CN111089763A - 一种用于obd验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，包括以下步骤：将汽车尾气催化剂置于模拟汽车尾气气氛中进行临界处理，处理温度从室温逐渐升温至临界温度，到达临界温度后处理时间从零逐渐延长至临界时间；进行临界处理后对汽车尾气催化剂进行自然降温；临界时间和临界温度根据进行临界处理前、后汽车尾气催化剂的比表面积之间的关系确定。本发明的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，可显著缩短临界汽车尾气催化剂的制备时间。同时，本制备方法为模拟汽车尾气在线制备法，与临界催化剂实际使用状况更加吻合，可提高OBD判定的准确性。

Description

一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化催化剂技术领域，
尤其是，本发明涉及一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法。
背景技术
燃油型汽车的尾气排放如果要达到国家排放标准的要求，必须使用尾气净化器，而尾气净化器的核心是汽车尾气催化剂。在实际使用过程中，汽车尾气催化剂因为中毒、高温工作环境等原因，性能会下降，甚至可能完全失去活性。当汽车尾气催化剂性能下降到一定阈值，意味着尾气排放将严重超标，此时汽车在线诊断系统（OBD，on-board diagnostic）应及时报警。因此在新车设计开发时，必须使用临界催化器，模拟尾气排放超出OBD阈值的情况，在发动机电子控制单元（ECU，Electronic Control Unit）中设定合理的信号值。在实际使用中，一旦该项指标超出信号阈值，则发动机故障灯亮，检测代码可判断是否催化器失效。
一般用于老化或者临界的失效尾气净化器都是通过发动机台架老化的方式获得的。发动机台架老化最高温度不超过1000度，因此老化的时间较长。一般的老化件老化时间在200小时以上，按照理论计算结果，临界件的老化时间要远远超过1000小时，周期长且运行成本高。一旦劣化程度不够，需要重新制作临界件，严重影响标定进度。
改进的临界催化剂制备方法为在高温马弗炉中焙烧，通过提高焙烧温度加速催化剂劣化缩短制备时间，但静态马弗炉焙烧得到的催化剂其性能与发动机尾气劣化的催化剂有显著不同，在实际使用中会影响OBD判定的准确性。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，包括以下步骤：
将汽车尾气催化剂置于模拟汽车尾气气氛中进行临界处理，处理温度从起始温度逐渐升温至临界温度，到达临界温度后处理时间从零逐渐延长至临界时间；
进行所述临界处理后对汽车尾气催化剂进行自然降温；
所述临界时间和所述临界温度根据进行所述临界处理前、后汽车尾气催化剂的比表面积之间的关系确定。
优选地，所述临界时间和所述临界温度是按以下方式确定：
进行所述临界处理前，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积A；
进行所述临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积B；
若所述比表面积B占所述比表面积A的25~30%，则以当前的处理时间、处理温度为所述临界时间和所述临界温度；
若所述比表面积B占所述比表面积A的30%以上，则延长当前的处理时间和/或提高当前的处理温度直至所述临界时间和所述临界温度；
若所述比表面积B占所述比表面积A的25%以下，则缩短当前的处理时间和/或降低当前的处理温度直至所述临界时间和所述临界温度。
优选地，所述处理温度的升温速率为5~10℃/min。
优选地，进行所述临界处理前，对所述模拟汽车尾气气氛进行预热处理，所述预热处理与所述临界处理保持同步升温。
优选地，所述模拟汽车尾气气氛包括以下成分：
CO/N2 1000~1500 ppm，C3H8/N2 600~670 ppm，C3H6/N2 300~330 ppm，NO/N2 800~1000ppm，CO2/N2 110000~120000 ppm，H2/N2 1800~2000 ppm，O2/N2 7000~7500 ppm，H2O/N2 8000~10000 ppm，SO2 8~10 ppm。
优选地，所述临界处理在回形双层结构临界炉中进行，所述临界炉最内层为放置催化剂的炉膛，回形层内布满加热丝提供热源；所述临界炉设有电控单元，用于控制升温速率、升温时间；所述临界炉上设有气体进口和出口。
优选地，所述预热处理在回形双层结构预热炉中进行。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，可显著缩短临界汽车尾气催化剂的制备时间。同时，本制备方法为模拟汽车尾气在线制备法，与临界催化剂实际使用状况更加吻合，可提高OBD判定的准确性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将汽车尾气催化剂置于模拟汽车尾气气氛中进行临界处理，处理温度从起始温度逐渐升温至临界温度，到达临界温度后处理时间从零逐渐延长至临界时间；
（2）进行临界处理后对汽车尾气催化剂进行自然降温。
临界时间和临界温度根据进行临界处理前、后汽车尾气催化剂的比表面积之间的关系确定。具体地，可以按以下方式确定：
进行临界处理前，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积A；
进行临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积B；
若比表面积B占比表面积A的25~30%，则以当前的处理时间、处理温度为临界时间和临界温度；若比表面积B占比表面积A的30%以上，则延长当前的处理时间和/或提高当前的处理温度直至临界时间和临界温度，以提高处理温度为优选；若比表面积B占比表面积A的25%以下，则缩短当前的处理时间和/或降低当前的处理温度直至临界时间和临界温度，以降低处理温度为优选。
优选地，步骤（1）中处理温度的升温速率为5~10℃/min。在此升温速率下，汽车尾气催化剂可以以较短的时间达到临界态，并尽可能与催化剂的实际使用状况相吻合。
优选地，步骤（1）中模拟汽车尾气气氛包括以下成分 ： CO/N2 1000~1500 ppm，C3H8/N2 600~670 ppm，C3H6/N2 300~330 ppm，NO/N2 800~1000 ppm，CO2/N2 110000~120000ppm，H2/N2 1800~2000 ppm，O2/N2 7000~7500 ppm，H2O/N2 8000~10000 ppm，SO2 8~10 ppm。模拟气以上述组成为最优，但不限于以上组成。模拟气来源于气体钢瓶，并配备减压阀和流量计，用于控制模拟气的流速。模拟气进入预加热炉前通过混合器混合均匀。
在进行临界处理前，对模拟汽车尾气气氛进行预热处理，预热处理在回形双层结构预热炉中进行，预热处理与临界处理保持同步升温，这样可以保障进入临界处理的的气体为预定温度。
临界处理在回形双层结构临界炉中进行，临界炉为回形双层结构。回形层内布满加热丝提供热源，最内层为放置催化剂的炉膛。炉膛四周为高温耐火砖并具有耐腐蚀性。临界炉留有气体通道，可使气体通入高温炉内层，该气体通道可以贯穿炉膛正面或背面，或者贯穿炉膛左侧与右侧。临界炉设有电控单元，可控制升温速率、升温时间，并具有自我调节和自动停止功能。临界炉内四个方向均布有热电偶，用于检测炉膛内温度，做反馈调节。预热炉构造和临界炉相同。
预热炉与临界炉之间设有连接管道，连接管道根据炉膛气体通道设定型式可横向串联，可纵向串联。连接管道为双层气体管道，中间层为隔热棉，用于降低气体从预热炉到临界炉的热辐射损失，提高临界炉控温准确性。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将CN6000-12型汽车尾气催化剂放入临界炉中，关闭炉门，设定好预加热炉和临界炉程序升温速率为8℃/min，从室温28℃升温至1250℃，预加热炉和临界炉同步升温。同时通入模拟汽车尾气气氛，模拟汽车尾气气氛包括以下成分 ：CO/N2 1300 ppm，C3H8/N2 650ppm，C3H6/N2 300 ppm，NO/N2 850 ppm，CO2/N2 115000 ppm，H2/N2 1800 ppm，O2/N2 7200ppm，H2O/N2 9000 ppm，SO2 10 ppm。在1250℃保持30 h。
（2）临界处理完成后，关闭程序，停止通气，自然降温。
（3）判断制备的催化剂能否用于OBD标定：
进行临界处理前，将同样方案的汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积A为110.3 m2/g；
进行临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积B；为29.5 m2/g。
比表面积B占比表面积A的26.75%，则本实施例制备的催化剂可以用于OBD标定。
实施例2
本发明实施例2提供一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将汽车尾气催化剂放入临界炉中，关闭炉门，设定好预加热炉和临界炉程序升温速率为5℃/min，从室温26℃升温至1200℃，预加热炉和临界炉同步升温。同时通入模拟汽车尾气气氛，模拟汽车尾气气氛包括以下成分 ：
CO/N2 1300 ppm，C3H8/N2 650 ppm，C3H6/N2 300 ppm，NO/N2 850 ppm，CO2/N2 115000ppm，H2/N2 1800 ppm，O2/N2 7200 ppm，H2O/N2 9000 ppm，SO2 10 ppm。在1200 oC保持30 h。
（2）临界处理完成后，关闭电源，停止通气，自然降温。
（3）判断制备的催化剂能否用于OBD标定：
进行临界处理前，将同样方案的汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积A为105.6 m2/g；
进行临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积B为37.4 m2/g；
比表面积B占比表面积A的35.41%，则本实施例制备的催化剂不可以用于OBD标定。
（4）提高临界处理温度至1250℃，即为从室温26℃升温至1250℃，其他条件不变，重复步骤（1）（2），再次判断制备的催化剂能否用于OBD标定：
进行临界处理前，将同样方案的汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积A为105.6 m2/g；
进行临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度400目，测试其比表面积B为28.9 m2/g；
比表面积B占比表面积A的27.37%，则本实施例制备的催化剂可以用于OBD标定。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将汽车尾气催化剂置于模拟汽车尾气气氛中进行临界处理，处理温度从起始温度逐渐升温至临界温度，到达临界温度后处理时间从零逐渐延长至临界时间；
进行所述临界处理后对汽车尾气催化剂进行自然降温；
所述临界时间和所述临界温度根据进行所述临界处理前、后汽车尾气催化剂的比表面积之间的关系确定。
2.如权利要求1所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，所述临界时间和所述临界温度是按以下方式确定：
进行所述临界处理前，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积A；
进行所述临界处理后，将汽车尾气催化剂研磨至粒度为400~500目，测试其比表面积B；
若所述比表面积B占所述比表面积A的25~30%，则以当前的处理时间、处理温度为所述临界时间和所述临界温度；
若所述比表面积B占所述比表面积A的30%以上，则延长当前的处理时间和/或提高当前的处理温度直至所述临界时间和所述临界温度；
若所述比表面积B占所述比表面积A的25%以下，则缩短当前的处理时间和/或降低当前的处理温度直至所述临界时间和所述临界温度。
3.如权利要求1所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，所述处理温度的升温速率为5~10℃/min。
4.如权利要求1所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，进行所述临界处理前，对所述模拟汽车尾气气氛进行预热处理，所述预热处理与所述临界处理保持同步升温。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，所述模拟汽车尾气气氛包括以下成分：
CO/N2 1000~1500 ppm，C3H8/N2 600~670 ppm，C3H6/N2 300~330 ppm，NO/N2 800~1000ppm，CO2/N2 110000~120000 ppm，H2/N2 1800~2000 ppm，O2/N2 7000~7500 ppm，H2O/N2 8000~10000 ppm，SO2 8~10 ppm。
6.如权利要求5所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，所述临界处理在回形双层结构临界炉中进行，所述临界炉最内层为放置催化剂的炉膛，回形层内布满加热丝提供热源；所述临界炉设有电控单元，用于控制升温速率、升温时间；所述临界炉上设有气体进口和出口。
7.如权利要求4所述的一种用于OBD验证试验的临界汽车尾气催化剂制备方法，其特征在于，所述预热处理在回形双层结构预热炉中进行。
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