CN111073289A - 一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶 - Google Patents

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张扬
张美玲
谢天齐
向平
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Abstract

一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，涉及一种阻燃硅橡胶，本发明以硅橡胶为基础胶，将含羞草素中的吡啶结构用于改性氧化石墨烯，得到含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂，与硅橡胶共混得到阻燃性能较高的阻燃硅橡胶。硅橡胶100份，含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂2～4份，防老剂3份，交联剂5～10份，补强剂10份，促进剂3份。本发明的有益效果是，与现有的阻燃硅橡胶相比，这种新型含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂与硅橡胶共混后得到的硅橡胶其阻燃性有效提高。

Description

一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶
技术领域
本发明涉及一种阻燃硅橡胶，特别是涉及一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶。
背景技术
硅橡胶本身具有优异的耐热耐寒性、耐臭氧性和介电性能等特性,且加入相应的助剂可做成用途多样的工业用品、生活用品。这些性能使硅橡胶在电缆覆线路、电缆中间连接头和电缆终端头中大量应用，为安全考虑，对硅橡胶的阻燃性能有更高要求。现阶段的阻燃硅橡胶多使用含卤阻燃剂，极限含氧指数比较低，较易燃烧，且燃烧持续时间长，发烟量大，对环境的污染较重。
在专利申请号为CN 201510256291 .5的中国专利中公开了一种防火隔热硅橡胶及其制备方法，该发明通过苯基硅橡胶配合阻燃剂、耐高温填料等材料设计的阻燃硅橡胶，该阻燃硅橡胶在高温火焰烧蚀环境中二苯基硅二烷链节碳化形成保护膜，防止火焰进一步侵蚀橡胶本体，从而达到防火隔热的目的，但该硅橡胶阻燃剂配方复杂不易于制备。
在专利申请号为CN201711207783 .0的中国专利中公开了一种耐火硅橡胶，该发明的硅橡胶组合物中乙炔炭黑添加少量即可提高硅橡胶的机械强度，氧化错、石英粉，硬脂酸锌与 阻燃剂、防火剂的配合，能保证硅橡胶的耐热性能和阻燃效果，但硅橡胶的弹性模量有明显下降。
含羞草素，是一种其分子式中含有吡啶结构的有机化合物，含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，将其作为改性剂加入到氧化石墨烯中可以成为一种阻燃剂。该含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂是通过含羞草素上的氨基与氧化石墨烯边缘上的羟基加成反应制备得到的，该合成方法简单、可控，合成效率高。本发明合成的含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂由于含有苯胺基团，作为阻燃剂加入硅橡胶后，提高了硅橡胶的阻燃性能。并且相较于含卤素阻燃硅橡胶对环境的污染更小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，本发明在引入含羞草素中的吡啶结构，提高了硅橡胶阻燃性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述氧化石墨烯阻燃硅橡胶含有如下结构：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述橡胶以含羞草改性石墨烯作为阻燃剂。
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述硅橡胶合成阶段各组分按重量计硅橡胶100份，含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂2～4份，防老剂3份，交联剂5～10份，补强剂10份，促进剂3份。
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述防老剂为N-(1,3-二甲基)丁基-N'苯基对苯二胺。
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述交联剂为乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷。
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述补强剂为白炭黑。
所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，所述促进剂为纳米氧化锌。
本发明的优点与效果是：
本发明通过引入含羞草素改性氧化石墨烯来改性硅橡胶，将含羞草素上吡啶结构引入以达到阻燃的效果，也会使硅橡胶的弹性模量，拉伸性能得到改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
（1）在反应器中加入2g的含羞草素和1g氧化石墨烯溶于100ml二甲基甲酰胺溶剂之中，超声处理1~12h使氧化石墨烯完分散均匀，搅拌均匀后抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在85℃条件下反应24h，无水乙醇离心洗涤抽滤6次，反应结束后在真空室温25℃环境下提纯干燥，最后得到含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂。
（2）将含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂、硅橡胶原料、防老剂、补强剂、促进剂按照一定比例，充分混炼，得到阻燃硅橡胶。
（3）防老剂为N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺，交联剂为乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，补强剂为白炭黑，促进剂为纳米氧化锌。
本发明所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂的反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
含羞草素改性氧化石墨烯阻燃剂的配方：
含羞草素 2份；
氧化石墨烯 1份；
二甲基甲酰胺 100ml；
阻燃硅橡胶的配方：
硅橡胶 100份；
含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂 2～4份；
防老剂 3份；
交联剂 5～10份；
补强剂 10份；
促进剂 3份。
实施例1
称量100份的硅橡胶，再加入2份含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入3份纳米氧化锌，3份防老剂4010，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体，得到含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶。详细数据信息见表1
实施例2
称量100份的硅橡胶，再加入3份含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入3份纳米氧化锌，3份防老剂4010，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体，得到含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶。详细数据信息见表1
实施例3
称量100份的硅橡胶，再加入4份含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入3份纳米氧化锌，3份防老剂4010，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体，得到含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶。详细数据信息见表1
对比例
本发明实施例1至3所制备的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶与普通硅橡胶的性能对比如下表：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例1至3中改变了含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂的份数。基础比例为未添加含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂时的硅橡胶性能。根据表1可知，实施例1，实施例2，实施例3的UL-94等级达到V0，对比例UL-94等级为V2。实施例1的拉伸强度为3.24MPa，实施例2为3.83MPa，实施例3为4.43，对比例的拉伸强度为3.01MPa。有结果可知，将含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂加入到硅橡胶中，能够提高硅橡胶的阻燃性能、力学性能。

Claims (7)

1.一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述氧化石墨烯阻燃硅橡胶含有如下结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
2.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述橡胶以含羞草改性石墨烯作为阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶合成阶段各组分按重量计硅橡胶100份，含羞草素改性氧化石墨烯阻燃助剂2～4份，防老剂3份，交联剂5～10份，补强剂10份，促进剂3份。
4.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述防老剂为N-(1,3-二甲基)丁基-N'苯基对苯二胺。
5.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述补强剂为白炭黑。
7.根据权利要求1所述的一种含羞草素改性氧化石墨烯阻燃硅橡胶，其特征在于，所述促进剂为纳米氧化锌。
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