CN111097337A - 用于甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于甲醇转化制芳烃的分区流化床反应‑再生装置及工艺，所述装置的反应器特征为一个具有内腔的上下两段式筒体，分别进行生产烯烃反应区和芳构化反应，通过设计的特殊结构分别强化甲醇制芳烃顺序反应过程的两个阶段，有效提高最终目标产物选择性。工艺步骤为：主要为甲醇的原料由气体分布器进入一段反应器与二段反应器出料催化剂垂直快速接触反应，反应后物流快速分离，分离后气体进入二段反应器与再生器来的再生催化剂完全接触继续反应。一段反应器内反应后的催化剂经过汽提后作为待生催化剂去再生器循环使用；二段反应器尾气经二反分离装置气固分离，产品气由顶端出口排出，分离后催化剂返回二段反应器催化剂床层。

Description

用于甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种用于甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置及工艺。
背景技术
芳烃，特别是轻质芳烃BTX(苯、甲苯、二甲苯)是重要的基本有机化工原料，其产量与规模仅次于乙烯和丙烯。芳烃的生产主要来源于石油路线的催化重整和裂解汽油抽提过程，少量来自煤焦油。国外通过石油路线生产的芳烃达到总产量的98％以上，是高端的聚合物材料如芳纶、聚氨脂、聚碳酸酯、聚酯等工程塑料的主要生产原料。从国外的石化生产来看，装置的产能基本是过剩的，需求是衰减的。近年来，国外在煤化工技术工业化方面进展缓慢，投资的热点还是具有强大需求与市场的中国。
中国芳烃的大规模工业生产主要通过芳烃联合装置实现，占芳烃生产总量的85％以上，对石油资源有着很强的依赖性。国内一直保持着的较高需求增长率的芳烃市场，下游不断增长的产品需求推动了芳烃产量的增加，这种趋势对于石油相对缺乏的中国，必须寻找替代原料，而中国煤炭资源丰富，以廉价的煤基甲醇为原料制取芳烃，具有良好的原料优势，发展前景广阔，甲醇转化制芳烃技术的出现无疑提供了一条新的芳烃生产路线，为甲醇的综合利用和芳烃的生产提供了新的路径。
甲醇转化制芳烃，是甲醇在催化剂下，进行芳构化、烷基化、异构化、氢转移、脱氢环化、加氢裂化等一系列化学反应。目前，甲醇反应转化为芳烃过程用烃池机理进行解释成为主流。根据烃池理论，甲醇首先与已经存在于分子筛中的碳氢化合物反应脱水生成低碳烯烃，而分子筛中这种碳氢化合物由最初快速诱导期的反应形成；而后这部分低碳烯烃在酸催化剂作用下继续发生芳构化反应，发生连增长、聚合、环化、脱氢、裂解、氢转移、烷基化、脱烷基化等多种反应，得到富含芳烃的产物。
该过程为吸热连带催化剂失活的过程，流化床操作一方面有利于失活催化剂的及时再生循环，另方面，通过流化床浓相颗粒的对流，使导热很差的气体及多孔颗粒传热、传质能力提高3～6个数量级，从而使得大型反应器内进行化学转化的工程问题得以很好地解决，反应-再生系统获得较高的效率。
文献CN101244969公开了一种连续芳构与催化剂再生的装置及其方法的发明专利。其设计将积碳的催化剂和利用输送管道从芳构化流化床反应器输送至催化剂再生器进行再生，然后再将再生后的催化剂输送回芳构化流化床反应器进行芳构化反应。这样使得反应、再生过程形成一个连续操作的系统，在流化床反应器及再生器内加入换热管进行对床层的供热及撤热。
文献CN101602646公开了一种甲醇/二甲醚生产芳烃的方法及专用装置的发明专利。使用连续再生的反应工艺，其装置包括沉降器、反应器和再生器。为增强对反应温度、再生温度、再生后催化剂定碳等参数控制，在反应器内设反应取热器，提出将烧焦完毕催化剂用取热器取热，冷却后返回烧焦管，以控制烧焦后的催化剂床温；将烧焦后催化剂返回烧焦管同时控制再生器催化剂含碳量。反应器内气固接触反应时间优选1-10秒。
文献CN202962437公开了一种流化床反应再生装置的实用新型专利，综合利用甲醇，用于以甲醇为原料生产低碳烯烃、汽油、芳烃的过程。该实用新型采用连续反应再生系统，使用空气提升待生催化剂，使待生催化剂输送不用氮气及蒸汽降低能耗；在待生催化剂汽提器参入再生催化剂，提高汽提温度及气体效率，减少产品损失。
以上专利所述，用于甲醇转化制芳烃过程的装置，均采用了一段式的流化床反应器，同时进行甲醇脱水和芳构化反应。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是现有技术中甲醇制芳烃流化床反应中芳烃选择性低等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种甲醇转化制芳烃分区流化床反应-再生装置及工艺。所述装置及工艺实现了针对甲醇转化制芳烃反应顺序过程两个阶段的过程强化，通过一段反应器近壁面气固间垂直错流实现快速接触分离，控制所述短接触反应在相对较低反应温度下进行，提高烯烃产物的生成，且由于一段反应使用二段反应后的含碳催化剂，进一步增加了尾气烯烃选择性；二段反应器以一段反应器尾气为原料，设置扩大段延长气固接触时间以控制较低空速、适当提高反应温度，促进芳构化反应进程，提高最终产物中芳烃选择性，而且由于使用二段式反应，反应过程的参数控制较为灵活。该技术方案中使用催化剂为活性组分为ZSM-5分子筛催化剂。
本发明所述装置包括再生器、提升管及一个具有内腔的上下两段式反应器，反应器下部为一段反应器，反应器上部为二段反应器，其中一段反应的尾气为二段反应的原料，二段反应后的催化剂继续用于一段催化反应；所述一段反应器上部设一反原料分布器、一反催化剂进料、一反催化剂补充、一反分离装置及一反尾气收集；一段反应器下部设汽提段，汽提后催化剂由待生斜管通入提升管输送至再生器，再生器下部催化剂再生斜管与二段反应器相连；所述二段反应器为流化床反应器，底部设置二反气体分布器，分布器前设原料气补充，分布器上方设二反催化剂出料，二段反应器侧面出料口经返料斜管与一段反应器下部催化剂返回管相连，所述催化剂返回管位置位于一反原料分布器下方。
上述技术方案中，一反尾气收集出口与二段反应器二反气体分布器相连，二反催化剂出料与一反催化剂进料相连。
上述技术方案中，一反原料分布器出口高度与一反催化剂进料出口保持水平，且所述原料分布器垂直于一反催化剂进料所在的竖直平面。
上述技术方案中，所述一反原料分布器均匀分布于一段反应器圆周，且与反应器壁面径向夹角范围0-90°，优选范围10-45°，更优范围为20-35°。
上述技术方案中，一反原料分布器数量为2-16个，优选6-10个，更优选4-8 个。
上述技术方案中，二段反应器上部设扩大段，扩大段直径为二段反应器下部通体直径的1.1-2倍。
本发明所述工艺步骤为：
1)主要为甲醇的原料通过一反原料分布器进入一段反应器，与一反催化剂进料下落的二段反应器催化剂接触、反应生产低碳烯烃，在气固接触后大部分催化剂快速脱离气流主体，少部分细小催化剂被携带进入一反分离装置进一步分离，分离出的催化剂回到一段反应器底部，经汽提去除烃类物质后作为待生催化剂由待生斜管通入提升管输送至再生器进行催化剂再生；分离出的气体由一反尾气收集，与二反原料气补充的气体混合后经过二反气体分布器重新布气通入二段反应器与再生后催化剂接触进行芳构化反应。
2)再生器产生的烟气经旋风分离器分离后由再生烟气出口排出系统，再生后的催化剂由再生斜管返回二段反应器，与所述反应器二反气体分布器输出的气体接触进行芳构化反应，反应后尾气经二反分离装置分离，分离后得到的产品气由反应器顶端二反尾气出口输送至后续单元，分离出的催化剂返回二段反应器继续反应。
上述技术方案中，温度100-200℃，主要为甲醇的原料经一反原料分布器进入反应器，垂直与一反催化剂进料下落的二段反应器催化剂快速接触。
上述技术方案中，一反催化剂进料与一反原料分布器一一对应。
上述技术方案中，反应过程的原料为纯甲醇或其与水的混合物，采用气相进料。
上述技术方案中，一段反应器反应温度350-510℃，反应压力0.01-1MPa，气固接触时间为0.1-1s，优选0.2-0.5s。本发明一实施例中，一段反应器反应温度480℃。
上述技术方案中，二段反应器反应温度480-550℃，压力0.01-1MPa，气固接触时间5-20s，优选8-12s。本发明一实施例中，二段反应器反应温度520℃。
上述技术方案中，进入再生器的待生催化剂，在550-700℃温度下进行烧炭再生。本发明一实施例中，再生器反应温度650℃。
本发明合理地利用两个阶段反应的特点，有针对性地设置分区反应，并设计特定结构，强化反应过程，有效降低二次反应，提高反应产物中的芳烃选择性。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点及有益效果：
(1)将甲醇转化制芳烃反应-再生装置设计成不同气固接触效果的两段式反应器，可根据甲醇脱水生产烯烃，烯烃芳构化两个反应阶段有针对性地调节工艺条件，符合反应进行过程，结构简单；(2)一段反应器原料进料使用水平斜向进料，与催化剂下料出口高度一致，喷出速度较大，分为切向和径向两股速度分量，催化剂进入一段反应器后受原料切向分量离心作用形成绕反应器中轴旋流，相对聚集于反应器近壁区域，径向分量使原料快速径向通过催化剂近壁密相区域，一方面实现气固大通量超短时间接触，满足甲醇脱水生产烯烃反应时间短的要求，另一方面由于催化剂聚集于密相降低了一段反应器出口气固分离负荷；(3)富含低碳烯烃的一段反应尾气通过分布器进入二段流化床反应器反应，通过调节催化剂密相床层高度延长气体通过床层的停留时间，加入内构件增加气固接触效率强化反应过程，增加产品芳烃产率；(4)一段、二段反应器通过催化剂返回管连通，可调节二段反应器及进入一段反应器催化剂的积碳量，也便于调整二段反应器的床层高度控制反应时间。(5)利用该装置及方法生产的芳烃，其单程碳基收率大于65wt％，甲醇转化率大于99wt％。
附图说明
图1是一种甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置结构示意图。
图2是实施例1的一种甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置的原料进料装置结构示意图。
1一反汽提分布器，2催化剂返回管，3一段反应器，4一反原料分布器，5 一反催化剂进料，6进料控制阀，7一反尾气收集，8二反气体分布器，9二反催化剂出料，10二段反应器，11二反分离装置，12二反尾气出口13再生斜管， 14一反分离装置，15待生斜管，16提升管，17再生器，18再生器烟气出口， 19二反原料气补充，20一反催化剂补充
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
在连续反应再生分区流化床系统内，气相甲醇预热至180℃进料，采用活性组分为ZSM-5分子筛催化剂，一反催化剂进料结构示意见图2，由与反应器筒体切线夹角α(α＝22°)8个均布圆周的喷嘴构成，喷嘴出口正对催化剂下料出口并与之平齐。一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。对反应器二反尾气出口的气体组成进行分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)67.6wt％。
【实施例2】
在与实施例1完全相同的连续反应再生分区流化床装置，采用活性组分为 ZSM-5分子筛催化剂，气相甲醇及水蒸汽(5wt％)混合物预热至180℃进料一段反应器，反应温度490℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度535℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，二反尾气出口的气体组成分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.9wt％。
【实施例3】
在与实施例1完全相同的连续反应再生分区流化床装置，采用活性组分为 ZSM-5分子筛催化剂，所不同的是一段反应器内气固接触时间1s，具体为，气相甲醇预热至180℃进料，一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间1s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度 650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。二反尾气出口的气体组成分析，甲醇原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)66.6wt％。
【实施例4】
在与实施例1完全相同的连续反应再生分区流化床装置，采用活性组分为 ZSM-5分子筛催化剂，所不同的是一段反应器内气固接触时间0.1s，具体为，气相甲醇预热至180℃进料，一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.1s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。二反尾气出口的气体组成分析，甲醇原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.1wt％。
【实施例5】
在与实施例1完全相同的连续反应再生分区流化床装置，采用活性组分为 ZSM-5分子筛催化剂，所不同的是二段反应器内气固接触时间20s，具体为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间20s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。二反尾气出口的气体组成分析，甲醇原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)66.1wt％。
【实施例6】
在与实施例1完全相同的连续反应再生分区流化床装置，采用活性组分为 ZSM-5分子筛催化剂，所不同的是二段反应器内气固接触时间5s，具体为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间5s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。二反尾气出口的气体组成分析，甲醇原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.0wt％。
【实施例7】
在与实施例1相似的连续反应再生分区流化床装置操作，不同之处为一反原料分布器使用16个均布反应器筒体圆周的喷嘴构成，入口夹角α(α＝22°)，具体工艺为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。反应器尾气经分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.7wt％。
【实施例8】
在与实施例1相似的连续反应再生分区流化床装置操作，不同之处为一反原料分布器使用2个均布反应器筒体圆周的喷嘴构成，入口夹角α(α＝22°)，具体工艺为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。反应器出口的尾气经分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.2wt％。
【实施例9】
在与实施例1相似的连续反应再生分区流化床装置操作，不同之处为一反原料分布器使用8个均布反应器筒体圆周的喷嘴构成，入口夹角α(α＝90°)，具体工艺为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。反应器出口的尾气经分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.3wt％。
【实施例10】
在与实施例1相似的连续反应再生分区流化床装置操作，不同之处为一反原料分布器使用8个均布反应器筒体圆周的喷嘴构成，入口夹角α(α＝45°)，具体工艺为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。反应器出口的尾气经分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)66.3wt％。
【实施例11】
在与实施例1相似的连续反应再生分区流化床装置操作，不同之处为一反原料分布器使用8个均布反应器筒体圆周的喷嘴构成，入口夹角α(α＝10°)，具体工艺为一段反应器内反应温度480℃，气固接触时间0.3s，二段反应器内反应温度520℃，气固接触时间10s，反应压力125kPa，再生器温度650℃，根据二段反应停留时间的需要，控制再生斜管及催化剂返回管开度调整密相床层高度。反应器出口尾气经分析，原料转化率大于99％，单程芳烃收率(碳基)65.9wt％。
【对比例1】
连续反应再生的流化床系统内，进料为甲醇，催化剂为ZSM-5沸石分子筛催化剂，反应器内反应温度480℃，床层内气固接触时间5s，反应压力125kPa，反应器出口尾气经分析，甲醇原料转化率96.7wt％，单程芳烃收率(碳基)59.4wt％。
【对比例2】
连续反应再生的流化床系统内，进料为甲醇，催化剂为ZSM-5沸石分子筛催化剂，反应器内反应温度480℃，床层内气固接触时间10s，反应压力125kPa，反应器出口尾气经分析，甲醇原料转化率98.2wt％，单程芳烃收率(碳基)58.9wt％。

Claims (13)

1.一种用于甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于：
包括再生器(17)、提升管(16)及一个具有内腔的上下两段式反应器，反应器下部为一段反应器(3)，反应器上部为二段反应器(10)，其中一段反应的尾气为二段反应的原料，二段反应后的催化剂继续用于一段催化反应；所述一段反应器上部设一反原料分布器(4)、一反催化剂进料(5)、一反催化剂补充(20)、一反分离装置(14)及一反尾气收集(7)；一段反应器(3)下部设汽提段，汽提后催化剂由待生斜管(15)通入提升管(16)输送至再生器(17)，再生器下部催化剂再生斜管(13)与二段反应器(10)相连；所述二段反应器(10)为流化床反应器，底部设置二反气体分布器(8)，分布器前设二反原料气补充(19)，分布器上方设二反催化剂出料(9)，二段反应器(10)侧面出料口经返料斜管与一段反应器下部催化剂返回管(2)相连，所述催化剂返回管(2)位置位于一反原料分布器(4)下方。
2.根据权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于一反尾气收集(7)出口与二段反应器(10)的二反气体分布器(8)相连，二反催化剂出料(9)与一反催化剂进料(5)相连。
3.根据权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于一反原料分布器(4)出口高度与一反催化剂进料(5)出口保持水平，且所述原料分布器(4)垂直于一反催化剂进料(5)所在的竖直平面。
4.根据权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于，所述一反原料分布器(4)均匀分布于一段反应器(3)圆周，且与反应器壁面径向夹角范围0-90°，优选范围10-45°，更优范围为20-35°。
5.根据权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于一反原料分布器(4)数量为2-16个，优选4-8个。
6.根据权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，其特征在于二段反应器(10)上部设扩大段，扩大段直径为二段反应器(10)下部通体直径的1.1-2倍。
7.甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生工艺，包括如下步骤：采用权利要求书1所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生装置，
1)主要为甲醇的原料通过一反原料分布器(4)进入一段反应器(3)，与一反催化剂进料(5)下落的二段反应器(10)催化剂接触、反应生产低碳烯烃，在气固接触后一部分催化剂快速脱离气流主体，另一部分催化剂被携带进入一反分离装置(14)进一步分离，分离出的催化剂回到一段反应器(3)底部，经汽提去除烃类物质后作为待生催化剂由待生斜管(15)通入提升管(16)输送至再生器(17)进行催化剂再生；分离出的气体由一反尾气收集(7)，与二反原料气补充(19)的气体混合后经过二反气体分布器(8)重新布气通入二段反应器(10)与再生后催化剂接触进行芳构化反应。
2)再生器(17)产生的烟气经旋风分离器分离后由再生烟气出口(18)排出系统，再生后的催化剂由再生斜管(13)返回二段反应器(10)，与所述反应器二反气体分布器(8)输出的气体接触进行芳构化反应，反应后尾气经二反分离装置(11)分离，分离后得到的产品气由反应器顶端二反尾气出口(12)输送至后续单元，分离出的催化剂返回二段反应器(10)继续反应。
8.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生工艺，其特征在于，温度100-200℃，主要为甲醇的原料经一反原料分布器(4)进入反应器，垂直与一反催化剂进料(5)下落的二段反应器(10)催化剂接触。
9.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生工艺，其特征在于，一反催化剂进料(5)出口与一反原料分布器(4)一一对应。
10.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生工艺，其特征在于，反应过程的原料为纯甲醇或其与水的混合物，采用气相进料。
11.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应-再生工艺，其特征在于，一段反应器(3)反应温度350-510℃，反应压力0.01-1MPa，气固接触时间为0.1-1s，优选0.2-0.5s。
12.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应再生工艺，其特征在于，二段反应器(10)反应温度480-550℃，压力0.01-1MPa，气固接触时间5-20s。
13.根据权利要求7所述甲醇转化制芳烃的分区流化床反应再生工艺，其特征在于，进入再生器的待生催化剂，在550-700℃温度下进行烧炭再生。
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