CN111072673A - 一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，属于化工工艺技术领域。该方法包括：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2‑9.4；在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38‑44℃，甲化时间为30～40分钟；甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；将得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。本发明的咖啡因收率高，工艺成本低。

Description

一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法

技术领域

本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法。

背景技术

茶碱生产过程中，茶碱成品要符合我国和各国药典规定的质量标准，其工艺过程至少要进行两次精制，一次是粗精制，是将茶碱钠盐转化为粗茶的过程；二次精制是粗茶进行再次精制，形成成品茶碱的过程。两次精制都会产生大量的茶碱母液，目前方法是一次精制粗茶离心分离产生的粗茶母液去闭环套用，作为DM·FAU闭环生产茶碱钠盐的底水(溶剂)使用；二次精制成品茶碱离心分离产生的精茶母液去一次精制套用，作为茶碱粗制的底水(溶剂)使用。

这种套用的生产方法可以保证茶碱的损失最小，进而保证茶碱的产品收率，但是，这种套用的生产工艺方法有一定的质量风险，不能够保证茶碱成品合格率达到100％，一次合格率在90％左右。

现有生产工艺原理如下：

1、闭环套用

套用原理：闭环套用粗茶母液，加入氢氧化钠闭环时，茶碱母液中的茶碱和液体氢氧化钠反应得到茶碱钠盐，使茶碱母液中的茶碱得以回收，和DM·FAU闭环后的茶碱钠盐一起结晶、离心分离，可增加茶碱钠盐的得量。

2、粗制套用

套用原理：成品茶碱母液为饱和溶液，茶碱粗制进行套用，可以降低茶碱钠盐转化为茶碱后的溶解度，进而保证和提高茶碱的得量及收率。

传统的茶碱生产工艺方法采用茶碱母液套用的方法，解决了低含量茶碱母液(茶碱母液的含量约在0.7％左右)没有很好处理方法的问题，同时，通过套用茶碱母液使母液中茶碱得到回收，进而保证和提高了茶碱收率。但是，采用此方法最大的不足是对茶碱的质量影响较大，造成了茶碱质量不稳定，存在质量风险，且影响了产品一次合格率。因此，茶碱母液中含有结晶分离可溶性副产杂质，反复套用会造成杂质的累积，进而对茶碱的质量影响很大，主要表现为溶液颜色不合格，相关杂质含量虽然合格，但是，总含量偏高，且未知杂质的种类、数量偏多，对茶碱的内在质量影响较大。现在随着国内、国外GMP要求越加严格，这样的杂质水平基本不可以接受了。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的工艺方法茶碱母液只能套用，而不能单独回收处理的问题，而提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法。

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，该方法包括：

步骤一：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4；

步骤二：在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38-44℃，甲化时间为30～40分钟；

步骤三：甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；

步骤四：将步骤三得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。

优选的是，所述的步骤一升温至50-52℃。

优选的是，所述的步骤二的硫酸二甲酯流量在60～65L/h。

优选的是，所述的步骤二中反应pH值保持在9.2-9.4。

优选的是，所述的步骤三的保温温度为38-44℃，保温时间为30-40min。

优选的是，所述的步骤四中得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液的质量比为1：2。

本发明的有益效果

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，该方法茶碱两次精制停止套用茶碱母液，粗制使用饮用水、精制使用纯化水做溶剂，茶碱母液回收生产咖啡因，增加了咖啡因产量，提高了咖啡因收率，满足了客户要求。

从成本上看，茶碱母液停止套用后，每月约产生900吨左右的茶碱，按照茶碱母液含量0.7％(w/v)计算，茶碱母液中茶碱总量约为6.3吨左右。若不回收直接排放，由于其COD值较高，给污水处理增加难度。同时，不回收进行排放每月将减少茶碱产量约5吨左右，降低茶碱收率约5.2％左右，按照茶碱销售价格8万元/吨，减少效益约40万元，这些结果使公司效益受到很大影响，是无法接受的。采用茶碱母液甲化后转化为咖啡因，再进行萃取回收解决了这一问题。茶碱母液甲化至最终咖啡因产品的收率约80％左右，这样，6.3吨左右的茶碱可以回收达到咖啡因约5吨左右，基本可以抵消掉茶碱母液不套用的损失，通过折算后茶碱的收率基本没有损失。得到的咖啡因按照销售价格8万元/吨，去除回收茶碱母液投入的硫酸二甲酯、液碱、氯仿、高锰酸钾的原料费约12万元，每月可增加效益约28万元左右。

附图说明

图1为实施例1制备得到的咖啡因的红外光谱图。

具体实施方式

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，该方法包括：

步骤一：在反应罐中加入茶碱母液，升温，优选至50-52℃，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4；

步骤二：在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度优选为38-44℃，甲化时间优选为30～40分钟；反应过程加入液碱使反应pH值保持在9.2-9.4，所述的的硫酸二甲酯流量优选在60～65L/h；反应过程如下：

步骤三：甲化反应结束后，进行保温反应，所述的保温温度优选为38-44℃，保温时间优选为30-40min，得到咖啡因母液；

步骤四：将步骤三得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。所述的得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液的质量比优选为1：2。

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。

实施例1

在反应罐中投入茶碱母液2800L，升温至50℃，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4。

调整反应温度在40℃，控制硫酸二甲酯流量在60L/h，母液甲化时间控制在30分钟，反应过程加入液碱使反应pH值保持在9.2-9.4；

母液甲化结束，保持温度40℃，pH值9.2-9.4保温反应30分钟，保温完毕，降温至35℃以下，然后，转入咖啡因母液储罐中；

将茶碱母液甲化生产的咖啡因母液和常规生产咖啡因母液按照质量比1：2的比例进行混合，去氯仿萃取回收咖啡因，收率为85％。红外光谱图如图1所示。

实施例2

在反应罐中投入茶碱母液2800L，升温至52℃，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4。

调整反应温度在42℃，控制硫酸二甲酯流量在65L/h，母液甲化时间控制在40分钟，反应过程加入液碱使反应pH值保持在9.2-9.4；

母液甲化结束，保持温度42℃，pH值9.2-9.4保温反应40分钟，保温完毕，降温至35℃以下，然后，转入咖啡因母液储罐中；

将茶碱母液甲化生产的咖啡因母液和常规生产咖啡因母液按照质量比1：2的比例进行混合，去氯仿萃取回收咖啡因，收率为87％。

实施例3

在反应罐中投入茶碱母液2800L，升温至52℃，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4。

调整反应温度在43℃，控制硫酸二甲酯流量在62L/h，母液甲化时间控制在35分钟，反应过程加入液碱使反应pH值保持在9.2-9.4；

母液甲化结束，保持温度43℃，pH值9.2-9.4保温反应35分钟，保温完毕，降温至35℃以下，然后，转入咖啡因母液储罐中；

将茶碱母液甲化生产的咖啡因母液和常规生产咖啡因母液按照质量比1：2的比例进行混合，去氯仿萃取回收咖啡因，收率为88％。

实施例4

在反应罐中投入茶碱母液2800L，升温至50℃，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4。

调整反应温度在40℃，控制硫酸二甲酯流量在63L/h，母液甲化时间控制在30分钟，反应过程加入液碱使反应pH值保持在9.2-9.4；

母液甲化结束，保持温度40℃，pH值9.2-9.4保温反应30分钟，保温完毕，降温至35℃以下，然后，转入咖啡因母液储罐中；

将茶碱母液甲化生产的咖啡因母液和常规生产咖啡因母液按照质量比1：2的比例进行混合，去氯仿萃取回收咖啡因，收率为86％。

Claims (6)

1.一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，该方法包括：

步骤一：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4；

步骤二：在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38-44℃，甲化时间为30～40分钟；

步骤三：甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；

步骤四：将步骤三得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。

2.根据权利要求1所述的一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤一升温至50-52℃。

3.根据权利要求1所述的一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤二的硫酸二甲酯流量在60～65L/h。

4.根据权利要求1所述的一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤二中反应pH值保持在9.2-9.4。

5.根据权利要求1所述的一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤三的保温温度为38-44℃，保温时间为30-40min。

6.根据权利要求1所述的一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，其特征在于，所述的步骤四中得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液的质量比为1：2。

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