CN111073308B - 一种明胶基食品包装膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)按原料质量份计将16～30份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5～1.5h，得明胶基体；2)将15～25份浓度为3～10g/L的钛化合物水溶液加入至明胶基体中，其后加入15～25份浓度为0.5～2g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，再加入3～6份浓度为0.1～1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和3～6份甘油，流延成膜，干燥，得成品。本发明以天然的聚黄烷醇和高安全性的钛离子作为复合交联剂，利用钛离子和聚黄烷醇形成配位化合物后蛋白质反应活性位点增多的原理，制备得到高安全性的具有优异的物理机械性能的明胶基食品包装膜。
Description
技术领域
本发明涉及包装材料领域，特别涉及一种食品包装膜及其制备方法。
背景技术
动物皮中含有大量的胶原蛋白(含量达80％以上)，是优质的明胶生产原料。由于明胶分子本身具有长链大分子的结构特点，同时还保留了部分三股螺旋结构，因而以明胶为基质制备的膜材料，往往能够表现出较好的成型性、抗拉强度、断裂伸长率等物理机械性能(Etxabide A.，Uranga J.，Guerrero P.，et al..Development of active gelatinfilms by means of valorisation of food processing waste：A review.FoodHydrocolloids，2017，68:192-198；李雪，贺稚非，李洪军.可食性膜在肉及肉制品保鲜贮藏中的应用研究进展.食品与发酵工业， 2019，45(2):233-239.)。尤其以明胶为基质制备的食品包装膜，一直是食品包装领域的研究热点。但不得不承认的是，直接使用明胶制膜，成膜的物理机械性能和热稳定性较差，具有易溶解、破碎的缺陷。对明胶膜材料进行改性，有效提高成膜的质量是明胶基食品包装材料实现工业化应用的前提。而增加膜基质分子的交联度，是提高蛋白基膜材料物理机械性能和稳定性的基本思路。
目前，提高蛋白基膜材料交联度的方法主要包括：物理改性、酶改性和化学交联三种。物理改性是利用物理的手段破坏蛋白质的三股螺旋结构，并充分暴露分子内部的巯基和疏水性氨基酸侧链，以此促进蛋白质分子内氨基酸之间的相互作用并提高分子间交联度。但物理改性方法需要严格控制辐照剂量、反应条件、含水量等改性处理条件，否则非常容易引起蛋白质结构的进一步破坏而造成性能下降的现象。酶改性的特点是反应条件温和，无需额外添加生产设备。但酶改性最大的问题在于对成膜质量的提升作用不够明显，改性处理后成膜的物理机械性能仍然无法达到质量要求。化学交联是改善蛋白质分子间交联度的另一种方法。与物理和酶解变性相比，化学交联剂能够直接通过离子键、共价键、氢键或疏水作用力与蛋白质分子上的氨基酸侧链结合，从而更为有效地增加分子间的交联度。其中醛类物质(甲醛、乙醛、戊二醛等)与氨基结合形成席夫碱，这种共价结合的方式能够较为显著地提高蛋白基膜材料的物理机械性能，因而被广泛报道(Henriette M.C.A.，KeithW.W.Crosslinking in polysaccharide and protein films and coatings for foodcontact–A review.Trends in Food Science &Technology.2016，52：109-122)。除此以外，大量的酯类、铵盐类以及环氧化物，也被尝试用于促进蛋白质分子间的交联(Gómez-Guillén M.，Giménez B.，López-Caballero M.E.， et al..Functional and bioactiveproperties of collagen and gelatin from alternative sources：A review.，FoodHydrocolloids，2011，25(8)：1813-1827)。但不得不承认的是，大多数的合成交联剂都属于有毒物质，这极大地限制了膜材料的应用范围。
天然交联剂是高安全性明胶基膜材料生产的一个有效途径。已报道具有交联作用的天然交联剂包括：植物单宁、壳聚糖、海藻酸钠、双醛淀粉等(Vieira G.A.M，Silva M.A.，Santos L.O.Natural-based plasticizers and biopolymer films：A review.EuropeanPolymer Journal.47(3): 254-263.)。其中植物单宁带有大量亲水的酚羟基和疏水的苯环，能够通过“多点氢键-疏水作用力”协同作用的方式，在蛋白质分子间形成交联(狄莹，石碧.植物原花色素化学研究进展.化学通报，1999，3：1-5.)。聚黄烷醇是植物单宁中的一种，主要来源于植物的皮、根、叶、果、籽、虫瘿等部位，作为大分子天然交联剂，具有使用安全和环境友好的特点(何强，董静雯.果蔬中的多酚及其功能特性.西华大学学报(自然科学版)，2019，38(4)：37-44.)。前期研究发现，聚黄烷醇的分子结构特点决定了其官能团(酚羟基与苯环)的位置和数目，并直接影响聚黄烷醇-蛋白质交联反应活性，从而决定蛋白基材料的热稳定性和机械性能 (Teng B.，Zhang T.，Gong Y.，et al..Molecular weights andtanning properties of tannin fractions from the Acacia mangium bark.AfricanJournal of Agricultural Research，2013，8(47)：5996-6001； Teng B.，Wu J.，Wang Y.，et al..Structural Characteristics and Collagen Reaction Ability ofPolyphenols in Larch Tanning Wastewater–an Important Hint for VegetableTanning Wastewater Recycling.Polish journal of environmental studies.2017，26(5)：2249-2257)。但必须要说明的是，单纯的利用聚黄烷醇作为交联剂，明胶基膜材料的热稳定性和物理机械性能仍然较低，无法完全替代传统的塑料包装。因此，如何使用安全可靠的交联剂进一步提高明胶基膜材料的物理机械性能，是明胶基食品包装膜工业化应用的重要前提。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种明胶基食品包装膜的制备方法，其制备所得的明胶基食品包装膜具有优异的综合性能，且安全环保、生产成本低。
本发明所采取的技术方案是：一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将16～30份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5～1.5h，升温至50℃并静置20～40min，得明胶基体；
2)将15～25份浓度为3～10g/L的钛化合物水溶液加入至明胶基体中，搅拌10～25min，其后加入15～25份浓度为0.5～2g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌5～15min，再加入3～6 份浓度为0.1～1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和3～6份甘油，流延成膜，于45～60℃温度条件下干燥10～14h，得成品。
本发明同时引入钛离子和聚黄烷醇作为复合交联剂，利用聚黄烷醇-钛协同作用，有效地增加了复合交联剂与明胶分子间的结合作用，最终达到增加明胶分子间交联数目、提高膜材料物理机械性能的目的。实际上，根据部分金属盐能够通过形成离子键的形式与蛋白质结合并在蛋白质分子间形成交联的原理，钛离子也可单独作为一种交联剂。虽然有报道说明钛能够对明胶基膜材料的物理机械性能起到一定的提升作用，但其物理机械性能与塑料包装的差距仍然较大(张乐，黄艳玲，陈珊，等.二氧化钛对鱼皮明胶纳米可食膜理化及保鲜性能的影响.保鲜与加工，2018，18(5)：44-48；张毓琛，陈梦诗，汪少芸.响应面法优化TiO2- 鲨鱼皮明胶蛋白复合膜工艺的研究.中国食品科学技术学会会议论文集，2014：467-468.)。因此，本发明利用聚黄烷醇-钛协同作用，解决了使用单一交联剂的弊端。具体地，聚黄烷醇分子上的酚羟基能够与蛋白质肽链上的氨基、羧基和羟脯氨酸形成氢键，同时聚黄烷醇分子上的苯环又能与蛋白质分子中疏水区域形成疏水作用力，这种“氢键-疏水作用力”共同作用的方式，使聚黄烷醇分子能够在蛋白质分子间形成有效交联，并提高蛋白基膜材料的热稳定性和物理机械性能。同时黄烷醇属于多羟基酚类物质，分子上的邻位酚羟基使黄烷醇能够和大多数种类的金属离子发生配位反应，其配位反应示意式为：
本发明正是基于聚黄烷醇能够和金属离子发生配位反应的特点，通过聚黄烷醇-钛配位反应增加聚黄烷醇的分子体积，利用聚黄烷醇和钛离子的协同作用，增加复合交联剂分子上的反应活性位点，同时提高复合交联剂与明胶分子结合的紧密程度。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述钛化合物水溶液中的钛化合物选自Ti2(SO4)3、Ti(SO4)2、TiCl3、TiCl4、TiO2中的至少一种。具体地，虽然Cr、Fe、Zr、Al等金属离子都具有在蛋白质间形成交联的能力，但考虑到食品安全问题，使用这些金属离子作为可食性包装材料的交联剂显然是不合适的，而本发明选用钛离子，具有非常高的安全性。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)中所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇的平均聚合度为10～28.5。具体地，聚黄烷醇的聚合度越大，发生解离的酚羟基数量就越多(聚合度越大，解离常数越小)，因而与金属离子的配位反应越容易发生。此外，聚黄烷醇的分子量越大，与金属离子形成配位化合物的稳定常数就越大，因而形成的配位化合物的分子结构更为稳定。另外，利用动态光散射技术研究发现，聚黄烷醇-钛-明胶三元复合体系的粒径分布和平均粒径与聚黄烷醇的聚合度明显相关，聚黄烷醇的聚合度越大，三元复合体系形成的胶团体积就越大，且平均粒径呈现随聚黄烷醇分子量增大而明显增加的趋势，如附图1所示，其中(a)是聚合度为2的聚黄烷醇-钛-明胶胶团粒径分布，平均粒径为9.3nm； (b)是聚合度为3的聚黄烷醇-钛-明胶胶团粒径分布，平均粒径为23.4nm；(c)是聚合度为7.6的聚黄烷醇-钛-明胶胶团粒径分布，平均粒径为572.6nm；(d)是钛-明胶胶团粒径分布，平均粒径为10.7nm；(e)是明胶胶团粒径分布，平均粒径为7.2nm，这一结果直接证明增加聚黄烷醇的分子量能够显著地促进聚黄烷醇-钛配位化合物与明胶发生结合反应。所以本发明限定聚黄烷醇的平均聚合度为10～28.5，有利于进一步提高该明胶基膜材料的物理机械性能。
作为上述方案的进一步改进，所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇选自原花青定型、原翠雀定型、原花青定-原翠雀定混合型中的至少一种。具体地，与其他种类高聚合度黄烷醇相比，原花青定型、原翠雀定型、原花青定-原翠雀定混合型高聚合度黄烷醇在自然界中广泛存在，具有原料来源广泛易得的特点。
作为上述方案的进一步改进，所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇中的结构单元包括占结构单元总含量0～60％的儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～42％的表儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～56％的棓儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～44％的表棓儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～12％的儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量 0～13％的表儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量0～10％的棓儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量0～12％的表棓儿茶素棓酰酯结构单元。具体地，与其他结构单元相比，此类结构单元具有更为丰富的邻苯二酚和邻苯三酚结构，其与金属离子的配位反应活性更强，因而更容易形成配位化合物进而与明胶形成更为稳定的交联。
本发明的有益效果是：
本发明以天然的聚黄烷醇和高安全性的钛离子作为复合交联剂，利用钛离子和聚黄烷醇形成配位化合物后蛋白质反应活性位点增多的原理，制备得到高安全性的具有优异的物理机械性能的明胶基食品包装膜。
本发明的制备方法工艺简单，易于控制，生产成本低，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1是聚黄烷醇的平均聚合度对明胶-钛-聚黄烷醇三元复合体系形成的胶团粒径分布的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将16份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为4g/L的Ti2(SO4)3水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入20 份浓度为0.8g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为0.16mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例1成品。
实施例2
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将25份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为3g/L的TiO2水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入15份浓度为0.6g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例2成品。
实施例3
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将20份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1.5h，升温至50℃并静置40min，得明胶基体；
2)将25份浓度为6g/L的Ti2(SO4)3水溶液加入至明胶基体中，搅拌10min，其后加入20 份浓度为0.5g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌15min，再加入6份浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和3份甘油，流延成膜，于60℃温度条件下干燥10h，得实施例3成品。
实施例4
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将18份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5h，升温至50℃并静置20min，得明胶基体；
2)将15份浓度为10g/L的TiCl4水溶液加入至明胶基体中，搅拌25min，其后加入20份浓度为1g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌5min，再加入3份浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液和6份甘油，流延成膜，于45℃温度条件下干燥14h，得实施例4成品。
实施例5
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将30份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为9g/L的Ti2(SO4)3水溶液加入至明胶基体中，搅拌15min，其后加入25 份浓度为2.0g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例5成品。
实施例6
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将22份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5h，升温至50℃并静置20min，得明胶基体；
2)将22份浓度为8g/L的Ti(SO4)2水溶液加入至明胶基体中，搅拌15min，其后加入20份浓度为1.9g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥11h，得实施例6成品。
实施例7
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将28份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为5g/L的TiO2水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入20份浓度为1.2g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入4份浓度为0.8mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥10h，得实施例7成品。
实施例8
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将26份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5h，升温至50℃并静置35min，得明胶基体；
2)将18份浓度为7g/L的Ti(SO4)2水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入22份浓度为1.4g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液和3份甘油，流延成膜，于45℃温度条件下干燥14h，得实施例8成品。
实施例9
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将21份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1.5h，升温至50℃并静置40min，得明胶基体；
2)将20份浓度为9g/L的TiCl3水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入20份浓度为1.2g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌5min，再加入6份浓度为0.9mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于60℃温度条件下干燥10h，得实施例9成品。
实施例10
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将16份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1，升温至50℃并静置30n，得明胶基体；
2)将20度为6g/L的TiO2水溶液加入至明胶基体中，搅拌10min，其后加入20份浓度为0.5g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌15min，再加入3份浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例10成品。
实施例11
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将29份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为4g/L的TiCl4水溶液加入至明胶基体中，搅拌10min，其后加入20份浓度为1g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入4份浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例11成品。
实施例12
一种明胶基食品包装膜的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将20份明胶与100份蒸馏水混合浸泡1h，升温至50℃并静置30min，得明胶基体；
2)将20份浓度为8g/L的TiCl3水溶液加入至明胶基体中，搅拌20min，其后加入20份浓度为1.3g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌10min，再加入5份浓度为0.6mol/L的氢氧化钠水溶液和5份甘油，流延成膜，于50℃温度条件下干燥12h，得实施例12成品。
实施例13
实施例1～12中所使用的高聚合度黄烷醇的聚合度和结构单元如下表1所示。
表1实施例1-12中高聚合度黄烷醇的聚合度和结构单元
为了表征本发明实施例1～12制备所得的食品包装膜成品的性能，根据GB/T1040.1-2018 塑料拉伸性能的测试方法，以及差示扫描量热仪(DSC)，对实施例1～12制备所得的食品包装膜成品进行检测，检测项目包括平均厚度(mm)抗张强度(MPa)、拉伸应变(％)、热变性温度(℃)，检测结果如下表2所示。
表2实施例1～12制备所得的食品包装膜成品的性能检测
| 项目 | 平均厚度(mm) | 抗张强度(MPa) | 拉伸应变(％) | 热变性温度(℃) |
| 实施例1 | 0.62 | 83 | 48 | 79.44 |
| 实施例2 | 0.31 | 82 | 51 | 82.13 |
| 实施例3 | 0.54 | 71 | 46 | 73.86 |
| 实施例4 | 0.26 | 79 | 53 | 81.21 |
| 实施例5 | 0.18 | 76 | 49 | 75.84 |
| 实施例6 | 0.69 | 75 | 52 | 83.58 |
| 实施例7 | 0.33 | 81 | 47 | 72.15 |
| 实施例8 | 0.72 | 73 | 50 | 81.82 |
| 实施例9 | 0.41 | 82 | 49 | 84.83 |
| 实施例10 | 0.36 | 71 | 51 | 71.25 |
| 实施例11 | 0.78 | 81 | 51 | 81.33 |
| 实施例12 | 0.54 | 84 | 46 | 82.16 |
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (4)
1.一种明胶基食品包装膜的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
1)按原料质量份计将16～30份明胶与100份蒸馏水混合浸泡0.5～1.5h，升温至50℃并静置20～40min，得明胶基体；
2)将15～25份浓度为3～10g/L的钛化合物水溶液加入至明胶基体中，搅拌10～25min，其后加入15～25份浓度为0.5～2g/L的高聚合度黄烷醇水溶液，搅拌5～15min，再加入3～6份浓度为0.1～1.2mol/L的氢氧化钠水溶液和3～6份甘油，流延成膜，于45～60℃温度条件下干燥10～14h，得成品；所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇的平均聚合度为10～28.5；所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇中的结构单元包括占结构单元总含量0～60％的儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～42％的表儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～56％的棓儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～44％的表棓儿茶素结构单元、占结构单元总含量0～12％的儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量0～13％的表儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量0～10％的棓儿茶素棓酰酯结构单元、占结构单元总含量0～12％的表棓儿茶素棓酰酯结构单元。
2.根据权利要求1所述的一种明胶基食品包装膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述钛化合物水溶液中的钛化合物选自Ti2(SO4)3、Ti(SO4)2、TiCl3、TiCl4、TiO2中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种明胶基食品包装膜的制备方法，其特征在于：所述高聚合度黄烷醇水溶液中的高聚合度黄烷醇选自原花青定型、原翠雀定型、原花青定-原翠雀定混合型中的至少一种。
4.一种采用如权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的明胶基食品包装膜。
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