CN111069624B - 一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用 - Google Patents

一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用涉及全息存储技术领域，解决了需求光偏振敏感且抗紫外线擦除的银/二氧化钛薄膜的问题，包括制备二氧化钛前驱体溶胶；采用提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，顺次进行陈化和热退火处理，得到有序介孔二氧化钛薄膜；配置硝酸银溶液，将有序介孔二氧化钛薄膜浸入硝酸银溶液并紫外光辐照，银纳米粒子在有序介孔二氧化钛薄膜上沉积形成银立方，偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备完成。本发明该方法避免了复杂的化学合成路线，获得偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构；采用该方法制备的银纳米结构对光偏振的响应灵敏、在不引入其他体系的前提下具有抗紫外擦除的特性。

Description

一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用
技术领域
本发明涉及全息存储技术领域，具体涉及一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用。
背景技术
超指数增长的数据量是当代社会面临的重要问题，现有存储技术的经济成本以及对能源的消耗在无形中给世界造成了压力。在这种背景下，人们对信息存储技术的发展产生了迫切需求。光存储以其高存储密度、长期稳定性和低能耗等优点，在电、磁存储中凸显出来。但受限于光学衍射极限，“比特式”记录模式使得传统光存储在进一步提升存储密度时遇到瓶颈。全息光存储从模式转变的角度出发，以独特的“数据页”模式和低技术成本来提高存储性能，有望成为下一代的主流信息存储技术。全息光存储技术的应用依赖于存储介质，因此，全息存储材料的研发势在必行。
目前全息存储材料的多维光响应能力较差，利用波长、偏振等维度来提升存储密度的方法受到极大限制。金属纳米颗粒(如金、银等)在入射光子的作用下具有局域表面等离基元共振特性，能够对入射光的波长、相位、偏振进行纳米尺度的操控。将金属纳米颗粒与氧化物半导体复合，通过肖特基界面内建电场可实现金属激发的热电子转移，进而存储光学信息。改变共振激发光波长，银/二氧化钛纳米复合薄膜表现出多色光致变色特性，可应用于多波长全息存储，但提升其对光偏振的响应灵敏度仍十分困难。不仅如此，在紫外光的激发下，银/二氧化钛二元纳米复合体系中氧化物半导体一侧激发产生光生电子，还原银离子，致使存储的信息被擦除。目前可通过引入第三种化学材料到银/二氧化钛体系(现有的为在银球/二氧化钛的银纳米结构中引入多酸小分子)中实现抗紫外线擦除的信息存储，但导致制备工艺复杂化。因此，如何在不引入其他化学材料的前提下，发展一种结构体系简单的贵金属/氧化物复合功能薄膜，使其具有光偏振敏感性和抗紫外线擦除的能力是本领域的重大挑战。
发明内容
为了解决需求一种光偏振敏感且抗紫外线擦除的银/二氧化钛全息薄膜及其制备方法的问题，本发明提供一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备方法及应用。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备二氧化钛前驱体溶胶；
S2、采用提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，对二氧化钛薄膜顺次进行陈化和热退火处理，得到有序介孔二氧化钛薄膜；
S3、配置硝酸银溶液，将有序介孔二氧化钛薄膜浸入硝酸银溶液，紫外光辐照有序介孔二氧化钛薄膜和硝酸银溶液，银纳米粒子在有序介孔二氧化钛薄膜上沉积形成银立方，偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备完成。
一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法所制备的偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构。
一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法所制备的偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构作为全息存储材料的应用。
本发明的有益效果是：
本发明一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法的制备过程简单易操作。该方法通过陈化过程以及合适的退火温度获得了高有序性的介孔二氧化钛薄膜。在有序介孔衬底的调控下，硝酸银中的银离子捕获紫外光激发二氧化钛产生的光生电子，得到各向异性银纳米立方的还原。该方法避免了复杂的化学合成路线，从提高二氧化钛介孔有序性的角度出发，改善了紫外光催化沉积的银纳米颗粒为球形的现状，获得偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构，实现偏振全息存储。采用该制备方法制备的银纳米结构为银立方/二氧化钛体系，对光偏振的响应灵敏、具有抗紫外擦除的特性，且在不引入其他体系的前提下便能够抗紫外擦除，制备的银纳米结构适用于偏振全息存储。
附图说明
图1为本发明一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法流程图。
图2为本发明制备方法的S3中银立方的形成过程图。
图3为获得的二氧化钛薄膜和银立方/二氧化钛纳米复合薄膜的扫描电子显微镜图像。
图4为银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛纳米复合薄膜的吸收光谱图。
图5为银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛纳米复合薄膜的偏振全息光栅生长动力学曲线图。
图6为银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛纳米复合薄膜应用于偏振全息存储中的存储图像。
图7为紫外光照射下银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛纳米复合薄膜的偏振全息光栅生长动力学曲线图。
图8为405nm激光照射前后银立方的形态转变前后示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法，如图1，包括如下步骤：
S1、配置二氧化钛前驱体溶胶：将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)、无水乙醇、四氯化钛、超纯水混合，得到二氧化钛前驱体溶胶。
S1的具体过程为：称取0.5～0.7g的F127固体颗粒，将其溶于15～20mL的无水乙醇中，50～60℃加热搅拌15min后得到F127/无水乙醇混合溶液；用玻璃移液管取1.9mL的四氯化钛缓慢滴入F127/无水乙醇混合溶液，室温搅拌半小时后，再用移液枪缓慢滴加2.2mL超纯水，室温搅拌1h，得到二氧化钛前驱体溶胶。
S2、取二氧化钛前驱体溶胶，采用提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，对二氧化钛薄膜先进行陈化再进行热退火处理，得到有序介孔二氧化钛薄膜。
S2的具体过程为：取干净的玻璃衬底，取S1制备的二氧化钛前驱体溶胶。将玻璃衬底置于二氧化钛前驱体溶胶中，通过提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，提拉浸渍过程中玻璃衬底上升和下降的速度均为1.5mm/s、浸入二氧化钛前驱体的时间为8s，浸渍完成后垂直悬挂3min(垂直于地面)，然后将二氧化钛薄膜水平放置在室温和相对湿度80％的环境下陈化2h，最后将陈化后的二氧化钛薄膜放置在热盘上450℃退火30min，得到有序介孔二氧化钛薄膜。
S3、配置硝酸银溶液，将有序介孔二氧化钛薄膜浸入硝酸银溶液，紫外光辐照有序介孔二氧化钛薄膜和浸入有序介孔二氧化钛薄膜的硝酸银溶液，在有序介孔二氧化钛薄膜上沉积银纳米颗粒，银纳米颗粒在有序介孔二氧化钛薄膜上逐渐沉积直至银纳米颗粒沉积形成银立方，银立方即银纳米粒子堆积形成的立方体，偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备完成，即偏振敏感且抗紫外线擦除的银立方/二氧化钛纳米复合薄膜制备完成，也可简称为银/二氧化钛纳米复合薄膜。
S3的具体过程为：称取0.85g的硝酸银(AgNO3)固体颗粒，将其溶于98mL的纯水中，搅拌，待搅拌均匀后，加入2mL的无水乙醇，待搅拌均匀后，得到0.05mol/L硝酸银溶液；将S2得到的有序介孔二氧化钛薄膜水平放置在培养皿中，将硝酸银溶液倒入培养皿内，且使有序介孔二氧化钛薄膜被完全被硝酸银溶液浸泡，用紫外光辐照有序介孔二氧化钛薄膜和浸入有序介孔二氧化钛薄膜的硝酸银溶液，有序介孔二氧化钛薄膜表面实现银立方的沉积：银纳米粒子沉积在有序介孔二氧化钛薄膜表面，经过一定时间(15min)的沉积得到银立方。上述紫外光辐照为采用紫外灯辐照15min，且紫外光功率密度为1mw/cm2，此时，获得偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构。从硝酸银溶液中取出偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构，采用超纯水冲洗并吹干。银纳米结构包括玻璃衬底、位于玻璃衬底上的有序介孔二氧化钛薄膜、位于有序介孔二氧化钛薄膜上的银立方。
其中银立方的形成过程如图2所示，图2显示了银立方的光化学生长过程。紫外光辐照的初始阶段，银离子Ag+捕获二氧化钛(TiO2)产生的光生电子，在孔的边缘迅速成核。介孔的有序性性决定了银纳米粒子的初始排布。当辐照时间增加，伴随Ostwald熟化以及球形银纳米粒子的聚集，最终形成银立方结构。
一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法的制备过程简单易操作。该方法通过陈化过程以及合适的退火温度获得了高有序性的介孔二氧化钛薄膜。在有序介孔衬底的调控下，硝酸银中的银离子捕获紫外光激发二氧化钛产生的光生电子，得到各向异性银纳米立方的还原。该方法避免了复杂的化学合成路线，从提高二氧化钛介孔有序性的角度出发，改善了紫外光催化沉积的银纳米颗粒为球形的现状，获得偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构，实现偏振全息存储。采用一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法制备的银纳米结构为银立方/二氧化钛体系，银立方/二氧化钛体系对光偏振的响应灵敏、具有抗紫外擦除的特性，且在不引入其他体系(例如磷钨酸)的前提下便能够抗紫外擦除。
在上述偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备中，上述S2的热退火处理中退火温度采用450℃，取在450℃退火温度对应得到的有序介孔二氧化钛薄膜以及银纳米结构，利用Quanta 250FEG XL-30型扫描电子显微镜(SEM)得到S2有序介孔二氧化钛薄膜表面形貌如图3(a)以及S3银纳米结构的表面形貌如图3(b)，图3(a)中的插图为孔径分布图，示意了不同直径的介孔占总介孔数的比例，其横坐标为介孔的直径，纵坐标为频率；从图3(a)的插图中可以看到，450℃退火温度下，孔径成正态分布，介孔较为有序、均一，这对紫外光辐照生长各向异性银纳米颗粒提供了可能。从图3(b)中可以看到450℃退火温度的二氧化钛表面出现大量银立方结构(银立方结构如图3(b)5μm图的浅色点、以及如图3(b)500nm的三个浅色方块)，这是由于紫外光辐照初期，银离子捕获二氧化钛的光生电子在二氧化钛表面快速成核，而有序介孔的存在对该过程起到调控作用，成核点围绕介孔周围，紫外光辐照时间增长，伴随着银纳米颗粒的熟化以及聚集形成了银立方结构，这对增强银立方/二氧化钛体系光偏振敏感性起到了决定性作用。图4为银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛的银纳米结构的吸收光谱图，可以看到，银球/二氧化钛纳米复合薄膜存在一个吸收峰(390nm处)，而银立方/二氧化钛纳米复合薄膜存在两个吸收峰(380nm和500nm处)，这对应着图3(b)SEM中的大量银立方。
对银球/二氧化钛、银立方/二氧化钛的银纳米结构进行了全息光栅生长动力学测试，测试方法为：写入光选择波长为405nm的蓝紫色激光，读出光选择波长为671nm的红色激光，利用半反半透镜将一束405nm蓝紫色激光分成两束，其中一束光作为物光，另一束光作为参考光，三者辐照薄膜同一点，通过光电探测器实时监测读出光的一级衍射信号。蓝紫色激光出射的写入光和红色激光器出射的读出光均为S偏振态，通过半波片改变一束写入光为P偏振态，也就是照射到薄膜的两束写入光中一束为P偏振态另一束为S偏振态，从而进行偏振全息存储实验。图5为测试获得的全息光栅生长动力学曲线，可以看到银立方/二氧化钛的银纳米结构具有更高的衍射效率，这说明银立方具有光偏振敏感性和较强的相位调制能力，可以实现偏振全息存储。
对上述的可应用于偏振全息存储且抗紫外线擦除的银纳米结构进行图像存储，具体为：405nm波长的蓝紫激光作为写入光，通过半反半透镜分束，一束光用半波片调整为P偏振态作为物光，经过扩束系统照射物体再汇聚，与另一束写入光干涉，671nm的红色激光作为读出光，与写入光照射薄膜同一位置。通过CMOS相机记录一级衍射图像，银球/二氧化钛和银立方/二氧化钛的银纳米结构的一级衍射图像如图6所示，为星星图像，可以看出图6的(c)更为清晰，(c)图更为清晰的原因正是对应图3(b)SEM中所示的大量银立方。因此偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构作为全息存储介质存储的全息图像清晰，分辨率较高。
本发明之前的银/二氧化钛体系为银球/二氧化钛体系，为了提升银球/二氧化钛体系的抗紫外擦除能力，在体系中引入多酸(多金属氧酸盐，如磷钨酸)作为电子受体，增加电子转移通道，从而获得了紫外光下一定的非易失存储性能，但在体系中引入另一物质势必会导致制备工艺以及存储过程的复杂化。本发明不引入第三物质，从调控银/二氧化钛本身的物化性质出发实现紫外光下一定的非易失存储性能，具有紫外光下的稳定存储能力，相比于在银/二氧化钛体系中引入另一物质来说，制备方法简单，制得的银纳米结构具有与引入另一种物质同等的紫外光下的稳定存储能力。
图7为银球/二氧化钛体系和银立方/二氧化钛体系在紫外光、写入光、探测光同时照射时的偏振全息光栅生长动力学曲线图，图7对应的光路为图5采用的光路基础上，再引入一束360nm紫外激光照射薄膜同一位置。从图7可以看到对于银球/二氧化钛体系，紫外光会抑制银纳米粒子的光氧化过程，使得信息无法记录。而对于银立方/二氧化钛体系来说，即使在紫外光的辐照下也会实现衍射效率的明显提升。由此可见，银立方/二氧化钛体系具有抗紫外擦除的特性，本发明实现了在银/二氧化钛体系且不引入其他物质的前提下实现抗紫外擦除的全息存储。
对于银球/二氧化钛体系，在可见光辐照下，银纳米粒子的表面等离激元共振释放出热电子，并向二氧化钛转移，银纳米粒子由球形转变为非球形。然而，二氧化钛在紫外光照射下产生的电子可以回流到银纳米粒子，导致银离子的二次还原，从而恢复为球形。这种循环的光化学过程影响了信息的长期稳定存储。而银立方的光溶解过程与上述情况有很大不同。图8为405nm激光照射前后银立方的形态转变，405nm可以激发银立方的顶端共振模式，导致顶端不可逆的形变。银立方在顶端共振模式下释放的热电子可以被环境氧气直接捕获，也可以通过银/二氧化钛异质界面转移，银离子会向银立方底部迁移。在紫外光辐照下，由于银立方顶端与异质界面的距离较远，二氧化钛的光生电子到达银立方顶端去还原银离子的几率大大减弱。这种过程导致了银立方的不可逆变形，利于紫外光下的稳定信息存储。

Claims (5)

1.一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备二氧化钛前驱体溶胶；
所述S1的具体过程为：将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、无水乙醇、四氯化钛、超纯水混合，得到二氧化钛前驱体溶胶；
S2、采用提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，对二氧化钛薄膜顺次进行陈化和热退火处理，所述陈化时间为2h，得到有序介孔二氧化钛薄膜；
所述S2的具体过程为：将玻璃衬底置于二氧化钛前驱体溶胶中，通过提拉浸渍法在玻璃衬底上制备二氧化钛薄膜，所述提拉浸渍过程中玻璃衬底上升和下降的速度均为1.5mm/s、浸入在二氧化钛前驱体的时间为8s，提拉浸渍完成后将二氧化钛薄膜垂直于地面悬挂3min，然后将二氧化钛薄膜水平放置在室温和相对湿度80％的环境下陈化，最后将陈化后的二氧化钛薄膜放置在热盘上热退火处理，得到有序介孔二氧化钛薄膜；
S3、配置硝酸银溶液，将有序介孔二氧化钛薄膜浸入硝酸银溶液，紫外光辐照有序介孔二氧化钛薄膜和硝酸银溶液，银纳米粒子在有序介孔二氧化钛薄膜上沉积形成银立方，偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构制备完成。
2.如权利要求1所述的一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法，其特征在于，所述热退火处理的温度为450℃，时间为30min。
3.如权利要求1所述的一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法，其特征在于，所述S3的具体过程为：将硝酸银固体颗粒溶于纯水中并搅拌均匀，向其中加入无水乙醇并搅拌均匀，得到硝酸银溶液；将S2得到的有序介孔二氧化钛薄膜水平浸泡在硝酸银溶液中，并用紫外光下辐照二氧化钛薄膜和浸泡有有序介孔二氧化钛薄膜的硝酸银溶液，直至有序介孔二氧化钛薄膜表面实现银立方的沉积，获得偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构，从硝酸银溶液中取出。
4.采用如权利要求1至3中任意一项所述的一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法所制备的偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构。
5.如权利要求1至3中任意一项所述的一种偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的制备方法所制备的偏振敏感且抗紫外线擦除的银纳米结构的应用，其特征在于，作为全息存储材料的应用。
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