CN111077182B

CN111077182B - 一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法

Info

Publication number: CN111077182B
Application number: CN201911415504.9A
Authority: CN
Inventors: 杨决宽; 孙译文
Original assignee: Southeast University
Current assignee: Southeast University
Priority date: 2019-12-31
Filing date: 2019-12-31
Publication date: 2022-04-08
Anticipated expiration: 2039-12-31
Also published as: CN111077182A

Abstract

本发明公开了一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法。在光学显微镜下，使用微操纵仪将一根纳米带搭接在热源、热沉上。在一尖头毛细管中注入可以润湿热源、热沉的液体，并用软管将毛细管较粗一端同注射器连接起来。将毛细管固定在微操纵仪上，操控微操纵仪将毛细管出液口移至热源或热沉上方，推动注射器，将毛细管中的液体挤出，挤出的液体在热源或热沉表面形成液膜。移开毛细管，热源或热沉上的液体迅速挥发，液体表面张力拉动纳米带贴紧在热源和热沉上，从而降低纳米带同热源和热沉之间的接触热阻。本发明所提出的方法成本低廉，对样品无污染、无损伤，可用于聚合物纳米带等无法进行电子束诱导沉积的样品上。

Description

一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法

技术领域

本发明涉及一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法，属于固体材料热物性参数测试技术领域。

背景技术

热桥法是一种稳态热测试技术，被广泛应用于一维纳米结构导热系数的测试中。在该测试技术中，采用MEMS工艺制备悬空的热源、热沉，被测样品搭接在热源、热沉上。通过测量热源、热沉的温度和通过样品的热流量计算出总热阻。该总热阻包括了样品的本征热阻以及样品与热源、热沉间的接触热阻。只有当接触热阻远小于样品的本征热阻时，通过总热阻计算出的样品表观导热系数才接近于样品的本征导热系数。

为了降低接触热阻，在一维纳米结构测试中，通常采用电子束诱导沉积技术，在样品与热源、热沉接触处沉积铂或金。实验表明，沉积铂或金确实可以有效降低接触热阻。然而，电子束诱导沉积存在以下几个缺点：1)沉积只能在扫描电镜下进行，设备价格和使用成本高；2)在沉积铂或金时，容易造成样品的污染。一方面，铂或金可能渗透进样品中，改变样品的热、电性质；另一方面，部分铂或金会沉积在接触区域以外的样品表面，形成了额外的导热通路，引起测试误差；3)电子束的辐照会改变一些样品的性质。例如聚合物纳米结构在经过电子束辐照后，其导热性能会发生大幅改变。

发明内容

技术问题：

为了解决热桥法纳米带导热系数测试中存在的接触热阻问题，本发明提出了一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法。在本发明所提出的方法中，通过在热源、热沉上滴注液体，借助液体的表面张力，在液体挥发过程中将被测纳米带样品贴紧在热源、热沉上。这样，纳米带和热源、热沉的实际接触面积得到了大幅地提升，进而极大地降低了被测样品同热源、热沉间的接触热阻。同电子束诱导沉积相比，本发明所提出的方法成本低廉，对样品无污染、无损伤，可以用于聚合物纳米带等无法进行电子束诱导沉积的样品上。

技术方案：

本发明提出了一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法。该方法利用液体表面张力将样品贴紧在热源、热沉上，从而增加样品同热源、热沉的实际接触面积，并进而降低样品同热源、热沉之间的接触热阻。本发明的目的是降低接触热阻对纳米带导热系数测试的影响，其具体过程包括以下主要步骤：

1)在光学显微镜下，使用微操纵仪将一根纳米带搭接在热源、热沉上；

2)在一尖头毛细管中注入可以润湿热源、热沉的液体。为了便于控制出液量，以毛细管尖头作为出液口。出液口内径尽可能小，2微米以下效果更好。以毛细管较粗的一端作为液体注入口，其内径以便于液体注入为准；

3)用软管将毛细管注入口同注射器连接起来，并将毛细管固定在微操纵仪上；

4)在光学显微镜下，操控微操纵仪，带动毛细管移动，将毛细管出液口移至热源上方。

毛细管出液口同热源轻微接触；

5)推动注射器，通过压缩注射器和软管中的空气，将毛细管中的液体从出液口中挤出。

挤出的液体在热源表面铺展开，形成液膜；

6)停止推动注射器，操控微操纵仪，将毛细管从热源表面移走。热源上的液体迅速挥发，

在液体表面力的作用下，纳米带被贴紧在热源上；

7)重复步骤4)-6)完成对热沉的润湿，将纳米带的另一端贴紧在热沉上。

进一步的，步骤2中的液体应不含或少含杂质，以避免杂质残留在样品与热源、热沉接触处，增大样品与热源、热沉间的接触热阻。

进一步的，在完成热源、热沉润湿后，可以反向拉动注射器，将热源、热沉表面液体吸回毛细管中。液体的快速回吸有助于更好地将纳米带贴紧在热源、热沉上。

有益效果：

本发明的有益效果在于：1)本发明所提出的方法成本低廉，无需昂贵的设备；2)该方法对样品无污染、无损伤，可以用于聚合物纳米带等无法进行电子束诱导沉积的样品上；3)对于纳米带而言，本发明所述方法在降低接触热阻的效果上同电子束诱导沉积相当，甚至好于电子束诱导沉积。

附图说明

图1为热桥法悬空微器件示意图；

图2为液体处理示意图；

图3为硼纳米带扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步地说明。

在热桥法测试一维纳米结构导热系数时，需要用到一个悬空微器件，如图1所示。该悬空微器件包括悬空的热源1和热沉2。被测试样3搭接在热源1、热沉2上。

下面以20纳米厚的硼纳米带为例，说明液体辅助降低接触热阻的具体过程：

1)在光学显微镜下，使用微操纵仪将一根硼纳米带3搭接在热源1、热沉2上；

2)在一尖头毛细管5中注入试剂级乙醇8。为了便于控制出液量，以毛细管尖头作为出液口，其内径约1微米。以毛细管较粗的一端作为液体注入口，其内径为0.5毫米；

3)用软管6将毛细管5注入口同注射器7连接起来，并将毛细管5固定在微操纵仪4上；

4)在光学显微镜下，操控微操纵仪4，带动毛细管5移动，将毛细管出液口移至热源1上方，并同热源1轻微接触；

5)推动注射器7，通过压缩注射器7和软管6中的空气，将毛细管中的液体8从出液口中挤出。挤出的液体在热源表面铺展开，形成液膜9；

6)停止推动注射器7，操控微操纵仪4，将毛细管5从热源1表面移走。热源1上的液体迅速挥发，在液体表面力的作用下，拉动纳米带3贴紧在热源1上。

为了对比液体处理前后的效果，上述应用例中只对热源进行了液体处理，未对热沉进行处理。图3为该样品的扫描电镜图。从图3可以看出，样品搭接在热源、热沉上，在热沉上可以清晰看出样品的完整的轮廓，说明未用液体处理前样品和热沉间的接触不够紧密，二者之间存在大量的空隙，实际接触面积远小于表观接触面积。在使用液体处理过的热源端，有一段样品的灰度和热源电极的灰度非常接近，说明在液体的辅助下，纳米带被牢牢贴紧在热源上，样品和热源之间实际的接触面积得到显著提升。由于接触热阻反比于接触面积，因此热源端的接触热阻远小于热沉端。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在光学显微镜下，使用微操纵仪将一根纳米带搭接在热源、热沉上；

2）在一尖头毛细管中注入可以润湿热源、热沉的液体;以毛细管尖头作为出液口;以毛细管较粗的一端作为液体注入口；

3）用软管将毛细管注入口同注射器连接起来，并将毛细管固定在微操纵仪上；

4）在光学显微镜下，操控微操纵仪，带动毛细管移动，将毛细管出液口移至热源上方；毛细管出液口同热源轻微接触；

5）推动注射器，通过压缩注射器和软管中的空气，将毛细管中的液体从出液口中挤出；挤出的液体在热源表面铺展开，形成液膜；

6）停止推动注射器，操控微操纵仪，将毛细管从热源表面移走；热源上的液体迅速挥发，纳米带被贴紧在热源上；

7）重复步骤4) -6)完成对热沉的润湿，将纳米带的另一端贴紧在热沉上。

2.根据权利要求1所述的一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法，其特征在于，所述步骤2中的液体不含或少含杂质。

3.根据权利要求1所述的一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法，其特征在于，在完成热源、热沉润湿后，反向拉动注射器，将热源、热沉表面液体吸回毛细管中。

4.根据权利要求1所述的一种液体辅助降低纳米带接触热阻的方法，其特征在于，出液口内径为2微米以下。