CN111073357A - 一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于亲水性岩芯表面超薄超疏水透明涂层的制备方法。该方法，先采用阳离子表面活性剂对岩芯表面进行预处理，然后将配置的荷负电的二氧化硅改性溶胶液喷涂在预处理后的岩芯表面，原位生成致密的超薄超疏水透明涂层。本发明将阳离子表面活性剂先喷涂在岩芯表面，使岩芯表面带上正电荷，再将二氧化硅改性溶胶液喷涂在岩芯表面，荷负电且富羟基的改性溶胶液在岩芯表面均匀致密生长，形成具有一定粘结强度的二氧化硅保护层，聚二甲基硅氧烷枝接在二氧化硅膜表面，疏水性的甲基基团朝向气相，形成超薄超疏水透明涂层，从而避免对岩芯的二次破坏，具有优异的防护性能、耐酸性能和抗菌性能。

Description

一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法。
背景技术
岩芯作为记录地质工作成果的实体档案，具有重要的再利用价值和不可复制性，重置成本高等特点。然而，岩芯自地下开采后，由原生地质较高温度和压力的赋存环境变为常温常压与大气圈直接接触的储存环境，在新的储存环境中因释荷，温度，湿度，紫外光及大气组成等复杂因素的影响岩芯的风散情况加剧不可避免，导致岩芯的岩性、结构、构造、标志线等地质信息发生明显变化，丧失岩芯长期的科学研究价值。
现有技术中，很多国家的岩芯档案均未采取任何保护措施保护岩芯档案，核工业、煤层气、水工环地质、矿产勘查、石油岩芯等绝大部分岩芯档案都直接集露在馆藏环境中。日本、加拿大的部分岩芯档案馆采用物理隔绝的简单手段如塑料或纸质包装箱载具盛放的方式保存岩芯保护效果很不理想。少数国家仅对个别种类的特殊或珍贵岩芯采取了一定的保护措施，如印度对特殊含硫的岩芯做一般性防护涂刷处理，美国部分岩芯档案馆对冰芯做冷冻处理，荷兰采用制作揭片(一种塑封封闭固定工艺)的方法对第四系地层松软岩芯进行保护，俄罗斯采用蜡封对极少量石油岩芯进行保护。我国采用树脂胶、固化剂和促进剂调配后的混合液对松科二井岩芯进行浇注，该方法成本较高、环境污染严重，且未考虑厚层浇注液在岩芯中的渗透对后期科学研究的干扰。由此可见，急需开发新型绿色超薄透明涂层保护技术，切实实现对岩芯档案的有效保护，尤其是馆藏丰富且易受湿度、温度等环境因素影响风散行为严重的亲水性岩芯档案，从而抑制岩芯的风散行为。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种实现对亲水性岩芯的有效保护，从而抑制亲水性岩芯的风散行为的用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法。
本发明提供一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，先采用阳离子表面活性剂对岩芯表面进行预处理，然后将配置的荷负电二氧化硅改性溶胶液涂在经预处理后的岩芯表面，原位生成致密的超薄超疏水透明涂层。
优选的，其具体步骤为：
1)配置阳离子表面活性剂，均匀喷涂在清洗后的岩芯表面，重复喷涂多次，自然风干后清洗，风干待用；
2)以水为溶剂，配置5-10g/L氟硅酸钠和1-5g/L硅酸钾混合溶液，加入1-3g/L硼酸作为催化剂，搅拌均匀后，再加入0.1-0.3g/L经少量乙醇溶解的聚硅氧烷改性溶液，搅拌均匀得到疏水二氧化硅改性溶胶液。
3)经步骤1)处理后的岩芯表面均匀喷涂步骤2)制备的疏水二氧化硅改性溶胶液，多次重复喷涂，自然风干后清洗，即可在岩芯表面获得超薄超疏水透明涂层。
优选的，步骤1)中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵溶液。
优选的，在配置十六烷基三甲基溴化铵溶液后将该溶液加热至30-40℃。升高温度有利于十六烷基三甲基溴化铵的溶解和活性增强，更好吸附在岩芯表面，温度过高增加成本，且分子混乱度增加不利于模板调控。
优选的，步骤1)中，将阳离子表面活性剂，重复喷涂2-4次，中间间隔20～30s。
优选的，步骤3)中，将疏水二氧化硅改性溶胶液进行3-6次重复喷涂，中间间隔20-30s。
优选的，步骤1)中和步骤3)中的自然风干后的清洗都是采用清水。
本发明将阳离子表面活性剂先喷涂在岩芯表面，使岩芯表面带上正电荷，再将二氧化硅改性溶胶液喷涂在岩芯表面，以便于荷负电的二氧化硅在岩芯表面均匀成膜，聚硅氧烷疏水改性剂枝接在二氧化硅膜上，形成超薄超疏水透明涂层，该涂层可有效防止无机硅源带入的吸水性阳离子如钠离子和钾离子等在岩芯内部渗透形成盐结晶，从而避免对岩芯的二次破坏，具有优异的防护性能、耐酸性能和抗菌性能。而且因为形成的膜是超薄透明，不影响岩芯的观赏价值。本发明的制备方法原料价格低廉，制备工艺简单。
附图说明
图1为实施例1的岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；
图2为实施例4的岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；
图3为实施例5的岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；
图4为实施例1的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图5为实施例1的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；
图6为实施例4的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图7为实施例4的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；
图8为实施例5的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图9为实施例5的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；
图10为实施例5的岩芯表面疏水改性机理图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明提供了一种亲水性岩芯表面的超薄可视化超疏水保护层的制备方法，阻止岩芯的风化，达到良好的保护效果。具体包括以下步骤：
1)岩芯表面预处理：以直径为5cm厚度为1cm经X射线衍射分析主要成份为CaMg(CO3)2的亲水性岩芯为例，用清水将岩芯表面冲洗干净后，自然风干待用，配置40℃1wt％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，随后向岩芯表面均匀喷涂十六烷基三甲基溴化铵溶液，静置20s，重复喷涂3次，自然风干，随后用清水冲洗并风干待用。
2)配置改性二氧化硅溶液：称取1g氟硅酸钠和0.2g硅酸钾，加入90ml去离子水搅拌溶解，随后再加入0.3g硼酸搅拌1h，最后加入用10ml乙醇溶解的0.1g羟基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀成溶胶液。
3)向十六烷基三甲基溴化铵处理过的岩芯表面喷涂疏水二氧化硅改性溶胶液，静置20s，进行3次重复喷涂，自然放置1天后，用清水冲洗干净，即可在岩芯表面制备一层结构致密的超薄超疏水透明涂层。
图1为实施例1的岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；从图1可知，接触角达到150.5°。
图4为实施例1的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图5为实施例1的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；如图4和图5所示，经保护处理后的实施例1的岩芯表面形成了一层超薄的疏水二氧化硅涂层。
对保护处理后的实施例1的岩芯进行耐酸度实验研究，将pH值范围为0-5.0的盐酸溶液滴加到岩芯表面，2min内观察岩芯表面变化，据岩芯表面是否有二氧化碳气体形成评价膜层的耐酸性能。结果表明，经保护后的实施例1的岩芯可抵抗pH为1.0的盐酸，耐酸性能优异。
实施例2
1)岩芯表面预处理：以直径为5cm厚度为1cm经X射线衍射分析主要成分为CaMg(CO3)2的亲水性岩芯为例，用清水对岩芯进行清洗，自然风干后待用，配置为35℃2wt％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，随后向岩芯表面均匀喷涂十六烷基三甲基溴化铵溶液，静置30s，重复喷涂3次，自然风干后，清水冲洗风干待用。
2)配置疏水二氧化硅改性溶胶液：称取0.6g氟硅酸钠和0.5g硅酸钾，加入90ml去离子水搅拌溶解，随后再加入0.1g硼酸搅拌1h，最后加入用10ml乙醇溶解的0.2g羟基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀成溶胶液。
3)向十六烷基三甲基溴化铵处理过的岩芯表面均匀喷涂疏水二氧化硅改性溶胶液，静置30s，进行6次重复喷涂，自然放置1天后，用清水冲洗干净，即可在岩芯表面制备结构致密、接触角达到150.3°、抵抗pH为1.2的盐酸、不影响岩芯外观的涂层。
实施例3
1)岩芯表面预处理：以直径为5cm厚度为1cm经X射线衍射分析主要成分为CaMg(CO3)2的亲水性岩芯为例，用去清水对岩芯进行清洗，自然风干后待用，配置30℃3wt％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，随后向岩芯表面均匀喷涂十六烷基三甲基溴化铵溶液，静置20s，重复喷涂2次，自然风干后，清水冲洗风干待用。
2)配置疏水二氧化硅改性溶胶液：称取0.8g氟硅酸钠和0.3g硅酸钾，加入90ml去离子水搅拌溶解，随后再加入0.2g硼酸搅拌1h，最后加入用10ml乙醇溶解的0.3g羟基封端聚二甲基硅氧烷溶液，搅拌均匀成溶胶液。
3)向十六烷基三甲基溴化铵处理过的岩芯表面均匀喷涂疏水二氧化硅改性溶胶液，静置20s，进行4次重复喷涂，自然放置1天后，用清水冲洗干净，即可在岩芯表面制备结构致密、接触角达到151.1°、抵抗pH为1.2的盐酸、且不影响岩芯外观的涂层。
实施例4
将实施例1中的岩芯换成主要成份为CaMg(CO3)2和CaFe(CO3)2的亲水性岩芯(岩芯的主要成分采用X射线衍射仪分析确定)，其他制备过程与实施例1相同。
图2为实施例4的岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；接触角达到152.1°。
图6为实施例4的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图7为实施例4的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；
如图6和图7所示，经保护处理后的实施例4的岩芯表面形成了一层超薄的疏水二氧化硅涂层。
对保护处理后的实施例4的岩芯进行耐酸度实验研究，将pH值范围为0-5.0的盐酸溶液滴加到岩芯表面，2min内观察岩芯表面变化，据岩芯表面是否有二氧化碳气体形成评价膜层的耐酸性能。结果表明，经保护后的实施例4的岩芯可抵抗pH为0.8的盐酸，耐酸性能较为优异。
实施例5
将实施例1中的岩芯换成主要成份SiO2的亲水性岩芯，其他制备过程与实施例1相同。
图3为实施例5岩芯表面涂有透明超疏水涂层后的疏水效果和接触角图；
其中，二氧化硅膜的接触角达到156.4°。
图8为实施例5的岩芯表层粉末的傅里叶红外图谱；
图9为实施例5的岩芯表层涂有透明超疏水涂层后表面80°入射角反射吸收红外图谱；
如图8和9所示，经保护处理后的实施例5的岩芯表面形成了一层超薄的疏水二氧化硅涂层。图10为实施例5的亲水性岩芯表面疏水改性机理图，采用阳离子表面活性剂对岩芯表面进行界面调控，阳离子表面活性剂在岩芯表面吸附，改变岩芯的表面性质，使得岩芯表面荷正电且亲水性增强，富羟基基团(Si(OH)4)且表面荷负电的二氧化硅改性溶胶液倾向于硅羟基基团朝下吸附在岩芯表面，与岩芯表面的羟基基团发生脱水缩合反应形成化学键，提高界面粘结强度，改性溶液自身也可发生缩合反应形成Si-O-Si网状结构覆盖在岩芯表面，端羟基聚二甲基硅氧烷枝接在二氧化硅膜表面，疏水性的甲基基团朝向气相，形成移动障碍和能量障碍，阻止腐蚀性离子的侵入。
对比例1
在步骤2)中不加入端羟基聚二甲基硅氧烷，其他制备过程同实施例1，实验得二氧化硅膜的接触角只有41.7°，可抵抗pH只为1.5的盐酸，该说明二氧化硅膜的疏水性和耐酸性能都没有实施例1-5中的好。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：先采用阳离子表面活性剂对岩芯表面进行预处理，然后将荷负电的二氧化硅改性溶胶液喷涂在经预处理后的岩芯表面，原位生成致密的超薄超疏水透明涂层。
2.根据权利要求1所述的一种用于亲水性岩芯表面超薄透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：
1)配置阳离子表面活性剂，均匀喷涂在清洗后的岩芯表面，重复喷涂多次，自然风干后清洗，风干待用；
2)以水为溶剂，配置5-10g/L氟硅酸钠和1-5g/L硅酸钾混合溶液，加入1-3g/L硼酸作为催化剂，搅拌均匀后，再加入0.1-0.3g/L经少量乙醇溶解的聚硅氧烷改性溶液，搅拌均匀后得到疏水二氧化硅改性溶胶液。
3)经步骤1)处理后的岩芯表面均匀喷涂步骤2)制备的疏水二氧化硅改性溶胶液，多次重复喷涂，自然风干后清洗，即可在岩芯表面获得超薄超疏水透明涂层。
3.根据权利要求2所述的一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵溶液。
4.根据权利要求3所述的一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：在配置十六烷基三甲基溴化铵溶液后将该溶液加热至30-40℃。
5.根据权利要求2所述的一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，将阳离子表面活性剂，重复喷涂在岩芯表面2-4次，时间间隔20～30s。
6.根据权利要求2所述的一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中，将疏水二氧化硅改性溶胶液进行3-6次重复喷涂，时间间隔20-30s。
7.根据权利要求2所述的一种用于亲水性岩芯表面透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中和步骤3)中的自然风干后的清洗都是采用清水。
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