CN111101149B - 一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极及其制备方法 - Google Patents

一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极及其制备方法，包括以下步骤：S1、在纯镍粉中加入镁粉，用行星式球磨机球磨均匀，压制成样坯再保压；S2、将步骤S1压制好的样坯置于多晶莫来石纤维保温桶中，然后再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；S4、采用循环伏安法对多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极。本发明制备得到的多孔Ni2Mg合金具有孔隙率高、比表面积大、导电性能优异和催化活性好等优点，并且在长期电解水析氢过程中具有较好的稳定性，适合用作碱性水电解析氢电极。

Description

一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔镍基材料技术领域，具体涉及一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极及其制备方法。
背景技术
目前，除贵金属外，电催化析氢电极研究最多的就是镍及其合金和复合材料。但就电催化活性来说，镍的催化活性较低，不仅比不过贵金属，催化性能甚至不如钢，但它在碱性溶液中的耐腐蚀性能强，非常适合在碱性溶液中作析氢电极。然而，单独使用这种电极所主要解决的问题就是提高它的催化活性。为进一步提高它的催化活性，增加其实际比表面积或增加本征催化活性是主要的方法。
镍和过渡金属合金具有电催化协同作用，因此能在碱性水电解中表现出比单一镍电极更高的析氢活性和耐久性。最近，实验表明，通过电沉积将镍与钼、锌、钴、钨、铁和铬等过渡金属合金化后，其催化活性的顺序为Ni-Mo>Ni-Zn>Ni-Co>Ni-W>Ni-Fe>Ni-Cr>Ni。析氢合金电极通常使用电沉积法获得，具有简单、快速和经济的优点，但由于合金电沉积机理复杂，难以控制元素含量，难以获得较粗糙的表面。此外，采用水热处理等技术获得镍基纳米颗粒材料作为电化学催化析氢电极也是目前的研究热点。
不管电沉积技术还是水热处理技术获得镍基薄膜还是镍基纳米材料均难于形成大规模的工业生产。理想的电解水析氢电极材料应该满足以下要求：析氢过电位低、催化活性高、电化学稳定性好、电流关闭（短路）低灵敏度、使用方便、成本低、制作和使用过程中安全无害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纯镍粉中加入镁粉，用行星式球磨机球磨均匀，压制成样坯再保压；
S2、将步骤S1压制好的样坯置于多晶莫来石纤维保温桶中，然后再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极。
其中，所述镁粉与所述镍粉的质量百分比为10:90~20:80。
其中，所述步骤S1中，球磨的时间为4~8h，转速为200~300 r/min。
其中，所述步骤S1中，压制的压力为200~600MPa，保压时间为1~3min。
其中，所述步骤S2中，微波烧结的工艺具体为：先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气，然后再进行微波烧结。
其中，所述微波烧结以7~10℃/min的升温速率升温至700~900℃，保温15~20min。
其中，所述步骤S3中，先关闭微波，通氩气随炉冷却10~30min。
其中，所述步骤S4中，电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1~-1.5V。
本发明第二方面提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极，所述多孔Ni2Mg合金电极通过本发明第一方面提供的方法制备得到。
其中，所述多孔Ni2Mg合金电极的孔隙率在40%~60%之间。
本发明的有益效果：
本发明提供的方法制备得到的电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极具有以下优点：
（1）多孔Ni2Mg合金具有孔隙率高、比表面积大、导电性能优异和催化活性好等优点，多孔Ni2Mg合金的孔隙率在40%~60%，可以通过控制添加Mg粉含量来控制孔隙率；并且在长期电解水析氢过程中具有较好的稳定性，适合用作碱性水电解析氢电极；
（2）多孔Ni2Mg合金电极析氢材料在1 mol/L KOH溶液中具有比单质镍电极更低的过电位，更高的析氢电流密度，更小的tafel斜率值；并且多孔Ni2Mg合金析氢电极均具有很小的电荷传质电阻，证明其具有更高的电催化析氢活性；
（3）多孔Ni2Mg合金通过循环伏安法进行电化学处理后，可以在表面形成大量的氢氧化镍，提高真实活性比表面积，可以进一步提高析氢催化性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金的SEM表面形貌图；
图2是本发明实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的SEM表面形貌图；
图3是本发明实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金的XRD图谱；
图4是本发明实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的循环伏安图；
图5是本发明实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的双电层电容图；
图6是本发明实施例1烧结温度为800℃和实施例2烧结温度为900℃制备得到的多孔Ni2Mg合金电极以及单质镍电极的析氢极化曲线图；
图7是本发明实施例1烧结温度为800℃和实施例2烧结温度为900℃制备得到的多孔Ni2Mg合金电极以及单质镍电极的tafel曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纯镍粉中加入Mg粉作为造孔剂，Mg粉与镍粉的质量百分比为20:80，将镍粉和Mg粉的混合物置于行星式球磨机中，控制转速为250 r/min，球磨6h至均匀，再使用粉末压片机将混合均匀的粉末压制成片状样坯，其中压制压力为320MPa，保压1min；
S2、将步骤S1压制好的片状样坯置于烘干的多晶莫来石纤维保温桶中，再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；烧结前先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气（氩气纯度为99.999%），将微波烧结炉功率调至2kW进行加热，使升温速率稳定，如果升温速率较快，可以将功率调至1.5kW，使升温速率维持在10℃/min加热至800℃，保温20min；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却20min，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极，其中电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1~-1.5V。
图1是实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金的SEM表面形貌图，从图1可以看出，多孔Ni2Mg合金的表面分布着20~400微米的孔隙，且孔隙结构呈现出三维连同特性。
图2是实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的SEM表面形貌图，从图2可以看出，经过活化后的多孔Ni2Mg合金表面形成了大量的纳米级针状结构的氢氧化镍，通过氢氧化镍的形成，可获得更佳优异的析氢性能。
实施例2
本发明提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纯镍粉中加入Mg粉作为造孔剂，Mg粉与镍粉的质量百分比为20:80，将镍粉和Mg粉的混合物置于行星式球磨机中，控制转速为250 r/min，球磨6h至均匀，再使用粉末压片机将混合均匀的粉末压制成片状样坯，其中压制压力为320MPa，保压1min；
S2、将步骤S1压制好的片状样坯置于烘干的多晶莫来石纤维保温桶中，再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；烧结前先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气（氩气纯度为99.999%），将微波烧结炉功率调至2kW进行加热，使升温速率稳定，如果升温速率较快，可以将功率调至1.5kW，使升温速率维持在10℃/min加热至900℃，保温20min；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却20min，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极，其中电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1~-1.5V。
图3是实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金的XRD图谱，从图3中可以看出，多孔Ni2Mg合金中形成了Ni2Mg相，由于Ni2Mg相的存在，多孔镍基合金电极的析氢活性较单质Ni电极获得进一步提高，证明Ni2Mg具有一定的析氢催化活性。
图4是实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的循环伏安图，通过求得不同扫描速率下的电流密度可以求出多孔Ni2Mg合金电极的双电层电容。
图5是实施例2制备得到的多孔Ni2Mg合金电极的双电层电容图，因为双电层电容与电极的真实活性比表面积成正比，可以得出多孔Ni2Mg合金电极具有较大的真实活性比表面积。
图6是实施例1烧结温度为800℃和实施例2烧结温度为900℃制备得到的多孔Ni2Mg合金电极以及单质镍电极的析氢极化曲线图，其中电解液：1 mol/L KOH溶液，扫描速率：5 mV/s。
图7是实施例1烧结温度为800℃和实施例2烧结温度为900℃制备得到的多孔Ni2Mg合金电极以及单质镍电极的tafel曲线图，其中：iR s被扣除，电解液：1 mol/L KOH溶液。
从图6中可以看出，在相同电流密度下，多孔Ni2Mg合金电极的过电位比单质镍电极小，证明多孔镍基合金电极的析氢催化性能比单质镍电极好；从图7中也可以看出，多孔Ni2Mg合金电极的tafel斜率比单质镍电极小，进一步证明了多孔Ni2Mg合金电极的析氢性能比单质镍电极好。
从图6可以获得表1和表2，表1为实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金电极在不同析氢电流密度下电极的析氢过电位值，表2为为实施例1制备得到的多孔Ni2Mg合金电极在不同析氢过电位下电极的析氢电流密度值。
表1 不同析氢电流密度下电极的析氢过电位值(mV)
试样 10mA/cm<sup>2</sup> 50mA/cm<sup>2</sup> 100mA/cm<sup>2</sup> 200mA/cm<sup>2</sup>
单质镍 192 273 372 493
多孔Ni<sub>2</sub>Mg合金 123 252 345 463
表2 不同析氢过电位下电极的析氢电流密度值(mA/cm2)
试样 200mV 300mV 400mV 500mV
单质镍 18 54 121 207
多孔Ni<sub>2</sub>Mg合金 29 66 155 227
从表1中可以看出，相同析氢电流密度下，多孔Ni2Mg合金电极的析氢过电位较单质镍的过电位更低；从表2中也可以出，在相同析氢过电位下，多孔Ni2Mg合金电极的析氢电流更大，证明了多孔Ni2Mg合金电极的电催化析氢性能更好，更适合作为电解水制氢阴极材料。
实施例3
本发明提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纯镍粉中加入Mg粉作为造孔剂，Mg粉与镍粉的质量百分比为15:85，将镍粉和Mg粉的混合物置于行星式球磨机中，控制转速为200 r/min，球磨8h至均匀，再使用粉末压片机将混合均匀的粉末压制成片状样坯，其中压制压力为500MPa，保压2min；
S2、将步骤S1压制好的片状样坯置于烘干的多晶莫来石纤维保温桶中，再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；烧结前先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气（氩气纯度为99.999%），将微波烧结炉功率调至2kW进行加热，使升温速率稳定，如果升温速率较快，可以将功率调至1.5kW，使升温速率维持在8℃/min加热至750℃，保温20min；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却30min，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极，其中电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1~-1.5V。
实施例4
本发明提供了一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，包括以下步骤：
S1：在纯镍粉中加入Mg粉作为造孔剂，Mg粉与镍粉的质量百分比为10:90，将镍粉和Mg粉的混合物置于行星式球磨机中，控制转速为300 r/min，球磨5h至均匀，再使用粉末压片机将混合均匀的粉末压制成片状样坯，其中压制压力为450MPa，保压2min；
S2、将步骤S1压制好的片状样坯置于烘干的多晶莫来石纤维保温桶中，再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结；烧结前先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气（氩气纯度为99.999%），将微波烧结炉功率调至2kW进行加热，使升温速率稳定，如果升温速率较快，可以将功率调至1.5kW，使升温速率维持在9℃/min加热至850℃，保温15min；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却10min，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极，其中电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1~-1.5V。
为了验证本发明提供的制备方法中，Mg粉的加入量对多孔Ni2Mg合金孔隙的影响，以下将以实施例1为参考，控制其他工艺参数不变，通过调整Mg粉与镍粉的质量百分比，设置第一组对比试验，如表3所示。
表3 不同质量百分比的Mg粉与镍粉对多孔Ni2Mg合金孔隙率的影响
对比试验 Mg粉与镍粉的质量百分比 多孔Ni<sub>2</sub>Mg合金的孔隙率
对比试验1 5:95 32%
对比试验2 10:90 44%
对比试验3 15:85 53%
对比试验4 20:80 62%
对比试验5 25:75 64%
从表3可以看出，当Mg粉与镍粉的质量百分比为5:95时，多孔Ni2Mg合金的孔隙率为32%；当Mg粉与镍粉的质量百分比在10:90~20:80时，多孔Ni2Mg合金的孔隙率在44~62%之间；当Mg粉与镍粉的质量百分比为25:75时，多孔Ni2Mg合金的孔隙率为64%；因此，Mg粉与镍粉的质量百分比优选10:90~20:80。
为了验证本发明提供的制备方法中，烧结温度对多孔Ni2Mg合金电极在不同析氢电流密度下电极的析氢过电位值以及在不同析氢过电位下电极的析氢电流密度值的影响，以下将以实施例1为参考，控制其他工艺参数不变，通过调整烧结温度，设置第二组对比试验，如表4和表5所示。
表4 不同烧结温度制备得到的多孔Ni2Mg合金电极在不同析氢电流密度下电极的 析氢过电位值(mV)
对比试验 温度 10mA/cm<sup>2</sup> 50mA/cm<sup>2</sup> 100mA/cm<sup>2</sup> 200mA/cm<sup>2</sup>
对比试验1 650℃ 209 364 423 548
对比试验2 700℃ 167 332 409 524
对比试验3 750℃ 144 308 384 496
对比试验4 800℃ 123 252 345 463
对比试验5 850℃ 126 247 334 455
对比试验6 900℃ 112 223 320 431
对比试验7 950℃ 154 334 415 528
表5 不同烧结温度制备得到的多孔Ni2Mg合金电极在不同析氢过电位下电极的析 氢电流密度值(mA/cm2)
对比试验 温度 200mV 300mV 400mV 500mV
对比试验1 650℃ 9 38 79 178
对比试验2 700℃ 14 44 97 188
对比试验3 750℃ 22 48 123 202
对比试验4 800℃ 29 66 155 227
对比试验5 850℃ 32 67 158 229
对比试验6 900℃ 38 73 167 245
对比试验7 950℃ 19 42 88 186
从表4中可以看出，在相同析氢电流密度下，多孔Ni2Mg合金电极的析氢过电位随着烧结温度的升高而先降低后升高，当达到800℃~900℃时，过电位最低，当温度进一步升高到950℃时，过电位反而升高；因此，最佳的烧结温度是800℃~900℃。
从表5中可以看出，在相同析氢过电位下，多孔Ni2Mg合金电极的析氢电流随着烧结温度的升高而先增大后减小，当达到800℃~900℃时，电流密度最大，当温度进一步升高到950℃时，电流密度反而降低；因此，进一步证明最佳的烧结温度是800℃~900℃。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在纯镍粉中加入镁粉，用行星式球磨机球磨均匀，压制成样坯再保压，所述镁粉与所述镍粉的质量百分比为10:90～20:80；
S2、将步骤S1压制好的样坯置于多晶莫来石纤维保温桶中，然后再将保温桶放入微波烧结炉中进行微波烧结，所述微波烧结以7～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温15～20min；
S3、先关闭微波，通氩气随炉冷却，再关闭微波烧结炉，使试样随炉冷却至室温，获得多孔Ni2Mg合金；
S4、采用循环伏安法对步骤S3获得的多孔Ni2Mg合金进行电化学活化处理，得到多孔Ni2Mg合金电极，所述电化学活化处理的条件为：循环40次，扫描速率10mV s-1，电位范围-1～-1.5V。
2.根据权利要求1所述的一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，球磨的时间为4～8h，转速为200～300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，压制的压力为200～600MPa，保压时间为1～3min。
4.根据权利要求1所述的一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，微波烧结的工艺具体为：先将微波烧结炉抽真空，将炉腔内气压抽至0.1Pa以下，接着向炉腔内充入氩气，然后再进行微波烧结。
5.根据权利要求1所述的一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，先关闭微波，通氩气随炉冷却10～30min。
6.一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极，其特在于：所述多孔Ni2Mg合金电极通过权利要求1～5中任意一项权利要求提供的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种电催化析氢多孔Ni2Mg合金电极，其特征在于：所述多孔Ni2Mg合金电极的孔隙率在40％～60％之间。
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