CN111065755A

CN111065755A - 滚动疲劳特性优异的钢材

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Publication number: CN111065755A
Application number: CN201880057744.3A
Authority: CN
Inventors: 渡里宏二; 岩崎竜也; 山本隼也
Original assignee: Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2017-09-13
Filing date: 2018-09-13
Publication date: 2020-04-24
Also published as: WO2019054448A1; EP3647451A1; EP3647451A4; KR20200044866A; US20200216937A1; JP6652226B2; JPWO2019054448A1

Abstract

一种滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，以质量％计为C：0.10％～1.50％、Si：0.01％～0.80％、Mn：0.10％～1.50％、Cr：0.02％～2.50％、Al：0.002％～小于0.010％、Ce+La+Nd：0.0001％～0.0025％、Mg：0.0005％～0.0050％、O：0.0001％～0.0020％、Ti：0.000％～小于0.005％、N：0.0180％以下、P：0.030％以下、S：0.005％以下、Ca：0.0000％～0.0010％、V：0.00～0.40％、Mo：0.00～0.60％、Cu：0.00～0.50％、Nb：0.000～小于0.050％、Ni：0.00～2.50％、Pb：0.00～0.10％、Bi：0.00～0.10％、B：0.0000～0.0050％，余量：Fe和杂质，通过超声波疲劳试验检测到的疲劳起点夹杂物含有Ce、La、Nd中的1种以上、以及Mg、Al和O，且其组成比满足式(1)。

Description

滚动疲劳特性优异的钢材

技术领域

本发明涉及一种对非金属夹杂物的组成进行控制的、滚动疲劳特性优异的钢材。特别是涉及一种通过将团簇状的氧化物系夹杂物变为含REM夹杂物从而抑制了以夹杂物为起点的疲劳破坏的、具有良好的滚动疲劳特性的钢材。

背景技术

渗碳钢材、高频淬火用钢材、轴承用钢材这样的各种钢材被用于工业机械、汽车部件等，也被用作“球轴承”或“滚珠轴承”等滚动轴承的坯料。

滚动轴承具备：制成例如球形状或滚珠形状的“滚动体”、以及与滚动体接触而传递载荷的“内圈”及“外圈”。滚动体、内圈、外圈等滚动构件所使用的钢材要求优异的滚动疲劳特性。从提高滚动疲劳寿命的目的出发，期望钢材中所含的夹杂物尽可能微细且少量。作为钢材中所含的夹杂物，已知有氧化铝(Al₂O₃)等氧化物、硫化锰(MnS)等硫化物、氮化钛(TiN)等氮化物。

氧化铝系夹杂物是转炉、真空处理容器中精炼的钢水中所残留的溶解氧和与氧亲和力强的Al相结合而生成的。另外，多数情况下浇包等由氧化铝系耐火物构筑而成。因此，脱氧时，由于钢水与耐火物的反应，氧化铝以Al的形式溶出至钢水中，再氧化而形成氧化铝系夹杂物。氧化铝系夹杂物在凝固后的钢中形成团簇，成为滚动疲劳寿命降低的主要原因。

为了减少氧化铝团簇，已知在含有0.005质量％以上的Al的Al镇静钢的制造方法中，在钢水中投入由Ca、Mg和REM中的2种以上以及Al构成的合金，将所生成的夹杂物中的Al₂O₃调整至30质量％～85质量％，从而制造没有氧化铝团簇的Al镇静钢。

例如，专利文献1公开了一种为防止氧化铝团簇的生成而在钢水中添加REM、Mg和Ca中的2种以上并形成低熔点夹杂物的方法。该方法对于防止长条瑕疵是有效的。但是，该方法不能使夹杂物的尺寸减小至轴承用钢所要求的水平。其原因在于，低熔点的夹杂物发生聚集·结合而容易粗大化。

另外，REM通过将夹杂物球状化来改善疲劳特性。但是，若加入过多，则夹杂物的数量增加，作为疲劳特性之一的疲劳寿命反而会降低。专利文献2公开了：需要使REM的含量为0.010质量％以下，以免降低疲劳寿命。但是，专利文献2没有公开疲劳寿命降低的机制和夹杂物的存在状态。

由此，虽然通过使夹杂物的形状从团簇状变为球状而改善疲劳特性的事例较多，但没有发现通过对团簇本身进行改性来改善疲劳特性的事例。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平09-263820号公报

专利文献2：日本特开平11-279695号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明鉴于现有技术的问题，其目的在于提供一种滚动疲劳特性优异的钢材。

用于解决问题的方案

本发明的要旨如下。

[1]

一种滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，

以质量％计为

C：0.10％～1.50％、

Si：0.01％～0.80％、

Mn：0.10％～1.50％、

Cr：0.02％～2.50％、

Al：0.002％～小于0.010％、

Ce+La+Nd：0.0001％～0.0025％、

Mg：0.0005％～0.0050％、

O：0.0001％～0.0020％、

Ti：0.000％～小于0.005％、

N：0.0180％以下、

P：0.030％以下、

S：0.005％以下、

Ca：0.0000％～0.0010％、

V：0.00～0.40％、

Mo：0.00～0.60％、

Cu：0.00～0.50％、

Nb：0.000～小于0.050％、

Ni：0.00～2.50％、

Pb：0.00～0.10％、

Bi：0.00～0.10％、

B：0.0000～0.0050％、

余量：Fe和杂质，

通过超声波疲劳试验检测到的疲劳起点夹杂物含有Ce、La、Nd中的1种以上、以及Mg、Al和O，且其组成比满足式(1)，

(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％≥0.20···式(1)

其中，式(1)中，Ce％、La％、Nd％、Mg％、Al％分别为疲劳起点夹杂物所含的Ce、La、Nd、Mg、Al的原子量％。

[2]

根据[1]所述的滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，以质量％计，C：0.10％～小于0.45％、Cr：0.02～1.50％。

[3]

根据[1]所述的滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，以质量％计，C：0.45％～小于0.90％、Cr：0.70～2.50％。

[4]

根据[1]所述的滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，以质量％计，C：0.90％～1.50％、Cr：0.70～2.50％。

发明的效果

根据本发明，通过将团簇状的Al-O系夹杂物改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物，降低氧化物系夹杂物对疲劳特性的影响，从而可以提供滚动疲劳特性优异的钢材。

附图说明

图1是滚动疲劳试验片的说明图，(a)是俯视图，(b)是侧视图。

图2是超声波疲劳试验片的说明图。

图3是超声波疲劳试验片的标距间所含的夹杂物的说明图。

图4是示意性示出疲劳断裂缓慢发展的样子的说明图。

图5是超声波疲劳试验片的断裂面的说明图。

图6是疲劳起点夹杂物的背散射电子组成图像的一个例子。

具体实施方式

本发明人等为了解决现有技术的问题，深入进行了实验和研究。其结果，通过调整REM的含量以及Al和S的含量，从而获得了以下见解。

(1)通过将作为团簇状氧化物的Al-O系夹杂物改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物，从而提高氧化物系夹杂物与基材的密合性。

(2)为了在作为团簇状氧化物的Al-O系夹杂物中混合Mg和REM系夹杂物，对于与Mg和REM的反应性高的S，应极力抑制其含量。

(3)由于作为团簇状氧化物的Al-O系夹杂物粗大，会对疲劳特性产生不良影响，因此优选极力抑制Al量，但不添加时会形成粗大的低级氧化物，无法获得Mg和REM所带来的氧化物系夹杂物的改性效果。因此，Al的脱氧必要为最低限度。

以下，对基于上述见解而完成的本发明的实施方式的钢材及其制造方法进行详细说明。

首先，对本实施方式的钢材的成分组成及其限定理由进行说明。需要说明的是，下述元素的含量所涉及的％是指质量％。

C：0.10％～1.50％

C是确保硬度并改善疲劳寿命的元素。为了确保所需的强度和硬度，需要含有0.10％以上的C。但是，若C含量超过1.50％，则硬度过度升高，成为淬火裂纹的原因。因此，C含量设为0.10％～1.50％。需要说明的是，C：0.10％～小于0.45％时，适合于渗碳用钢材。C：0.45％～小于0.90％时，适合于高频淬火用钢材。C：0.90～1.50％时，适合于整体淬火用钢材。另外，C含量的下限优选为0.15％。C含量的上限优选为1.35％。

Si：0.01％～0.80％

Si是提高淬火性并改善疲劳寿命的元素。为了获得该效果，需要含有0.01％以上的Si。但是，若Si含量超过0.80％，则淬火性改善效果饱和，进而影响脱氧状态，对氧化物的形成造成影响，疲劳特性降低。因此，Si含量设为0.01％～0.80％。另外，Si含量的下限优选设为0.07％。Si含量的上限优选设为0.65％以下。

Mn：0.10％～1.50％

Mn是提高淬火性并提高强度、改善疲劳寿命的元素。为了获得该效果，需要含有0.10％以上的Mn。但是，若Mn含量超过1.50％，则淬火性改善效果饱和，反而成为淬火裂纹的原因。因此，Mn含量设为0.10％～1.50％。Mn含量的下限优选设为0.20％。Mn含量的上限优选设为1.20％。

Cr：0.02％～2.50％

Cr是提高淬火性并改善疲劳寿命的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.02％以上的Cr。但是，若Cr含量超过2.50％，则淬火性改善效果饱和，反而成为淬火裂纹的原因。因此，Cr含量的上限设为2.50％。另外，Cr含量的下限优选设为0.15％以上。Cr含量的上限优选设为2.00％以下。Cr含量也可以规定为1.90％以下或1.80％以下。

需要注意的是，在用作基于渗碳的轴承用钢材的情况下，设定为Cr：0.02～1.50％是理想的。在用作基于高频淬火的轴承用钢材或者基于整体淬火的轴承用钢材的情况下，设定为Cr：0.70～2.50％是理想的。

Al：0.002％～小于0.010％

Al作为降低T.O(总氧量)的脱氧元素，需要含有0.002％以上。但是，Al含量为0.010％以上时，团簇状的氧化铝量增加，可认为无法通过添加Mg和REM而充分改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物。因此，Al含量设为小于0.010％。对于Al含量，优选将下限设为0.005％以上。对于Al含量，优选将上限设为0.008％以下。

Ce+La+Nd：0.0001％～0.0025％

Ce(铈)、La(镧)和Nd(钕)是归类为稀土元素的元素。稀土元素指的是，在从原子序号为57的镧到原子序号为71的镥为止的15种元素的基础上加上原子序号为21的钪和原子序号为39的钇而成的合计17种元素的总称。稀土元素是强力的脱氧元素，在本实施方式的轴承用钢材中承担着极其重要的作用。炼钢用的稀土元素合金的主要成分是Ce、La和Nd这3种元素，因此，本发明在17种稀土元素中对Ce、La和Nd进行限定。稀土合金中所含的除3种元素以外的元素也仍然是强力的脱氧元素，发挥与3种元素同样的效果。可以含有0.0001％～0.0025％的Ce、La、Nd中的任意1种，也可以含有总计为0.0001％～0.0025％的2种以上。在本发明的说明中将Ce、La和Nd统称为REM。REM首先与钢水中的氧反应，生成REM系氧化物。接着，随着钢水中的铝氧化物的凝聚团簇化，REM系氧化物也同时被引入。通过这样做，Al-O系氧化物被改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物。

本实施方式的轴承用钢材中的REM的功能为如下。在添加REM时和不添加时，团簇状夹杂物的尺寸没有较大差异。但是，通过混合REM系氧化物，与母材的界面状态得以改善，具体而言密合性改善，因此，即使为相同尺寸也难以成为断裂起点，疲劳特性得以改善。

为了获得这样的效果，需要根据T.O量(总氧量)而含有一定量以上的REM。

从这些观点出发进行研究，结果通过实验发现在REM小于0.0001％时含有效果不充分。因此，将REM含量的下限设为0.0001％、优选设为0.0003％以上、更优选0.0008％以上。然而，REM含量超过0.0025％时，不仅成本增加，还容易发生铸造喷嘴的堵塞，阻碍钢的制造。因此，REM的含量的上限为0.0025％，优选为0.0020％、更优选为0.0018％。

Mg：0.0005％～0.0050％

Mg与Al同样为强力的脱氧元素，在本实施方式的钢材中承担着极其重要的作用。仅通过Mg来抑制起点于团簇氧化物的破坏的效果小，但通过REM和Mg的并用，与单独的REM相比，其疲劳特性的改善效果提高。为了获得本效果，需要含有0.0005％以上的Mg。可认为Mg含量大时，氧化物量自身增加，不能通过添加REM改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物。因此，Mg含量设为0.0050％以下。对于Mg含量，优选将下限规定为0.0010％以上。对于Mg含量，优选将上限规定为0.0040％以下。

O：0.0001％～0.0020％

O为杂质，是通过脱氧从钢中除去的元素。如果通过脱氧可以完全除去钢中的O，则不会产生氧化铝团簇，自然就不会发生本发明要解决的问题。但是，从技术方面和成本方面出发，现有的钢中必然含有0.0001％以上的O，由此产生的氧化铝团簇会导致疲劳特性降低。本发明与以往相比改善了含有与通常所含同等程度的氧的钢的疲劳特性。一般而言，钢的O含量多为0.0005％以上。另一方面，O含量超过0.0020％时，氧化铝等氧化物大量残留，疲劳寿命降低，因此将O含量的上限设为0.0020％。O含量优选为0.0015％以下。

疲劳起点夹杂物中的Ce、La、Nd、Mg、Al的组成比(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％：0.20以上

通过将作为团簇状氧化物的Al-O系夹杂物改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物，使得氧化物系夹杂物与母材的密合性改善，疲劳特性改善。该效果在疲劳起点夹杂物中的Ce、La、Nd、Mg、Al的组成比(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％为0.20％以上时得到体现。因此，将(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％设为0.20以上。为了进一步提高上述效果，(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％优选为0.50以上。

疲劳起点夹杂物中的Ce％、La％、Nd％、Mg％、Al％分别是疲劳起点夹杂物所含的Ce、La、Nd、Mg、Al的原子数相对于各元素的原子数和的比例(原子量％)。在疲劳起点夹杂物中Al％、Mg％和(Ce％+La％+Nd％)这3项均为0.1以上时，认为其疲劳起点夹杂物为“REM-Al-Mg-O系夹杂物”。理想的是，疲劳起点夹杂物中Mg％和(Ce％+La％+Nd％)两者包含1.0以上是理想的。需要说明的是，虽然在计算上述原子量％时未考虑O的原子数和O的比例，但上述各元素介由O而形成复合夹杂物，疲劳起点夹杂物中包含O。

以上为本实施方式的钢材的基本成分组成，余量为铁和杂质。需要说明的是，“余量为铁和杂质”中的“杂质”指的是，在工业制造钢时由作为原料的矿石、废料或制造环境等不可避免地混入的物质。不过，在本实施方式的钢材中，作为杂质的Ti、N、P、S和Ca需要以如下方式进行限制。

Ti：0.000％～小于0.005％

Ti为杂质，存在于钢中时会生成TiN而导致疲劳特性劣化，因此Ti含量限制为小于0.005％。优选将Ti含量限制为0.004％以下。

N：0.0180％以下

N为杂质，存在于钢中时会形成氮化物而导致疲劳特性劣化，并且由于应变时效而导致延性和韧性劣化。N含量超过0.0180％时，疲劳特性、延性和韧性的劣化等弊端变得显著。因此，将N含量的上限限制为0.0180％。优选将N含量限制为0.0150％以下。N可以为0.0000％，但在降低N含量方面存在工业上的制约，且使之过低是没有意义的。作为在通常的费用下可能的N的实质下限，可以设为0.0020％。

P：0.030％以下

P为杂质，存在于钢中时会在晶界偏析而使疲劳寿命降低。P含量超过0.030％时，疲劳寿命降低。因此，将P含量的上限限制为0.030％。优选将P含量限制为0.020％以下。P含量的下限可以为0.000％，作为工业方面的下限，也可以设为0.001％。

S：0.005％以下

S存在于钢中时会形成硫化物。S含量超过0.005％时，S与REM结合而形成硫化物，使对于氧化铝团簇改性而言有效的REM降低，甚至使疲劳寿命降低。因此，将S含量的上限限制为0.005％。优选将S含量限制为0.0025％以下。S含量的下限可以为0.000％，作为工业方面的下限，也可以设为0.001％。

Ca：0.0000％～0.0010％

Ca存在于钢中时会生成粗大的CaO，导致疲劳寿命降低，因此将上限设为0.0010％。Ca含量优选为0.0002％以下，若为0.0000％则更好。

除了上述元素之外，也可以选择性地含有以下元素。以下，对选择元素进行说明。

本实施方式的钢材可以进一步含有V：0.00％～0.40％、Mo：0.00％～0.60％、Cu：0.00％～0.50％、Nb：0.000％～0.050％、Ni：0.00％～2.50％、Pb：0.00～0.10％、Bi：0.00～0.10％、B：0.0000～0.0050％中的1种以上。

V：0.00％～0.40％

V是与钢中的C和N结合而形成碳化物、氮化物或碳氮化物，并有助于钢的组织微细化和强化的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.05％以上的V。V含量更优选为0.10％以上。但是，V含量超过0.40％时，含有效果饱和，并且热加工时产生裂纹，因此将V含量的上限设为0.40％。优选将V含量设为0.30％以下。

Mo：0.00％～0.60％

Mo是提高淬火性，并且与钢中的C结合而形成碳化物、通过析出强化而有助于提高钢的强度的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.05％以上的Mo。Mo含量更优选为0.10％以上。但是，Mo含量超过0.60％时反而成为淬火裂纹的原因，因此，将Mo含量的上限设为0.60％。Mo含量优选为0.50％以下。

Cu：0.00％～0.50％

Cu是通过强化母材而有助于改善疲劳特性的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.05％以上的Cu。但是，若Cu含量超过0.50％，则热加工时产生裂纹，因此将Cu含量的上限设为0.50％。Cu含量优选为0.35％以下。

Nb：0.000％～小于0.050％

Nb是通过强化母材而有助于改善疲劳特性的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.005％以上的Nb。Nb含量更优选0.010％以上。但是，Nb含量达到0.050％以上时，含有效果饱和，并且热加工时产生裂纹，因此将Nb含量设为小于0.050％。Nb含量优选为0.030％以下。

Ni：0.00％～2.50％以下

Ni是通过提高耐腐蚀性而有助于改善疲劳寿命的元素。为了稳定地获得该效果，优选含有0.10％以上的Ni。Ni含量更优选为0.30％以上。但是，Ni含量超过2.50％时钢的切削性降低，因此将Ni含量的上限设为2.50％。Ni含量优选为2.00％以下。

Pb：0.00％～0.10％

Pb是为了提高钢的切削性而添加的。但是，Pb含量超过0.10％时会成为疲劳龟裂产生的起点，疲劳强度降低。因此，Pb含量的上限设为0.10％。Pb含量优选为0.06％以下。

Bi：0.00％～0.10％

Bi是为了提高钢的切削性而添加的。但是，Bi含量超过0.10％时会成为疲劳龟裂产生的起点，疲劳强度降低。因此，Bi含量的上限设为0.10％。Bi含量优选为0.06％以下。

B：0.0000％～0.0050％

B具有在奥氏体晶界偏析、提高晶界强度而改善韧性的效果。但是，B含量超过0.0050％时，热处理时奥氏体晶粒发生异常晶粒生长、疲劳强度降低。因此，B含量的上限设为0.0050％。B含量优选为0.0030％以下。

在本实施方式的钢材中，先前的团簇状氧化物通过轧制而拉伸。但在本实施方式的钢材中，由氧化铝单质变为与REM氧化物的复合，与其形状态、尺寸无关，由此与母材间的界面状态得以改性，疲劳特性改善。

对本实施方式的钢材的优选制造方法进行说明。

本实施方式的钢材的制造方法中，在精炼钢水时，投入脱氧剂的顺序是重要的。在本制造方法中，首先，使用Al、Mg进行脱氧。接着，使用REM脱氧60秒以上，然后进行包括真空脱气的浇包精炼。

若在脱氧初期添加REM，则形成REM-O系氧化物并被固定，无法对之后形成的氧化铝或Al-Mg-O系氧化物进行改性。因此，在脱氧最开始时添加Al、接着添加Mg，从而将钢水中所含的O以氧化物形式固定。在这之后添加REM，从而将团簇状氧化物改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物。REM的添加中可以使用混合稀土(由多种稀土金属构成的合金)等，例如在精炼的末期将块状的混合稀土添加至钢水中即可。

利用REM的脱氧进行60秒以上。这是所添加的REM由暂时形成的Al-Mg-O系氧化物中取出氧并形成REM系氧化物所需要的时间。

在为了脱氧而添加Ca时，会大量生成低熔点且易拉伸的Al-Ca-O系夹杂物。因此，在Al-Ca-O系夹杂物大量生成后，即使添加REM，也难以对夹杂物的组成进行改性。所以，需要极力抑制Ca的添加、混入。

如上所述，在本制造方法中，可以将Al-O系团簇状氧化物改性为REM-Al-Mg-O系夹杂物，改善钢材的滚动特性。

在本实施方式的钢材用于轴承的情况下，理想的是MnS的生成量以及独立存在的TiN的生成量极少，但无需使之完全不存在。这是因为，通过以如上所述限制S、Ti的添加量，MnS、TiN不会比团簇状氧化物粗大，不会成为疲劳破坏的起点。

在本制造方法中，将铸造后的铸坯加热至加热温度后，在1200℃～1250℃的温度区域中保持60秒以上且60分钟以下，然后实施热轧或热锻，制造钢材。以该钢材为坯料，切削成接近于最终形状的形状后，通过实施渗碳淬火、高频淬火、整体淬火等热处理，从而能够使表面的硬度达到适于轴承的硬度。需要说明的是，本实施方式的钢材为C：0.10％～1.50％，若为C：0.10％～小于0.45％，则适合于渗碳用钢材，通过实施渗碳淬火，能够使表面的硬度达到维氏硬度700Hv(测定载荷2.94N)以上。另外，若为C：0.45％～1.50％，则通过实施高频淬火，能够使表面的硬度达到维氏硬度650Hv(测定载荷2.94N)以上。另外，若为C：0.90％～1.50％，则适于采用整体淬火的轴承用钢材。

对于使用本发明的钢材进行渗碳淬火、高频淬火、整体淬火等热处理而成的滚动构件，其疲劳特性优异。需要说明的是，在用作滚动构件的情况下，一般会根据需要使用磨削等能够进行高硬度且高精度加工的手段来精加工成最终产品。

实施例

接下来，对本发明的实施例进行说明，但实施例中的条件是为确认本发明的可行性和效果而采用的一个条件例，本发明并非限于这一个条件例。只要不脱离本发明的主旨并实现本发明的目的，本发明可以采用各种条件。

(实施例1)设想为采用渗碳的轴承的例子

用150kg真空熔炼炉对表1所示的No.A1～A16(本发明例)、No.B1～B14(比较例)的各成分的钢种进行铸造。对于脱氧条件，以表2所示的脱氧条件a～f的形式进行改变，并调查影响。在添加REM的情况下，以设想成品率40％的方式添加混合稀土。

脱氧条件a、b、d均按照Al、Mg、REM的顺序添加脱氧剂，在脱氧条件a下，从添加REM开始经过90秒后出钢。在脱氧条件b下，确认从添加REM开始经过500秒，并出钢。在脱氧条件d下，从添加REM开始经过30秒后立即出钢。脱氧条件c按照REM、Al、Mg的顺序添加脱氧剂，利用REM进行的脱氧时间设为120秒。脱氧条件e按照Al、Mg的顺序添加脱氧剂进行脱氧，不进行基于添加REM的脱氧。脱氧条件f按照Al、REM的顺序添加脱氧剂进行脱氧，确认从添加REM开始经过90秒后出钢。

出钢后，热锻成φ80的圆棒，作为用于采集试验片的坯料。将该圆棒在垂直于长度方向的截面上切断，然后采集图1所示的滚动疲劳试验片。具体而言，滚动疲劳试验片为厚度6.0mm、直径60mm的圆盘状，圆形的面呈与原来的圆棒的长度方向垂直。该滚动疲劳试验片是模仿轴承中的内圈和外圈的试验片。在滚动疲劳试验中，滚动疲劳试验片的圆形面相当于试验面，该面与滚动体接触而受到疲劳负荷。

采集滚动疲劳试验片后，进行渗碳·淬火和回火，以使载荷负荷部分(试验面)均匀地达到与轴承用途材料同等的700Hv以上的硬度。在此，维氏硬度是在测定载荷2.94N下测定的。回火条件为180℃下1小时。回火后，将试验面精加工成镜面，供于滚动疲劳试验。滚动疲劳试验利用森式推力型试验机(接触面压：5.33gpa)进行。对于针对各水平(表3的No.1～32)的10次试验结果，使用威布尔统计，将评价试样中发生10％破坏时的循环数评价为疲劳特性L10。

疲劳起点夹杂物的评价使用如图2那样的试验片并通过超声波疲劳试验来实施。适用于该试验的超声波疲劳试验片也是从作为上述滚动疲劳试验片的坯料的圆棒上采集的。超声波疲劳试验片以该试验片的长度方向与作为坯料的圆棒的长度方向垂直的方式进行采集。在采集超声波疲劳试验片时，以直径比预定的超声波疲劳试验片形状大0.3mm左右尺寸的坯料的形态进行采集，进而焊接其他钢材而形成夹持部。然后，在试验部进行足够长时间的渗碳处理，以使得表层的碳浓度与滚动疲劳试验片等同，且能够渗碳至试验部中心部，然后进行淬火处理和180℃下1小时的回火处理。然后精加工成规定的超声波试验片形状。对于超声波疲劳试验，使频率为20kHz、应力比为-1、应力振幅恒定为700～850MPa并实施至断裂。对于该超声波疲劳试验的疲劳起点夹杂物，使用EDX(能量色散型X射线分析)对组成进行分析，并计测先前的REM的原子量％的总量和Mg、Al的原子量％。

疲劳起点夹杂物如下确定。如图3所示，在超声波疲劳试验片1的标距L间含有大量的夹杂物a。在这些夹杂物a之中，疲劳破坏以超声波疲劳试验中应力最集中产生的夹杂物a'为起点而产生开来。应力最集中产生的夹杂物a'是根据尺寸、形状等而在超声波疲劳试验中应力集中系数变得最大的疲劳起点夹杂物。

图4是示意性示出疲劳破坏逐渐发展的样子的说明图。首先，如图4的(a)所示，疲劳龟裂以夹杂物a'(疲劳起点夹杂物)为中心，在与超声波疲劳试验片1的长度方向垂直的截面中以圆状产生。而且，如图4的(b)所示，随着应力振幅的次数的增加，断裂面10以圆状扩展。进而，在断裂面10随着应力振幅的次数的增加而达到一定程度的尺寸时，如图4的(c)所示，会一下子达到断裂。

在像这样达到断裂的超声波疲劳试验片1的断裂面上，如图5所示，留下以夹杂物a'(疲劳起点夹杂物)为中心的被称为鱼眼的圆纹11。圆纹11对应于即将一下子断裂之前的断裂面10。因此，对位于该圆纹11中心的夹杂物a'(疲劳起点夹杂物)中所含的Ce、La、Nd、Mg、Al的原子量％进行测定，求出(Ce％+La％+Nd％+Mg％)/Al％。

在起点夹杂物组成的计测中，以加速电压20kV、倍率500倍进行观察。以夹杂物的中心为视野中心的方式来决定EDS测定的视野。将用于组成分析的起点夹杂物的背散射电子组成图像的一个例子示于图6。如图6所示，能够清楚地辨别出夹杂物部分与非夹杂物部分。因此，确定视野内与夹杂物对应的区域(夹杂物区域)，提取出该区域并对化学组成进行计测。

夹杂物的长径约为100～300μm，即使在夹杂物不能整体纳入视野的情况下，也将在一个视野内得到的值用作该夹杂物的组成。对于上述视野，在暂停时间0.5微秒、预设5下实施利用EDS进行的元素映射，由从夹杂物区域得到的X射线光谱求出Ce、La、Nd、Mg、Al的原子量％，计测夹杂物组成。EDS的数据获取以及解析中使用EDS分析系统Analysis Station(日本电子制)。需要说明的是，在计算表3中的原子量％时没有考虑O的比例，但疲劳起点夹杂物均是介由O而形成的复合夹杂物，是含有O的。另外，在比较例中，也存在疲劳起点夹杂物含有其他元素(Mn、Ti等)的情况，但在原子量％的计算中均未考虑Ce、La、Nd、Mg、Al以外的元素。

表1中示出实施例1中的各钢种的化学组成。表2中示出脱氧条件a～f。表3中示出各水平(No.1～34)中的钢种、脱氧条件、超声波疲劳试验的疲劳起点夹杂物的氧化物形态、组成以及基于滚动疲劳试验的疲劳特性(L10寿命)。

本发明例的疲劳寿命L10为10⁷循环以上，比作为比较例的钢种更有优势。

[表1]

[表2]

[表3]

(实施例2)设想为采用高频淬火的轴承的例子

用150kg真空熔炼炉对表4所示的No.C1～C14(本发明例)、No.D1～D10(比较例)的各成分的钢种进行铸造，与实施例1同样地热锻成φ80mm的圆棒(用于采集试验片的坯料)。对于脱氧条件，与实施例1同样地以表2所示的脱氧条件a～f来进行。采集滚动疲劳试验片后，对试验部进行高频淬火处理和150℃下1小时的回火处理。高频淬火处理是以回火后的表面硬度达到650Hv(测定载荷2.94N)以上的条件进行的。进而，将试验面精加工成镜面，供于滚动疲劳试验。滚动疲劳试验利用森式推力型试验机(接触面压：5.33GPa)进行。对于针对各水平(表5的No.1～28)的10次试验结果，使用威布尔统计，将评价试样中发生10％破坏时的循环数评价为疲劳特性L10。

疲劳起点夹杂物的评价通过与实施例1同样的超声波疲劳试验来实施。对超声波疲劳试验片进行的热处理是对试验部进行高频淬火处理，然后进行150℃下1小时的回火处理。高频淬火处理是以回火后从试验部表面至中心达到650Hv(测定载荷2.94N)以上的条件进行的。对于疲劳试验，使频率为20kHz、应力比为-1、应力振幅恒定为700～850MPa并实施至断裂。对于该超声波疲劳试验的起点夹杂物，使用EDX(能量色散型X射线分析)对组成进行分析，并计测先前的REM的原子量％的总量和Mg、Al的原子量％。表5中也与表3相同，在原子量％的计算中未考虑O的比例，但在任一实施例中，起点夹杂物均包含O。

表4中示出实施例2中的各钢种的化学组成。表5中示出各水平(No.101～128)的钢种、脱氧条件、超声波疲劳试验的疲劳起点夹杂物的氧化物形态、组成以及基于滚动疲劳试验的疲劳特性(L10寿命)。

含有适量REM的本发明例的疲劳特性L10为10⁶循环以上，比作为比较例的钢种更有优势。

[表4]

[表5]

(实施例3)设想为采用整体淬火的轴承的例子

用150kg真空熔炼炉对表6所示的No.E1～E12(本发明例)、No.F1～F12(比较例)的各成分的钢种进行铸造，与实施例1同样地热锻成φ80mm的圆棒(用于采集试验片的坯料)。对于脱氧条件，与实施例1同样地以表2所示的脱氧条件a～f来进行。采集滚动疲劳试验片后，将试验片加热至850℃后进行淬火处理，然后进行180℃下1小时的回火处理。进而，将试验面精加工成镜面，供于滚动疲劳试验。滚动疲劳试验利用森式推力型试验机(接触面压：5.33GPa)进行。对于针对各水平(表7的No.201～228)的10次试验结果，使用威布尔统计，将评价试样中发生10％破坏时的循环数评价为疲劳特性L10。

疲劳起点夹杂物的评价通过与实施例1同样的超声波疲劳试验来实施。对超声波疲劳试验片进行的热处理是以与滚动疲劳试验片相同的条件进行的。对于疲劳试验，使频率为20kHz、应力比为-1、应力振幅恒定为700～850MPa并实施至断裂。对于该超声波疲劳试验的起点夹杂物，使用EDX(能量色散型X射线分析)对组成进行分析，并计测先前的REM的总量和Al、Mg的原子量％。表7中也与表3相同，在原子量％的计算中未考虑O的比例，但在任一实施例中，起点夹杂物均包含O。

表6中示出实施例3中的各钢种的化学组成。表7中示出各水平(No.201～228)的钢种、脱氧条件、超声波疲劳试验的疲劳起点夹杂物的氧化物形态、组成以及基于滚动疲劳试验的疲劳特性(L10寿命)。

含有适量REM的本发明例的疲劳特性L10为5.0×10⁶循环以上，比作为比较例的钢种更有优势。

[表6]

[表7]

产业上的可利用性

根据本发明，通过将团簇状Al-O系夹杂物复合化为REM-Al-Mg-O系夹杂物，能够提供疲劳特性优异的钢材。

附图标记说明

1 超声波疲劳试验片

10 断裂面

11 同心圆状的纹理(鱼眼)

L 标距

a 夹杂物

a’ 夹杂物(疲劳起点夹杂物)

Claims

1.一种滚动疲劳特性优异的钢材，其特征在于，