CN111092155B - 含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结及其制备方法和应用 - Google Patents
含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结及其制备方法和应用，其技术方案包括有相互交叠的至少两根碳纳米管，碳纳米管交叠处所吸附的金属盐，并通过还原的方法将金属盐还原成液态单质金属从而将该碳纳米管交叠处进行焊接并形成欧姆连接，该液态单质金属在焊接连接后形成金属纳米粒子。根据上述步骤生长出的结发现其具有非线性输运特性。本发明提出了一种全新的方法制备单壁碳纳米管分子内结，解决了其控制制备的局限性问题，在纳电子器件等领域具有极其广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料制备技术领域，具体是指涉及含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结及其制备方法和应用。
背景技术
单壁碳纳米管具有完美的共轭结构和优异的物理性能，自从发现以来一直是纳米科学领域中研究的热点，也被认为是后摩尔时代纳电子器件材料中最具潜力的竞争者之一，用以打破当前硅基技术的尺寸限制。目前，对碳纳米管的潜在应用正在进行广泛研究，包括纳电子器件、能源转换、复合材料、催化剂载体以及传感器等等。对于全碳纳米管基器件，单壁碳纳米管分子内结是必需的组件。单壁碳纳米管分子内结可以在不同的单壁碳纳米管之间提供可靠的连接，从而为基于碳纳米管的集成电路构建稳定的结构，而且还可以用作电路中的功能构建块，例如整流器、场效应晶体管、透明导电薄膜、开关、光电器件等等。另外，单壁碳纳米管分子内结通常表现出原始单壁碳纳米管所不具有的新特性，在很大程度上扩展了单壁碳纳米管的应用。目前对于碳纳米管分子内结控制制备方面的研究已有很多工作，但无论通过物理或化学等方法制备出的碳纳米管分子内结大都不是完美的，会存在大量的各种各样的缺陷，搭建的纳米器件在连接部位也会存在缺陷。因此，发明一种全新的单壁碳纳米管分子内结的控制制备方法是亟需的，对于碳纳米管的基础研究和规模化应用都至关重要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题和不足，本发明的第一个目的是提供一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结。
本发明的第二个目的是提供一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结在用于场效应晶体管中的应用方法。
为实现本发明的第一个目的，本发明的技术方案是包括有相互交叠的至少两根碳纳米管，碳纳米管交叠处所吸附的金属盐，并通过还原的方法将金属盐还原成液态单质金属从而将该碳纳米管交叠处进行焊接并形成欧姆连接，该液态单质金属在焊接连接后形成金属纳米粒子。
为实现本发明的第二个目的，本发明的技术方案是一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基底上负载化学气相沉积反应催化剂，通过气流定向生长模式在基
底表面上生长单壁碳纳米管；
(2)将步骤(1)的SiO2/Si基底继续利用气流定向生长模式生长与步骤(1)
生长的单壁碳纳米管相互交叠的另一根单壁碳纳米管；
(3)将步骤(2)中的SiO2/Si基底浸泡于Fe(OH)3/乙醇溶液中，使得生长在
SiO2/Si基底上的两根单壁碳纳米管吸附Fe(OH)3；
(4)将步骤(3)中的SiO2/Si基底置于CVD体系中，在还原气氛下，低温
还原成液态单质金属，并在碳纳米管交叠处进行焊接高温快速焊接，形成电
连接，该液态单质金属在焊接连接后形成金属纳米粒子。
进一步设置是步骤(1)的基底包括SiO2/Si基底、st-cut石英、r-cut石英、a面α氧化铝、r面α氧化铝或氧化镁。
进一步设置是所述的步骤(1)中，在生长单壁碳纳米管之前，将所述基底进行预处理，其预处理的方法是将基底在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10min，氮气吹干后，用氧等离子体清洗系统清洗5-10min。
进一步设置是所述的步骤(1)中的化学气相沉积反应催化剂为铁、钴、镍或铜的乙醇溶液，其浓度为0.01-0.1mmol/L。
进一步设置是所述步骤(1)和(2)中气流定向生长模式中，碳源是含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体，具体可为CH4、C2H4、乙醇或异丙醇，碳源的气体流量为10sccm-500sccm，生长温度均为900℃-1000℃，生长时间均为10min～30min，所述步骤(1)和(2)中气流定向生长模式中还原气氛为氢气气氛；氢气的气体流量为30-500sccm，还原气氛所用载气均为氩气；所述载气的气流流量为50-500sccm。
进一步设置是所述的步骤(1)和(2)在所述化学气相沉积生成碳纳米管之后，将体系降温，其降温具体为自然降温或程序控制降温。
进一步设置是所述的步骤(3)中Fe(OH)3/乙醇溶液的浓度为0.1-1mmol/L，浸泡时间为2-10min。
进一步设置是步骤(4)中还原气氛均为氢气气氛；氢气的气体流量为30-500sccm，低温还原的温度为600℃-800℃，还原时间为10-30min，，高温焊接的温度为900℃-1000℃，焊接时间20s-2min。
本发明的第三个目的是提供一种基于所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结作为场效应晶体管中的应用。
将通过此方法焊接的单壁碳纳米管构筑场效应晶体管(FET)，利用探针台对制备的FET器件进行电学测试，我们发现在半导体管-半导体管结、金属管-半导体管结中具有类似于整流二极管性能的现象，而在金属管-金属管结中没有此现象。
另外，按照上述方法制备得到的单壁碳纳米管结，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的用于合成单壁碳纳米管分子内结的制备方法，与一般制备方法相比，具有简单高效，与现有微纳工艺兼容，利用低温还原、高温快速焊接的方法将两根单壁碳纳米管进行连接。该方法简单易控，重复性好，在纳电子器件、生物医药和催化合成等高端领域具有广阔应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为形成单壁碳纳米管分子内节的示意图；
图2其中(a,b,c)在SiO2/Si基底通过二次气流定向生长模式生长的单壁碳纳米管扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)图像、原子力显微镜(atomicforce microscopy,AFM)图像和拉曼光谱；(d,e,f)焊接后单壁碳纳米管SEM图像、AFM图像和透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)图像；
图3其中(a,e)为焊接后金属-金属单壁碳纳米管分子内结FET器件SEM图像；图3(b,f)为焊接后1-2源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线；图3(c,g)为焊接后3-4源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线；图3(d,h)为焊接后2-3源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。
图4其中(a,e)为焊接后金属-半导体单壁碳纳米管分子内结FET器件SEM图像；图4(b,f)为焊接后1-2源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。图4(c,g)为焊接后3-4源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。图4(d,h)为焊接后2-3源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。
图5，其中(a,e)为焊接后半导体-半导体单壁碳纳米管分子内结FET器件SEM图像。图5(b,f)为焊接后1-2源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。图5(c,g)为焊接后3-4源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。图5(d,h)为焊接后2-3源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
优选实施例1
(1)选用SiO2/Si基底作为碳纳米管生长的基底，在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10min，氮气吹干后，用氧等离子体清洗系统清洗5-10min；
(2)在SiO2/Si基底的一边负载上催化剂Fe然后置入化学气相沉积系统内，催化剂条带垂直于气流方向，升温到980℃，通入300sccm氩气5min，300sccm氢气，最后用30sccm氩气鼓泡乙醇，生长20min，生长完成后，关闭鼓乙醇用的氩气，保持氢气和其余氩气继续通入，自然降至室温，至此飞行管生长结束。
(3)将上述SiO2/Si基底上重新负载催化剂Fe，旋转90°重新置于管式炉中，升温到980℃，通入300sccm氩气5min，300sccm氢气，最后用30sccm氩气鼓泡乙醇，生长20min，生长完成后，关闭鼓乙醇用的氩气，保持氢气和其余氩气继续通入，自然降至室温，从而生长出与之前碳纳米管垂直的单壁碳纳米管，两根碳纳米管交叠在一点。
图2a，图2b分别是通过气流定向生长模式二次生长的单壁碳纳米管SEM图像和AFM图像，说明此生长方式成功制备出所需要的单壁碳纳米管分子内节。图2c是单壁碳纳米管的拉曼光谱，无D峰以及分布均匀的RBM峰说明我们生长的单壁碳纳米管是无损坏且金属半导体管共存的。
实施例2
(1)将上述生长完单壁碳纳米管的SiO2/Si基底浸泡于浓度0.5mmol/L的Fe(OH)3/乙醇溶液，浸泡时间为5min。
(2)将浸泡后的单壁碳纳米管SiO2/Si基底CVD体系中，通入300sccm氢气，在700℃下低温还原15min，然后关闭氢气，迅速将SiO2/Si基底置于950℃下，高温焊接1min，最后将焊接完的SiO2/Si基底迅速置于500℃以下温度，并自然降温到室温。图2(d,e,f)为焊接后单壁碳纳米管SEM图像、AFM图像和TEM图像，SEM图像说明焊接后管依旧存在，而AFM图像中两根单壁碳纳米管分子内节中确实有焊接后的金属，TEM图像更明显的说明此焊接方法的可行性。
(3)将焊接后的单壁碳纳米管SiO2/Si基底构筑场效应晶体管，进行电学性能测试。图3(a,e)为焊接后金属-金属单壁碳纳米管分子内结FET器件SEM图像。图3(b,f)为焊接后1-2源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线，说明1-2源漏电极所测的单壁碳纳米管为金属管。图3(c,g)为焊接后3-4源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线，说明3-4源漏电极所测的单壁碳纳米管也为金属管，证明此分子内节为金属-金属节。图3(d,h)为焊接后2-3源漏电极典型Ids-Vg曲线和典型Ids-Vds曲线，说明金属-金属单壁碳纳米管分子内结无非线性输运特性。同样的，图4和图5分别代表焊接后金属-半导体单壁碳纳米管分子内结和半导体-半导体单壁碳纳米管分子内结，从所得数据中可以得出，金属-半导体单壁碳纳米管分子内结和半导体-半导体单壁碳纳米管分子内结都存在非线性输运特性。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在基底上负载化学气相沉积反应催化剂，通过气流定向生长模式在基底表面上生长单壁碳纳米管；
（2）将步骤（1）的基底继续利用气流定向生长模式生长与步骤（1）生长的单壁碳纳米管相互交叠的另一根单壁碳纳米管；
（3）将步骤（2）中的基底浸泡于Fe(OH)3/乙醇溶液中，使得生长在基底上的两根单壁碳纳米管吸附Fe(OH)3；
（4）将步骤（3）中的基底置于CVD体系中，在还原气氛下，低温还原成液态单质金属，并在碳纳米管交叠处进行焊接高温快速焊接，形成欧姆连接，该液态单质金属在焊接连接后形成金属纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，步骤（1）的基底包括SiO2/Si基底、st-cut石英、r-cut石英、a面α氧化铝、r面α氧化铝或氧化镁。
3.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，在生长单壁碳纳米管之前，将所述基底进行预处理，其预处理的方法是将基底在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10 min，氮气吹干后，用氧等离子体清洗系统清洗5-10 min。
4.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的化学气相沉积反应催化剂为铁、钴、镍或铜的乙醇溶液，其浓度为0.01-0.1 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和（2）中气流定向生长模式中，碳源是含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体，具体可为CH4、C2H4、乙醇或异丙醇，碳源的气体流量为10 sccm -500 sccm，生长温度均为900 ℃-1000 ℃，生长时间均为10 min~30 min，所述步骤（1）和（2）中气流定向生长模式中还原气氛为氢气气氛；氢气的气体流量为30-500 sccm，还原气氛所用载气均为氩气；所述载气的气流流量为50-500 sccm。
6.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）和（2）在所述化学气相沉积生成碳纳米管之后，将体系降温，其降温具体为自然降温或程序控制降温。
7.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中Fe(OH)3/乙醇溶液的浓度为0.1-1 mmol/L，浸泡时间为2-10 min。
8.根据权利要求1所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结的制备方法，其特征在于，步骤（4）中还原气氛均为氢气气氛；氢气的气体流量为30-500 sccm，低温还原的温度为600 ℃-800 ℃，还原时间为10-30 min，高温焊接的温度为900 ℃-1000 ℃，焊接时间20s-2 min。
9.一种含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结，其特征在于：该含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结通过权利要求1所述的方法制备，该含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结包括有相互交叠的至少两根碳纳米管，碳纳米管交叠处所吸附的金属盐，并通过还原的方法将金属盐还原成液态单质金属从而将该碳纳米管交叠处进行焊接并形成电连接，该液态单质金属在焊接连接后形成金属纳米粒子。
10.一种基于权利要求9所述的含金属纳米粒子单壁碳纳米管分子内结作为场效应晶体管中的应用。
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