CN111089765A - 一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法。该方法包括腐蚀点制备目的确定、腐蚀点金属试样加工、覆膜胶带打孔、金属试样覆膜、覆膜酸雾制备腐蚀点、金属试样结膜、金属试样腐蚀点检测。本发明的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法可以通过酸雾腐蚀剂在特定的金属表面获得满足按要求规律分布、大小与深度可控的腐蚀点，腐蚀点的可控性、一致性得到进一步提高，为腐蚀点研究及腐蚀点模拟应用研究提供了基础。

Description

一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀技术领域，具体涉及一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法。
背景技术
金属腐蚀是金属在周围液体或气体介质的作用下，由于它们之间所产生的化学、电化学反应，或者物理溶解作用引起的破坏或变质。金属材料的腐蚀分为全面腐蚀、点蚀、电偶腐蚀、晶间腐蚀、选择性腐蚀、应力腐蚀断裂、氢脆、腐蚀疲劳、磨损腐蚀等。在现代工程应用中，特别是在高温、高压、多相流作用下，金属材料腐蚀特别严重，易引发设备或设施失效以及事故发生，普遍引起人们的关注。
腐蚀研究目的:一方面，因环境不同，引起的腐蚀机理各异，因此需要研制事宜的腐蚀材料、涂层及保护措施，防止金属材料腐蚀，满足工业生产要求；研究金属材料的腐蚀可提升防腐技术，获得显著的经济效益。另一方面，研究特殊的腐蚀制备方法，为腐蚀应用及控制提供技术支撑，如碳钢金属表面通过发烟硫酸腐蚀来获得钝化保护，金属腐蚀点制备方法研究可应用于特殊的试验场合。
为满足特殊的试验要求，需要在特定的金属材料表层获得按一定规则分布的腐蚀点，且腐蚀点的形状、大小及深度可控，要求腐蚀点部位以外的金属基材表面无腐蚀产生，并对腐蚀效果进行检测；所需腐蚀点不能通过机械加工、电加工、激光加工等进行，需通过化学反应产生。在金属表面制备腐蚀点，按GB/T17897-2016《金属和合金的腐蚀不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法》进行，制备的点腐蚀与金属组织存在必然联系，获得点腐蚀的形状和规律差异很大，获得的腐蚀点较大，不能满足试验需求；通过控制腐蚀剂进行金属腐蚀点制备，存在腐蚀剂的量难以精确控制、腐蚀点大小较大等问题；名称为“一种在金属表面制备点腐蚀的方法”的中国专利(文献号：CN108362540A)中提供的一种在金属表面制备腐蚀点的方法，可以获得满足要求的腐蚀点，但腐蚀点的可控性及一致性仍然存在一定提升的空间，对腐蚀点的更精密控制有待进一步提高。针对这种特殊需求，需要获得可控性、一致性更好的微型腐蚀点，仍需要新的技术方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可控性、一致性更好的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法。
本发明的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法包括以下步骤：
a.腐蚀点制备目的确定
确定需要制备腐蚀点的金属材料、腐蚀剂，确定腐蚀点在金属表面的分布规律以及腐蚀点形状、大小与深度。
b.腐蚀点金属试样加工
加工需要制备腐蚀点的金属试样后，抛光金属试样上的腐蚀点制备面，用无水乙醇清洗并吹干。
c.覆膜胶带打孔
根据制备腐蚀点的金属试样外形尺寸，制作打孔工装，打孔工装主要包括样品通孔、胶带对中边，其中样品通孔尺寸大于金属试样的外形尺寸；并将覆膜胶带粘贴于打孔工装上部，覆膜胶带宽度与胶带对中边对齐；通过激光加工满足步骤a中确定的腐蚀点分布规律且形状相同、大小略小的微型腐蚀点通孔。
d.金属试样覆膜
将金属试样放入打孔工装的样品通孔，使金属试样的腐蚀点制备面与覆膜胶带相粘接，剪除金属试样表面以外的覆膜胶带。
e.覆膜酸雾法制备腐蚀点
在耐腐蚀密封盒的腐蚀剂盒中放入一定浓度的适量的酸雾腐蚀剂，将覆膜后的金属试样放置在腐蚀剂盒上部，覆膜面朝下；压紧金属试样进行密封后，将耐腐蚀密封盒整体水平放入具备一定腐蚀温度的恒温箱，并通过覆膜酸雾方法腐蚀一定时间。
f.金属试样结膜
水平取出耐腐蚀密封盒，拆卸取下金属试样，解开金属试样表面的覆膜胶带，用无水乙醇清洗金属表面并烘干；残留的酸雾腐蚀剂按要求进行妥善处理。
g.金属试样腐蚀点检测
利用超声波或者刷子对腐蚀点中的腐蚀产物进行清除，通过形貌检测确定金属试样表面形成的腐蚀点形状、大小与深度，若形状与大小不满足步骤a要求，返回步骤c，修改微型腐蚀点通孔的形状及大小；若深度不满足步骤a要求，返回步骤e，修改酸雾腐蚀剂的浓度、腐蚀温度、腐蚀时间三个参数。
优选的，所述的金属试样材料为可与HCl溶液、HNO3溶液发生化学反应的金属材料。
优选的，所述的腐蚀点形状为圆形、三角形、正方形、五边形、六边形中任意一种。
优选的，所述的腐蚀点的内切圆直径≥0.02mm；腐蚀点(11)的深度为0.01mm～0.5mm。
优选的，所述的酸雾腐蚀剂为1mol/L～10mol/L的HNO3溶液。
优选的，所述的酸雾腐蚀剂为1mol/L～6mol/L的HCl溶液。
优选的，腐蚀温度在10℃～80℃，腐蚀时间大于1小时。
优选的，所述的覆膜胶带为PET胶带或聚酰亚胺胶带。
优选的，所述的腐蚀点形状为圆形，腐蚀点直径的取值范围为0.2mm～1mm，腐蚀点深度取值范围位0.1mm～0.5mm。
优选的，所述的酸雾腐蚀剂选为6mol/L～10mol/L的HNO3溶液，腐蚀温度为40℃～60℃，腐蚀时间为6小时～10小时。
本发明的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法中的腐蚀点形状及大小与激光圆形光斑大小存在关系，腐蚀点大小及深度与腐蚀剂浓度、腐蚀时间、腐蚀温度呈正相关。胶带采用PET胶带或者聚酰亚胺胶带，此类胶带较薄，粘接性强、耐腐蚀性与耐高温性较好。
金属试样制备腐蚀点的过程中，注意观察，做好记录、标识；金属试样制备完腐蚀点后，金属试样的寄送或运送过程中，须放入样品保护盒中，周围包裹泡沫塑料等，防止影响检测和使用效果。
本发明的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，可以在特定金属表面获得要求规律分布的一定形状的大小与深度可控的腐蚀点，腐蚀点可控性与一致性较好，为腐蚀点防腐研究及腐蚀点模拟应用研究提供了基础。
附图说明
图1为本发明中的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法的流程图；
图2为本发明中的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法的覆膜胶带打孔示意图；
图3为本发明中的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法的金属试验贴膜示意图；
图4为本发明中的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法的用耐腐蚀密封盒酸雾腐蚀示意图；
图5为本发明中的采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法的金属试样腐蚀效果示意图；图中，1.金属试样11.腐蚀点2.覆膜胶带21微型腐蚀点通孔3.打孔工装31.样品通孔32.胶带对中边4.酸雾腐蚀剂5.耐腐蚀密封盒51.腐蚀剂盒。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详细说明本发明。
本发明的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法包括以下步骤：
a.腐蚀点制备目的确定
根据具体的试验需求，确定需要制备腐蚀点的金属材料、腐蚀剂，确定腐蚀点在金属表面的分布规律以及腐蚀点形状、大小与深度。
b.腐蚀点金属试样加工
加工需要制备腐蚀点的金属试样1后，抛光金属试样1上的腐蚀点制备面，用无水乙醇清洗并吹干，达到增加腐蚀点制备面与覆膜胶带可靠粘接的目的，防止腐蚀温度过高对覆膜胶带粘接性的影响。
c.覆膜胶带打孔
根据制备腐蚀点的金属试样1外形尺寸，制作打孔工装3，打孔工装3主要包括样品通孔31、胶带对中边32，其中样品通孔31尺寸大于金属试样1外形尺寸，便于金属试样1可靠放入样品通孔31进行覆膜，同时保证覆膜位置度；并将覆膜胶带2粘贴于打孔工装3上部，覆膜胶带2宽度与胶带对中边32对齐，保证覆膜胶带2位置度；通过激光加工满足步骤a中确定的腐蚀点分布规律且形状相同、大小略小的微型腐蚀点通孔21，微型腐蚀点通孔21的大小略小与制备目的确定的腐蚀点大小，主要原因为金属试样1表面制备的腐蚀点11大小通常都大于与其对应的覆膜胶带2上的微型腐蚀点通孔21的大小。
d.金属试样覆膜
将金属试样1放入打孔工装3的样品通孔31，使金属试样1的腐蚀点制备面与覆膜胶带2相粘接，从打孔工装3上部将覆膜胶带2与金属试样1一起取下，剪除金属试样1表面以外的覆膜胶带2。
e.覆膜酸雾法制备腐蚀点
在耐腐蚀密封盒5的腐蚀剂盒51中放入一定浓度的适量的酸雾腐蚀剂4，若酸雾腐蚀剂4量太少达不到酸雾气体饱和进行腐蚀的效果，若酸雾腐蚀剂4量太多则酸雾气体早已饱和而浪费腐蚀剂；将覆膜后的金属试样1放置在腐蚀剂盒51上部，金属试样1粘贴覆膜胶带2的覆膜面朝下；压紧金属试样1通过硅橡胶进行密封后，将耐腐蚀密封盒5整体水平放入具备一定腐蚀温度的恒温箱，并通过覆膜酸雾方法腐蚀一定时间。温度选择应该根据金属基体的熔点、覆膜胶带2的粘接性、腐蚀剂的沸点进行综合考虑，
f.金属试样结膜
水平取出耐腐蚀密封盒5，拆卸取下金属试样1，解开金属试样表面的覆膜胶带2，用无水乙醇清洗金属表面并烘干；残留的酸雾腐蚀剂4按要求进行妥善处理。
g.金属试样腐蚀点检测
利用超声波或者刷子对腐蚀点11中的腐蚀产物进行清除，通过形貌检测确定金属试样表面形成的腐蚀点形状、大小与深度，若形状与大小不满足步骤a要求，返回步骤c，修改微型腐蚀点通孔21的形状及大小；若深度不满足步骤a要求，返回步骤e，修改酸雾腐蚀剂4的浓度、腐蚀温度、腐蚀时间三个参数。
所述的金属试样1材料为可与HCl溶液、HNO3溶液发生化学反应的金属材料。
所述的腐蚀点11形状可以为圆形、三角形、正方形、五边形、六边形等；腐蚀点11大小为形状的内切圆直径或外接圆直径≥0.02mm；深度≥0.01mm。
所述的酸雾腐蚀剂4为1mol/L～10mol/L的HNO3溶液、1mol/L～6mol/L的HCl溶液，腐蚀温度在10℃～80℃，腐蚀时间大于1小时。其中HCl溶液的浓度不易过高，腐蚀时间较长。
所述的覆膜胶带2为粘接性较好的PET胶带或聚酰亚胺胶带，具备一定的耐腐蚀及耐高温特性
所述的腐蚀点形状优选圆形，腐蚀点大小的最优取值范围为0.2mm～1mm，腐蚀点深度最优取值范围位0.1mm～0.5mm。
所述的酸雾腐蚀剂4的最优选择为6mol/L～10mol/L的HNO3溶液，腐蚀温度优选在40℃～60℃，腐蚀时间优选在6小时～10小时。
实施例1
在金属Sn表面制备呈4*4矩阵分布、间距为1mm的大小分别为Ф0.2mm、Ф0.3mm、Ф
0.4mm、Ф0.5mm圆形腐蚀点，腐蚀深度为0.2mm，实施步骤如流程图1所示：
a.腐蚀点制备目的确定
确定在直径Ф60mm金属Sn表面制备呈4*4矩阵分布、间距为1mm的直径分别为Ф
0.2mm、Ф0.3mm、Ф0.4mm、Ф0.5mm圆形腐蚀点，腐蚀深度为0.2mm，酸雾腐蚀剂4选择7mol/L的HNO3溶液。
b.腐蚀点金属试样加工
加工需要制备腐蚀点的直径Ф60mm的Sn金属试样1后，抛光金属试样1上的腐蚀点制备面，用无水乙醇清洗并吹干。
c.覆膜胶带打孔
根据制备腐蚀点的金属试样1外形尺寸，制作打孔工装3，打孔工装3主要包括样品通孔31、胶带对中边32，其中样品通孔31为Ф61mm，大于金属试样1外形尺寸Ф60mm；并将PET覆膜胶带2粘贴于打孔工装3上部，覆膜胶带2宽度与胶带对中边32对齐；通过激光加工满足步骤a中确定的呈4*4矩阵分布、间距为1mm的直径分别为Ф0.1mm、Ф0.2mm、Ф0.3mm、Ф0.4mm圆形腐蚀点微型腐蚀点通孔21，微型腐蚀点通孔21直径应小于制备目的所确定的腐蚀点直径0.1mm。
d.金属试样覆膜
如图3所示，将金属试样1放入打孔工装3的样品通孔31，使金属试样1的腐蚀点制备面与覆膜胶带2相粘接，剪除金属试样1表面以外的覆膜胶带2；
e.覆膜酸雾制备腐蚀点
如图4所示，在耐腐蚀密封盒5的腐蚀剂盒51中放入1.2ml的7mol/L的HNO3溶液的酸雾腐蚀剂4，将覆膜后的金属试样1放置在腐蚀剂盒51上部，覆膜面朝下；压紧金属试样1进行密封后，将耐腐蚀密封盒5整体水平放入50℃的恒温箱，并通过覆膜酸雾方法腐蚀8小时时间。
f.金属试样结膜
通过覆膜酸雾腐蚀8h后，水平取出耐腐蚀密封盒5，拆卸取下金属试样1，解开金属试样1表面的覆膜胶带2，用无水乙醇清洗金属表面并烘干，如图5所示；残留的酸雾腐蚀剂4按要求进行妥善处理；
g.金属试样腐蚀点检测
利用超声波或者刷子对腐蚀点11中的腐蚀产物进行清除，通过形貌检测确定金属试样1表面形成的腐蚀点11形状、大小与深度，若形状与大小不满足步骤a要求，返回步骤c，修改微型腐蚀点通孔21的形状及大小；若深度不满足步骤a要求，返回步骤e，修改酸雾腐蚀剂4的浓度、腐蚀温度、腐蚀时间三个参数。
实施例2
本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，在直径Ф60的金属2A12表面制备呈6*6分布、间距为1mm的内切圆直径分别为Ф0.2mm、Ф0.3mm、Ф0.4mm、Ф0.5mm六边形腐蚀点，腐蚀深度0.1mm；覆膜胶带选择聚酰亚胺胶带；酸雾腐蚀剂选择1.2ml的10mol/L的HNO3溶液，腐蚀时间4h，腐蚀温度55℃。
实施例3
本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，在直径Ф60的金属Sn表面制备呈6*6分布、间距为1mm的内切圆直径分别为Ф0.2mm、Ф0.3mm、Ф0.4mm、Ф0.5mm八边形腐蚀点，腐蚀深度0.1mm；覆膜胶带选择聚酰亚胺胶带；酸雾腐蚀剂选择1.2ml的1mol/L的HCl溶液，腐蚀时间7h，腐蚀温度60℃。

Claims (10)

1.一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.腐蚀点材料及制备目的确定
确定需要制备腐蚀点的金属材料、酸雾腐蚀剂，确定腐蚀点在金属试样表面的分布规律以及腐蚀点形状、大小与深度；
b.腐蚀点金属试样加工
加工需要制备腐蚀点的金属试样(1)，抛光金属试样(1)上的腐蚀点制备面，用无水乙醇清洗并吹干；
c.覆膜胶带打孔
根据制备腐蚀点的金属试样(1)外形尺寸，制作打孔工装(3)，打孔工装(3)主要包括样品通孔(31)、胶带对中边(32)，其中样品通孔(31)尺寸大于金属试样(1)外形尺寸；并将覆膜胶带(2)粘贴于打孔工装(3)上部，覆膜胶带(2)宽度与胶带对中边(32)对齐；通过激光加工获得满足步骤a中确定的腐蚀点分布规律且形状相同、大小略小的微型腐蚀点通孔(21)；
d.金属试样覆膜
将金属试样(1)放入打孔工装(3)的样品通孔(31)，使金属试样(1)的腐蚀点制备面与覆膜胶带(2)相粘接，剪除金属试样(1)表面以外的覆膜胶带(2)；
e.覆膜酸雾法制备腐蚀点
在耐腐蚀密封盒(5)的腐蚀剂盒(51)中放入一定浓度的酸雾腐蚀剂(4)，将覆膜后的金属试样(1)放置在腐蚀剂盒(51)上部，覆膜面朝下；压紧金属试样(1)进行密封后，将耐腐蚀密封盒(5)整体水平放入具备一定腐蚀温度的恒温箱，并通过覆膜酸雾方法腐蚀一定时间；
f.金属试样结膜
水平取出耐腐蚀密封盒(5)，拆卸取下金属试样(1)，解开金属试样表面的覆膜胶带(2)，用无水乙醇清洗金属表面并烘干；残留的酸雾腐蚀剂(4)按要求进行妥善处理；
g.金属试样腐蚀点检测
利用超声波或者刷子对腐蚀点(11)中的腐蚀产物进行清除，通过形貌检测确定金属试样表面形成的腐蚀点分布规律、形状、大小与深度，若分布规律、形状及大小不满足步骤a要求，返回步骤c，修改微型腐蚀点通孔(21)的分布规律、形状及大小；若深度不满足步骤a要求，返回步骤e，修改酸雾腐蚀剂(4)的浓度、腐蚀温度、腐蚀时间三个参数。
2.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的金属试样(1)材料为可与HCl溶液或HNO3溶液发生化学反应的金属材料。
3.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的腐蚀点(11)形状为圆形、三角形、正方形、五边形、六边形中任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的腐蚀点(11)的内切圆直径≥0.02mm；腐蚀点(11)的深度为0.01mm～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的酸雾腐蚀剂(4)为1mol/L～10mol/L的HNO3溶液。
6.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的酸雾腐蚀剂(4)为1mol/L～6mol/L的HCl溶液。
7.根据权利要求5或6任一项所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，腐蚀温度在10℃～80℃，腐蚀时间大于1小时。
8.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的覆膜胶带(2)为PET胶带或聚酰亚胺胶带。
9.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的腐蚀点形状为圆形，腐蚀点直径的取值范围为0.2mm～1mm，腐蚀点深度取值范围位0.1mm～0.5mm。
10.根据权利要求1所述的一种采用覆膜酸雾在金属表面制备腐蚀点的方法，其特征在于，所述的酸雾腐蚀剂(4)选为6mol/L～10mol/L的HNO3溶液，腐蚀温度为40℃～60℃，腐蚀时间为6小时～10小时。
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