CN111088124A - 一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法 - Google Patents
一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法，目的是为了解决现有洗涤剂用荧光增白剂增白效果不明显、制备方法复杂、成本高的技术问题。技术方案是：一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成；其中，组分Ⅰ为：4,4'‑双[(4‑苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，组分Ⅱ为：4,4'‑双[(4‑苯胺基‑4'‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，组分Ⅲ为：4,4'‑双[(4‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐。本发明制备的荧光增白剂成本低，增白效果好，单独使用完全能够达到市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法。
背景技术
目前洗涤剂行业用于洗涤剂增白的荧光增白剂主要品种为：CI荧光增白剂31#、CI荧光增白剂71#、CI荧光增白剂351#。从使用效果来看CI荧光增白剂351#最佳，CI荧光增白剂71#次之，CI荧光增白剂31#最差，CI荧光增白剂351#(E值1105---1181)增白效果是CI荧光增白剂71#(E值370)的2.3倍、CI荧光增白剂31#(E值370)的2.7倍。从使用效果来看，任何一个品种的增白剂单独使用都难以满足市场对洗涤剂本身白度及洗涤剂洗涤织物对织物的增白增艳的要求。为此，洗涤剂行业大部分生产厂家采用以下两种方式：在洗涤剂合成过程中按比例加入CI荧光增白剂31#和CI荧光增白剂351#，或CI荧光增白剂71#和CI荧光增白剂351#，来满足市场对洗涤剂本身白度及洗涤剂洗涤织物对织物的增白增艳的要求。以上两种生产厂家采用的添加方式虽然所生产的洗涤剂满足了市场需求，但由于CI荧光增白剂351#价格较高，给生产厂家带来了很大的成本压力。目前大多数荧光增白剂都趋向于制备造纸、印染用的荧光增白剂，而应用于洗涤剂的荧光增白剂较少。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有洗涤剂用荧光增白剂增白效果不明显、制备方法复杂、成本高的技术问题，提供了一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成；
其中，组分Ⅰ为：4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅱ为：4,4'-双[(4-苯胺基-4'-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅲ为：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
上述洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇胺的物质的量比为1.0:0.5:0.75:0.25:1.2称取各原料；
2)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸与浓度为10％的碳酸钠溶液的质量比为1：9的配比，将10％的碳酸钠溶液加入反应容器中，再将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入10％的碳酸钠溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)按照三聚氯氰、PEG-400、0℃冰水的质量比为1:0.0271：20的配比，依次向0℃的冰水中加入PEG-400和三聚氯氰，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1～2h内匀速加入到冰水中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为4.5～6.0，在0～10℃温度下反应0.5～1.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为6.5～8.0，在30-40℃温度下进行反应1～2h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将二乙醇胺加入步骤4)的产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.0～9.5，在90～110℃温度下反应3～4h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
进一步地，所述步骤3)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为5.0～5.5，在0℃的温度下反应1.0h。
进一步地，所述步骤4)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为7.0～7.5，在35℃的温度下反应1h。
进一步地，所述步骤5)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为8.5～9.0，在100℃的温度下反应3.5h。
本发明的有益效果是：
本发明制备的荧光增白剂成本比CI荧光增白剂31#略高，与CI荧光增白剂71#相当，是CI荧光增白剂351#的五分之一。从使用效果来看，该荧光增白剂增白效果好，单独使用完全能够达到市场需求，不需要复配其他增白剂，省略了传统复配工艺步骤，可有效减少在使用中的添加量，且制备方法简单，大大降低了生产成本，提高了产品竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1制备洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂
1)称取原料三聚氯氰18.45g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸18.5g、苯胺7.67g、间氯苯胺3.51g、二乙醇胺12.6g；
2)将168g浓度为10％的纯碱溶液加入反应容器中，将18.5g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)将369g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂PEG-400、18.45g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1.0h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为4.5-5.0，在0℃温度下反应0.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将7.67g苯胺和3.51g间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为6.5～7.0，在30℃温度下进行反应1.0h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将12.6g二乙醇胺加入步骤4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.0～8.5，在90℃温度下进行反应3.0h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
对实施例1制得的成品进行成分及含量的测定，测得其由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成；
其中，组分Ⅰ为：4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅱ为：4,4'-双[(4-苯胺基-4'-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅲ为：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
实施例2制备洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂
1)称取原料三聚氯氰18.45g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸18.5g、苯胺7.67g、间氯苯胺3.51g、二乙醇胺12.6g；
2)将168g浓度为10％的纯碱溶液加入反应容器中，将18.5g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)将369g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂PEG-400、18.45g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1.0h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5.0-5.5，在5℃温度下反应1.0h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将7.67g苯胺和3.51g间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为7.0-7.5，在35℃温度下进行反应1.5h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将12.6g二乙醇胺加入步骤4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.5-9.0，在100℃温度下进行反应3.5h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
对实施例2制得的成品进行成分及含量的测定，测得其由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成。
实施例3制备洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂
1)称取原料三聚氯氰18.45g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸18.5g、苯胺7.67g、间氯苯胺3.51g、二乙醇胺12.6g；
2)将168g浓度为10％的纯碱溶液加入反应容器中，将18.5g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)将369g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂PEG-400、18.45g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1.0h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5.5-6.0，在10℃温度下反应1.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将7.67g苯胺和3.51g间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为7.5-8.0，在40℃温度下进行反应2.0h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将12.6g二乙醇胺加入步骤4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为9.0-9.5，在110℃温度下进行反应4.0h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
对实施例3制得的成品进行成分及含量的测定，测得其由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成。
实施例4制备洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂
1)称取原料三聚氯氰18.45g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸18.5g、苯胺7.67g、间氯苯胺3.51g、二乙醇胺12.6g；
2)将168g浓度为10％的纯碱溶液加入反应容器中，将18.5g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)将369g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂PEG-400、18.45g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1.0h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为5.0-5.5，在0℃温度下反应1.0h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将7.67g苯胺和3.51g间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为7.0-7.5，在35℃温度下进行反应1.0h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将12.6g二乙醇胺加入步骤4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.5-9.0，在100℃温度下进行反应3.5h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
对实施例4制得的成品进行成分及含量的测定，测得其由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成。
为表明本发明制备得到的荧光增白剂的增白效果，按照QB/T2953--2008中附件A洗涤剂用荧光增白剂织物增白性能测定之规定，对本发明制备得到的荧光增白剂与目前在洗涤行业广泛使用的C.I.31#，CI71#，CI351#及CI31#、CI351#两个品种按比例复配，CI71#、CI351#两个品种按比例复配的增白性能进行比较，其测试数据如下：
| 实例 | P<sub>(Z)</sub>增白值 |
| 实施例1样品(折E值360) | 100.48 |
| 实施例2样品(折E值360) | 100.51 |
| 实施例3样品(折E值360) | 100.45 |
| 实施例4样品(折E值360) | 100.59 |
| 荧光增白剂C.I.31#样品(折E值360) | 98.05 |
| 荧光增白剂C.I.71#样品(折E值360) | 99.31 |
| 荧光增白剂C.I.351#样品(折E值360) | 99.55 |
| C.I.71#+C.I.351#(5：1折E值360) | 100.43 |
| C.I.31#+C.I.351#(5：1折E值360) | 100.28 |
从以上数据可以看出，本发明所制备的荧光增白剂对棉布的增白效果优于目前在洗涤行业广泛使用的荧光增白剂的增白效果。
Claims (5)
1.一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，其特征在于：由组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ按照物质的量比为6:3:1的比例组成；
其中，组分Ⅰ为：4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅱ为：4,4'-双[(4-苯胺基-4'-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
组分Ⅲ为：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-6-羟二乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐，结构式为：
2.权利要求1所述的一种洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇胺的物质的量比为1.0:0.5:0.75:0.25:1.2称取各原料；
2)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸与浓度为10％的碳酸钠溶液的质量比为1：9的配比，将10％的碳酸钠溶液加入反应容器中，再将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入10％的碳酸钠溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
3)按照三聚氯氰、PEG-400、0℃冰水的质量比为1:0.0271：20的配比，依次向0℃的冰水中加入PEG-400和三聚氯氰，搅拌打浆1h，接着将步骤2)制得的4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1～2h内匀速加入到冰水中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为4.5～6.0，在0～10℃温度下反应0.5～1.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：
4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤3)制得的产物Ⅳ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为6.5～8.0，在30-40℃温度下进行反应1～2h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：
5)将二乙醇胺加入步骤4)的产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，再加入浓度为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系PH值为8.0～9.5，在90～110℃温度下反应3～4h，得到含有组分Ⅰ、组分Ⅱ和组分Ⅲ的组合物；
6)将步骤5)中的物料进行热过滤，将滤液转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸进行酸析，酸析时间为40-60分钟，酸析至PH＝2.0-2.5，然后继续酸析20分钟后复测PH值为2.0-2.5时，酸析结束；
7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入与三聚氯氰重量相当的碳酸钠进行捏合，滤去水后，进行烘干；
8)将烘干后的物料进行粉碎即制得洗涤剂专用二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为5.0～5.5，在0℃的温度下反应1.0h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为7.0～7.5，在35℃的温度下反应1h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中加入浓度为10％的纯碱溶液，将反应体系的PH值控制为8.5～9.0，在100℃的温度下反应3.5h。
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