CN111051277B - 用于清洁带有光气的设施的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于清洁带有光气的设施的方法，包括用热的惰性气体吹扫该设施，接着用冷的惰性气体吹扫该设施，通入气态氨用于分解光气残余物，连续升温，直至达到30‑120℃的温度最大值，在达到温度最大值之后，停止氨供入并通入惰性气体，任选地(和优选地)接着用含水流清洗该设施。
Description
本发明涉及用于清洁带有光气的设施的方法，包括用热的惰性气体吹扫该设施，接着用冷的惰性气体吹扫该设施，通入气态氨用于分解光气残余物，连续升温，直至达到30-120℃的温度最大值，在达到温度最大值之后，停止氨供入并通入惰性气体，任选地(和优选地)接着用含水流清洗该设施。
光气用于许多化学领域中，无论是作为助剂还是作为中间产物。就量而言，最大的应用领域是制备作为聚氨酯化学用原料的二异氰酸酯和/或多异氰酸酯。特别地，在此可提及甲苯二异氰酸酯(特别是间甲苯二异氰酸酯)、萘二异氰酸酯(特别是1,5-萘二异氰酸酯)、1,5-戊烷二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二异氰酸根合二环己基甲烷、二甲苯二异氰酸酯(特别是1,3-和/或1,4-二甲苯二异氰酸酯)以及二苯基甲烷系列的二胺和多胺。使用光气的另一重要应用领域是制备聚碳酸酯。
用于制备这些物质的生产设备自然包括许多带有光气的设施，例如用于制备光气的反应器或用于光气与相应的反应性原料如胺或酚的反应的反应器。此外，许多后处理设施如蒸馏塔应可视为带有光气的设施。当然，同样也适用于许多外围装备如储罐和管线。
在所有的情况中，可能需要打开这些设施，例如用于维护、修理和清洁工作，或者为了例如从反应器中取出失效的催化剂。由于光气的高毒性，在打开之前将这些装置非常小心地去除光气几十年来已经属于良好的工业实践。工业中对此的常用说明是本领域技术人员已知的。示例性地可提及国际异氰酸酯研究所公司的" Phosgene Safety Practices for design, production and processing "。在2012版中，那里在第2部分中在第3.2.3款下描述了一种程序，该程序尤其包括用氮气吹扫设施，用氨吹扫设施，和用水、氢氧化钠水溶液或氨水充满设施。同样可参考美国化学委员会的" Phosgene Safe Practice Guidelines "。那里在2014年版的第9.0章("Equipment Cleaning and Repair ")中公开了，难以清洁的设施尤其可以用无水氨去除光气。
光气的制备通常通过一氧化碳和氯在活性炭催化剂上的反应来实现。在能够打开为此使用的反应器之前，必须确保含于其中的活性炭也已经去除光气，由于其大的内表面积，这必须非常小心地进行。国际专利申请WO 2016/109987A1研究了此问题，其致力于一种快速去除光气制备塔中的光气的方法。该方法包括，在停止供入原料一氧化碳和氯之后，首先用氮气吹扫的步骤A)，以从反应器中驱出主要量的光气。任选地，随后是步骤B)，其中将氨气导入光气制备塔(其排出口现在是关闭的)中，直至压力达到0.11 MPa-5 MPa。在1h至10h之后，通过打开光气制备塔的排出口使该系统减压。如果需要，多次重复该加压氨和减压的过程。由此意在一方面防止下游的套管堵塞，另一方面也使位于活性炭催化剂的孔隙中的光气完全反应。在该任选的步骤B)之后是通入氨气通过光气制备塔的步骤C)。进行该步骤直到在光气制备塔的出口中测量的光气含量降至最高1 ppm的值。因此，光气分解的实现仅通过分析残余光气含量来验证。此外，该申请公开了在使用管束式反应器用于光气制备的情况中，在取出活性炭之后用水清洁反应器。
然而，在仅用气态氨分解光气的情况下仅通过取样和分析残余光气含量来验证光气分解的实现并非是不危险的，因为不能排除隐藏的"光气穴（Phosgennester）"由此将被疏漏。当管道由于催化剂颗粒的粘连而堵塞时，这种"光气穴"尤其可能出现在用于制备光气的管束式反应器中。
因此，存在对进一步改进带有光气的设施的清洁领域，即特别是去除光气的清洁领域的需求。特别希望能够以简单的方式确定清洁过程，即特别是残余光气的分解，何时完成，并且能够没有危险地打开该设施。特别是希望，进一步改进本身吸引人的用气态氨进行的光气分解。
考虑到所述需求，本发明的主题是用于清洁带有光气的设施的方法，包括以下步骤：
a)提供用于从待清洁的设施引出气体的装置和用于向待清洁的设施中供入气体的装置，并且关闭所有此外任选存在的与待清洁的设施连接的管道；
b) 通入温度为100℃-500℃、优选120℃-400℃、特别优选150℃-350℃、非常特别优选250℃-300℃的惰性气体，尤其是通入氮气，通过待清洁的设施，更确切地说特别是在待清洁的设施中的压力低于环境压力的情况下，优选在10 mbar-1000 mbar、特别优选100mbar-990 mbar、非常特别优选500 mbar-980 mbar的压力下，
其中此外特别如此长时间地进行步骤b)，直到连续地或以至多300h的间隔，优选以50h-300h、特别优选60h-200h、非常特别优选70h-150h和尤其非常特别优选80h-120h的间隔，由从待清洁的设施中引出的惰性气体通过颜色变化来测定的，基于每时间区间流过至少一个排出管道的气体流的总体积计的光气的体积比例降到小于或等于1 ppm的值，所述颜色变化是由于光气与乙基苯胺和二甲基氨基苯甲醛在10℃-30℃的温度范围内的反应而产生的；
c) 停止来自步骤b)的(热的)惰性气体流，随后通过通入温度等于或低于先前确定的温度的惰性气体，特别是氮气，将待清洁的设施冷却至先前确定的在用于引出气体的装置中测量的温度，所述温度为0℃-70℃、优选10℃-60℃、特别优选20℃-50℃、非常特别优选30℃-40℃，
其中在待清洁的设施冷却之后也可以继续保持来自步骤c)的惰性气体流；
d)一旦待清洁的设施在步骤c)中实现冷却，就通入来自氨气源的气态氨，特别是通过进料到来自步骤c)的保持的惰性气体流中，获得含氨的气体混合物，其中如此选择气态氨的流量，使得从待清洁的设施中引出的气体混合物中的温度连续上升，并且在达到最大值之后又下降，其中温度的最大值为30℃-120℃、优选50℃-110℃、特别优选60℃-100℃、并且非常特别优选70℃-90℃；
e)最早在步骤d)中达到温度最大值之后，将氨气源与待清洁的设施切断，随后通入惰性气体通过待清洁的设施，特别是通过继续保持来自步骤c)的惰性气体流；
f)任选地，在停止惰性气体流之后，提供进入待清洁的设施的液体输入管道和离开待清洁的设施的液体排出管道，并通入含水流，特别是水，通过待清洁的设施，特别是至少直到从该设施中出来的含水流的pH值为7.0-10.0、优选7.0-9.0、特别优选7.0-8.0。
本发明意义上的"带有光气的设施"是所有在操作中可能与光气接触的设备部件，即特别是用于制备光气的反应器、用于光气与反应性原料的反应的反应器、用于纯化使用光气制备的产物的后处理设施(特别是蒸馏塔)以及外围装备如管线和容器(例如储罐容器)。
以下首先是本发明的各种可能的实施方式的简要概述：
在本发明的第一实施方式中，其可以与所有其它实施方式组合，步骤b)在低于环境压力的压力下进行。
在本发明的第二实施方式中，其是第一实施方式的一个特别的实施方案，步骤b)中的压力为10 mbar-1000 mbar、优选100 mbar-990 mbar、特别优选500 mbar-980 mbar。
在本发明的第三实施方式中，其可以与所有其它实施方式组合，如此长时间地进行步骤b)，直到连续地或以至多300h的间隔，优选以50h-300h、特别优选60h-200h、非常特别优选70h-150h和尤其非常特别优选80h-120h的间隔，由从待清洁的设施中引出的惰性气体通过颜色变化来测定的，基于每时间区间流过至少一个排出管道的气体流的总体积计的光气的体积比例降到小于或等于1 ppm的值，所述颜色变化是由于光气与乙基苯胺和二甲基氨基苯甲醛在10℃-30℃的温度范围内的反应而产生的。
在本发明的第四实施方式中，其可以与所有其它实施方式组合，先前确定的在用于引出气体的装置中测量的来自步骤c)的温度为10℃-60℃、优选20℃-50℃、特别优选30℃-40℃。
在本发明的第五实施方式中，其可以与所有其它实施方式组合，在待清洁的设施实现冷却之后继续保持来自步骤c)的惰性气体流。
在本发明的第六实施方式中，其为第五实施方式的一个特别的实施方案，步骤d)中的通入来自氨气源的气态氨通过进料到来自步骤c)的保持的惰性气体流中来实现。
在本发明的第七实施方式中，其为第五和第六实施方式的一个特别的实施方案，步骤e)中的通入惰性气体通过待清洁的设施仅通过保持来自步骤c)的惰性气体流来产生。
在本发明的第八实施方式中，其可与所有其它实施方式组合，进行步骤f)，并且将含水流至少如此长时间地引导通过待清洁的设施，直到从该设施中出来的含水流的pH值为7.0-10.0、优选7.0-9.0、特别优选7.0-8.0。
在本发明的第九实施方式中，其可与所有其它实施方式组合，待清洁的设施是(i)适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器，或(ii)适合用于吸收或分解含光气的气体流中的光气的填充有活性炭的反应器，其中在步骤d)中引导通过填充有活性炭的反应器的气态氨的流量为3L/h-30L/h 每吨活性炭。
在本发明的第十实施方式中，其可与所有其它实施方式组合，待清洁的设施是适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器。
在本发明的第十一实施方式中，其为第十实施方式的一个特别的实施方案，适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器是用于通过光气反应性原料与光气的反应制备化学产物的生产设备的组成部分。
在本发明的第十二实施方式中，其是第十和第十一实施方式的一个特别的实施方案，光气反应性原料是具有两个或更多个酚羟基的化合物或具有两个或更多个伯氨基的化合物。
在本发明的第十三实施方式中，其为第十一和第十二实施方式的一个特别的实施方案，用于制备化学产品的生产设备具有n个彼此独立可调节的适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器，其中n为2-5的自然数，其中在m个反应器中由一氧化碳和氯制备光气，其中m为1至n-1的自然数，而在至少一个反应器中进行清洁步骤a)-e)和任选的f)。
在本发明的第十四实施方式中，其为第九、第十、第十一、第十二和第十三实施方式的一个特别的实施方案，在步骤e) 之后或者如果进行，在步骤f)之后，除去活性炭并用新鲜的活性炭替换。
在本发明的第十五实施方式中，其可与所有其它实施方式组合，在提供使用惰性气体的所有步骤中使用氮气作为惰性气体。
下面详细阐述上面简要概述的本发明的实施方式和另外可能的实施方案。除非由上下文中清楚地指示本领域技术人员相反情况，否则各种实施方式可以彼此任意组合。
在进行根据本发明的方法之前，当然应中断通常引入到待清洁的设施中的原料(在光气制备反应器的情况中即为一氧化碳和氯，在用于异氰酸酯的光气化的反应器的情况中即为胺和光气等)的供入，并且如果需要，应降低存在的液位(例如反应溶液的液位)。
然后，在根据本发明的方法的步骤a)中，准备待清洁的设施用于进一步的步骤。为此目的，提供了用于供入气体的装置和用于引出气体的可能性。这可以例如通过如下来实现：将相应的管道安装到存在的在常规操作中关闭的法兰上，或者打开固定安装的在待清洁的设施的常规操作中通过诸如阀的装置关闭的气体输入管道和气体排出管道。当然，根据本发明的"提供用于从待清洁的设施中引出气体和用于向待清洁的设施中供入气体的装置"的方案也包括提供两个或更多个气体输入管道和/或两个或更多个气体排出管道的实施方案。
此外，所有此外仍存在的管道(如用于供入和引出在常规操作中存在于待清洁的设施中的物质的管道)都被关闭。术语"关闭"在这种情况下包括通过相应的装置如阀来关闭管道以及完全切断管道并关闭如此形成的开口。
在步骤b)中，现在引导热的惰性气体流通过待清洁的设施。合适的惰性气体尤其是氮气、二氧化碳或稀有气体如氩气或氦气。优选使用氮气。热的惰性气体流被引入通过步骤a)中提供的用于供入气体的装置，并通过步骤a)中提供的用于引出气体的装置排出。该步骤用于驱出主要部分的存在于待清洁的设施中的光气。用于引出气体的装置优选与废气后处理设施（Aufarbeitung）相连，该废气后处理设施包括用于光气分解(特别是通过在水存在下在活性炭上催化分解)的装置。
热的惰性气体的温度为100℃-500℃、优选120℃-400℃、特别优选150℃-350℃、非常特别优选250℃-300℃。通过所述高温起到的作用是，使任选存在于待清洁的设施中的液态光气蒸发并以气态形式排出。惰性气体流的温度适宜地用本领域技术人员已知的温度传感器在线测量。
在一个优选的实施方式中，步骤b)在减压 (低于环境压力) 下进行，这同样使光气的驱出变得容易。压力优选为10 mbar-1000 mbar、特别优选100 mbar-990 mbar、非常特别优选500 mbar-980 mbar。为此使用产生真空的泵，或者在自500 mbar起的压力范围内使用通风机。
优选地，测量通过气体引出装置从待清洁的设施中驱出的惰性气体流的光气含量(光气的体积比例)。这连续地或间隔地来实现。在后一种情况中，至少每300h测量一次。优选以50h-300h、特别优选60h-200h、非常特别优选70h-150h、尤其非常特别优选80h-120h的间隔来测量。原则上，该测量可以根据本领域技术人员已知的所有光气检测方法来实现，其通常在微小的测量误差范围内提供可比较的结果。在有疑问的情况下，为了本发明的目的，通过由于光气与乙基苯胺和二甲基氨基苯甲醛在10℃-30℃的温度范围内的反应而产生的颜色变化来测定的值是决定性的。为此目的，例如，Dräger公司提供合适的测量装置(如"Dräger试管 "、" CH19 401 ")。特别地，一旦测量的光气含量降至小于或等于1 ppm的值，就可以开始下一步骤。
在根据本发明的方法的步骤c)中，停止来自步骤b)的热的惰性气体流，并使待清洁的设施冷却，更确切地说冷却至(先前确定的) 0℃-70℃、优选10℃-60℃、特别优选20℃-50℃、非常特别优选30℃-40℃的温度。该冷却通过通入相对冷的惰性气体流，即通过通入温度等于或低于先前确定的温度的惰性气体流来实现。合适的惰性气体与步骤b)用的相同。引入相对冷的惰性气体流通过步骤a)中提供的用于供入气体的装置并通过步骤a)中提供的用于引出气体的装置排出。该冷却也可以通过不再加热来自步骤b)的惰性气体流(或不再加热到如步骤b)中的程度)来实现，使得其温度逐渐下降。在该实施方式中，发生从步骤b)到步骤c)的平稳过渡，并且“停止”来自步骤b)的热的惰性气体流则简单地表示将其温度降低到比步骤b)中的最小所需更小的值，即降低到低于100℃的值(或在优选实施方式中，低于120℃或低于150℃或低于250℃)。通过测量从用于引出气体的装置中驱出的惰性气体流的温度，适宜地验证了待清洁的设施的冷却的实现。
优选在待清洁的设施冷却实现之后也保持来自步骤c)的相对冷的惰性气体流。
在根据本发明的方法的步骤d)中，引导来自氨气源的气态氨通过待清洁的设施。氨气源可以是任意的本领域技术人员原则上已知的用于提供气态氨的装置。优选使用压力容器，其中干燥氨在相对于环境压力升高的压力下(优选在5bar(g)至15bar(g)的压力下)以液化形式存在。在该实施方式中，将液氨从压力容器引入到步骤a)中提供的用于供入气体的装置中，在那里由于降压而自发蒸发。氨或含氨的气体混合物通过步骤a)中提供的用于引出气体的装置从待清洁的设施中排出。
在优选的实施方案中，氨的进料通过将氨气流进料到来自步骤c)的(在该实施方式中保持的)惰性气体流中来实现。随之出现的氨的稀释具有避免形成局部热点的优点。由此获得含氨的气体混合物(氨和惰性气体的混合物)。在此如此选择气态氨的流量，使得从待清洁的设施中引出的含氨的气体混合物中的温度连续地上升。该温度上升可归因于光气与氨的反应的放热；惰性气体流中进料的氨的浓度必须足够高，以确保分解反应以足够的速度和足够的温度上升进行。因此，在步骤d)中进料的气态氨的体积比例优选为0.01%-0.1%，基于惰性气体流和进料的氨的总体积计。本领域技术人员通过简单的初步实验可以容易地确定步骤d)中进料的气态氨的所需流量。对于待清洁的设施是配备有活性炭的反应器（例如用于制备光气的反应器或用于吸收或分解含光气的气体流中的光气的反应器）的情况，优选在待清洁的设施中使用3L/h-30L/h的氨每吨活性炭。在这些情况中，根据本发明的方法特别是用于在将存在于反应器中的活性炭更换为新鲜活性炭之前，去除这样的反应器的光气残余物(其也可以在活性炭本身中)。在此，体积流量数据" L/h "涉及在给定的压力和温度条件下实际存在的气态氨的体积，其可以容易地用本领域技术人员已知的流量计，例如转子流量计来测定。
通过步骤d)中的放热分解反应，温度首先连续上升。在存在的光气分解之后，温度又下降；因此，经历过温度最大值。其为30℃至120℃、优选50℃至110℃、特别优选60℃至100℃、非常特别优选70℃至90℃。一旦经历过该温度最大值，就可以停止氨气供入。为了提高安全性，可能适宜的是，在达到温度最大值之后，仍保持步骤d)中的氨气供入1h至8h的时间。
在步骤e)中，将氨气源与待清洁的设施切断，并且引导惰性气体流通过待清洁的设施。在以上已经提到的优选实施方式中，这简单地通过继续保持来自步骤c)的惰性气体流来实现。优选将来自步骤e)的惰性气体供入保持1分钟至2h。
在许多情况中，在进行步骤e)之后，待清洁的设施已经充分地去除了光气，以便打开，例如用于维护、修理和清洁操作。在特别顽固的光气污染的情况中，可能需要补充另外的清洁步骤。
在任选的步骤f)中，用含水流清洗待清洗的设施。为此目的，首先提供进入待清洁的设施的液体输入管道和离开待清洁的设施的液体排出管道。
这可以例如通过如下来实现：将相应的管道安装到存在的在常规操作中关闭的法兰上，或者打开固定安装的在待清洁的设施的常规操作中通过诸如阀的装置关闭的或者用于其他目的的液体输入管道和液体排出管道。当然，根据本发明的"提供进入待清洁的设施的液体输入管道和离开待清洁的设施的液体排出管道"的方案也包括提供两个或更多个液体输入管道和/或两个或更多个液体排出管道的实施方案。
合适的步骤d)中的"含水流"是水品质的，如蒸馏水、全脱盐水、来自可用管网的水、蒸汽冷凝物(在热交换器中冷凝的水蒸汽)以及含水工艺流(在化学生产中产生的含水流，只要它们不是酸性的，因为这将有利于腐蚀)。
如果进行步骤d)，则含水流的通入特别地保持至少如此长的时间，直到从设施中出来的含水流的pH值为7.0-10.0、优选7.0-9.0、特别优选7.0-8.0。在本发明的范围内，pH值涉及30℃的温度。由此导致该设施不暴露于酸性、腐蚀性介质下。
根据本发明的方法特别适合用于清洁用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器。这种反应器特别是用作用于通过光气反应性原料与光气的反应制备化学产品的生产设备的组成部分。合适的光气反应性原料尤其是具有两个或更多个酚羟基的化合物(形成聚碳酸酯)和具有两个或更多个伯胺基的化合物(形成多异氰酸酯)。
在本发明的一个优选实施方式中，用于制备化学产品的生产设备具有n个彼此独立可调节的用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器，其中n为2-5的自然数，其中在m个反应器中由一氧化碳和氯制备光气，其中m为1至n-1的自然数，而在至少一个反应器中进行清洁步骤a)-e)和任选的f)。以此方式，可以在一个光气制备反应器中更换活性炭催化剂，而不必中断其它光气制备反应器的操作。
因此，根据本发明的方法能够实现一个特别有利的光气制备反应器中催化剂更换的实施方案。这种催化剂更换通过在步骤e) 之后或者如果进行，在步骤f)之后，在步骤g）中除去活性炭并用新鲜的活性炭替换来进行。
总之，根据本发明的方法的特征至少在于以下的优点：
(i) 通过温度简单监控光气分解反应的进程。
(ii) 由于立即识别光气分解的时间点，因此可以立即开始修理或其它维护措施，并且避免了可能导致产品损失的时间延迟。
(iii) 光气分解反应在中性至碱性的介质中进行，这保护金属设备免受可能的酸侵蚀。
(iv) 在保持步骤d)中的惰性气体流的优选的实施方式中，由于由此造成的氨被氮气稀释，避免了形成"热点" ("反应的失控")。该稀释导致氨的均匀分布，并因此导致放热反应的均匀上升。
实施例:
实施例1 (比较例)：在没有借助于氨的情况下在光气发生器中更换活性炭：
给内部容积为12m³的光气发生器提供氮气供入，并连接到生产设备的废气系统。关闭光气发生器的其余输入管道和排出管道。现通过氮气供入通入120 Nm³/h温度为280℃的氮气通过光气发生器，保持光气发生器的夹套加热21天。在此，借助于安装在生产设备的废气系统中的通风机，将光气发生器出口处的压力降低至980 mbar(绝对)。在该过程之后，在标准压力下，在设施出口中，借助于" Dräger试管" CH19 401测量光气含量＜1 ppm。现关闭夹套加热并停止氮气供入。最后，用1000L/h蒸汽冷凝物清洗光气发生器。开始时，驱出的清洗冷凝物的pH值为2。清洗两天之后，逐渐出现6.7的pH值，并结束清洗。在排出清洗冷凝物之后，在一天内将活性炭从光气发生器中吸出。整个过程持续23天。对光气发生器的检查发现由酸侵蚀引起的轻微金属侵蚀（Abtrag）。
实施例2 (根据本发明的): 在使用气态氨的情况下更换光气发生器中的活性炭:
给内部容积为12m³的光气发生器提供氮气供入，并连接到生产设备的废气系统。关闭光气发生器的其余输入管道和排出管道（步骤a））。现通过氮气供入通入120 Nm³/h的温度为280℃的氮气通过光气发生器，保持光气发生器的夹套加热7天。在此，借助于安装在生产设备的废气系统中的通风机，将光气发生器出口处的压力降低至980 mbar(绝对)。在该过程之后，在标准压力下，在设施出口中，借助于" Dräger试管" CH19 401测量光气含量＜1 ppm（步骤b））。现关闭夹套加热。此后，用温度为25℃的氮气吹扫设施1天，随后在气体出口中具有30℃的温度(步骤c))。继续以120 Nm³/h提供冷的氮气，并通过针阀(Hofer的角阀调节器)将50L/h的氨气(其作为干燥氨从10bar(g)的压力容器中取出)计量加入到冷的氮气流中(步骤d))。在10小时内，光气合并器（Phosgenvereiniger）的出口中的温度从30℃升至80℃。在下一小时中，温度保持恒定，然后下降。然后停止供入氨气，并用冷的氮气(120Nm³/h，25℃)吹扫另外2小时(步骤e))。现在停止氮气供入。最后用1000L/h的温度为28℃的蒸汽冷凝物清洗光气发生器，直到出现7.8的pH值，这需要一天(步骤f))。将洗涤水如其产生的那样通过重力分离器连续地供入污水净化设备的废水处理中。在排出洗涤水之后，在一天内将活性炭从光气发生器中吸出。将吸出的活性炭在焚烧设备中焚烧。整个过程持续11天。对光气发生器的检查没有发现金属侵蚀。
Claims (15)
1.用于清洁带有光气的设施的方法，包括以下步骤：
a)提供用于从待清洁的设施引出气体的装置和用于向待清洁的设施中供入气体的装置，并且关闭所有此外任选存在的与待清洁的设施连接的管道；
b)通入温度为100℃-500℃的惰性气体通过待清洁的设施；
c) 停止来自步骤b)的惰性气体流，随后通过通入温度等于或低于先前确定的温度的惰性气体，将待清洁的设施冷却至先前确定的在用于引出气体的装置中测量的0℃-70℃的温度，
其中在待清洁的设施实现冷却之后还任选继续保持来自步骤c)的惰性气体流；
d)一旦待清洁的设施在步骤c)中实现冷却，就通入来自氨气源的气态氨，获得含氨的气体混合物，其中如此选择气态氨的流量，使得从待清洁的设施中引出的气体混合物中的温度连续上升，并且在达到最大值之后又下降，其中温度的最大值为30℃-120℃；
e)最早在步骤d)中达到温度最大值之后，将氨气源与待清洁的设施切断，随后通入惰性气体通过待清洁的设施；
f)任选地，在停止惰性气体流之后，提供进入待清洁的设施的液体输入管道和离开待清洁的设施的液体排出管道，并通入含水流。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b）在低于环境压力的压力下进行。
3.根据权利要求2所述的方法，其中步骤b）中的压力为10mbar至1000mbar。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中如此长时间地进行步骤b)，直到连续地或以至多300h的间隔由从待清洁的设施中引出的惰性气体通过颜色变化来测定的、基于每时间区间流过至少一个排出管道的气体流的总体积计的光气的体积比例降到小于或等于1ppm的值，所述颜色变化是由于光气与乙基苯胺和二甲基氨基苯甲醛在10℃-30℃的温度范围内的反应而产生的。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中先前确定的在用于引出气体的装置中测量的来自步骤c)的温度为10℃-60℃。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在待清洁的设施实现冷却之后继续保持来自步骤c)的惰性气体流。
7.根据权利要求6所述的方法，其中步骤d)中的通入来自氨气源的气态氨通过进料到来自步骤c)的保持的惰性气体流中来实现。
8.根据权利要求6所述的方法，其中步骤e)中的通入惰性气体通过待清洁的设施仅通过保持来自步骤c)的惰性气体流来产生。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中进行步骤f)，并且将含水流至少如此长时间地引导通过待清洁的设施，直到从该设施中出来的含水流的pH值为7.0-10.0。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中待清洁的设施是(i)适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器，或(ii)适合用于吸收或分解含光气的气体流中的光气的填充有活性炭的反应器，其中在步骤d)中引导通过填充有活性炭的反应器的气态氨的流量为3L/h-30L/h 每吨活性炭。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中待清洁的设施是适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器。
12.根据权利要求11所述的方法，其中适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器是用于通过光气反应性原料与光气的反应制备化学产物的生产设备的组成部分。
13.根据权利要求12所述的方法，其中光气反应性原料是具有两个或更多个酚羟基的化合物或具有两个或更多个伯氨基的化合物。
14.根据权利要求12所述的方法，其中用于制备化学产品的生产设备具有n个彼此独立可调节的适合用于由一氧化碳和氯制备光气的填充有活性炭的反应器，其中n为2-5的自然数，其中在m个反应器中由一氧化碳和氯制备光气，其中m为1至n-1的自然数，而在至少一个反应器中进行清洁步骤a)-e)和任选的f)。
15.根据权利要求10所述的方法，其中在步骤e) 之后或者如果进行，在步骤f)之后：
g)除去活性炭并用新鲜的活性炭替换。
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