CN111111568A - 用于制备分子筛的气固反应器以及用于制备分子筛的设备 - Google Patents

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王洪超
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Abstract

本发明涉及催化剂制备领域,公开了一种用于制备分子筛的气固反应器以及用于制备分子筛的设备。所述气固反应器包括第一室、第二室和第三室,第一室上设置有排气管(2)和延伸至第一室的下部的进料管(1),第三室上设置有排料管(7)和进气管(3),第二室为可旋转的转筒(5)。由于固体物料(分子筛初始物料)随着转筒的旋转而在转筒内部旋转,并且固体物料和气体物料是逆向输入,从而分子筛与SiCl4气体能够更加充分接触并反应,可以明显降低SiCl4用量,提高反应效率,分子筛产物的质量差异较小,能够确保产品的性能和使用效果的稳定性,从而分子筛的反应均匀性提高。

Description

用于制备分子筛的气固反应器以及用于制备分子筛的设备
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域,具体涉及用于制备用作催化剂的分子筛的气固反应器以及设备。
背景技术
分子筛是指具有均匀的微孔,其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等。根据SiO2和Al2O3的分子比不同,得到不同孔径的分子筛,分为A型、Z型、Y型等。
其中,沸石分子筛的骨架中的硅铝比与分子筛的热稳定性、水热稳定性、化学稳定性等紧密相关。通常采用气相法中的SiCl4法脱铝补硅。具体地,在一定温度下,采用SiCl4气体与Y型分子筛进行脱铝补硅,从而制备高硅Y型分子筛。SiCl4法脱铝补硅的特点是脱铝均匀,补硅及时,产品的结晶保留度高,热稳定性好。
然而,目前在利用SiCl4法脱铝补硅制备高硅Y型分子筛的过程中,首先,Y型分子筛与SiCl4气体在固定不动的反应器内反应,气体物料和固体物料在这种圆筒内混合不够均匀,造成反应器内分子筛与SiCl4的接触不充分,导致分子筛质量差异较大,进而影响产品的性能和使用效果的稳定性。
因此,目前需要提供一种在制备分子筛时物料混合均匀且反应器内不易结垢的分子筛制备装置。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的在制备分子筛时物料混合不均匀、反应深度不足问题,提供一种用于制备分子筛的气固反应器以及设备。
为了实现上述目的,本发明一方面提供一种用于制备分子筛的气固反应器,所述气固反应器包括第一室、第二室和第三室,所述第一室上设置有排气管和延伸至所述第一室的下部的进料管,所述第三室上设置有排料管和进气管,所述第二室为可旋转的转筒。
优选地,所述转筒的内壁上设置有物料分布结构。
优选地,所述物料分布结构为沿所述转筒的径向方向向内突出的拨片。
优选地,所述拨片从所述转筒的内壁突出的长度为所述转筒的直径的0.05-0.10倍。
优选地,所述拨片在所述转筒的长度方向和径向方向上分别设置有多个。
优选地,所述第二室的入口内部还设置有物料分散器。
优选地,所述转筒的转速为5-25rpm。
优选地,所述气固反应器还包括温度传感器,该温度传感器设置于所述转筒内部。
本发明的另一方面提供一种用于制备分子筛的设备,所述设备包括焙烧炉、气固反应器、气固分离器、浆化罐以及尾气处理装置,所述气固反应器为本发明提供的气固反应器,所述焙烧炉与所述气固反应器连通,所述气固分离器连接于所述气固反应器的所述排气管,所述浆化罐的入口分别与所述气固反应器的所述排料管和所述气固分离器的排料管连接,所述尾气处理装置分别与所述气固分离器的排气口和所述浆化罐的排气口连接。
优选地,所述设备还包括物料输送器,所述气固反应器(B)的所述排料管通过所述物料输送器与所述浆化罐的入口连接。
通过上述技术方案,由于固体物料(分子筛初始物料)随着转筒的旋转而在转筒内部旋转,与以往的固定不动的气固反应器相比,能够与SiCl4气体更加充分地混合接触,并且固体物料和气体物料是逆向输入,其接触更加充分,从而分子筛与SiCl4气体能够充分反应,可以明显降低SiCl4用量,提高反应效率,并且分子筛产物的质量差异较小,能够确保产品的性能和使用效果的稳定性,从而分子筛的反应均匀性提高。
附图说明
图1是本申请提供的用于制备分子筛的设备的流程图。
图2是本申请提供的用于制备分子筛的气固反应器的结构示意图。
附图标记说明
Y分子筛 A焙烧炉
B气固反应器 C气固分离器
D浆化罐 E尾气处理装置
F物料输送器
1进料管 2排气管
3进气管 4拨片
5转筒 6温度传感器
7排料管 8物料分散器
9压力传感器
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下,参照附图,将详细说明本申请提供的用于制备分子筛的气固反应器以及用于制备分子筛的设备。
首先,参照图2,本申请提供一种用于制备分子筛的气固反应器。该气固反应器包括第一室、第二室和第三室。在此需要说明的是,本申请的气固反应器的第一室、第二室以及第三室是空间相互连通的结构,并非相互隔断的结构,之所以分成三个腔室来命名,是为了区分各个腔室的功能。另外,也会在下面说明的是,在气固反应器工作时,第一室和第三室为固定状态,第二室为转动状态。
具体地,第一室上设置有排气管2和延伸至第一室的下部的进料管1,在排气管2处还可以设置压力传感器9,通过检测的排气压力值,以控制第二室内气体总量;第二室为可旋转的转筒5;第三室上设置有排料管7和进气管3。也就是说,第一室用于输入固体物料并输出气体物料,第二室用于使气体物料和固体物料混合反应,第三室用于输入气体物料并输出反应后的固体物料。其中,进料结构、排料结构、进气结构以及排气结构可以采用很多种形式,例如,如图2所示,进料管1和进气管3可以是端口分别伸入至第二室内部的结构,排料管7和排气管2的端口可以分别未伸入至气固反应器内部,但本申请不限于此,例如,进料管1的端口设置于第一室中,并将进料管的端口形成为喇叭形,只要能够通过进料管将分子筛物料散落到第二室即可,另外,进气管3的端口设置于第三室而不伸入至第二室也是可以的,只要能够通过进气管3将气体物料在第二室充分扩散即可。
如图2所示,本申请的气固反应器中,固体物料(分子筛)从第一室(反应器的头部)输入,气体物料(SiCl4气体)从第三室(反应器的尾部)输入,即固体物料和气体物料是逆向输入,从而两者之间接触更充分,有利于分子筛和SiCl4气体充分反应,最终能够获得高质量的高硅分子筛产品。
在此基础上,本申请的用于制备分子筛的气固反应器的第二室为可旋转的转筒5,该转筒5可由电机驱动,并且转筒5的转速优选控制在5-25rpm,更优选为10-20rpm,再优选为15rpm。固体状的分子筛和SiCl4气体在第二室反应时,随着转筒5的旋转,分子筛在转筒5的内部也进行旋转滚动,从而分子筛的各个表面能够与SiCl4气体充分接触,使得两者的反应均匀性提高,最终能够确保分子筛产品的性能和使用效果的稳定性,同时转筒5本身是旋转的,从而分子筛在转筒5的内壁不易积累,从而转筒5本身很少发生结垢现象,从而提高了本申请的气固反应器的输送物料的能力。
另外,作为本申请的优选实施方式,转筒5的内壁上设置有物料分布结构,物料分布结构的设置是为了提高物料的分散性。本申请不限制物料分布结构的形式,可以起到分散作用的构件均可,但本申请提供一种更优选的物料分布结构,即,如图2所示,本申请的物料分布结构为沿转筒5的径向方向向内突出的拨片4。这种结构设置简单,但是分散物料的效果非常好。优选地,在转筒5的内壁上沿转筒5的长度方向和径向方向上分别设置多个拨片4,并且多个拨片4均匀设置,从而提高物料与SiCl4混合反应效果。至于拨片4的个数和角度,根据转筒的大小来合理设计即可。在此结构下,分子筛进入转筒5并沿转筒5的轴向方向行进的过程中,进行旋转运动的同时,被拨片4扬起而分散开来,从而在转筒的径向方向上运动,之后再进行旋转运动,因此与没有拨片4的气固反应器相比,分子筛分散程度很高,从而分子筛与SiCl4气体充分接触,反应效果更佳。
采用拨片4形式的物料分布结构时,优选地,所述拨片4从转筒5的内壁突出的长度为转筒直径的0.05-0.10倍,更优选为0.08倍。当拨片4的突出长度大于转筒直径的0.10倍时,影响分子筛沿转筒5的轴向方向的输送,当拨片4的突出长度小于转筒直径的0.05倍时,拨片4对分子筛的分散效果一般。
关于拨片的形状,拨片在圆周方向上的设置形式和形状也不受限制,例如,拨片可以是在圆周方向上间隔设置多个的锯齿形式。总而言之,拨片4只要能够分散物料使其在反应器内与SiCl4气体充分反应即可。
关于拨片4的材料,拨片4优选采用金属材料,更优选采用耐腐蚀材料的金属材料,例如,不锈钢。
另外,如图2所示,第二室的入口内部还设置有物料分散器8。具体地,物料分散器8可以是悬挂在第二室内壁上的螺旋条状体,物料分散器8的作用是:将分子筛扰动,从而防止物料凝聚。
另外,为了控制反应温度,本申请提供的气固反应器还包括温度传感器6,该温度传感器6设置于转筒5内部。通过温度传感器6感测到的温度,将反应温度控制在400-600℃,以达到实时监测反应温度的效果。
与现有的用于制备分子筛的气固反应器相比,本申请的优选实施方式的用于制备分子筛的气固反应器具有如下优点:
1)由于固体物料从第一室输入,气体物料从第二室输入,即固体物料和气体物料是逆向输入,从而两者之间接触更充分,有利于分子筛和SiCl4气体充分反应,最终能够获得高质量的高硅分子筛产品;
2)本申请的气固反应器的第二室采用转筒的形式,物料之间能够充分接触,从而反应均匀性高,最终能够确保产品的性能和使用效果的稳定性;同时转筒本身是旋转的,物料在转筒内壁不易积累,因此气固反应器内壁上很少发生结垢现象,气固反应器的输送物料的能力被提高;
3)通过在转筒内壁设置物料分布结构(拨片),提高了物料的分散性,使分子筛与SiCl4气体之间充分反应,最终能够提高产品的质量,并且减少SiCl4用量。
基于上述气固反应器,本申请又提供一种用于制备分子筛的设备。
如图1所示,本申请的用于制备分子筛的设备包括焙烧炉A、气固反应器B、气固分离器C、浆化罐D以及尾气处理装置E,其中,气固反应器B为如上所述的本申请提供的气固反应器。焙烧炉A与气固反应器B连通,气固分离器C连接于气固反应器B的排气管2,浆化罐D的入口分别与气固反应器B的排料管7和气固分离器C的排料管连接,尾气处理装置E分别与气固分离器C的排气口和浆化罐D的排气口连接。
基于此,将分子筛Y送入焙烧炉A进行焙烧,焙烧后的分子筛粉末通过进料管1进入本申请提供的优选实施方式的气固反应器B,通过进气管3向气固反应器B输入SiCl4气体,分子筛粉末与SiCl4气体在转筒5内逆向接触并旋转,从而充分接触并反应。由于排气管和排料管分别设置在反应器的头部与尾部,反应后的固体物料中包含的气体量微乎其微,因此,可以将从气固反应器排出的固体物料直接排出至浆化罐D。由于排气管与进料管的设置位置比较近,从而排出气体中含有一定量的分子筛粉末,从而将排气管与气固分离器C相连,将排出气体进行气固分离,分离后的气体进入尾气处理装置进行处理,分离后的固体排出至浆化罐D。进入浆化罐D的固体物料进行液化而被制成分子筛产品,同时在浆化罐中浆化的过程中产生的HCl等气体被排出至尾气处理装置E。进入尾气处理装置E的气体被处理并达标后,被排出至空气。
另外,作为优选实施方式,本申请提供的用于制备分子筛的设备还包括物料输送器F,气固反应器B的排料管7通过物料输送器F与浆化罐D的入口连接。气固反应器B内的反应是在干燥条件下进行的,为避免浆化罐内水汽进入气固反应器B。在气固反应器B与浆化罐D之间增加物料输送器F,起到缓冲作用。
包括本申请提供的气固反应器的设备用于制备分子筛时,由于分子筛与SiCl4气体能够充分接触反应,从而分子筛质量差异较小。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述气固反应器包括第一室、第二室和第三室,所述第一室上连接有排气管(2)和延伸至所述第一室的下部的进料管(1),所述第三室上设置有排料管(7)和进气管(3),所述第二室为可旋转的转筒(5)。
2.根据权利要求1所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述转筒(5)的内壁上设置有物料分布结构。
3.根据权利要求2所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述物料分布结构为沿所述转筒(5)的径向方向向内突出的拨片(4)。
4.根据权利要求3所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述拨片(4)从所述转筒(5)的内壁突出的长度为所述转筒的直径的0.05-0.10倍。
5.根据权利要求3所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述拨片(4)在所述转筒(5)的长度方向和径向方向上分别设置有多个。
6.根据权利要求1所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述第二室的入口内部还设置有物料分散器(8)。
7.根据权利要求1所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述转筒(5)的转速为5-25rpm。
8.根据权利要求1所述的用于制备分子筛的气固反应器,其特征在于,所述气固反应器还包括温度传感器(6),该温度传感器(6)设置于所述转筒(5)内部。
9.一种用于制备分子筛的设备,其特征在于,所述设备包括焙烧炉(A)、气固反应器(B)、气固分离器(C)、浆化罐(D)以及尾气处理装置(E),所述气固反应器(B)为根据权利要求1至8中任意一项所述的气固反应器,所述焙烧炉(A)与所述气固反应器(B)连通,所述气固分离器(C)连接于所述气固反应器(B)的所述排气管(2),所述浆化罐(D)的入口分别与所述气固反应器(B)的所述排料管(7)和所述气固分离器(C)的排料管连接,所述尾气处理装置(E)分别与所述气固分离器(C)的排气口和所述浆化罐(D)的排气口连接。
10.根据权利要求9所述的分子筛制备系统,其特征在于,所述设备还包括物料输送器(F),所述气固反应器(B)的所述排料管(7)通过所述物料输送器(F)与所述浆化罐(D)的入口连接。
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