CN111089882B - 一种氢气传感器结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明描述了一种氢气传感器结构及其制备方法,属于氢气传感器领域。技术方案:该新型传感器结构是基于纳米钯颗粒、碳纳米管和聚偏氟乙烯(PVDF)为原料。采样静电纺丝和浸渍的方法进行混合而成。其具体制备方法是使用静电纺丝工艺把PVDF制作成纤维薄膜,把碳纳米管和钯颗粒在乙醇的混合下搅拌均匀,再把PVDF薄膜浸渍在该溶液中,然后100度干燥即可制作成氢气传感器。有益效果:本发明所述的传感器具有灵敏度高、恢复快和成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于氢气传感器领域,尤其涉及一种氢气传感器结构及其制备方法。
背景技术
氢气是一种高效、可再生而且环保的资源,被认为是未来最具有吸引力的能源资源。目前,氢气正在用于内燃机和燃料电池,而且很快将凭借其清洁排放的潜力成为无处不在的能源,被应用于汽车、房屋等。但是由于氢气无色、无味、在干燥空气中浓度介于4%到70%时极易爆炸,因此存储和使用氢气的危险是亟待解决的问题。因此,室温下对氢气泄露的检测,特别是低浓度的检测,对于安全是十分重要的。
满足氢气安全利用的一个关键方面是氢气传感器。安全氢气传感器是被公认为成功应用氢气的关键。美国能源部发表了一份安全氢气传感器的目标要求规范,提出氢气传感器的参数要求和氢气传感器的候选方案,要求精度高,响应时间快(小于1秒),测量范围为1%到10%。
目前有很多种不同原理的氢气传感器,包括燃烧式氢气传感器、电化学氢气传感器、半导体氧化物氢气传感器、热导型氢气传感器等。但是,现有的这些氢气传感器在响应速度、重复性、工作温度等方面均具有各自的缺点,存在进一步改进的空间。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题,本发明提出一种氢气传感器结构及其制备方法,该氢气传感器具有灵敏度高、响应快、恢复快、重复性好等特点,且该传感器制作简单,成本低,成品率高,适合大规模生产和应用。
技术方案如下:
一种氢气传感器结构,包括:钯、碳纳米管、PVDF纤维薄膜,所述钯和碳纳米管负载在所述PVDF纤维薄膜上。
进一步的,所述钯和碳纳米管在乙醇下混合的比例为10:1到1:10之间,或者将碳纳米管替换为石墨烯或者贵金属中的任意一种。
进一步的,所述PVDF纤维薄膜使用静电纺丝法或者微纳技术法制作而成。
本发明还包括一种氢气传感器结构制备方法,步骤如下:
S1、按1(钯/g):10(三正辛基膦/ml)的质量体积比将钯和三正辛基膦混合并进行超声,然后再按1(钯/g):90(三正辛基膦/ml)的质量体积比加入三正辛基膦;
S2、取出步骤S1的溶液放到高温炉中,缓慢加热,保持高温若干时间,然后自然降温到室温;
S3、取出步骤S2制备后的溶液或者黑色固体,使用乙醇作为溶剂进行溶解,放进超声仪进行超声,然后使用离心机进行离心,得到溶质即为钯颗粒;
S4、取出步骤S3后的钯在真空冷冻室里进行冷冻结晶保存备用;
S5、取出适量步骤S4中的钯,另取出适量碳纳米管,二者比例为1:1或者2:1,在乙醇的下进行混合成溶液备用;
S6、按照1(HMPA/ml):1(丙酮/ml):200(PVDF/mg)的体积质量比,在水浴中进行搅拌,使溶液变为透明粘稠状;
S7、取出步骤S6的溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝成纤维薄膜备用;
S8、取出步骤S7的薄膜使用仪器进行切割,再取出步骤S5的溶液,把PVDF纤维薄膜浸渍到步骤S5的溶液中,然后取出干燥,收藏备用;
S9、取出步骤S8的传感器制作电极。
进一步的,步骤S2中溶液放到高温炉中,缓慢加热到250℃,加热时间为150分钟,在250℃温度上继续保持120分钟,然后自然降温到室温。
进一步的,步骤S3中,溶液放进超声仪超声10分钟。
进一步的,步骤S6中,溶液在40℃的水浴中搅拌两个小时。
有益效果:
本发明所述的氢气传感器结构及其制备方法具有灵敏度高、响应快、恢复快、重复性好等特点,且该传感器制作简单,成本低,成品率高,适合大规模生产和应用。
附图说明
图1为本发明氢气传感器制备方案流程示意图;
图2为本发明氢气传感器在1%氢气、基础电阻为150KΩ的条件下,电阻变化率的变化数据图;
图3为本发明氢气传感器在基础电阻为150KΩ的条件下,电阻变化率的变化数据图;
图4为本发明氢气传感器在基础电阻为22MΩ的条件下,传感器老化的电阻变化数据图;
图5为本发明氢气传感器在基础电阻为22MΩ的条件下,电阻变化率的变化数据图。
具体实施方式
下面结合附图1-5对氢气传感器结构及其制备方法做进一步说明。
实施例1
1、一种氢气传感器结构,该结构是通过把钯负载到碳纳米管和PVDF中,钯包裹在碳纳米管和PVDF表面,负载后的钯相对稳定且不易脱落,在通入氢气后,钯吸氢形成钯氢化物致使电阻增大,以此作为传感机理。所述传感器结构中的PVDF纤维薄膜是使用静电纺丝、微纳技术等制作而成。所述传感器结构中的钯和碳纳米管在乙醇下混合的比例为10:1到1:10之间,和钯混合的除了碳纳米管还可以是石墨烯和贵金属中的一种。
一种气体传感器结构的制备方法,钯如何负载到碳纳米管和PVDF上的制备方法,具体制备如下:
1)取0.1g Pd(aca,二(乙酰丙酮)钯,0.33mol)和1ml三正辛基膦混合超声五分钟,此时颜色由黄色变为棕色,然后在加入9ml三正辛基膦,颜色完全变为深棕色。
2)取出步骤1)的溶液放到高温炉中,缓慢加热到250℃,加热时间为150分钟,在250℃温度上继续保持120分钟,然后自然降温到室温。
3)取出步骤2)后的溶液或者黑色固体,使用乙醇作为溶剂进行溶解,放进超声仪进行超声10分钟,然后使用离心机进行离心,得到溶质即为钯颗粒。
4)取出步骤3)后的钯在真空冷冻室里进行冷冻结晶保存备用。
5)取出适量步骤4)中的钯,另取出适量碳纳米管,二者比例为1:1或者2:1,在适量乙醇的情况下进行混合成溶液备用。
6)取出HMPA溶液2ml和丙酮2ml,再取出400mg的PVDF,在40℃的水浴中进行搅拌两个小时,使的溶液变为透明粘稠状。
7)取出步骤6)的溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝成纤维薄膜备用
8)取出步骤7)的薄膜使用切割仪器进行切割规范的纤维PVDF,再取出步骤5)的溶液,把PVDF薄膜浸渍到步骤5)的溶液中,然后取出干燥,收藏备用,至此传感器制备完成,所述切割仪器采用割纸机。
取出步骤8)的传感器制作电极即可制作完成。
本发明描述了一种新型氢气传感器结构及其制备方法。该新型传感器结构是基于纳米钯颗粒、碳纳米管和聚偏氟乙烯(PVDF)为原料。采样静电纺丝和浸渍的方法进行混合而成。其具体制备方法是使用静电纺丝工艺把PVDF制作成纤维薄膜,把碳纳米管和钯颗粒在乙醇的混合下搅拌均匀,再把PVDF薄膜浸渍在该溶液中,然后100度干燥即可制作成氢气传感器。制备出的传感器具有灵敏度高、恢复快和成本低等优点。
实施例2
本发明的目的是提供一种响应速度快、重复性好、工作稳定低、结构简单的氢气传感器及其制备方法。
一种全新的氢气传感器结构,该结构是使用静电纺丝技术或者其他技术把pvdf制作成纤维薄膜,然后通过化学反应萃取纳米钯颗粒,把钯颗粒和适量碳纳米管在乙醇溶液中进行超声搅拌,然后把PVDF薄膜放入该溶液中超声一段时间,然后取出干燥,加上电极,传感器制备完成。其主要的通过把钯负载到碳纳米管和PVDF中,钯包裹在碳纳米管和PVDF表面,负载后的钯相对稳定且不易脱落,在通入氢气后,钯吸氢形成钯氢化物致使电阻增大,以此作为传感机理。
附图1中各部件的标记如下:
1.制作的pvdf薄膜在乙醇中进行浸泡,时间为10分钟,然后取出干燥,其目的是增加pvdf的韧性,为后面的浸渍做准备,干燥后如上图的2号;
2.是浸泡乙醇干燥后的pvdf;
3.是萃取的纳米钯颗粒和碳纳米管在乙醇溶液的下进行混合,其加入碳纳米管的目的是增加导电性,把溶液放到超声机中超声10分钟备用;
4.把2和3制备的pvdf和混合溶液进行混合,超声3分钟,取出干燥,然后在放入超声3分钟干燥依次进行三次操作,取出干燥后的额pvdf备用;
5.经过4的混合超声后,得到了传感器,其内部结构如6所示,可以看到其纳米钯颗粒包裹着pvdf和碳纳米管的表面;
6.是5的局部放大图。
7.加上电极即可老化和测试,其老化的目的是刚制作出的传感器第一次使用其内部机构不稳定,需要一个老化过程,方可稳定的工作。
传感器测试数据如图2-5所示。
通过附图2-5可以看到传感器初次接触氢气时,有一个电阻通路选择过程同时因为pd颗粒膨胀会使得通路变化,因此出现抖动的现象,这也是为什么在测试时需要先进行一轮老化,目的使其导电通路稳定,老化后的传感器的响应很稳定,而且响应快,灵敏度高,其恢复性也很好。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氢气传感器结构,其特征在于,包括:钯、碳纳米管、PVDF纤维薄膜,所述钯和碳纳米管负载在所述PVDF纤维薄膜上;
其制备方法步骤如下:
S1、按钯:三正辛基膦1/g:10/ml的质量体积比将钯和三正辛基膦混合并进行超声,然后再按钯:三正辛基膦1/g:90/ml的质量体积比加入三正辛基膦;
S2、取出步骤S1的溶液放到高温炉中,缓慢加热,保持高温若干时间,然后自然降温到室温;
S3、取出步骤S2制备后的溶液或者黑色固体,使用乙醇作为溶剂进行溶解,放进超声仪进行超声,然后使用离心机进行离心,得到溶质即为钯颗粒;
S4、取出步骤S3后的钯在真空冷冻室里进行冷冻结晶保存备用;
S5、取出适量步骤S4中的钯,另取出适量碳纳米管,二者比例为1:1或者2:1,在乙醇的下进行混合成溶液备用;
S6、按照HMPA:丙酮:PVDF=1/ml:1/ml:200/mg的体积质量比,在水浴中进行搅拌,使溶液变为透明粘稠状;
S7、取出步骤S6的溶液在静电纺丝仪器上进行纺丝成纤维薄膜备用;
S8、取出步骤S7的薄膜使用仪器进行切割,再取出步骤S5的溶液,把PVDF纤维薄膜浸渍到步骤S5的溶液中,然后取出干燥,收藏备用;
S9、取出步骤S8的传感器制作电极。
2.如权利要求1所述的氢气传感器结构,其特征在于,所述钯和碳纳米管在乙醇下混合的比例为10:1到1:10之间,或者将碳纳米管替换为石墨烯或者贵金属中的任意一种。
3.如权利要求1所述的氢气传感器结构,其特征在于,所述PVDF纤维薄膜使用静电纺丝法或者微纳技术法制作而成。
4.如权利要求1所述的氢气传感器结构,其特征在于,步骤S2中溶液放到高温炉中,缓慢加热到250℃,加热时间为150分钟,在250℃温度上继续保持120分钟,然后自然降温到室温。
5.如权利要求1所述的氢气传感器结构,其特征在于,步骤S3中,溶液放进超声仪超声10分钟。
6.如权利要求1所述的氢气传感器结构,其特征在于,步骤S6中,溶液在40℃的水浴中搅拌两个小时。
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