CN111115744A - 分散红60缩合废水的处理方法 - Google Patents
分散红60缩合废水的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111115744A CN111115744A CN202010027596.XA CN202010027596A CN111115744A CN 111115744 A CN111115744 A CN 111115744A CN 202010027596 A CN202010027596 A CN 202010027596A CN 111115744 A CN111115744 A CN 111115744A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- disperse red
- resin column
- phenol
- wastewater
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MHXFWEJMQVIWDH-UHFFFAOYSA-N 1-amino-4-hydroxy-2-phenoxyanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=C(O)C=2C(=O)C3=CC=CC=C3C(=O)C=2C(N)=C1OC1=CC=CC=C1 MHXFWEJMQVIWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 190
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 96
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 58
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 58
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 10
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 124
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 124
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 82
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 34
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 150000003842 bromide salts Chemical class 0.000 claims description 7
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 10
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 87
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 76
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 44
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 26
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 21
- KWMDHCLJYMVBNS-UHFFFAOYSA-N 2-bromo-4,6-dinitroaniline Chemical compound NC1=C(Br)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O KWMDHCLJYMVBNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 19
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 11
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 11
- NQPYLTZHMORTPV-UHFFFAOYSA-M C1(=CC=CC=C1)O.[Br-].[K+] Chemical compound C1(=CC=CC=C1)O.[Br-].[K+] NQPYLTZHMORTPV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 10
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 5
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 5
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- AQXYVFBSOOBBQV-UHFFFAOYSA-N 1-amino-4-hydroxyanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(O)=CC=C2N AQXYVFBSOOBBQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OUCSIUCEQVCDEL-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-tribromophenol Chemical group OC1=CC=C(Br)C(Br)=C1Br OUCSIUCEQVCDEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- BSWWXRFVMJHFBN-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tribromophenol Chemical compound OC1=C(Br)C=C(Br)C=C1Br BSWWXRFVMJHFBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYSLEVSCROQNTD-UHFFFAOYSA-N 4-amino-3-phenoxyanthracen-1-ol Chemical compound O(C1=CC=CC=C1)C1=C(C2=CC3=CC=CC=C3C=C2C(=C1)O)N PYSLEVSCROQNTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000001045 blue dye Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- TUXJTJITXCHUEL-UHFFFAOYSA-N disperse red 11 Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=C(N)C(OC)=CC(N)=C3C(=O)C2=C1 TUXJTJITXCHUEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- KSSNXJHPEFVKHY-UHFFFAOYSA-N phenol;hydrate Chemical compound O.OC1=CC=CC=C1 KSSNXJHPEFVKHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001043 yellow dye Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/285—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/82—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
- C02F2101/345—Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
- C02F2103/36—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the manufacture of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2303/00—Specific treatment goals
- C02F2303/16—Regeneration of sorbents, filters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
本发明提供一种分散红60缩合废水的处理方法，其包括以下步骤：步骤1)，利用吸附剂处理所述分散红60缩合废水，得到吸附液，其中，所述分散红60缩合废水中，苯酚含量为900‑3000mg/L；步骤2)，待吸附剂吸附饱和时，对所述吸附剂进行解析处理，并得到洗脱液；步骤3)，调节所述洗脱液的pH值为小于7后分层，获取上层洗脱液，所述上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为40％‑80％。本发明的处理方法，可以对分散红60缩合废水中的苯酚进行处理，并回收溴化盐溶液，减少处理过程中溴、活性炭的消耗，避免了危险废物及废气的产生，并且进一步降低了生产成本，减少环境污染，真正实现了节能减排、清洁生产、循环经济的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散红60缩合废水的处理方法，属于染料废水处理领域。
背景技术
分散红60的化学名称为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽，商品名还可以为分散红FB、分散红3B、分散红E-4B等，干品为暗红色粉末，分子式为C20H13NO4，分子量为331.34，结构式为
分散红60滤饼经与助剂砂磨处理制得商品染料后主要用于绦纶及其混纺织物的染色，其染色强度高、色光鲜艳、具有良好的提升能力，可与多种蓝黄色染料配伍进行拼混染色，具有广泛的用途，因此一直作为染料三原色之一，具有极其重要的地位。
分散红60生产过程中，1-氨基-4-羟基蒽醌与苯酚缩合反应过滤得到的缩合废水中含有大量苯酚、分散红60和溴化钾，称为分散红60缩合母液废水。目前，对该分散红60缩合母液废水的处理方法是通过酸盐析的方法，其上层液去苯酚蒸馏；其下层含溴化钾(少量苯酚)的废水通过蒸馏浓缩蒸出苯酚和水，蒸出的苯酚和水作为离析水用于缩合反应的离析；剩余含溴化钾的浓缩液(即分散红60缩合废水，也称盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)。如图1所示，现有技术中对分散红60缩合废水的处理方法必须通过脱色、加溴处理苯酚后过滤等预处理后，才能作为溴化试剂用于2，4-二硝基-6-溴苯胺的制备。因此，对该分散红60缩合废水的处理不尽如人意。
对于该分散红60缩合废水，在这种处理条件下，对于苯酚的回收实际很难操作，而且对溴的消耗、活性炭的消耗会进一步地增加生产成本，按设计产能计，每天产生的含溴化钾的浓缩液约为25m3，按目前生产的情况来看，按日处理含溴化盐浓缩液25m3计，每年约需要30吨活性炭脱色和57吨(其中一半转化为溴化氢)的溴再处理苯酚，产生活性炭渣和三溴苯酚渣约120吨；一方面处理需要消耗活性炭和溴，处理成本较高，另一方面，处理后有一定固废产生。
因此，研究一种处理成本低，且没有固废产生的分散红60缩合废水的处理方法成为亟待解决的技术问题。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现在技术中存在的技术问题，例如苯酚不易回收，生产成本较高，并且会有工业固废产生等，本发明的目的在于提供一种分散红60缩合废水的处理方法，解决了用溴处理苯酚时产生的废气问题和废渣(例如：废活性炭及三溴苯酚渣)等危险废物的产生。该方法的成本较低，减少环境污染，能够回收苯酚，且生成的溴化盐溶液可以用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备。
用于解决问题的方案
本发明提供一种分散红60缩合废水的处理方法，其包括以下步骤：
步骤1)，利用吸附剂处理所述分散红60缩合废水，得到吸附液，其中，所述分散红60缩合废水中，苯酚含量为900mg/L-3000mg/L，优选为900mg/L-2500mg/L；
步骤2)，待吸附剂吸附饱和时，对所述吸附剂进行解析处理，并得到洗脱液；
步骤3)，调节所述洗脱液的pH值为小于7，优选为2-3后分层，获取上层洗脱液，所述上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为40％-80％。
根据本发明的处理方法，其中，所述步骤1)中，利用大孔吸附树脂柱处理所述分散红60缩合废水。
根据本发明的方法，其中，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下。
根据本发明的处理方法，其中，所述吸附液中，苯酚含量为300mg/L以下，溴化盐的质量浓度为5％以上。
根据本发明的处理方法，其中，所述步骤2)包括：利用碱液对所述大孔吸附树脂柱进行解析处理，得到洗脱液。
根据本发明的处理方法，其中，所述碱液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h；和/或所述碱液的质量浓度为3％-8％。
根据本发明的处理方法，其中，所述步骤2)还包括利用溶剂对解析后的大孔吸附树脂柱进行洗涤，所述溶剂在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h。
根据本发明的处理方法，其中，所述步骤2)还包括利用酸液对洗涤后的大孔吸附树脂柱进行转型处理，以使得大孔吸附树脂柱的pH小于7，优选地，所述酸液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h；和/或所述酸液的质量浓度为1％-5％。
根据本发明的处理方法，其中，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的处理方法，其中，所述酸液包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
发明的效果
本发明的分散红60缩合废水的处理方法，可以对分散红60缩合废水中的苯酚进行处理，并回收溴化盐溶液，减少处理过程中溴、活性炭的消耗，避免了危险废物及废气的产生，并且进一步降低了生产成本，减少环境污染，真正实现了节能减排、清洁生产、循环经济的目的。
附图说明
图1示出了现有技术中的分散红60缩合废水的处理工艺流程图；
图2示出了本发明的一种实施方式的分散红60缩合废水的处理工艺的简易流程图。
具体实施方式
以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
如无特殊声明，本发明所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
在本发明中，单位“BV”是指树脂柱内装载树脂的体积称为床容积(bed volume)，简写为BV。
需要说明的是：
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
图2示出了本发明的一种实施方式的分散红60缩合废水的处理工艺的简易流程图。如图2所示，本发明提供了一种分散红60缩合废水的处理方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1)，利用吸附剂处理所述分散红60缩合废水，得到吸附液，其中，所述分散红60缩合废水中，苯酚含量为900mg/L-3000mg/L，优选为900mg/L-2500mg/L；
步骤2)，待吸附剂吸附饱和时，对所述吸附剂进行解析处理，并得到洗脱液(又称解析液)；
步骤3)，调节所述洗脱液的pH值为小于7，优选为2-3后分层，获取上层洗脱液，所述上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为40％-80％。
本发明的方法简单易行，可以有效降低生产成本，减少环境污染，能够回收苯酚，且生成的溴化盐溶液可以用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备。
分散红60生产过程中，1-氨基-4-羟基蒽醌与苯酚缩合反应过滤得到的分散红60缩合母液废水中含有大量苯酚、分散红60和溴化盐。对该分散红60缩合母液废水的处理方法是通过酸化盐析的方法，其上层液去苯酚蒸馏；其下层含溴化钾(少量苯酚)的废水通过蒸馏浓缩蒸出苯酚和水，蒸出的苯酚和水作为离析水用于缩合反应的离析；剩余含溴化钾的浓缩液，即本发明所述的分散红60缩合废水，也称盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液。本发明的处理对象即为该分散红60缩合废水。
在本发明中，所述分散红60缩合废水中，苯酚含量为900mg/L-3000mg/L，优选为900mg/L-2500mg/L，例如：1000mg/L，1200mg/L，1500mg/L，1800mg/L，2000mg/L，2200mg/L等；一般而言，溴化盐的质量浓度可以为3-10％。
具体地，所述分散红60缩合废水的制备方法可以包括以下步骤：
1、酸化：在分散红60缩合母液废水加入硫酸盐或盐酸盐进行酸化，并加入酸性物质调节pH为小于7；
2、静置分层：将酸化后的缩合母液废水静置半小时以上，得到含苯酚和溶于苯酚的分散红60的上层溶液，含苯酚和溴化钾的下层溶液；
3、浓缩：将含苯酚和溴化钾的下层溶液进行蒸馏浓缩，并得到浓缩物，对浓缩物取样分析，当苯酚含量为3000mg/L以下时，停止浓缩，得到分散红60缩合废水。另外，蒸馏浓缩脱出的苯酚和水蒸汽通过冷凝得到苯酚水溶液回收分散红60的生产。
进一步，步骤1中，所使用酸性物质为废硫酸、废盐酸、盐酸、硫酸中的一种或两种以上的组合；每立方米的分散红60缩合母液废水中，所述酸性物质的加入量为0.1kg-20kg，优选为0.5kg-10kg。
进一步，步骤1中，每立方米的分散红60缩合母液废水中，所使用的硫酸盐或盐酸盐的加入量为1kg-50kg，优选5-30kg。
进一步，步骤2中，静置的时间可以是1小时以上，可以是2小时以上，可以3小时以上等。
进一步，步骤3)中，蒸馏的温度为98-102℃。一般而言，当浓缩釜内含苯酚和溴化钾的下层溶液的体积蒸出1/3-2/3时，进行取样分析，若苯酚含量为3000mg/L以下时可以停止蒸馏，例如：苯酚含量为2800mg/L，2500mg/L，2200mg/L，2000mg/L，1800mg/L，1500mg/L，1200mg/L，1000mg/L等。
进一步，在进行吸附处理之前，优选对所述分散红60缩合废水进行预处理并取清液的步骤，所述预处理步骤可以是离心处理、过滤处理等中的至少一种。
具体地，在本发明中，所述溴化盐一般可以是溴化钾或溴化钠，优选为溴化钾。
在本发明中，所述步骤1)中，所述吸附剂为大孔吸附树脂。大孔吸附树脂具有可再生能力，可以多次循环利用，具有吸附量大、易解吸、运行稳定、操作方便和使用寿命长等特点。
在本发明中，采用大孔吸附树脂吸附分散红60缩合废水，按年处理含约质量浓度为5％的溴化盐的分散红60缩合废水近7500m3，能够回收苯酚10吨，并且减少了原工艺处理溴化钾溶液产生的固废。
本发明使用大孔吸附树脂一方面可以减少处理时活性炭和溴的消耗，并且可以减少原工艺处理溴化盐溶液产生的固废问题，避免了大量废活性炭渣和三溴苯酚渣的生成，同时也有一定量的苯酚可以回收，处理成本大大下降。另一方面，通过大孔吸附树脂吸附后得到的吸附液(基本为溴化盐溶液)，可以直接用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，进一步地减少生产成本，达到了环保的目的。
具体地，在发明的步骤1)中，利用吸附剂处理所述分散红60缩合废水，得到的吸附液基本为溴化盐溶液，所述吸附液中，溴化盐的质量浓度为5％以上。该溴化盐溶液中苯酚的含量也大大降低，在300mg/L以下，因此，可以直接用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备。
进一步，本发明优选利用大孔吸附树脂柱处理所述分散红60缩合废水，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下，例如0.5BV/h、1BV/h、2BV/h、4BV/h、6BV/h、8BV/h、10BV/h、12BV/h、14BV/h、16BV/h、18BV/h等。当所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下时，能更好的完成吸附，获得的吸附液中苯酚的含量更低。
具体地，在本发明中，所使用的大孔吸附树脂柱的体积可以是20m3以下，例如：0.5m3、1m3、2m3、4m3、6m3、8m3、10m3、12m3、14m3、16m3、18m3等。
举例而言，当使用3m3的大孔吸附树脂柱时，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下，可以换算为60m3/h以下。但是，考虑到吸附效果，当使用3m3的大孔吸附树脂柱时，可以控制大孔吸附树脂柱中的流量为10BV/h以下，可以换算为30m3/h以下。
当使用1m3的大孔吸附树脂柱时，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下，可以换算为20m3/h以下。
当使用10m3的大孔吸附树脂柱时，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下，可以换算为200m3/h以下。但是，考虑到吸附效果，当使用10m3的大孔吸附树脂柱时，可以控制大孔吸附树脂柱中的流量为3BV/h以下，可以换算为30m3/h以下。
另外，为了更有效的完成吸附，可以使用串联的或非串联的大孔吸附树脂柱处理所述分散红60缩合废水。对于串联的大孔吸附树脂柱，其可以实现连续不停的处理该分散红60缩合废水。
举例而言，使用串联的第一大孔吸附树脂柱、第二大孔吸附树脂柱对分散红60缩合废水进行处理。具体而言，利用第一大孔吸附树脂柱先处理分散红60缩合废水，等吸附饱和后，换上第二大孔吸附树脂柱继续处理分散红60缩合废水，而对第一大孔吸附树脂柱进行碱液解析、水洗以及酸洗(转型)等处理后备用，待第二大孔吸附树脂柱吸附饱和后，再继续用第一大孔吸附树脂柱继续处理分散红60缩合废水，从而实现连续不停的处理分散红60缩合废水。
待吸附剂吸附饱和时，对所述吸附剂进行解析处理(也可称作洗脱处理)，并得到洗脱液。本发明通过对吸附剂进行解析处理，可以实现吸附剂的活化再生恢复其吸附能力。具体地，所述步骤2)中，待吸附剂吸附饱和时，是对大孔吸附树脂柱进行解析处理。
具体地，对于吸附剂吸附饱和的判断方式是，从饱和大孔吸附树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味和/或检测苯酚的含量。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，则该大孔吸附树脂柱已经吸附饱和，和/或检测苯酚的含量为300-600mg/L时，可以判断吸附剂吸附饱和。
在一些具体的实施方案中，所述步骤2)包括：利用碱液对所述吸附剂进行解析处理，并得到所述洗脱液。具体地，在使用碱液之前，可以对吸附剂吹空压。所述吹空压指的是用压缩空气将吸附塔内的溴化钾溶液进一步吹扫干净，提高溴化钾溶液收率及解析效果。然后使用碱液对所述吸附剂进行解析处理。
在一些优选的实施方案中，当使用大孔吸附树脂作为吸附剂时，为了有效实现解析处理，所述碱液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h，例如0.7BV/h、1BV/h、1.3BV/h、1.5BV/h、2.2BV/h、2.5BV/h、2.8BV/h等；和/或所述碱液的质量浓度为3-8％。
具体地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或两种以上的组合。
对于洗脱液，调节所述洗脱液的pH值为小于7后分层，例如：1.5，2.5，3.5，4.5，5.5，6.5等，优选为2-3后分层，获取上层洗脱液，所述上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为40％-80％，优选50％-80％，更优选60％-80％。一般而言，可以使用酸液调节所述洗脱液的pH值，酸液可以是硫酸溶液或盐酸溶液，为了快速调好pH值，所使用酸液的质量浓度可以为1-30％。调节好pH值后，后进行静置分层，将上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
在一些具体的实施方案中，所述步骤2)还包括利用溶剂对解析后的大孔吸附树脂柱进行洗涤。通过使用溶剂对解析后的大孔吸附树脂柱进行洗涤，可以除去一部分大孔吸附树脂上残留的碱液。具体地，待解析完成后，加入溶剂进行洗涤，所述溶剂在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h，例如：0.7BV/h、1BV/h、1.3BV/h、1.5BV/h、2.2BV/h、2.5BV/h、2.8BV/h等。洗涤后，所产生的洗涤废水经收集后可以用于配制碱液。优选地，所述溶剂为水。
在一些具体的实施方案中，所述步骤2)还包括利用酸液对洗涤后的大孔吸附树脂柱进行转型处理(酸洗处理)，以使得大孔吸附树脂柱的pH小于7。优选地，所述酸液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h，例如：0.7BV/h、1BV/h、1.3BV/h、1.5BV/h、2.2BV/h、2.5BV/h、2.8BV/h等；和/或所述酸液的质量浓度为1％-5％。通过使用酸液对解析后的大孔吸附树脂柱进行处理，进一步除去大孔吸附树脂上残留的碱液，并使大孔吸附树脂呈酸性，便于再次利用其处理分散红60缩合废水。
本发明通过对分散红60缩合废水中溴化钾副产物的回收及综合利用，一方面可以处理并回收利用分散红60的缩合母液废水，另一方面可以减少处理过程中溴、活性炭的消耗，避免了危险废物及废气的产生，并进一步地降低了生产成本，真正实现了节能减排、清洁生产、循环经济的目的。
具体地，本发明的分散红60缩合废水的处理方法包括以下步骤：
①吸附：分散红60缩合废水经泵输送至吸附罐内进行吸附，使用串联的大孔吸附树脂柱进行吸附(一般是一个吸附罐中一个大孔吸附树脂柱)，处理量可根据需要进行预定，例如：处理量可以为20BV，处理后得到吸附液，吸附液(基本是溴化钾溶液)经收集后用泵输送至处理后的溴化钾溶液槽，当处理量为20BV时，吸附完成后用约1BV工业水将吸附罐内废水置换至后端吸附罐。
②再生：吸附罐内残留废水靠重力自流到废水池，时间约2小时。然后启动碱液泵，打开换热器加热使碱液后从下部进入吸附罐，洗脱液(解析液)收集至洗脱液罐(解析液罐)，调节所述洗脱液的pH值为小于7，优选为2-3后分层，对上层洗脱液进一步回收苯酚。经碱液处理完之后，可以用2BV工业水继续进入吸附罐进行水洗，水洗液经收集后去配碱罐，作为配制碱液的底水使用。。
③转型备用：利用酸液处理水洗后的吸附罐，将酸液从上方进入吸附罐内处理大孔吸附树脂柱，以使大孔吸附树脂柱呈酸性，然后可再次用于处理分散红60缩合废水。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例中所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品。
实施例中，所使用的大孔吸附树脂柱的体积为3m3。
实施例中，分散红60缩合废水的获取方法如下：
将容积为20m3盐析锅中加入分散红60缩合母液废水16m3，开启搅拌，缓慢加入硫酸钠250kg。加毕，缓慢加入98％的硫酸50公斤，调节pH值至6.5，搅拌半小时。然后静止4小时进行分层，得到含苯酚和溶于苯酚的分散红60的上层溶液，含苯酚和溴化钾的下层溶液。将下层含苯酚等溴化钾的废水放至12m3的浓缩釜，开始升温至100℃进行蒸馏，期间蒸馏脱出的苯酚和水蒸汽通过冷凝得到低浓度的苯酚水溶液回收分散红60的生产，当浓缩釜内体积的含苯酚和溴化钾的下层溶液蒸出一半时，停蒸汽降温至60℃进行取样分析，控制苯酚含量为3000mg/L以下，得到分散红60缩合废水。
实施例1
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)即用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器过滤，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为1800mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为3BV/h(可以换算为9m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的吸附液打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的吸附液中的苯酚含量为150mg/L，吸附液中溴化钾的质量浓度为6％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达98.65％。
继续经过9小时的吸附处理后，大孔吸附树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从大孔吸附树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为300mg/L，则该树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为5％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，碱量控制在4.2BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入3BV的浓度为1.2％的H2SO4，出口流量控制为2BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的硫酸将洗脱液调节酸性(pH值为2.4)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为72％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
实施例2
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为1250mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为5BV/h(可以换算为15m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的吸附液打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的吸附液中的苯酚含量为168mg/L，溴化钾的质量浓度为6.4％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达98.35％。
继续经过8小时的吸附处理后，大孔吸附树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从大孔吸附树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为370mg/L，则该大孔吸附树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为5.5％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，用碱量控制在4.1BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入质量浓度为1.6％的H2SO4，出口流量控制为2BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的H2SO4调成酸性(pH值为2.6)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为74％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
实施例3
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器过滤，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为1630mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为3BV/h(可以换算为9m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的吸附液打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的溴化钾含酚溶液中的苯酚含量为219mg/L，溴化钾的质量浓度为7.8％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达98.17％。
继续经过11小时的吸附处理后，大孔吸附树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从大孔吸附树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为520mg/L，则该大孔吸附树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为5.8％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，用碱量控制在4BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入质量浓度为1.9％的H2SO4，出口流量控制为2BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的H2SO4调成酸性(pH为2.5)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为69％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
实施例4
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器过滤，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为1380mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为7BV/h(可以换算为21m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的吸附液打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的溴化钾含酚溶液中的苯酚含量为216mg/L，溴化钾的质量浓度为7.1％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达98.38％。
继续经过5小时的吸附处理后，大孔吸附树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从饱和树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为320mg/L，则该大孔吸附树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为5.3％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，用碱量控制在4.2BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入质量浓度为1.3％的H2SO4，出口流量控制为2BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的H2SO4调成酸性(pH值为2.7)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为72％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
实施例5
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器过滤，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为958mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为8BV/h(可以换算为24m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的吸附液打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的溴化钾含酚溶液中的苯酚含量为232mg/L，溴化钾的含量为5.7％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达98.38％。
继续经过7小时的吸附处理后，大孔吸附树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从大孔吸附树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为430mg/L，则该大孔吸附树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为6.5％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，用碱量控制在4.3BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入浓度为1.8％的H2SO4，出口流量控制为2BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的H2SO4调成酸性(pH值为2.3)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为75％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
实施例6
将分散红60缩合废水(即盐析蒸馏后的溴化钾含酚浓缩液)用泵打入反应釜中，经泵打出，经过滤器过滤，此时，分散红60缩合废水中的苯酚含量为1048mg/L，从过滤器底部出来的分散红60缩合废水用泵压入大孔吸附树脂柱，控制流量为6BV/h(可以换算为18m3/h)，进入到串联的大孔吸附树脂柱，经此进行吸附，流经大孔吸附树脂柱吸附后又流出的液体打入溴化钾槽，此时经大孔吸附树脂处理后的溴化钾含酚溶液中的苯酚含量为189mg/L，吸附液中溴化钾的质量浓度为8.6％。该吸附液可用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，用此吸附液制备的2,4-二硝基-6-溴苯胺的纯度可达99.15％。
继续经过8小时的吸附处理后，树脂柱吸附饱和，吸附饱和判断标准为，从饱和树脂柱下方取样口，用透明量杯，取样观察水的颜色和气味。如水的颜色呈淡黄色，有少量苯酚气味，其中取样分析苯酚含量为370mg/L，则该树脂柱已经吸附饱和。此时对其进行解吸处理，先对其进行吹空压，然后用泵打入质量浓度为5.8％左右的液碱(氢氧化钠溶液)，用碱量控制在5BV，流量控制在2BV/h，再向其中打入工业水2BV，流量保持跟液碱的流量一致。
待洗脱液的颜色及气味变淡时，打开回收碱水阀，切换至回收碱水槽，最后向树脂柱中加入浓度为1.6％的H2SO4，出口流量控制为1.5BV/h，洗涤至中性。收集洗脱液，用质量浓度为20％的H2SO4调成酸性(pH值为2.8)，然后进行静置分层得到上层洗脱液，其中，上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为75.8％，将该上层洗脱液回收利用，下层洗脱液仍打回母液槽中，再次进行吸附。
从以上的实施例中可以得出，本发明通过大孔吸附树脂对溴化钾低酚溶液的吸附处理，不仅能使得苯酚含量明显降低，溴化钾含酚溶液原液的苯酚含量在900mg/L到2000mg/L，而处理后的溴化钾苯酚含量基本维持在300mg/L以下，并且经处理后的溴化钾溶液可以直接用于2,4-二硝基-6-溴苯胺的制备，在生产工艺和配比不变的条件下，所生产的2,4-二硝基-6-溴苯胺能够达到原工艺所要求的各项生产指标要求，其纯度可达98％以上。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分散红60缩合废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，利用吸附剂处理所述分散红60缩合废水，得到吸附液，其中，所述分散红60缩合废水中，苯酚含量为900mg/L-3000mg/L，优选900mg/L-2500mg/L；
步骤2)，待吸附剂吸附饱和时，对所述吸附剂进行解析处理，并得到洗脱液；
步骤3)，调节所述洗脱液的pH值为小于7，优选为2-3后分层，获取上层洗脱液，所述上层洗脱液中，苯酚的质量浓度为40％-80％。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤1)中，利用大孔吸附树脂柱处理所述分散红60缩合废水。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述分散红60缩合废水在所述大孔吸附树脂柱中的流量为20BV/h以下。
4.根据权利要求1-3任一项所述的处理方法，其特征在于，所述吸附液中，苯酚含量为300mg/L以下，溴化盐的质量浓度为5％以上。
5.根据权利要求2-4任一项所述的处理方法，其特征在于，所述步骤2)包括：利用碱液对所述大孔吸附树脂柱进行解析处理，得到所述洗脱液。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述碱液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h；和/或所述碱液的质量浓度为3％-8％。
7.根据权利要求5或6所述的处理方法，其特征在于，所述步骤2)还包括利用溶剂对解析后的大孔吸附树脂柱进行洗涤，所述溶剂在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述步骤2)还包括利用酸液对洗涤后的大孔吸附树脂柱进行转型处理，以使得大孔吸附树脂柱的pH小于7，优选地，所述酸液在所述大孔吸附树脂柱中的流量0.5BV/h-3BV/h；和/或所述酸液的质量浓度为1％-5％。
9.根据权利要求5-8任一项所述的处理方法，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述酸液包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010027596.XA CN111115744A (zh) | 2020-01-10 | 2020-01-10 | 分散红60缩合废水的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010027596.XA CN111115744A (zh) | 2020-01-10 | 2020-01-10 | 分散红60缩合废水的处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111115744A true CN111115744A (zh) | 2020-05-08 |
Family
ID=70487878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010027596.XA Pending CN111115744A (zh) | 2020-01-10 | 2020-01-10 | 分散红60缩合废水的处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111115744A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174297A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | 排煙脱硫排水の処理方法 |
| CN1669940A (zh) * | 2005-02-25 | 2005-09-21 | 江苏工业学院 | 采用硝基化大孔树脂吸附处理含酚废水方法 |
| CN1884144A (zh) * | 2006-06-29 | 2006-12-27 | 南京大学 | 一种对羟基苯海因生产中废水的处理方法 |
| CN101225239A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-07-23 | 浙江长征化工有限公司 | 分散红60副产物的回收综合利用方法 |
| CN101898937A (zh) * | 2010-03-02 | 2010-12-01 | 江苏工业学院 | 多氨基大孔树脂吸附并回收废水中苯酚的方法 |
| CN103588329A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 南京大学 | 一种复式中和反应器及分散兰56生产过程中的缩合母液废水预处理与资源化系统及方法 |
| CN104671537A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-06-03 | 绍兴奇彩化工有限公司 | 分散蓝56一次硝化精制母液废水的处理方法 |
| CN105236509A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-13 | 如皋市金陵化工有限公司 | 一种双酚s高浓度废水预处理工艺 |
| CN108046454A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-18 | 南通波涛化工有限公司 | 一种树脂吸附法预处理含苯酚类废水工艺 |
-
2020
- 2020-01-10 CN CN202010027596.XA patent/CN111115744A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174297A (ja) * | 1982-04-07 | 1983-10-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | 排煙脱硫排水の処理方法 |
| CN1669940A (zh) * | 2005-02-25 | 2005-09-21 | 江苏工业学院 | 采用硝基化大孔树脂吸附处理含酚废水方法 |
| CN1884144A (zh) * | 2006-06-29 | 2006-12-27 | 南京大学 | 一种对羟基苯海因生产中废水的处理方法 |
| CN101225239A (zh) * | 2007-12-14 | 2008-07-23 | 浙江长征化工有限公司 | 分散红60副产物的回收综合利用方法 |
| CN101898937A (zh) * | 2010-03-02 | 2010-12-01 | 江苏工业学院 | 多氨基大孔树脂吸附并回收废水中苯酚的方法 |
| CN103588329A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 南京大学 | 一种复式中和反应器及分散兰56生产过程中的缩合母液废水预处理与资源化系统及方法 |
| CN104671537A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-06-03 | 绍兴奇彩化工有限公司 | 分散蓝56一次硝化精制母液废水的处理方法 |
| CN105236509A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-01-13 | 如皋市金陵化工有限公司 | 一种双酚s高浓度废水预处理工艺 |
| CN108046454A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-18 | 南通波涛化工有限公司 | 一种树脂吸附法预处理含苯酚类废水工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101570372B (zh) | 一种电镀废水净化、资源综合利用的方法 | |
| CN103073140B (zh) | 絮凝沉淀-蒸发-膜分离联合工艺处理顺酐工业酸性废水 | |
| CN103332821B (zh) | 一种染料及中间体生产过程中含硫酸的废水处理方法 | |
| CN114702049B (zh) | 一种制备碳酸锂过程中从含锂母液回收锂的设备和方法 | |
| CN112777614B (zh) | 一种盐湖卤水吸附提锂方法及装置 | |
| CN105858622A (zh) | 一种烷基化废硫酸资源化回收方法 | |
| CN111472016A (zh) | 一种电解回收硫酸钠废液制备双氧水的方法 | |
| CN110526263A (zh) | 一种铝基富锂渣制备碳酸锂的方法 | |
| CN105110537B (zh) | 一种dsd酸氧化废水的处理及资源回收方法 | |
| CN107285355B (zh) | 一种利用废弃蒽醌再生剂制备聚合氯化铝的方法 | |
| CN106809836B (zh) | 除草剂精喹禾灵的副产碳酸钾精制提纯回收方法 | |
| CN106830478A (zh) | 合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法 | |
| CN103396384B (zh) | 一种脱除他汀类药物生产过程中四氢呋喃-甲醇混合溶剂中低含量水的吸附工艺 | |
| CN102553556A (zh) | 一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法 | |
| CN111115744A (zh) | 分散红60缩合废水的处理方法 | |
| WO2025241834A1 (zh) | 一种有机废水制氢联产淡水和复合碳源的方法及系统 | |
| CN214829053U (zh) | 一种盐湖卤水吸附提锂装置 | |
| CN110054336A (zh) | 一种含无机金属离子和有机杂质的低浓度醋酸废水的处理方法 | |
| CN202988881U (zh) | 一种无机合成与碳吸附结合的废酸废盐水处理系统 | |
| CN102250093B (zh) | 从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺 | |
| CN106007092A (zh) | 一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法 | |
| CN118324221A (zh) | 一种煤化工废水制氢联产淡水的方法及系统 | |
| CN102923821B (zh) | 一种草酸生产废水的处理方法 | |
| CN106744720B (zh) | 三氯乙醛副产稀硫酸的循环再利用系统及其运行工艺 | |
| CN105565416A (zh) | 一种氯化苯装置废水的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200508 |