CN111051643A - 井下工具构件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种挤出成型或注塑成型时的加工容易，能减少切削加工时和输送时的裂纹，并且在高温度环境的井中具有足够强度的包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件。本发明的井下工具构件包含重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec‑1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<6.2×10‑15×Mw3.2的聚乙醇酸树脂组合物。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种适合形成井下工具构件的聚乙醇酸树脂组合物及其成型物以及其制造方法。
背景技术
作为井下工具构件的材料，已知有聚乙醇酸树脂组合物。特别是水力压裂所使用的压裂塞(frac plug)等井下工具构件要求高强度，因此对其构件也要求高强度。
在国际公开2014/192885号公报(专利文献1)中，作为能得到这样的高强度的井下工具构件的材料，公开了一种高分子量且高熔融粘度的聚乙醇酸树脂组合物。
此外，包括井下工具构件的机械部件通常具有立体形状和复杂的形状。在由树脂材料制造立体形状和复杂的形状的成型品时，大多通过注塑成型法来制造。然而，可知：当通过注塑成型法直接成型使用了上述的高分子量且高熔融粘度聚乙醇酸树脂组合物的立体成型物时，会产生形变和裂纹等。因此，在国际公开2014/092067号公报(专利文献2)中，通过固化挤出法制作形状简单的聚乙醇酸树脂组合物的原材料型材并对其进行切削，由此形成包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2014/192885号公报(2014年12月4日公开)
专利文献2：国际公开2014/092067号公报(2014年6月19日公开)
发明内容
发明要解决的问题
本发明的问题在于，提供一种挤出成型或注塑成型时的加工容易，能减少切削加工时和输送时的裂纹，并且在高温度环境的井中具有足够强度的包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件及其制造方法。
技术方案
本发明人等为了解决所述问题而进行了深入研究，其结果是，发现了以下事实，从而完成了本发明，即，通过在包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件中使用重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2的聚乙醇酸树脂组合物，能得到成型容易、而且为高强度的井下工具构件。
此外，本发明的井下工具构件的制造方法的一个方案包括对上述聚乙醇酸树脂组合物进行注塑成型的工序。
有益效果
根据本发明，一种井下工具构件，其由重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2的含有聚乙醇酸的树脂材料形成，由此能起到以下效果：挤出成型或注塑成型时的加工容易，能减少切削加工时和输送时的裂纹，由此能提高生产效率的效果；以及在高温度环境的井中具有足够强度，由此能提高坑井处理的可靠性的效果。此外，根据本发明的制造方法，能提供一种挤出成型或注塑成型时的加工容易，能减少切削加工时和搬运时的裂纹，并且在高温度环境的井中具有足够强度的井下工具构件。
附图说明
图1是概略性地表示本发明的实施方式的压裂塞的轴向的剖面的图。
具体实施方式
1.包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件
(聚乙醇酸树脂组合物)
本实施方式的聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量Mw为150000以上且300000以下。通过聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为150000以上，能充分地维持井下工具构件的强度，通过聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为300000以下，挤出成型或注塑成型时的成型变得容易。
聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量通过以下的方法来测定。即，在使试样10mg溶解于以5mM的浓度溶解有三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)而制成10mL之后，通过膜滤器进行过滤而得到试样溶液。将10μL的该试样溶液注入至凝胶渗透色谱(GPC：Gel PermeationChromatography)装置，在下述条件下测定分子量。需要说明的是，试样溶液在溶解后30分钟以内注入至GPC装置。
<GPC测定条件>
装置：株式会社岛津制作所制LC-9A
色谱柱：昭和电工株式会社制HFIP-606M 2根(串联连接)
预柱(precolumn)：HFIP-G 1根
色谱柱温度：40℃
洗脱液：以5mM的浓度溶解有三氟乙酸钠的HFIP溶液
流速：1mL/分钟
检测器：差示折射仪
分子量较正：使用利用分子量不同的标准分子量的聚甲基丙烯酸甲酯5种(POLYMER LABORATORIES Ltd.制)制成的分子量的标正曲线数据。
此外，本实施方式中的聚乙醇酸树脂组合物的在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足下式。
Mv<6.2×10-15×Mw3.2(式1)
其中，Mw是聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量。通过熔融粘度Mv满足上述(式1)，基于聚乙醇酸树脂组合物的挤出成型或注塑成型的加工变得容易。此外，还能减少对挤出成型物或注塑成型物进行切削加工时的裂纹、以及搬运成型品时的裂纹。
而且，更优选熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<5.4×10-15×Mw3.2(式2)的聚乙醇酸树脂组合物。由此，基于聚乙醇酸树脂组合物的挤出成型或注塑成型的加工变得更加容易。
需要说明的是，熔融粘度的下限没有限制，但从得到挤出成型后或注塑成型后的成型物的足够强度的观点考虑，熔融粘度优选为100Pa·s以上。
聚乙醇酸树脂组合物的在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度通过以下的方法来测定。即，使用直径3mm、长度3mm的颗粒形状的聚乙醇酸树脂组合物，使用D＝1.0mm、L＝10mm的装接有喷嘴的CAPILOGRAPH〔东洋精机株式会社制〕，在测定温度270℃、剪切速度122sec-1下测定试样的熔融粘度。
(聚乙醇酸)
本实施方式中的聚乙醇酸树脂组合物所使用的聚乙醇酸是含有-(-O-CH2-CO-)-所示的重复单元的聚合物。聚乙醇酸可以是乙醇酸的均聚物，也可以是乙醇酸与其他单体成分的共聚物。作为共聚物所使用的其他单体成分，例如，可列举出：L-乳酸、D-乳酸、3-羟基丁酸以及1-羟基己酸等羟基羧酸；1,4-丁二醇与琥珀酸的缩合物以及1,4-丁二醇与己二酸的缩合物等由二醇和二羧酸构成的酯化合物；上述的其他单体成分进行分子内缩合而生成的环状酯和内脂；以及三亚甲基碳酸酯等环状碳酸酯。
在聚乙醇酸为乙醇酸与其他单体成分的共聚物的情况下，该共聚物的熔融粘度优选低于与该共聚物具有相同分子量的乙醇酸均聚物的熔融粘度。如果是具有这样的熔融粘度的共聚物，则在使用聚乙醇酸树脂组合物来进行固化挤出成型或注塑成型的情况下，不需要提高熔融温度，就能良好地得到作为目标的高强度的井下工具构件。
本实施方式中使用的聚乙醇酸优选为高分子量聚合物。即，本实施方式中使用的聚乙醇酸的重均分子量为150000～300000，优选为160000～290000，更优选为170000～280000，进一步优选为180000～270000，特别优选为185000～260000。
(磷化合物)
本实施方式的聚乙醇酸树脂组合物中可以包含磷化合物。聚乙醇酸树脂组合物中的磷化合物的含量相对于聚乙醇酸树脂优选为700ppm以上，更优选为800ppm以上。通过磷化合物的含量在该范围，能降低聚乙醇酸树脂组合物的在温度270℃、剪切速度122sec-1下的熔融粘度，使基于挤出成型或注塑成型的成型变得容易。而且，通过将磷化合物的含量设为800ppm以上，可得到不降低成型品的强度就能高效地提高分解速度这样的进一步的效果。此外，从防止磷化合物从聚乙醇酸树脂组合物渗出的观点考虑，聚乙醇酸树脂组合物中的磷化合物的含量相对于聚乙醇酸树脂优选为3000ppm以下，更优选为2000ppm以下。此外，通过设为2000ppm以下，能使磷化合物均匀地分散至聚乙醇酸树脂组合物中。由此，能使井下工具构件的分解变得均匀，防止局部的分解。
磷化合物没有特别限制，但优选磷酸酯和亚磷酸酯等有机磷化合物，其中，更优选具有选自由碳原子数8～24的长链烷基、芳香族环以及季戊四醇骨架构成的组中的至少一种结构的有机磷化合物。这些磷化合物可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为具有碳原子数8～24的长链烷基的磷酸酯，可列举出：单或二-硬脂基磷酸酯或者它们的混合物、以及二-2-乙基己基磷酸酯等。作为具有芳香族环的亚磷酸酯，可列举出三(壬基苯基)亚磷酸酯等。作为具有季戊四醇骨架结构的亚磷酸酯，可列举出：环新戊烷四基双(2,6-二-叔丁基-4-甲基苯基)亚磷酸酯、环新戊烷四基双(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯以及环新戊烷四基双(十八烷基)亚磷酸酯等。
如上所述，通过添加磷化合物，能降低聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度。由此，能使聚乙醇酸树脂组合物的在温度270℃、剪切速度122sec-1下的熔融粘度满足上述(式1)。即，尽管为高分子量体，也能实现低熔融粘度。
〔分解促进剂〕
本实施方式中的聚乙醇酸树脂组合物可以包含分解促进剂。分解促进剂是羧酸酐或上述的磷化合物，可以根据需要并用它们。通过添加羧酸酐和磷化合物中的至少一方作为分解促进剂，能得到即使在低温(例如低于60℃，优选为50℃以下)下分解性也优异的聚乙醇酸树脂组合物，而且，该聚乙醇酸树脂组合物的保管性也优异。此外，通过并用羧酸酐和磷化合物，存在分解性进一步提高的倾向。
(羧酸酐)
本实施方式所使用的羧酸酐没有特别限制，但从能耐受对本实施方式中的聚乙醇酸树脂组合物进行成型加工时的温度的耐热性的观点和与聚乙醇酸树脂组合物的相容性的观点考虑，优选具有环结构的羧酸酐，更优选为己酸酐、辛酸酐、癸酸酐、月桂酸酐、肉豆蔻酸酐、棕榈酸酐、硬脂酸酐、苯甲酸酐、琥珀酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、丁烷四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、二苯基砜四羧酸二酐、联苯四羧酸二酐、乙二醇双脱水偏苯三酸酯以及甘油双脱水偏苯三酸酯单乙酸酯，特别优选为邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯甲酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐。这些羧酸酐可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
此外，在这样的羧酸酐中，优选使用能使聚乙醇酸树脂组合物的玻璃化转变温度(Tg)上升至比聚乙醇酸树脂组合物所含有的聚乙醇酸自身的Tg更高的羧酸酐。作为这样的羧酸酐，可列举出：3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐。当使用能使Tg上升的羧酸酐时，存在对聚乙醇酸树脂组合物进行成型加工时的操作性提高的倾向。例如，在使用聚乙醇酸树脂组合物来制造纤维的情况下，有时纤维制造时的胶着成为问题。然而，当聚乙醇酸树脂组合物的Tg上升时，存在不易发生胶着的倾向。需要说明的是，聚乙醇酸自身的Tg通常为-40～45℃，例如在聚乙醇酸为乙醇酸均聚物的情况下，Tg通常为35～45℃。在此，当使用3,3’4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐作为分解促进剂时，能得到Tg为45～55℃的聚乙醇酸树脂组合物。
(井下工具构件的分解性)
本实施方式的井下工具构件的分解性优异。井下工具构件的分解性可以通过将厚度10mm的试验片浸渍于温度66℃的水中时的厚度减少速度来确认。可以确认到：通过该条件下的厚度减少速度为0.02mm/小时以上，例如即使在温度低于66℃那样的较低温度的井下环境中也具有优异的分解性，能在所期望的短时间内进行分解。
详细而言，厚度10mm的试验片的厚度减少速度通过以下的方法来测定。即，通过固化挤出成型或注塑成型制备所需数量的边长为10mm的立方体的试验片。接着，在温度66℃的1L-高压釜中放入试验片，充满水(去离子水)，进行浸渍试验。以预先规定的规定时间间隔取出浸渍后的试验片，切出剖面，在干燥室内放置一晩使其干燥后，测定试验片的芯部(硬的部分)的厚度。根据与浸渍前的厚度(起始厚度，具体而言为10mm)之差测定试验片的减少厚度。基于根据不同的浸渍时间测定出的试验片的减少厚度的测定值，求出试验片的减少厚度的时间变化，根据在试验片的减少厚度的时间变化中观察到直线性的范围内的试验片的减少厚度的时间变化，计算出厚度10mm的试验片的厚度减少速度(单位：mm/小时)。
当厚度10mm的试验片的厚度减少速度过小时，井下工具构件的分解性不充分，例如温度低于66℃那样的较低温度的井下环境中的分解性不足，无法在所期望的短时间内进行分解。厚度10mm的试验片的厚度减少速度优选为0.022mm/小时以上，如果更优选为0.03mm/小时以上，则井下工具构件的分解性能更优异。厚度10mm的试验片的厚度减少速度没有特别的上限值，但大致为0.3mm/小时以下。如果厚度10mm的试验片的厚度减少速度大致为0.3mm/小时以下，则例如能降低因未预期的早期的分解而无法发挥井下工具所要求的规定期间的密封功能的危险性。
(井下工具构件)
本实施方式的井下工具构件的形状和大小没有特别限定，例如，厚度或直径为5～500mm，优选为20～300mm，更优选为30～200mm。此外，能得到圆棒状、平板状、管等中空品、以及异形品等各种形状的井下工具构件。从挤出成型和之后的致密化处理容易，并且大多适合作为机械加工用原材料的挤出成型物方面考虑，优选为圆棒、中空或平板的形状。为了形成石油挖掘用井下工具构件、特别是堵孔塞(isolation plug)的芯棒，更优选为圆棒的形状。
本实施方式的井下工具构件可以用作压裂塞的构件。其中，优选用作压裂塞的心轴、吊索环(load ring)、管套(socket)、锥体、球或球座。参照图1，对具备本实施方式的井下工具构件的压裂塞进行说明。
图1是概略性地表示压裂塞的轴向的剖面的图。压裂塞10是为了进行坑井孔(未图示)的阻塞而使用的坑井挖掘用的工具，具备：心轴1(筒状构件)；密封构件(弹性构件)2；管套(保持构件)3；锥体4、5；一对滑卡(slip)6a、6b；吊索环7；以及球座8。
心轴1是用于确保压裂塞10的强度的构件，具有中空形状。心轴1可以在外周面和内周面中的至少一方具有加工部分。在此，加工部分是指凸部、台阶部、凹部(槽部)以及螺纹部等中的至少一个。
密封构件2是环状的橡胶构件，在管套3与锥体5之间，装配于心轴1的轴向外周面上。密封构件2在压裂塞10受到压力时产生变形，堵塞压裂塞10与套管(casing)间的间隙，能限制在坑井内的流体的移动。
管套3是环状的构件，在心轴1的轴向外周面上，与密封构件2邻接地装配于密封构件2在轴向受到的压力的下游侧。
锥体4、5形成为：在对一对滑卡6a、6b向密封构件2侧施加载荷或压力的情况下，滑卡6a、6b在锥体4、5各自的倾斜面上滑动。
吊索环7是环状构件，是在将压裂塞10设置于坑井中时，从设置所使用的坐封工具(setting tool)相对于滑卡6b向密封构件2侧传递载荷的构件。
球座8具有承接球9的面，装配于心轴1。球座8例如可以固定于在心轴1的中空的内周面刻出的螺纹部。此外，也可以不将心轴和球座设为独立的构件而是一体地形成。在使用了压裂塞10的坑井处理时，通过将球9供给至球座8而使球9落座于座面，能堵塞也作为压裂塞10的流路的心轴1的中空部。
球9是通过使其落座于球座8而堵塞也作为压裂塞10的流路的心轴1的中空部的构件。球9的形状通常为球状，但只要能落座于球座8而堵塞心轴1的中空部，形状就没有限制，例如可以设为球形、飞镖(dirt)等形状。通过在压裂塞10中将本实施方式的井下工具构件用作心轴1、密封构件2、管套3、锥体4、5、一对滑卡6a、6b、吊索环7以及球座8，会对压裂塞10保证能耐受坑井中的10000psi的压力的强度，在使用压裂塞10进行了坑井处理之后，压裂塞10的去除变得容易。
如上所述，本实施方式中的井下工具构件是指，构成石油挖掘所使用的井下工具(例如，压裂塞)的构件，是较大的构件。此外，在这样的构件中，会发挥由使用了上述的组合物引起的效果。因此，例如，颗粒、纤维以及粉末等，特别是，厚度小于5mm的颗粒、直径小于5mm的纤维以及粉末等并不属于本实施方式中的井下工具。
〔温度23℃下的抗压强度〕
本实施方式的井下工具构件的温度23℃下的抗压强度为40～100kN，优选为40～95kN，更优选为42～90kN，进一步优选为45～85kN，特别优选为45～80kN。
井下工具构件的温度23℃下的抗压试验使用以下试验片来实施，即：将井下工具构件加工成外径70.4mm、内径30mm且长度30mm的厚壁圆筒形的试验片；或者使用与井下工具构件相同的聚乙醇酸树脂材料来加工成外径70.4mm、内径30mm且长度30mm的厚壁圆筒形的试验片。从压缩试验机的上下两个压缩板夹着厚壁圆筒形状的试验片的侧面的状态起，以10mm/min的速度进行压缩，测定直到试验片被破坏为止的载荷，将最大点载荷设为抗压强度。
本实施方式的井下工具构件的23℃下的抗压强度为40～100kN，由此成为即使在温度超过100℃那样的高温度环境、例如超过地下3000m的深度的地里也具有足够强度的井下工具构件。
例如，作为井下工具构件之一的堵孔塞的芯棒大多为中空的形状，因此，该芯棒以中空剖面的剖面积支承所述的高载荷。如果井下工具构件的23℃下的抗压强度为30kN以上，则意味着堵孔塞的芯棒的中空剖面的剖面积能以2450mm2左右在温度150℃的环境下耐受约5000kgf(约49000N)的载荷。不过，在芯棒上产生微小的龟裂或裂纹的情况下，有时无法耐受坑井内的压力而断裂，在坑井处理中产生不良情况。但是，如果像本实施方式那样井下工具构件的23℃下的抗压强度为40kN以上，则即使在产生微小的龟裂或裂纹的情况下，也能耐受坑井内的压力，更可靠地实施坑井处理。
因此，由本实施方式的重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2的含有聚乙醇酸的树脂材料形成的井下工具构件在超过地下3000m那样的深度的地里(温度约100℃左右)能充分地耐受施加至通常大小(剖面积)的堵孔塞的芯棒的应力。需要说明的是，23℃下的抗压强度超过100kN的井下工具构件在大多情况下难以进行制造和机械加工。
2.井下工具构件的制造方法
本实施方式的井下工具构件可以通过固化挤出成型或注塑成型来制造。在本实施方式的井下工具构件的制造方法中，使用重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2的聚乙醇酸树脂组合物，由此，可得到能在温和的温度下进行成型，能防止成型后的变形，并且强度高的井下工具构件。
(通过固化挤出成型实现的井下工具构件的制造)
本实施方式的井下工具构件可以通过使用上述的聚乙醇酸树脂组合物的固化挤出成型来制造。将由上述的聚乙醇酸树脂组合物(熔点Tm℃)构成的颗粒供给至料筒(cylinder)温度Tm～255℃(通常为200～255℃)的挤出机进行熔融混炼。如果料筒温度为255℃以下，则会抑制聚合物的热分解，由此，能抑制与热分解相伴的分子量的急剧降低和发泡等。此外，其结果是，能防止所得到的固化挤出成型物的机械物性显著劣化。需要说明的是，根据情况，也可以将聚乙醇酸的颗粒与上述的磷化合物和分解促进剂等添加剂的共混物配给至挤出机进行熔融混炼，由此在挤出机内部制作上述的聚乙醇酸树脂组合物的熔融混炼物。接着，从挤出机顶端的挤出模向成型模的流路内挤出熔融混炼物，在成型模的流路内冷却至聚乙醇酸树脂组合物的结晶化温度以下而使其固化，从成型模的顶端以5～50mm/10分钟的速度向外部挤出。对该挤出物进行加压，并一边向成型模方向施加1500～8500kg的背压一边进行牵引，由此能制造固化挤出成型物。也可以将该成型物在150～230℃的温度下进行3～24小时热处理而退火。
既可以将所得到的固化挤出成型物直接用作井下工具构件，也可以进一步实施适当的机械加工而得到井下工具构件。作为可以对固化挤出成型物进行的机械加工，代表性的机械加工有切削、开孔、切断以及它们的组合。对于广义的切削加工法，除了切削之外，有时还包括开孔加工。作为切削加工法，有使用单刃刀具的车削加工、磨削加工、刨削加工以及镗削加工等。作为使用多刃刀具的切削加工法，有铣削加工、开孔加工、螺纹切削加工、切齿加工、雕模加工以及锉削加工等。在本实施方式中，有时将使用了钻头等的开孔加工与切削加工区别开来。作为切断加工法，有利用刀具(锯子)进行的切断、利用磨粒进行的切断以及通过加热/熔解进行的切断等。除此之外，也可以应用：磨削抛光法、使用刀状工具的冲切加工和划线切断等塑性加工法、以及激光加工等特殊加工法等。
在固化挤出成型物为壁厚大的平板或圆棒或中空的形状的情况下，作为机械加工，通常，将固化挤出成型物切断成适当大小或厚度，对切断的固化挤出成型物进行磨削而调整为所期望的形状，进而，在必要部位进行开孔加工。最后，根据需要，进行精加工。不过，机械加工的顺序不限定于此。
在这样对固化挤出成型物进行加工来制造井下工具构件的情况下，例如，为了得到厚度或直径为5～500mm的井下工具构件，固化挤出成型物的厚度或直径为5～550mm即可。此时，既可以使用厚度或直径与井下工具构件相同的固化挤出成型物，为了通过机械加工得到美丽的表面，也可以使用厚度或直径大于井下工具构件的固化挤出成型物。特别是，从能降低机械加工时的切削余量角度考虑，优选固化挤出成型物与井下工具构件的厚度或直径之差小，具体而言优选为0～50mm。
在机械加工时固化挤出成型物因摩擦热产生熔融而难以形成平滑的面的情况下，理想的是，一边对切削面等进行冷却一边进行机械加工。当固化挤出成型物因摩擦热而过度发热时，会成为变形或着色的原因，因此，优选的是，将固化挤出成型物或加工面的温度控制为优选在200℃以下，更优选在150℃以下。
(通过注塑成型实现的井下工具构件的制造)
本实施方式的井下工具构件也可以通过使用上述的聚乙醇酸树脂组合物的注塑成型来制造。将由上述的聚乙醇酸树脂组合物构成的颗粒供给至装接有注塑成型用模具的注塑成型机，在料筒温度Tm～255℃(通常为150～255℃)、模具温度0℃～Tm(通常为0～190℃)、注塑压力1～104MPa(优选为10～104MPa)下进行注塑成型，根据需要，在结晶化温度Tc1～Tm(通常为70～220℃)的温度下退火1分钟至10小时，由此能得到注塑成型物。需要说明的是，根据情况，也可以将聚乙醇酸的颗粒与上述的磷化合物和分解促进剂等添加剂的共混物配给至注塑成型机进行熔融混炼，由此在挤出机内部制作上述的聚乙醇酸树脂组合物的熔融混炼物，接着通过进行注塑成型来制造注塑成型物。
如果料筒温度为255℃以下，则会抑制聚合物的热分解，由此，能抑制与热分解相伴的分子量的急剧降低和发泡等。此外，其结果是，能防止所得到的注塑成型物的机械物性显著劣化。所得到的注塑成型物通常可以直接用作井下工具构件，但也可以根据需要实施上述的机械加工而用作井下工具构件。通过使用本实施方式的聚乙醇酸树脂组合物，即使是通过注塑成型实现的成型，也能得到不易产生裂纹和形变的井下工具构件。
3.总结
根据以上内容明显可知，本发明包含以下内容。
一种井下工具构件，是包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件，重均分子量Mw为150000以上且300000以下，在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2。
通过使用上述的聚乙醇酸树脂组合物，能得到成型容易、而且为高强度的井下工具构件。
在本发明的一个方案中，优选的是，上述聚乙醇酸树脂组合物的上述熔融粘度Mv满足Mv<5.4×10-15×Mw3.2。
在本发明的一个方案中，优选的是，上述聚乙醇酸树脂组合物是由该聚乙醇酸树脂组合物成型出的成型品的23℃抗压试验时的抗压强度为40kN以上的聚乙醇酸树脂组合物。
在本发明的一个方案中，可以是，井下工具构件在66℃的水中的厚度减少速度为0.03mm/h以上且0.3mm/h以下。
在本发明的一个方案中，优选的是，上述聚乙醇酸树脂组合物是包含聚乙醇酸树脂、和相对于该聚乙醇酸树脂为700ppm以上的磷化合物的组合物。
在本发明的一个方案中，可以是，井下工具构件是压裂塞的心轴、吊索环、管套、锥体、球或球座。
此外，本发明的井下工具构件的制造方法的一个方案包括对上述聚乙醇酸树脂组合物进行注塑成型的工序。
此外，本发明的井下工具构件的制造方法的另一个方案包括对上述聚乙醇酸树脂组合物进行固化挤出成型的工序。
实施例
以下列举实施例和比较例、以及参考例，对本发明进行更具体地说明。本发明并不限定于实施例。
(实施例1)
相对于聚乙醇酸(PGA，株式会社吴羽制“Kuredux”，重均分子量(Mw)：241000)98质量份，配合作为羧酸酐的3,3’4,4’—二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)2质量份(株式会社EvonikDegussa制)、作为磷化合物的二硬脂基磷酸酯和单硬脂基磷酸酯的混合体(株式会社ADEKA制“ADK STAB AX—71”)。供给至将螺杆部温度设定为200～240℃的双螺杆挤出混炼机(东洋精机株式会社制“2D25S”)的进料部进行熔融混炼，得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。需要说明的是，磷化合物的含量相对于聚乙醇酸树脂组合物总量为900ppm。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为226000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为640Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。
将该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒在温度140℃下保持6小时来进行除湿干燥。设置定量进料器，将除湿干燥后的颗粒供给至该定量进料器的料斗，以固定速度供给至L/D＝20的
单螺杆挤出机的供给部，在料筒温度251℃下进行熔融混炼。在挤出模出口温度276℃下，熔融挤出至成型模的流路内，在冷却温度90℃下进行冷却而使其固化。挤出速度为约20mm/10分钟。
使在成型模的流路内固化而成的固化挤出成型物穿过上部辊组与下部辊组之间而进行加压，由此，将成型模外压(背压)调整为3100kg，抑制该固化挤出成型物的膨胀。接着，在温度215℃下对该固化挤出成型物进行6小时热处理，去除残留应力。通过热处理，不会在固化挤出成型物产生裂纹或变形。
通过该方法，得到直径为90mm、长度为1000mm的圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出直径70.4mm、内径30mm、长度30mm的厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为70.5kN。此外，从该圆棒切出边长为10mm的立方体的试验片，在温度66℃的1L—高压釜中放入试验片，充满水(去离子水)，进行浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0535mm/小时。
利用所述的圆棒，通过挖空加工和使用高速钢刀(high speed steelbite)的外径的机械加工(切削加工)，制作出50个距离两端200mm的范围为外径90mm且内径30mm、剩余的600mm为外径80mm且内径30mm的中空体。在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
将由上述的聚乙醇酸树脂组合物构成的颗粒供给至装接有注塑成型用模具的注塑成型机，在料筒温度245℃、模具温度180℃，注塑压力90MPa下进行注塑成型，在170℃的温度下退火3小时，由此得到JIS6号形的拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
(实施例2)
相对于聚乙醇酸99质量份，配合1质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为1400ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX—71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为197000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为340Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。
从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为67.2kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0468mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，其结果是，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
(实施例3)
相对于聚乙醇酸97质量份，配合3质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为1400ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为200000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为395Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为59.2kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0562mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，其结果是，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
(实施例4)
相对于聚乙醇酸97质量份，配合3质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为1700ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为216000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为438Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为64.7kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0665mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，其结果是，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
(实施例5)
相对于聚乙醇酸95质量份，配合5质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为1480ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为194000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出熔融粘度为326Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为52.8kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0689mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，其结果是，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
(实施例6)
不配合BDTA，以成为3000ppm的方式配合作为磷化合物的“ADKSTAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为216000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为473Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度满足上述的(式1)和(式2)的关系。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型物在退火后未产生变形。
进而，从该拉伸哑铃片切出宽度10mm、深度10mm以及厚度3mm的长方体的试验片，在温度66℃的1L-高压釜中放入试验片，充满水(去离子水)，进行浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0578mm/小时。
(比较例1)
不配合BDTA，以成为200ppm的方式配合作为磷化合物的“ADKSTAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为230000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为920Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度不满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为75.2kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0234mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，其结果是，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地尝试制作拉伸哑铃片的注塑成型物，但树脂向模具的填充不充分，无法得到目标的注塑成型物。接着，为了降低成型时的熔融粘度，将料筒温度设为255℃，除此以外，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型片在退火后产生了变形。
(比较例2)
相对于聚乙醇酸95质量份，配合5质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为200ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为210000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为850Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度不满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为57.2kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0536mm/小时。由该圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作出50个中空体，在该所有中空体中，在加工中没有诱发裂纹。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地尝试制作拉伸哑铃片的注塑成型物，但树脂向模具的填充不充分，无法得到目标的注塑成型物。接着，为了降低成型时的熔融粘度，将料筒温度设为255℃，除此以外，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型片在退火后产生了变形。
(比较例3)
相对于聚乙醇酸96质量份，配合4质量份的作为羧酸酐的BTDA，以成为200ppm的方式配合作为磷化合物的“ADK STAB AX-71”，除此以外，与实施例1同样地得到颗粒状的聚乙醇酸树脂组合物。
该聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量为223000，在温度270℃和剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度为1155Pa·s。因此，该聚乙醇酸树脂组合物的熔融粘度不满足上述的(式1)和(式2)的关系。
使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地得到圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物。从所得到的圆棒切出厚壁圆筒形状的试验片，测定出23℃抗压强度，其结果为33.3kN。从所得到的圆棒切出立方体的试验片，进行66℃水中的浸渍试验，其结果是，厚度减少速度为0.0479mm/小时。由圆棒状聚乙醇酸固化挤出成型物与实施例1同样地制作50个中空体，在其中两个的加工中产生裂纹，裂纹的产生率为4％。
此外，使用该聚乙醇酸树脂组合物的颗粒，与实施例1同样地尝试制作拉伸哑铃片的注塑成型物，但树脂向模具的填充不充分，无法得到目标的注塑成型物。接着，为了降低成型时的熔融粘度，将料筒温度设为255℃，除此以外，与实施例1同样地得到拉伸哑铃片的注塑成型物。所得到的注塑成型片在退火后产生了变形。
将以上的实施例和比较例的结果总结于表1。
根据实施例1～6可知：在包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件中，包含特征在于重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2的聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件具有优异的机械加工性，能通过切削、开孔、切断等机械加工成型为二次成型品，特别是石油挖掘用井下工具构件。
与此相对，可知：在包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件中，包含重均分子量Mw为150000以上且300000以下、且在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)为Mv≥6.2×10-15×Mw3.2的聚乙醇酸树脂组合物的比较例1～3的井下工具构件有时会因为了应力松弛而实施的热处理而产生变形，并且通过切削加工或切断的机械加工，无法得到美丽的加工面。特别是，可知：比较例1～3的井下工具构件在石油挖掘用井下工具构件或其构件的用途中所要求的高温度环境下的强度不足。
工业上的可利用性
本发明的井下工具构件是一种包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件，该聚乙醇酸树脂组合物的特征在于，重均分子量Mw为150000以上且300000以下，在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足Mv<6.2×10-15×Mw3.2，由此，能提供一种能通过切削、开孔、切断等机械加工成型为所需形状的二次成型品，特别是堵孔塞所具备的井下工具构件等的、在高温度环境下具有足够强度的分解性树脂固化挤出成型物、以及具备该井下工具构件的堵孔塞、以及堵孔塞的芯棒，因此，工业上的可利用性高。此外，根据本发明的制造方法，能提供一种分解性树脂固化挤出成型物，其具有残留应力降低，硬度或强度、可挠性等优异，适合向二次成型品、特别是石油挖掘用井下工具构件或其构件的机械加工的各种特性，在高温度环境下具有足够强度，因此，工业上的可利用性高。
符号说明
1 心轴
2 密封构件
3 管套
4、5 锥体
6a、6b 滑卡
7 吊索环
8 球座
9 球
10 压裂塞
Claims (8)
1.一种井下工具构件，其特征在于，
是包含聚乙醇酸树脂组合物的井下工具构件，
所述聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量Mw为150000以上且300000以下，在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足下式：
Mv<6.2×10-15×Mw3.2。
2.根据权利要求1所述的井下工具构件，其特征在于，
所述聚乙醇酸树脂组合物的重均分子量Mw为150000以上且300000以下，在温度270℃、剪切速度122sec-1下测定出的熔融粘度Mv(Pa·s)满足下式：
Mv<5.4×10-15×Mw3.2。
3.根据权利要求1或2所述的井下工具构件，其中，
所述聚乙醇酸树脂组合物是由所述聚乙醇酸树脂组合物成型出的成型品的23℃抗压试验时的抗压强度为40kN以上的聚乙醇酸树脂组合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的井下工具构件，其中，
所述井下工具构件在66℃的水中的厚度减少速度为0.03mm/h以上且0.3mm/h以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的井下工具构件，其中，
所述聚乙醇酸树脂组合物是包含聚乙醇酸树脂、和相对于所述聚乙醇酸树脂为700ppm以上的磷化合物的组合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的井下工具构件，其中，
所述井下工具构件是压裂塞的心轴、吊索环、管套、锥体、球或球座。
7.一种井下工具构件的制造方法，其特征在于，
是权利要求1～6中任一项所述的井下工具构件的制造方法，
所述制造方法包括对所述聚乙醇酸树脂组合物进行注塑成型的工序。
8.一种井下工具构件的制造方法，其特征在于，
是权利要求1～6中任一项所述的井下工具构件的制造方法，
所述制造方法包括对所述聚乙醇酸树脂组合物进行固化挤出成型的工序。
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