CN111115621B - 石墨烯缺陷处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯缺陷处理方法，包括：将石墨烯粉体置于保护性气体氛围中；将所述石墨烯粉体进行第一阶段升温，以使含氧基团完全去除；将所述石墨烯粉体进行第二阶段升温，第二阶段升温完成后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯完成从sp3到sp2的结构驰豫；将所述石墨烯粉体进行第三阶段升温，第三阶段升温完成后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯的sp2完成转化稳定；将石墨烯粉体降温后取出。采用本发明的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯晶格缺陷少，电性能和热性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯缺陷处理方法。
背景技术
目前，石墨烯的制备主要以石墨为基础。主要制备方法有机械剥落法、液相萃取法、氧化还原法、化学气相沉积等，其中氧化还原法是应用最广泛的方法之一。氧化还原法主要的思路是采用强氧化剂处理石墨，如硫酸、高锰酸钾等，在石墨层与层之间加入大量的氧化性基团，使得其片层间的间距加大而形成氧化石墨，再通过还原的手段，比如用水合肼、硼氢化钠等还原剂或者在保护性或还原性气氛下热处理，将其表面的基团去除，使其成为单层的石墨，也就是石墨烯。氧化石墨烯常用的制备方法有Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。以发明人Hummer为名的Hummer法早在上世纪中叶就有所报道，到目前还一直被人们所采用，但是这种方法的最大问题往往在于化学手段并不能完全剥离出单层的石墨，也不能百分之百去除表面的基团，并且会留下较多的晶格缺陷，由此影响到石墨烯的电学性能和热学性能。所以这种方法做成的石墨烯很难应用到器件上。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种石墨烯缺陷处理方法，能够制备较好热性能和电性能的石墨烯。
本发明提供一种石墨烯缺陷处理方法，包括：
将石墨烯粉体置于保护性气体氛围中；
将所述石墨烯粉体进行第一阶段升温，以使含氧基团完全去除；
将所述石墨烯粉体进行第二阶段升温，第二阶段升温结束后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯完成从sp3到sp2的结构驰豫；
将所述石墨烯粉体进行第三阶段升温，第三阶段升温结束后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯的sp2完成转化稳定；
将石墨烯粉体降温后取出。
可选地，所述第一阶段升温速度大于所述第二阶段升温速度，所述第二阶段升温速度大于所述第三阶段升温速度。
可选地，所述第一阶段升温速度为12～15℃/小时；所述第二阶段升温速度为8～10℃/小时；所述第三阶段升温速度为3～5℃/小时。
可选地，所述第一阶段升温截止温度为1800～2000℃；所述第二阶段升温截止温度为2600～2800℃；所述第三阶段升温截止温度为3000～3200℃。
可选地，所述石墨烯降温截止温度为50～80℃，所述降温速度为10～15℃/小时。
可选地，所述保温时间为36～72h。
可选地，所述石墨烯粉体盛放在石墨匣钵中，所述石墨匣钵设置在保护性气体氛围中。
可选地，所述石墨匣钵设置在石墨化窑炉中，所述石墨化窑炉用于对石墨烯粉末进行升温和降温。
可选地，所述石墨烯粉体为氧化还原法制备制备的石墨烯粉体。
本发明石墨烯缺陷处理方法，能够将石墨烯剥离的较为彻底，且石墨烯的表面基团也能够去除的较为彻底。采用本发明的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯晶格缺陷少，电性能和热性能显著提高。
附图说明
图1为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法的制备工艺流程图；
图2a至图2d为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法与现有技术制备的石墨烯在扫描电镜下的形貌照片；
图2a为现有技术制备的石墨烯的扫描电镜形貌图；
图2b为图2a的放大图；
图2c为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯的扫描电镜形貌图；
图2d为图2c的放大图；
图3a至图3d为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法与现有技术制备的石墨烯在投射电镜下的形貌图片；
图3a为现有技术制备的石墨烯的透射电镜形貌图；
图3b为图3a的放大图；
图3c为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯的透射电镜形貌图；
图3d为图3c的放大图；
图3e为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯的高分辨率透射电镜形貌图；
图3f为图3e的放大图。
图4a至图4c为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯、现有技术制备的石墨烯以及石墨烯氧化物的X射线荧光衍射谱图；
图4a为石墨烯氧化物的X射线荧光衍射谱图；
图4b为现有技术制备的石墨烯的X射线荧光衍射谱图；
图4c为本发明一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯的X射线荧光衍射谱图；
图5a至图5b为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯以及现有技术制备的石墨烯的拉曼光谱图；
图5a为现有技术制备的石墨烯的拉曼光谱图；
图5b为本发明的一实施例的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施方案提供一种石墨烯缺陷处理方法，包括：
S1将石墨烯粉体置于保护性气体氛围中；
S2将所述石墨烯粉体进行第一阶段升温，以使含氧基团完全去除；
S3将所述石墨烯粉体进行第二阶段升温，第二阶段升温结束后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯完成从sp3到sp2的结构驰豫；
S4将所述石墨烯粉体进行第三阶段升温，第三阶段升温结束后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯的sp2完成转化稳定；
S5将石墨烯粉体降温后取出。
可选地，在上述的实施方案中，所述第一阶段升温速度大于所述第二阶段升温速度，所述第二阶段升温速度大于所述第三阶段升温速度。可选地，所述第一阶段升温速度为12～15℃/小时；所述第二阶段升温速度为8～10℃/小时；所述第三阶段升温速度为3～5℃/小时。优选地，所述第一阶段升温速度为15℃/小时；所述第二阶段升温速度为10℃/小时；所述第三阶段升温速度为5℃/小时。
可选地，在上述的实施方案中，为了保证石墨烯能够正常且充分的反应，需要按照一定的温度曲线进行升温，具体体现在不同的温度节点改变石墨烯的升温速度，例如，所述第一阶段升温截止温度为1800～2000℃；所述第二阶段升温截止温度为2600～2800℃；所述第三阶段升温截止温度为3000～3200℃。
可选地，为了避免石墨烯在降温过程中发生副反应而产生缺陷或生成其他产物，需要控制降温速度和降温停止的温度节点，例如，所述降温截止温度为50～80℃，所述降温速度为10～15℃/小时。优选地，降温截止温度为50℃；降温速度为10℃/小时。
可选地，为了保证石墨烯的充分反应，需要确保石墨烯有充分的反应时间，例如，所述保温时间为36～72h。优选地，保温时间为48小时。
可选地，所述石墨烯粉体盛放在石墨匣钵中，所述石墨匣钵设置在保护性气体氛围中。
可选地，所述石墨匣钵设置在石墨化窑炉中进行，所述石墨化窑炉用于对石墨烯粉末进行升温和降温。
可选地，所述石墨烯粉体为Hummers氧化还原法制备的石墨烯粉体。
实施例1
采用Hummers氧化还原法制备石墨烯粉末：
首先对石墨进行氧化，得到石墨烯氧化物。将5.5kg的1000目高纯鳞片石墨(99.95％)投入到反应釜中，然后加入工业硝酸钠3Kg以及浓硫酸210L，保持均速搅拌，使用冷却剂对反应釜，使之温度降到10℃以下；继续保持搅拌，然后分批次加入高锰酸钾2.42kg，当温度达到10℃以下时，开始向反应釜中分批投入高锰酸钾，每5分钟投入一次，每次投入96.68g，共25次，保持温度不超过15℃，保持温度在10℃以下，恒温2小时；然后，先将反应釜温度升至35℃，再恒温0.5小时；恒温结束后分三个过程加水：一小时内加入89.6L水；半个小时内加入89.6L水；半个小时内加入179.2L水；先将温度升到93℃，再恒温2小时；将温度升到98℃，再恒温2小时；卸出反应釜中的料浆，自然冷却0.5小时；卸出反应釜中的料浆，自然冷却0.5小时；加入浓盐酸136.25L，再反应1小时；加入自来水1692L；沉降12小时。
随后将石墨烯氧化物从液体中分离出来。将静置后料液的上清液排掉，加入4241.67L水，搅拌均匀；将320目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取料液；将380目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取料液；将滤液沿倒入三口反应釜中，电加热，用冷凝管回流，直至液体沸腾并持续150-300min；将2000目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取滤饼；将滤布上的滤饼刮下来，加入121L盐酸于容器中中，搅拌均匀；倒入三口反应釜中，进行电加热，冷凝回流，监测液体温度，直至液体的温度达到85℃，并持续反应2h；将提纯后的料浆加入2401.67L水，用搅拌均匀，再将2000目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取滤饼。
最后将分离出的石墨烯氧化物进行还原，得到石墨烯粉末。先把滤饼取出放入托盘中，再将托盘放入烘箱之中，把烘箱的温度设为80℃，干燥12h；将干燥好的物料用粉碎机粉碎，放入密闭装置中。第四阶段：称量粉碎后的石墨氧化物，以每袋100g为标准；根据匣钵结构裁剪石墨纸并铺垫到匣钵里，盖上盖子；将铺垫好石墨纸的匣钵转移到车间碳化窑炉生产线；使用机器手，拿下匣钵盖子，将分好袋的石墨氧化物均匀铺洒到匣钵中间位置；盖上盖子，入窑还原24小时；结束碳化处理后，拿下匣钵盖子，收集产物，得到Hummers法经过氧化还原的石墨烯粉末。
再将上述制备的Hummers法石墨烯粉体进行缺陷处理。将石墨烯粉末放入特制的石墨匣钵中，每个匣钵装满800g石墨烯粉体；随后放入到石墨化窑炉进行反应，温度曲线为以15℃/小时速度从20℃升到2000℃，然后按照10℃/小时速度从2000℃升到2800℃，保持48h，然后从2800℃以5℃/小时速度升高到3200℃，保持48h，然后以10℃速度降温到50℃；打开匣钵，取出材料粉末，得到石墨化的石墨烯粉体，进行测试。
实施例2
将石墨烯粉末放入特制的石墨匣钵中，每个匣钵装满800g石墨烯粉体；随后放入到石墨化窑炉进行反应，温度曲线为以12℃/小时速度从20℃升到1800℃，然后按照8℃/小时速度从1800℃升到2600℃，保持36h，然后从2600℃以3℃/小时速度升高到3000℃，保持36h，然后以15℃速度降温到80℃；打开匣钵，取出材料粉末，得到石墨化的石墨烯粉体，进行测试。
实施例3
将石墨烯粉末放入特制的石墨匣钵中，每个匣钵装满800g石墨烯粉体；随后放入到石墨化窑炉进行反应，温度曲线为以13.5℃/小时速度从20℃升到1900℃，然后按照9℃/小时速度从1900℃升到2700℃，保持72h，然后从2700℃以4℃/小时速度升高到3100℃，保持72h，然后以12.5℃速度降温到65℃；打开匣钵，取出材料粉末，得到石墨化的石墨烯粉体，进行测试。
实施例4
将石墨烯粉末放入特制的石墨匣钵中，每个匣钵装满800g石墨烯粉体；随后放入到石墨化窑炉进行反应，温度曲线为以14℃/小时速度从20℃升到1850℃，然后按照8℃/小时速度从1850℃升到2750℃，保持60h，然后从2750℃以4℃/小时速度升高到3150℃，保持60h，然后以14℃速度降温到70℃；打开匣钵，取出材料粉末，得到石墨化的石墨烯粉体，进行测试。
对比例
采用Hummers氧化还原法制备石墨烯粉末：
第一阶段：将5.5kg的1000目高纯鳞片石墨(99.95％)投入到反应釜中，然后加入工业硝酸钠3Kg以及浓硫酸210L，保持均速搅拌，使用冷却剂对反应釜，使之温度降到10℃以下；继续保持搅拌，然后分批次加入高锰酸钾2.42kg，当温度达到10℃以下时，开始向反应釜中分批投入高锰酸钾，每5分钟投入一次，每次投入96.68g，共25次，保持温度不超过15℃，保持温度在10℃以下，恒温2小时；然后，先将反应釜温度升至35℃，再恒温0.5小时；恒温结束后分三个过程加水：一小时内加入89.6L水；半个小时内加入89.6L水；半个小时内加入179.2L水；先将温度升到93℃，再恒温2小时；将温度升到98℃，再恒温2小时；卸出反应釜中的料浆，自然冷却0.5小时；卸出反应釜中的料浆，自然冷却0.5小时；加入浓盐酸136.25L，再反应1小时；加入自来水1692L；沉降12小时。
第二阶段：将静置后料液的上清液排掉，加入4241.67L水，搅拌均匀；将320目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取料液；将380目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取料液；将滤液沿倒入三口反应釜中，电加热，用冷凝管回流，直至液体沸腾并持续150-300min；将2000目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取滤饼；将滤布上的滤饼刮下来，加入121L盐酸于容器中中，搅拌均匀；倒入三口反应釜中，进行电加热，冷凝回流，监测液体温度，直至液体的温度达到85℃，并持续反应2h；将提纯后的料浆加入2401.67L水，用搅拌均匀，再将2000目滤布放入离心机中，加入适量的水冲洗干净，再分几次加料液，直至没有滤液滴出，取滤饼。
第三阶段：先把滤饼取出放入托盘中，再将托盘放入烘箱之中，把烘箱的温度设为80℃，干燥12h；将干燥好的物料用粉碎机粉碎，放入密闭装置中。第四阶段：称量粉碎后的石墨氧化物，以每袋100g为标准；根据匣钵结构裁剪石墨纸并铺垫到匣钵里，盖上盖子；将铺垫好石墨纸的匣钵转移到车间碳化窑炉生产线；使用机器手，拿下匣钵盖子，将分好袋的石墨氧化物均匀铺洒到匣钵中间位置；盖上盖子，入窑还原24小时；结束碳化处理后，拿下匣钵盖子，收集产物，得到Hummers法经过氧化还原的石墨烯粉末。
对上述实施例1和对比例制得的石墨烯进行对比，其结果如下：
如图2所示，图2a为对比例1制备的石墨烯，图2c为实施例1制备的石墨烯，对比图2a和图2c可以看到，对比例制备的石墨烯呈现显著的褶皱形态，这可能与其在化学分离与剥离过程中的化学氧化与还原作用有关，多孔结构预示其具有显著的高比表面积，与文献中报道的典型的化学法制备的石墨烯粉体的表面结构形态相似；而实施例1制备的石墨烯的形貌的褶皱则明显少于对比例制备的石墨烯。采用扫描电镜进行更高倍数的对比图片见图2b和图2d，其中图2b为对比例的石墨烯，图2d为实施例1制备的石墨烯，高倍数的图片下，两者的差异更加明显，可以明显看出，对比例制备的石墨烯比实施例1制备的石墨烯这周更多。
如图3所示，采用透射电镜对对比例和实施例1制备的石墨烯进行观察，观察显示，图3a和图3b是对比例制备的石墨烯，显示出一种典型的褶皱结构特征，与图2a和图2b中的表面形貌相对应，显示其具有较薄的片层结构，说明其剥离比较彻底，片层比较薄，预示其比表面积较大。图3c和图3d是实施例1制备的石墨烯的形貌，通过对比发现，实施例1制备的石墨烯的结构没有明显褶皱，其较高倍数的透射电镜照片如图3d所示，显示出较为透明的石墨片层的特征，显示其厚度较对比例制备的石墨烯可能较厚。通过对图3e的部分进行高倍放大，如图3f所示，可以发现，其最薄处的厚度约为1.5nm，说明其发生了石墨烯片层间的回叠，可能厚度为3-5层之间。
如图4所示，采用X射线荧光衍射对石墨烯氧化物、对比例制备的石墨烯以及实施例1制备的石墨烯进行检测。依据布拉格方程：2dsinθ＝nλ，其中，d为晶面距离；2θ可以由图上的读出，依据2θ可以计算出θ的值；λ为x射线波长；n＝1(一级衍射)Cu靶Ka射线(λ＝0.15406nm)。结合图4a，可以看出对比例制备石墨烯粉末的前驱体石墨烯氧化物粉末的2θ角为11°，层间距为0.804nm，大于石墨层间距0.35nm。而对比例制备的石墨烯以及实施例1制备的额石墨烯，其2θ角为26.5°，层间距为0.336nm，显示其层间距已经与石墨层间距吻合，显示其并不是单层石墨烯。
如图5所示，图5a中，对比例1制备的石墨烯的拉曼谱图显示其具有明显的D峰，以及一个弱的2D峰，其G/D峰值较小，显示这种氧化还原法的石墨烯粉末，结构被强氧化剂破坏，这种结构性的破坏，可能会影响到Hummers法氧化还原石墨烯的π-π共轭结构，从而影响到自由电子在其中的传输，对其电导率有决定性的影响。而实施例1制备的石墨烯的拉曼谱图如图5b所示，其结构中D峰几乎完全消失，G峰尖锐，2D峰较为明显和显著，说明其π-π共轭结构已经被修复。这将使制备得到的石墨烯的本征性质得到更好的体现，从而使其可以被应用在锂离子电池导电剂、导电油墨等对导电性质要求较高的领域。
由上述的对比可知，实施例1的石墨烯缺陷处理方法能够将石墨烯剥离的较为彻底，且石墨烯的表面基团也能够去除的较为彻底。采用本发明的石墨烯缺陷处理方法制备的石墨烯晶格缺陷少，电性能和热性能显著提高。
由于其他实施例与对比例的对比结果和实施例1与对比例的对比结果近似，此处不再进行赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：包括：
将石墨烯粉体置于保护性气体氛围中；
将所述石墨烯粉体进行第一阶段升温，以使含氧基团完全去除；所述第一阶段升温截止温度为1800~2000℃；
将所述石墨烯粉体进行第二阶段升温，第二阶段升温完成后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯完成从sp3到sp2的结构驰豫；所述第二阶段升温截止温度为2600~2800℃；
将所述石墨烯粉体进行第三阶段升温，第三阶段升温完成后对石墨烯粉体进行保温；以使石墨烯的sp2完成转化稳定；所述第三阶段升温截止温度为3000~3200℃；
将石墨烯粉体降温后取出。
2.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述第一阶段升温速度大于所述第二阶段升温速度，所述第二阶段升温速度大于所述第三阶段升温速度。
3.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述第一阶段升温速度为12~15℃/小时；所述第二阶段升温速度为8~10℃/小时；所述第三阶段升温速度为3~5℃/小时。
4.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述石墨烯降温截止温度为50~80℃，所述降温速度为10~15℃/小时。
5.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述保温时间为36~72h。
6.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述石墨烯粉体盛放在石墨匣钵中，所述石墨匣钵设置在保护性气体氛围中。
7.如权利要求6所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述石墨匣钵设置在石墨化窑炉中，所述石墨化窑炉用于对石墨烯粉末进行升温和降温。
8.如权利要求1所述石墨烯缺陷处理方法，其特征在于：所述石墨烯粉体为氧化还原法制备的石墨烯粉体。
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