CN111099840A - 适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法和提高玻璃强度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法和提高玻璃强度的方法，适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法包括如下步骤：调节熔盐的pH值为9‑14；向所述熔盐中加入沉淀剂，混合处理以使所述沉淀剂与所述熔盐中的杂质离子反应生成沉淀，调节熔盐的pH值至6.8‑7.2；以及加入吸附剂，静置处理以使熔盐澄清。上述用于化学钢化生产的熔盐除杂方法操作简单，经试验验证，采用此方法对熔盐进行除杂的效果明显好于传统的熔盐除杂方法。

Description

适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法和提高玻璃强度的方法
技术领域
本发明涉及化学钢化玻璃加工技术领域，特别是涉及一种适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法和提高玻璃强度的方法。
背景技术
在玻璃加工生产中，通常采用化学钢化提高玻璃制品的强度，其原理是把需要钢化的玻璃制品置于高温的硝酸钾熔盐中浸泡，硝酸钾熔盐中钾离子与玻璃中钠离子发生置换反应，由于钾离子直径大于钠离子的直径，从而在玻璃表面形成压应力，达到提高玻璃制品强度的目的。
研究发现，当熔盐中的硝酸钾浓度越高时，化学钢化效果越好，玻璃的应力值也越高。但是在实际玻璃钢化过程中，熔盐内会引入大量的锂离子.镁离子. 钠离子.钙离子等杂质离子，这些离子的富集，会造成熔盐失活，玻璃钢化应力值达不到要求。
并且，传统的熔盐除杂方法都不理想，需要频繁更换新的熔盐进行化学钢化，从而增加成本。
发明内容
基于此，有必要针对传统的熔盐除杂方法效果不理想的问题，提供一种能够有效去除熔盐中杂质离子的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法和提高玻璃强度的方法。
一种用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其包括如下步骤：
调节熔盐的pH值为9-14；
向所述熔盐中加入沉淀剂，混合处理以使所述沉淀剂与所述熔盐中的杂质离子反应生成沉淀，调节熔盐的pH值至6.8-7.2；以及
加入吸附剂，静置处理以使熔盐澄清。
上述用于化学钢化生产的熔盐除杂方法操作简单，发明人发现，熔盐在pH 值为9-14时，加入沉淀剂与杂质离子进行反应的效果好，特别是对影响玻璃应力值的关键杂质离子钠离子而言，在碱性环境下利于其形成沉淀，之后再将pH 调至中性，加入吸附剂，静置后熔盐中的杂质沉淀就会在吸附剂的吸附下快速沉降。经试验验证，采用此方法对熔盐进行除杂的效果明显好于传统的熔盐除杂方法，可以大幅提升玻璃的应力值。
在其中一个实施例中，在向所述熔盐中加入沉淀剂的步骤中，是向所述熔盐中加入第一沉淀剂以使锂离子、镁离子和/或钙离子形成沉淀，以及加入第二沉淀剂以使钠离子形成沉淀。
在其中一个实施例中，所述第一沉淀剂选自磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、磷酸钾和碳酸氢钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第二沉淀剂选自焦锑酸钾和磷酸三钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述吸附剂选自氧化铝和硅藻土中的至少一种。
在其中一个实施例中，在调节熔盐的pH值至6.8-7.2的步骤中，是采用硅酸和/或纳米二氧化硅调节熔盐的pH值至6.8-7.2。
在其中一个实施例中，所述静置处理的时间为2h-24h。
本发明还提供一种对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法，其包括如下步骤：
采用本发明任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法对含有玻璃的熔盐进行除杂操作；
对经除杂操作后的含有玻璃的熔盐进行化学钢化作业以提高玻璃强度。
在其中一个实施例中，在调节熔盐的pH值为9-14的操作步骤之前，还包括测定熔盐中玻璃的应力值，当玻璃的应力值小于预设应力值时，则对熔盐进行除杂操作。
在其中一个实施例中，所述预设应力值为770Ma。
具体实施方式
为使本发明的上述目的.特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其包括如下步骤：
调节熔盐的pH值为9-14，向所述熔盐中加入沉淀剂，以使所述沉淀剂与所述熔盐中的杂质离子反应生成沉淀，调节除杂后熔盐的pH值至6.8-7.2，加入吸附剂，静置处理以使熔盐澄清。
在其中一个实施例中，调节熔盐的pH值为9-14的碱性物质为KOH、NaOH、RbOH和CsOH中的至少一种。
在其中一个实施例中，碱性物质占熔盐的质量百分含量为0.1％-0.5％。
在其中一个实施例中，在向所述熔盐中加入沉淀剂的步骤中，是向所述熔盐中加入第一沉淀剂以除去锂离子、镁离子和/或钙离子，之后加入第二沉淀剂以除去钠离子。可以理解，在加入第一沉淀剂中，可以同时去除锂离子、镁离子和钙离子，也可以只去除三种离子中的任意一种或两种。
发明人发现，熔盐中的钠离子的富集是导致玻璃应力值低的主要原因，因此，如何有效去除钠离子是熔盐除杂的关键所在，在本实施例中，先加入第一沉淀剂除去其他杂质离子，再加入第二沉淀剂除去钠离子好处有两个：一是可以减少其他杂质离子对钠离子除杂的不利影响，二是加入含磷酸盐的第一沉淀剂后能够与熔盐中的锂离子、一部分钠离子反应生成磷酸钠二锂沉淀，进而减少价格昂贵的第二沉淀剂的使用量。
在其中一个实施例中，所述第一沉淀剂选自磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、磷酸钾和碳酸氢钠中的至少一种。进一步地，所述第一沉淀剂选自磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠和磷酸钾中的至少一种。磷酸盐除了可以去除锂离子沉淀外，还能去除部分钠离子。更进一步地，所述第一沉淀剂为碳酸钾和磷酸钾的构成的组合物，碳酸根可以与镁离子和钙离子生成沉淀，磷酸根可以和锂离子生成沉淀。
在其中一个实施例中，所述第二沉淀剂选自焦锑酸钾和磷酸三钾中的至少一种。经试验验证，在pH值为9-14的碱性环境下，第二沉淀剂能够与熔盐中的钠离子充分反应生成沉淀，例如：Na++KH6Sb06＝NaH6Sb06↓+K+。
在其中一个实施例中，第二沉淀剂占熔盐的质量百分含量为0.4％-0.6％。
在其中一个实施例中，所述混合处理以使所述沉淀剂与所述熔盐中的杂质离子反应生成沉淀的步骤中，是在加入沉淀剂后，充分搅拌以使反应充分进行。
在其中一个实施例中，在调节除杂后熔盐的pH值至6.8-7.2的步骤中，是采用硅酸和/或纳米二氧化硅调节除杂后熔盐的pH值至6.8-7.2。因玻璃制品的主要成分是二氧化硅，采用含硅的物质调节pH的好处是不会引入其他杂质离子。
在其中一个实施例中，在调节除杂后熔盐的pH值至6.8-7.2的步骤中，加入占熔盐质量百分含量为0.5％-1.5％的硅酸或二氧化硅。
在其中一个实施例中，所述吸附剂选自氧化铝和硅藻土中的至少一种。
在其中一个实施例中，在加入吸附剂，静置处理以使熔盐澄清的步骤中，静置处理的时间为2h-24h，以使熔盐中的杂质充分在吸附剂的作用下充分沉降，使熔盐澄清。
在其中一个实施例中，加入占熔盐质量百分含量为0.4％-0.6％的吸附剂。
上述用于化学钢化生产的熔盐除杂方法操作简单，发明人发现，熔盐在pH 值为9-14时，加入沉淀剂与杂质离子进行反应的效果好，特别是对影响玻璃应力值的关键杂质离子钠离子而言，在碱性环境下利于其形成沉淀，之后再将pH 调至中性，加入吸附剂，静置后熔盐中的杂质沉淀就会在吸附剂的吸附下快速沉降。经试验验证，采用此方法对熔盐进行除杂的效果明显好于传统的熔盐除杂方法，可以大幅提升玻璃的应力值。
本发明还提供一种对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法，其包括如下步骤：
采用本发明任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法对含有玻璃的熔盐进行除杂操作，化学钢化作业以使玻璃强度得到提高。
在其中一个实施例中，在采用所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法对含有玻璃的熔盐进行除杂的操作步骤中，还包括测定熔盐中玻璃的应力值，当玻璃的应力值小于预设应力值时，对熔盐进行除杂操作。进一步地，当玻璃的应力值小于预设应力值770Ma时，开始对熔盐进行除杂处理。
上述对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法包括本发明的熔盐除杂方法，经试验验证，熔盐除杂前后，玻璃的应力值得到明显提升。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种化学钢化提高玻璃强度的方法，包括以下步骤：
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于 770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的KOH，调节熔盐的pH值至9。
步骤3)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为0.5％的磷酸钾，同时充分搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的焦锑酸钾溶液，同时充分搅拌。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为1％的硅酸，调节熔盐pH值至7。
步骤6)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤7)澄清4h。
步骤8)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力；具体数据见表1.
实施例2
一种化学钢化提高玻璃强度的方法，包括以下步骤：
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.1％的KOH，调节熔盐的pH值至9。
步骤3)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为0.5％的磷酸钾，同时充分搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的焦锑酸钾，同时充分搅拌。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为2％的硅酸，调节熔盐pH值至7。
步骤6)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤7)澄清4h。
步骤8)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力；具体数据见表1。
实施例3
一种化学钢化提高玻璃强度的方法，包括以下步骤：
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于 770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的KOH，调节熔盐的pH值至13。
步骤3)加入占熔盐质量百分含量为1％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为 1％的磷酸钾，同时充分搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的焦锑酸钾，同时充分搅拌。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为1％的硅酸，调节熔盐pH值至7。
步骤6)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤7)澄清4h。
步骤8)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力；具体数据见表1。
实施例4
一种化学钢化提高玻璃强度的方法，包括以下步骤：
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于 770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的KOH，调节熔盐的pH值至14。
步骤3)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为0.5％的磷酸钾，同时充分搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为1％的焦锑酸钾，同时充分搅拌。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为1％的二氧化硅，调节熔盐pH值至7。
步骤6)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤7)澄清4h。
步骤8)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力；具体数据见表1。
对照组1
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于 770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的KOH，调节熔盐的pH值至9。
步骤3)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为0.5％的磷酸钾，同时加以搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为1％的硅酸，调节熔盐pH值至7。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤6)澄清4h。
步骤7)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力；具体数据见表1。
对照组2
步骤1)利用应力测试仪测量每一炉钢化玻璃的应力值并记录，小于 770MPa，停止钢化作业。
步骤2)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的碳酸钾和占熔盐质量百分含量为0.5％的磷酸钾，同时加以搅拌。
步骤3)此时测定熔盐的pH值为7，加入占熔盐质量百分含量为0.5％的焦锑酸钾，同时加以搅拌。
步骤4)加入占熔盐质量百分含量为1％的硅酸，调节熔盐pH值至7。
步骤5)加入占熔盐质量百分含量为0.5％的氧化铝。
步骤6)澄清4h。
步骤7)钢化作业，使用应力测试仪测定玻璃应力。
效果验证
使用应力测试仪测定玻璃应力值(MPa)，测试结果见表1。
表1
Figure RE-GDA0002415704210000091
Figure RE-GDA0002415704210000101
由表1可见，实施例组、对照组中的玻璃应力值在调节pH值和添加沉淀剂前的玻璃应力值均小于770MPa，澄清后的玻璃应力值，实施例组相比于对照组明显提升，从而说明实施例组中的熔盐除杂方法的除杂效果好。此外，将实施例1和对照组1相比较，虽然对照组1中同样加入KOH调至pH值至9，但是只加入第一沉淀剂，并未加入第二沉淀剂，熔盐澄清后的应力值增幅较实施例1 组的增幅小。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，包括如下步骤：
调节熔盐的pH值为9-14；
向所述熔盐中加入沉淀剂，混合处理以使所述沉淀剂与所述熔盐中的杂质离子反应生成沉淀，调节熔盐的pH值至6.8-7.2；以及
加入吸附剂，静置处理以使熔盐澄清。
2.根据权利要求1所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，在向所述熔盐中加入沉淀剂的步骤中，是向所述熔盐中加入第一沉淀剂以使锂离子、镁离子和/或钙离子形成沉淀，以及加入第二沉淀剂以使钠离子形成沉淀。
3.根据权利要求1所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，所述第一沉淀剂选自磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、磷酸钾和碳酸氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，所述第二沉淀剂选自焦锑酸钾和磷酸三钾中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，所述吸附剂选自氧化铝和硅藻土中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，在调节熔盐的pH值至6.8-7.2的步骤中，是采用硅酸和/或纳米二氧化硅调节熔盐的pH值至6.8-7.2。
7.根据权利要求1-3任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法，其特征在于，所述静置处理的时间为2h-24h。
8.一种对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用权利要求1-7任一项所述的适用于化学钢化生产的熔盐除杂方法对含有玻璃的熔盐进行除杂操作；
对经除杂操作后的含有玻璃的熔盐进行化学钢化作业以提高玻璃强度。
9.根据权利要求8所述的对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法，其特征在于，在调节熔盐的pH值为9-14的操作步骤之前，还包括测定熔盐中玻璃的应力值，当玻璃的应力值小于预设应力值时，则对熔盐进行除杂操作。
10.根据权利要求9所述的对含杂质的熔盐再利用提高玻璃强度的方法，其特征在于，所述预设应力值为770Ma。
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