CN113675346B - 一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法，属于光电器件制备技术领域，所述方法包括以下步骤：将单壁碳纳米管分散液涂于FTO导电玻璃上并干燥、煅烧，之后在单壁碳纳米管上依次沉积TiO2及过渡金属，然后在氢气辅助下进行单壁碳纳米管解链，之后沉积ITO透明电极，即得所述光电器件；本发明可对单壁碳纳米管的解链程度进行有效控制，且在一根单壁碳纳米管上可以形成多个单壁碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结，有效提高了以其制备得到的光电器件的光生电流和光生电压，从而可以大幅提高光电器件的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于光电器件制备技术领域，具体涉及一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法。
背景技术
碳纳米管是由单层或多层石墨烯片围绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米级管。根据管壁层数的不同可分为单壁碳纳米管(SWCNT)、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。其中单壁碳纳米管根据螺旋角不同，可分为扶手椅型、锯齿型和螺旋型三类。碳纳米管独特的一维石墨结构赋予它许多优良的力学、电学、热学、磁学及化学性能，使其在材料科学、化学、物理学等交义学科领域已展现出广阔的应用前景。
石墨烯是一种目前备受关注的二维材料之一，石墨烯表现出诸多独特的物理特性，比如：较高的迁移率、较好的机械强度，较高的热导和较宽的光学吸收范围等。由于自身优异的性质，石墨烯成为制造电子学元件的理想材料，并且被认为是后摩尔时代替代硅的候选材料之一。但是想要成功替代硅成为未来的微电子材料，其中一个重要的阻碍因素便是石墨烯本身没有带隙(零带隙特性)，本征石墨烯的导带和价带相交于第一布里渊区的六个顶点，即狄拉克点，能带难以打开，使其无法在半导体领域直接应用，进而使其在电子器件方面的潜在应用受到了限制。为此，研究人员对如何打开石墨烯的带隙进行了大量研究，采用不同的方法将石墨烯带隙打开，得到了石墨烯纳米带(GNR)、石墨烯纳米网络等，为石墨烯材料赋予了新的电子特性。其中石墨烯纳米带因其独特的结构和出色的性能，而被预测是未来纳米电子和纳米光电器件中必不可少的组成部分。目前对石墨烯纳米带的制备方法主要分为非解链碳纳米管法和解链碳纳米管法，由于非解链碳纳米管法很难控制GNR的宽度，使得其研究遇到了瓶颈，解链碳纳米管法制备GNR是一种较有前景的用来制备石墨烯纳米带的方法。研究发现，对单壁碳纳米管进行非完全解链，制备得到石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结，并将其用于制备得到光电器件，可有效提高光电器件的灵敏度，但是，目前对单壁碳纳米管的解链研究较少，且控制解链程度的方法较复杂，因此，研究一种能够更加简单地实现对单壁碳纳米管可控解链得到单壁碳纳米管/石墨烯纳米带异质结的方法具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法，包括以下步骤：
将单壁碳纳米管分散液涂于FTO导电玻璃上并干燥、煅烧，之后在单壁碳纳米管上依次沉积TiO2及过渡金属，然后在氢气辅助下进行单壁碳纳米管解链，得到石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层，然后在所得石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层上沉积ITO透明电极，即得所述碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件。
优选的，所述单壁碳纳米管分散液的制备方法为：将单壁碳纳米管、表面活性剂聚[(间亚苯基亚乙烯基)-共-(2,5-二辛氧基-对亚苯基亚乙烯基)]溶于1,2-二氯乙烷中，并超声处理。
优选的，所述单壁碳纳米管、表面活性剂及1,2-二氯乙烷的质量体积比为1mg∶(30～40mg)∶(20～25mL)，所述超声处理时间为2h。
优选的，所述干燥温度为90～100℃，时间为10～12h。
优选的，所述煅烧温度为400～500℃，时间为0.5～1h。
优选的，所述过渡金属为镍或钯。
优选的，所述TiO2、过渡金属及ITO透明电极均采用磁控溅射的方法进行沉积。
优选的，所述磁控溅射沉积TiO2的功率为1W，时间为0.5～1s；所述磁控溅射沉积过渡金属的功率为10～15W，时间为1.5～2s。
优选的，所述磁控溅射沉积ITO透明电极的功率为20～30W。
优选的，所述单壁碳纳米管解链时，以惰性气体作为氢气的载气，氢气的体积流量为80～100sccm，惰性气体的体积流量为150～200sccm，以5～10℃/min的速率升温至900～1000℃，保温20～30min。
本发明还提供了一种根据上述方法制备得到的碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过采用磁控溅射的方法并控制磁控溅射的功率和时间，使得先在单壁碳纳米管上磁控溅射沉积少量TiO2，之后再磁控溅射过渡金属，由于TiO2和过渡金属共同存在于单壁碳纳米管表面，且TiO2能有效阻止过渡金属对单壁碳纳米管的解链，使得后续解链过程中，单壁碳纳米管上没有TiO2的区域得以顺利解链，而TiO2存在的区域单壁碳纳米管形态得以保留，从而使得单壁碳纳米管的解链反应得到控制，不能实现完全解链，因此，解链得到的石墨烯纳米带及未解链的单壁碳纳米管彼此连接，得到单壁碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结，且在一根单壁碳纳米管上可以形成多个单壁碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结，有效提高了以其制备得到的光电器件的光生电流和光生电压，从而可以大幅提高光电器件的灵敏度。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中所采用的单壁碳纳米管为市售直径为1～5纳米的单壁碳纳米管。
实施例1
碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的制备，包括以下步骤：
(1)将1mg单壁碳纳米管、30mg表面活性剂聚[(间亚苯基亚乙烯基)-共-(2,5-二辛氧基-对亚苯基亚乙烯基)]溶于20mL1,2-二氯乙烷中，超声处理2h，得到单壁碳纳米管分散液；
(2)将步骤(1)所得分散液涂于FTO导电玻璃上并在100℃下干燥10h，之后将其置于管式炉中在400℃下煅烧1h，冷却至室温后，将其置于磁控溅射机中，调节功率为1W，在单壁碳纳米管表面磁控溅射TiO2，时间为0.5s，之后调节功率为10W，磁控溅射钯，时间为1.5s；
(3)将磁控溅射处理完成的单壁碳纳米管置于管式炉中，通入氢气和氩气，其中氢气体积流量为80sccm，氩气的体积流量为150sccm，以5℃/min的速率升温至900℃，保温30min，反应结束后冷却至室温，得到石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层；之后将其置于磁控溅射机中，调节功率为20W，在石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层上磁控溅射沉积ITO透明电极，即得碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件。
实施例2
碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的制备，步骤如下：
(1)将1mg单壁碳纳米管、40mg表面活性剂聚[(间亚苯基亚乙烯基)-共-(2,5-二辛氧基-对亚苯基亚乙烯基)]溶于25mL1,2-二氯乙烷中，超声处理2h，得到单壁碳纳米管分散液；
(2)将步骤(1)所得分散液涂于FTO导电玻璃上并在90℃下干燥12h，之后将其置于管式炉中在500℃下煅烧0.5h，冷却至室温后，将其置于磁控溅射机中，调节功率为1W，在单壁碳纳米管表面磁控溅射TiO2，时间为1s，之后调节功率为15W，磁控溅射镍，时间为2s；
(3)将磁控溅射处理完成的单壁碳纳米管置于管式炉中，通入氢气和氩气，其中氢气体积流量为100sccm，氩气的体积流量为200sccm，以10℃/min的速率升温至1000℃，保温20min，反应结束后冷却至室温，得到石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层；之后将其置于磁控溅射机中，调节功率为30W，在石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层上磁控溅射沉积ITO透明电极，即得碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤(2)中磁控溅射TiO2时间为1s。
实施例4
同实施例1，区别在于，将步骤(2)中的钯改为镍。
实施例5
碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的制备，包括以下步骤：
(1)将1mg单壁碳纳米管置于氟气和氩气按照体积比为1∶1组成的混合气体中，之后在300℃下加热5h得到预处理的单壁碳纳米管；将预处理的单壁碳纳米管、30mg表面活性剂聚[(间亚苯基亚乙烯基)-共-(2,5-二辛氧基-对亚苯基亚乙烯基)]溶于20mL1,2-二氯乙烷中，超声处理2h，得到单壁碳纳米管分散液；
步骤(2)及步骤(3)同实施例1。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(2)为：将步骤(1)所得分散液涂于FTO导电玻璃上并在100℃下干燥10h，之后将其置于管式炉中在400℃下煅烧1h，冷却至室温后，将其置于磁控溅射机中，调节功率为10W，磁控溅射钯，时间为1.5s。
对比例2
同实施例1，区别在于，将TiO2替换为WO3。
采用拉曼光谱对单壁碳纳米管、石墨烯纳米带及实施例1～5及对比例1～2的步骤(3)中制备得到的碳纳米管/石墨烯纳米带异质结层进行表征，分别对拉曼光谱1329cm-1处的D峰和1584cm-1处的G峰进行积分，表示为ID和IG，纯的单壁碳纳米管D峰强度极低，随着碳纳米管/石墨烯纳米带异质结中石墨烯纳米带的增加，D峰强度也随之增强，因此，通过计算ID/IG可以得出样品中单壁碳纳米管的解链程度，计算结果见表1。
表1
由表1可得，本发明中制备得到了碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结，且通过对比实施例1及实施例3的数据可得：通过调节TiO2、过渡金属的沉积量，可以实现对单壁碳纳米管解链程度的控制。同时实施例1、实施例4及实施例5的数据对比可知，本发明中采用钯对单壁碳纳米管进行解链的程度大于采用镍，且对单壁碳纳米管在氟气氛围下预处理，可以增大单壁碳纳米管的解链程度，这是由于本发明中经过在单壁碳纳米管表面沉积TiO2，使得单壁碳纳米管的解链难度增大，镍的解链作用不及钯，使得采用镍时对单壁碳纳米管的解链程度较低，而事先对单壁碳纳米管在氟气氛围下进行预处理，可以使得单壁碳纳米管形成一些缺陷，从而使得后续解链难度有所下降，致使其解链程度有所提高。
对实施例1～4及对比例1～3制备得到的光电器件的光生电流和光生电压如表2所示。
表2
| 样品 | 光生电流/nA | 光生电压/mV |
| 实施例1 | 14.3 | 304 |
| 实施例2 | 13.7 | 298 |
| 实施例3 | 14.8 | 312 |
| 实施例4 | 13.4 | 291 |
| 实施例5 | 15.1 | 319 |
| 对比例1 | 10.8 | 265 |
| 对比例2 | 11.0 | 268 |
从表2可以看出，本发明制备得到的碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件具有较高的光生电流和光生电压，具有较高的灵敏度。对表1及表2综合进行分析可知，虽然对比例1中只沉积钯及对比例2中将TiO2替换为WO3后，单壁碳纳米管的解链程度相对较高，但是其制备得到的光器件的性能却不如实施例，这是由于在单壁碳纳米管上只沉积钯时，解链过程中没有阻力，使得解链后虽然得到了较多石墨烯纳米带，但并没有形成多个石墨烯纳米带与单壁碳纳米管交替连接的状态，即形成的碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结较少，同样的，在单壁碳纳米管上先沉积WO3，再沉积过渡金属，由于WO3并不能有效阻止过渡金属对单壁碳纳米管的解链，因此其解链过程中阻力也较小，形成的碳纳米管/石墨烯纳米带分子内异质结较少，而异质结的减少，直接导致了光电器件性能的下降。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将单壁碳纳米管分散液涂于FTO导电玻璃上并干燥、煅烧，之后在单壁碳纳米管上依次沉积TiO2及过渡金属，然后在氢气辅助下进行单壁碳纳米管解链，得到石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层，然后在所得石墨烯纳米带/单壁碳纳米管分子内异质结层上沉积ITO透明电极，即得所述碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件；
所述TiO2、过渡金属均采用磁控溅射的方法进行沉积；
所述磁控溅射沉积TiO2的功率为1W，时间为0.5～1s；所述磁控溅射沉积过渡金属的功率为10～15W，时间为1.5～2s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管分散液的制备方法为：将单壁碳纳米管、表面活性剂聚[(间亚苯基亚乙烯基)-共-(2,5-二辛氧基-对亚苯基亚乙烯基)]溶于1,2-二氯乙烷中，并超声处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管、表面活性剂及1,2-二氯乙烷的质量体积比为1mg∶(30～40mg)∶(20～25mL)，所述超声处理时间为2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥温度为90～100℃，时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为400～500℃，时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过渡金属为镍或钯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ITO透明电极采用磁控溅射的方法进行沉积。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管解链时，以惰性气体作为氢气的载气，氢气的体积流量为80～100sccm，惰性气体的体积流量为150～200sccm，以5～10℃/min的速率升温至900～1000℃，保温20～30min。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的碳纳米管/石墨烯纳米带异质结光电器件。
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