合材料的阻燃性能，另一方面能够通过石墨烯的光热效应实现远程操控该复合材料的形状记忆功能，赋予聚氨酯材料良好的形状记忆功能。利用该发明所制备的阻燃复合材料成本低廉，性能优良，在智能包装和涂层等领域均可广泛应用。
具体实施方式
实施例一：将200g氧化石墨烯分散于去离子水中（1mg/mL）于三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将10g的氢氧化镁溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂，备用。将4g聚己内酯（Mn=1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110℃，真空度为0.09MPa的条件下进行减压除水，降温；在三口烧瓶中按照顺序依次加入2.58g异佛尔酮二异氰酸酯、12mL丁酮、8μL有机铋催化剂8108，氮气保护，在机械搅拌下升温至80℃反应2h；再加入0.72g1,4-丁二醇，在70℃反应3h，得到形状记忆聚氨酯前体，备用。将80mg石墨烯基杂化阻燃剂与4g形状记忆聚氨酯前体进行复合，在60℃继续反应5h，冷却至室温，倒膜，在30~60℃下干燥48h后可得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯复合材料。
实施例二：将200g氧化石墨烯分散于去离子水中（1mg/mL）于三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将20g的十溴二苯乙烷溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂，备用。将4g聚己二酸丁二醇酯（Mn=1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110℃，真空度为0.09MPa的条件下进行减压除水，降温；在三口烧瓶中按照顺序依次加入2.58g异佛尔酮二异氰酸酯、12mL丁酮、8μL有机铋催化剂8108，氮气保护，在机械搅拌下升温至80℃反应2h；再加入0.72g1,4-丁二醇，在70℃反应3h，得到形状记忆聚氨酯前体，备用。将80mg石墨烯基杂化阻燃剂与4g形状记忆聚氨酯前体进行复合，在60℃继续反应5h，冷却至室温，倒膜，在30~60℃下干燥48h后可得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯复合材料。
实施例三：将200g氧化石墨烯分散于去离子水中（1mg/mL）于三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将15g的聚磷酸铵溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂，备用。将4g聚己二酸乙二醇酯（Mn=1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110℃，真空度为0.09MPa的条件下进行减压除水，降温；在三口烧瓶中按照顺序依次加入2.58g异佛尔酮二异氰酸酯、12mL丙酮、8μL有机铋催化剂8108，氮气保护，在机械搅拌下升温至80℃反应2h；再加入0.72g1,4-丁二醇，在70℃反应3h，得到形状记忆聚氨酯前体，备用。将80mg石墨烯基杂化阻燃剂与4g形状记忆聚氨酯前体进行复合，在60℃继续反应5h，冷却至室温，倒膜，在30~60℃下干燥48h后可得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯复合材料。
实施例四：将200g氧化石墨烯分散于去离子水中（1mg/mL）于三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将10g的氢氧化镁溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂，备用。将4g聚己二酸丁二醇酯（Mn=2000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110℃，真空度为0.09MPa的条件下进行减压除水，降温；在三口烧瓶中按照顺序依次加入1.29g异佛尔酮二异氰酸酯、10mL丁酮、8μL有机铋催化剂8108，氮气保护，在机械搅拌下升温至80℃反应2h；再加入0.72g1,4-丁二醇，在70℃反应3h，得到形状记忆聚氨酯前体，备用。将80mg石墨烯基杂化阻燃剂与4g形状记忆聚氨酯前体进行复合，在60℃继续反应5h，冷却至室温，倒膜，在30~60℃下干燥48h后可得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯复合材料。
实施例五：将200g氧化石墨烯分散于去离子水中（1mg/mL）于三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将10g的氢氧化镁溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂，备用。将4g聚己内酯（Mn=1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110℃，真空度为0.09MPa的条件下进行减压除水，降温；在三口烧瓶中按照顺序依次加入2.58g异佛尔酮二异氰酸酯、12mL四氢呋喃、8μL有机铋催化剂8108，氮气保护，在机械搅拌下升温至80℃反应2h；再加入0.72g1，6-己二醇，在70℃反应3h，得到形状记忆聚氨酯前体，备用。将80mg石墨烯基杂化阻燃剂与4g形状记忆聚氨酯前体进行复合，在60℃继续反应5h，冷却至室温，倒膜，在30~60℃下干燥48h后可得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯复合材料。

Claims (2)

1.石墨烯基杂化阻燃剂的制备：将1~50份的氧化石墨烯和10~150份的去离子水同时加入到三口烧瓶中，超声辅助剧烈搅拌2h，然后将1~50份的商用阻燃剂溶液滴加到上述悬浮液中，继续超声搅拌2h，接着将其转入到高压反应釜中，在70~180℃条件下反应，待反应结束后，自然冷却，沉淀物被抽滤分离并用去离子水和乙醇洗涤，最后将滤饼置于真空烘箱中干燥24h，得到石墨烯基杂化阻燃剂；（2）形状记忆聚氨酯前体的制备：按摩尔百分数将1~50份的聚酯二醇、3~150份的异氰酸酯基单体、2~100份的扩链剂、固含量1~3倍的有机溶剂、0.001~0.01份的有机铋催化剂置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，氮气保护，50~80℃，反应2~6h，得到聚氨酯前体，备用；（3）石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备：将石墨烯基杂化阻燃剂按质量百分比为1.0~5.0%与聚氨酯前体进行原位悬浮聚合，氮气保护，60~80℃，反应2~6h，得到石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基杂化阻燃剂/形状记忆聚氨酯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于所用的商用阻燃剂为氢氧化镁、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵中的一种；所用聚酯二醇为聚己内酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯中的一种；所用聚酯二醇的数量平均分子量为1000、2000、4000中的一种；所用二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所用扩链剂为乙二醇、1，4丁二醇、1，6-己二醇中的一种；所用有机溶剂为丙酮、丁酮、四氢呋喃中的一种。
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