CN111100624B - 一种低腐蚀自生气增能压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低腐蚀自生气增能压裂液及其制备方法。本发明压裂液由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备；生气剂溶液包括如下重量份原料组成：尿素2.5‑9份，亚硝酸钠5‑18份，稠化剂0.1‑1份，酸性交联剂0.2‑1份，破胶剂0.02‑0.1份，杀菌剂0.05‑0.2份，水25‑43份；引发剂溶液包括如下重量份原料组成：降阻剂0.02‑0.1份，甲酸甲酯3‑20份，氯化铵1.5‑10份，甲醇0.5‑1.2份，水21‑45份。本发明压裂液具有自生气，低腐蚀，常温下不反应或微反应、稳定性好，反应易于控制、地层温度下反应迅速，能够充分有效利用压裂液，无有害气体产生，安全环保，且对近井地带储层影响小等优点。

Description

一种低腐蚀自生气增能压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低腐蚀自生气增能压裂液及其制备方法，属于采油工程技术领域。
背景技术
常规的水基压裂液由于成本低、容易配制等原因是压裂液中的主力军，但对于低压、水敏等特殊油藏，由于地层能量不充分致使滞留液量大，易造成储层二次伤害，致使开发效果不理想。为增大水基压裂液的应用范围、提高水基压裂液的应用效果，将可压缩的CO2、N2、LPG等气体分散到水基压裂液中，形成地面增能泡沫压裂液，但该压裂液体系存在泡沫高温稳定性差、泵注过程摩阻高、CO2对地面设备和管柱的腐蚀大、地面泵注设备需特制等问题。为解决设备条件和较便宜可压缩气体来源限制的问题，自生气压裂液应运而生。
自生气增能压裂液是在常规的水基压裂液的基础上添加一定量的生气剂，在地层条件下发生化学反应并释放出大量的气体，它们分散在已经交联的压裂液中能够促排驱油。自生气增能压裂液具有产气增能、强化助排、降低滤失、解堵驱油等优点，且人为可控，为提高低压储层压裂改造效果提供技术支持。
目前自生气体主要有CO2、N2、H2、O2这四种，可通过与酸反应、自分解、水解或者氧化还原反应生成上述气体。中国专利文献CN106634922A公开了一种自生气泡沫驱油剂液及其应用和增产增注方法；所述自生气泡沫驱油剂包括生气剂和释气剂,所述生气剂为质量浓度为8％～15％的碳酸盐或碳酸氢盐水溶液，该生气体系存在地面不稳定、反应不完全等问题。中国专利文献CN109762549A公开了一种高效自产气泡沫压裂液及施工方法，是以次氯酸和叠氮化钠作为生气剂，但是叠氮化钠是剧毒物质易爆炸，且次氯酸极不稳定，受热极易分解。中国专利文献CN102838978A公开了一种井下自生气泡沫复合驱油剂的制备方法，主剂包括尿素、硝酸铵、叠氮化钠、乙酰水杨酸、亚硝酸钠，该体系除叠氮化钠有剧毒易爆炸外，调节剂乙酰水杨酸易潮解失效。中国专利文献CN102627960A、CN103265938A、CN102086388A、CN104790933A，提供了一种自生气泡沫压裂液及类泡沫压裂体系，均是利用亚硝酸钠和氯化铵在酸性条件下反应释放出大量的气体；但该反应不但需要酸性环境，还会产生具有腐蚀性的副产物如一氧化氮等，腐蚀性较大，对设备要求较高；常温下即发生反应，反应难以控制，使得压裂液不能充分利用，同时酸性物质会对近井地带的储层产生影响；并且，在使用过程中需考虑防爆问题，存在安全隐患。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种低腐蚀自生气增能压裂液及其制备方法。本发明方法所得压裂液具有低腐蚀，常温下不反应或微反应、稳定性好，反应易于控制、地层温度下反应迅速，能够充分有效利用压裂液，无有害气体产生，安全环保，且对近井地带储层影响小等优点。
本发明的技术方案如下：
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液包括如下重量份的原料组成：尿素2.5-9份，亚硝酸钠5-18份，稠化剂0.1-1份，酸性交联剂0.2-1份，破胶剂0.02-0.1份，杀菌剂0.05-0.2份，水25-43份；
所述引发剂溶液包括如下重量份的原料组成：降阻剂0.02-0.1份，甲酸甲酯3-20份，氯化铵1.5-10份，甲醇0.5-1.2份，水21-45份；
所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1-2。
根据本发明优选的，所述生气剂溶液包括如下重量份的原料组成：尿素4-7.5份，亚硝酸钠8-15份，稠化剂0.4-0.6份，酸性交联剂0.4-0.5份，破胶剂0.05-0.07份，杀菌剂0.08-0.1份，水26-38份；所述引发剂溶液包括如下重量份的原料组成：降阻剂0.05-0.07份，甲酸甲酯9-18份，氯化铵4.5-9份、甲醇0.8-1份，水21-36份。
优选的，所述生气剂溶液包括如下重量份的原料组成：尿素5份，亚硝酸钠10份，稠化剂0.5份，酸性交联剂0.4份，破胶剂0.05份，杀菌剂0.08份，水33-34份；所述引发剂溶液包括如下重量份的原料组成：降阻剂0.05份，甲酸甲酯18份，氯化铵9份、甲醇0.8份，水22-23份。
根据本发明优选的，生气剂溶液中，所述尿素和亚硝酸钠的质量比为1:1-2；优选的，所述尿素和亚硝酸钠的质量比为1:2。
根据本发明优选的，引发剂溶液中，所述甲酸甲酯和氯化铵的质量比为1-2:1；优选的，所述甲酸甲酯和氯化铵的质量比为2:1。
根据本发明优选的，所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
根据本发明优选的，所述稠化剂为丙烯酰胺类聚合物稠化剂，稠化剂的重均分子量为600-1000万；优选的，所述稠化剂是由丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠(AMPS)按质量比2.0-3.0:1共聚而成。
根据本发明优选的，所述酸性交联剂为有机硼交联剂、有机钛交联剂或有机锆交联剂；优选的，所述酸性交联剂为有机锆交联剂。
根据本发明优选的，所述破胶剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾；优选的，所述破胶剂为过硫酸铵(APS)。
根据本发明优选的，所述杀菌剂为丙烯醛或甲醛；优选的，所述杀菌剂为甲醛；进一步优选的，所述甲醛是质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液。
根据本发明优选的，所述降阻剂为聚丙烯酰胺(PAM)、聚氧化乙烯(PEO)或聚异丁烯；优选的，所述降阻剂为重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺(PAM)。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，包括步骤：
(1)按比例，将尿素、亚硝酸钠溶解于水中，然后再依次加入稠化剂、酸性交联剂、破胶剂和杀菌剂搅拌混合均匀得到生气剂溶液；
(2)按比例，将降阻剂、甲醇、氯化铵充分分散于水中，最后加入甲酸甲酯混合均匀制备得到引发剂溶液；
(3)按比例，将生气剂溶液和引发剂溶液充分混合均匀制备得到低腐蚀自生气增能压裂液。
本发明压裂液体系自生气的原理如下：
引发剂溶液中甲酸甲酯与氯化铵作为反应物，甲酸甲酯在常温下水解速度缓慢但可在地层条件下即温度达到40℃以上时快速水解产生H+，而氯化铵中的NH4 +与地层岩石一起消耗H+使得甲酸甲酯的水解平衡被打破，使得甲酸甲酯水解的可逆反应不断向右进行,体系H+浓度逐渐增加，最终体系pH值维持在2以下；接着生气剂溶液中的尿素与亚硝酸钠在H+引发下产生大量气体。所涉及的反应方程式如下：
Figure BDA0002339441160000031
由于甲酸甲酯易溶于甲醇，少量甲醇的存在能够使甲酸甲酯在生气剂溶液中快速溶解。且本发明优选的其余添加剂均可在酸性条件下发挥作用。稠化剂和交联剂的加入提高了压裂液的粘度，减少了压裂液的滤失，二者协同作用利于压裂液到达更远的储层，得到更长的裂缝。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的低腐蚀自生气增能压裂液使用潜在酸即甲酸甲酯-氯化铵体系代替了腐蚀性强的盐酸等酸性试剂，具有低腐蚀性，减弱了压裂液对管道的腐蚀作用，从而降低对设备的要求；同时潜在酸使得该体系具有在常温下微反应/不反应而在地层条件下反应迅速的特点，这有利于地面施工，使得其在地面较为稳定，并且反应易于控制，可以有效提高压裂液的利用效率。从而本发明压裂液解决了设备条件和较便宜可压缩气体来源问题，简化现场工艺，施工成本大大降低。
(2)本发明使用潜在酸即甲酸甲酯-氯化铵体系作为引发剂，能够原位生成酸，具有深部酸化的效果；因近井地带温度较低，潜在酸的缓速作用使得其对近井带储层影响小，在远井地带潜在酸水解释放氢离子作用于储层，能溶解储层中的部分酸溶性物质以提高储层渗透率增加油井产能。
(3)本发明的低腐蚀自生气增能压裂液，采用交联剂与稠化剂在酸体系中交联的方式，使得体系的粘度增加，减少了压裂液的滤失，二者协同作用可提高压裂液的利用效率。
(4)本发明的低腐蚀自生气增能压裂液，其中的生气剂体系能够在引发剂体系的引发下产生大量CO2、N2气体，且无有害气体产生，安全环保；可以增加地层能量、提高储层液体流动性、促进压裂液返排，从而增加油井产量。
附图说明
图1为实施例1-3制备的压裂液在常温、40℃、60℃时的产气量-时间曲线图；
图2为实施例4-6制备的压裂液在常温、40℃、60℃时的产气量-时间曲线图；
图3为实施例7-9制备的压裂液在常温、40℃、60℃时的产气量-时间曲线图；
图4为实施例6制备的压裂液60℃条件下所产气体的质谱分析图；
图5为对比例1制备的压裂液在常温下的产气量-时间曲线图；
图6为实施例6制备的压裂液在常温、40℃、60℃时和对比例1制备的压裂液常温下对试片的表面腐蚀图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液包括如下原料组成：尿素2.5g，亚硝酸钠5g，聚合物稠化剂0.4g，有机锆交联剂0.4g，过硫酸铵0.05g，质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液0.08g，水41.57g。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量为200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯3g，氯化铵1.5g、甲醇0.8g，水44.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
所述聚合物稠化剂是由丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠(AMPS)按质量比为2.5:1的比例共聚而成，具体的制备方法如下：按照质量比2.5:1称取11.25g的丙烯酰胺、4.5g的2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠的单体加入到34.25g蒸馏水中配制成质量浓度为31.5％的单体溶液，搅拌溶解后继续搅拌熟化30min；向上述单体溶液中注入20min的氮气，排除水中溶解氧，加入占单体总质量0.25％的甲醛合次亚硫酸氢钠与过硫酸铵的混合物(甲醛合次亚硫酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1:1)，在50℃条件下密封反应8h；所得反应液60℃条件下烘干、粉碎得到所述聚合物稠化剂。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取2.5g尿素、5g亚硝酸钠加入41.57g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.4g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取1.5g氯化铵放入44.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入3g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液；引发剂溶液中甲酸甲酯需最后一个加入，一方面甲醇先于甲酸甲酯加入可加快甲酸甲酯在溶液中溶解，另一方面可以减少甲酸甲酯挥发。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例2
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例1。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯9g，氯化铵4.5g、甲醇0.8g，水35.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取2.5g尿素、5g亚硝酸钠加入41.57g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.4g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取4.5g氯化铵放入35.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入9g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例3
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例1。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯18g，氯化铵9g、甲醇0.8g，水22.15g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取2.5g尿素、5g亚硝酸钠加入41.57g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.4g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取9g氯化铵放入22.15g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入18g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例4
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液包括如下原料组成：尿素5g，亚硝酸钠10g，聚合物稠化剂0.5g，有机锆交联剂0.4g，过硫酸铵0.05g，质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液0.08g，水33.97g。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯3g，氯化铵1.5g、甲醇0.8g，水44.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
所述聚合物稠化剂的制备方法同实施例1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取5g尿素、10g亚硝酸钠加入33.97g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取1.5g氯化铵放入44.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入3g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例5
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例4。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯9g，氯化铵4.5g、甲醇0.8g，水35.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取5g尿素、10g亚硝酸钠加入33.97g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取4.5g氯化铵放入35.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入9g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例6
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例4。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯18g，氯化铵9g、甲醇0.8g，水22.15g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取5g尿素、10g亚硝酸钠加入33.97g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取9g氯化铵放入22.15g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入18g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例7
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液包括如下原料组成：尿素7.5g，亚硝酸钠15g，聚合物稠化剂0.5g，有机锆交联剂0.4g，过硫酸铵0.05g，质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液0.08g，水26.47g。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯3g，氯化铵1.5g、甲醇0.8g，水44.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
所述聚合物稠化剂的制备方法同实施例1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取7.5g尿素、15g亚硝酸钠加入26.47g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取1.5g氯化铵放入44.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入3g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例8
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例7。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯9g，氯化铵4.5g、甲醇0.8g，水35.65g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取7.5g尿素、15g亚硝酸钠加入26.47g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取4.5g氯化铵放入35.65g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入9g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
实施例9
一种低腐蚀自生气增能压裂液，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液原料组成同实施例7。所述引发剂溶液包括如下原料组成：重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺0.05g，甲酸甲酯18g，氯化铵9g、甲醇0.8g，水22.15g。所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
上述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，步骤如下：
(1)称取7.5g尿素、15g亚硝酸钠加入26.47g的蒸馏水中搅拌溶解后，缓慢加入0.5g聚合物稠化剂，时刻调整搅拌器的转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器桨叶中轴顶端，待其溶解后，调整搅拌器转速为400r/min，边搅拌边依次加入0.4g有机锆交联剂、0.05g破胶剂过硫酸铵、0.08g质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液，混合均匀制备得到生气剂溶液。
(2)称取9g氯化铵放入22.15g蒸馏水中搅拌溶解后，加入0.8g的甲醇、0.05g聚丙烯酰胺，最后加入18g甲酸甲酯，以600r/min匀速搅拌5min，制备得到引发剂溶液。
(3)将步骤(2)制备的引发剂溶液加入到步骤(1)制备的生气剂溶液中，以600r/min匀速搅拌混合均匀，得到低腐蚀自生气增能压裂液体系。
对比例
一种普通压裂液的制备方法，生气剂溶液的制备同实施例4；引发剂溶液的制备方法如下：称取0.05g的重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺加入42.06g水中搅拌溶解，再加入7.89g质量分数为38％的盐酸搅拌均匀配制成盐酸的质量浓度为6％的引发剂溶液。将引发剂溶液加入到生气剂溶液中，搅拌混合均匀得到压裂液。
试验例1
产气量测试
实施例以及对比例制备得到的压裂液于常温、40℃、60℃下进行产气量测试，测试结果如图1-3所示。
实施例1-9所得压裂液在常温下产气量均很少，产气速度缓慢，且所产气体为无色，所产气体暴露在空气中不变色。
实施例1-9所得压裂液在40℃下的产气量较常温下增加，生气速度加快，所产气体无色且暴露在空气中不变色。
实施例1-9所得压裂液在60℃下的产气速度最快，产气量均大幅增加，所产气体无色且暴露在空气中不会变色。其中，实施例6所得压裂液在60℃下、1h内产气总量可达1060ml；实施例9在60℃下、1h内产气总量可达1080ml。
对实施例6制备的压裂液在60℃下生成的气体进行质谱分析，如图4所示，确定所产气体为二氧化碳和氮气，进一步证明本发明自生气无害，安全环保。
对比例中，常温下将引发剂溶液加入到生气剂溶液中，立刻产生大量红棕色气体(NO2)，在5min内产气量达到1550ml反应趋于停止(图5)，且收集的气体暴露在空气中后颜色加深。对比例所产气体有毒，腐蚀性强，对环境伤害大且存在安全隐患；常温下即发生剧烈反应，反应难以控制，使得压裂液不能充分利用，同时会产生酸性物质会对近井地带的储层产生影响。
试验例2
腐蚀性能评价
参照SY/T5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》的评价方法，采用静态挂片法对实施例6和对比例制备的压裂液在常温、40℃、60℃条件下的腐蚀性能进行评价。压裂液的腐蚀性能数据结果如下表所示：
表1压裂液腐蚀性能数据表
Figure BDA0002339441160000091
由上表可知，常温下对比例制备的压裂液的平均腐蚀率为26.2868g/(m2﹒h)，远远大于本发明实施例制备的压裂液在三种温度下的腐蚀率。
并且，使用显微镜观察N-80试片在进行腐蚀实验后的表面情况，图6(4)为使用对比例制备的压裂液腐蚀后的试片，试片表面纹理消失、有明显的溶蚀刻痕；图6(1)-6(3)分别为实施例6所制压裂液在常温下、40℃水浴、60℃水浴下腐蚀后的试片，试片表面均纹理清晰，尤其是常温下本发明制备的压裂液体系中的试片，表面基本无明显变化。
由上述可知，本发明制备的压裂液具有低腐蚀性能。

Claims (12)

1.一种低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，由生气剂溶液和引发剂溶液混合制备得到；所述生气剂溶液包括如下重量份的原料组成：尿素2.5-9份，亚硝酸钠5-18份，稠化剂0.1-1份，酸性交联剂0.2-1份，破胶剂0.02-0.1份，杀菌剂0.05-0.2份，水25-43份；
所述引发剂溶液包括如下重量份的原料组成：降阻剂0.02-0.1份，甲酸甲酯3-20份，氯化铵1.5-10份，甲醇0.5-1.2份，水21-45份；
所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1-2；
所述稠化剂为丙烯酰胺类聚合物稠化剂，稠化剂的重均分子量为600-1000万；所述酸性交联剂为有机硼交联剂、有机钛交联剂或有机锆交联剂；所述破胶剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾；所述杀菌剂为丙烯醛或甲醛；所述降阻剂为聚丙烯酰胺(PAM)、聚氧化乙烯(PEO)或聚异丁烯。
2.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述生气剂溶液包括如下重量份的原料组成：尿素4-7.5份，亚硝酸钠8-15份，稠化剂0.4-0.6份，酸性交联剂0.4-0.5份，破胶剂0.05-0.07份，杀菌剂0.08-0.1份，水26-38份；所述引发剂溶液包括如下重量份的原料组成：降阻剂0.05-0.07份，甲酸甲酯9-18份，氯化铵4.5-9份、甲醇0.8-1份，水21-36份。
3.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，生气剂溶液中，所述尿素和亚硝酸钠的质量比为1:1-2；引发剂溶液中，所述甲酸甲酯和氯化铵的质量比为1-2:1。
4.根据权利要求3所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，生气剂溶液中，所述尿素和亚硝酸钠的质量比为1:2；引发剂溶液中，所述甲酸甲酯和氯化铵的质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述生气剂溶液和引发剂溶液的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述稠化剂是由丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸钠(AMPS)按质量比2.0-3.0:1共聚而成。
7.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述酸性交联剂为有机锆交联剂。
8.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述破胶剂为过硫酸铵(APS)。
9.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述杀菌剂为甲醛。
10.根据权利要求9所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述甲醛是质量浓度为37％-40％的甲醛水溶液。
11.根据权利要求1所述低腐蚀自生气增能压裂液，其特征在于，所述降阻剂为重均分子量200-400万的聚丙烯酰胺(PAM)。
12.如权利要求1-11任一项所述低腐蚀自生气增能压裂液的制备方法，包括步骤：
(1)按比例，将尿素、亚硝酸钠溶解于水中，然后再依次加入稠化剂、酸性交联剂、破胶剂和杀菌剂搅拌混合均匀得到生气剂溶液；
(2)按比例，将降阻剂、甲醇、氯化铵充分分散于水中，最后加入甲酸甲酯混合均匀制备得到引发剂溶液；
(3)按比例，将生气剂溶液和引发剂溶液充分混合均匀制备得到低腐蚀自生气增能压裂液。
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