CN111048976A - 一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,由ITO透明基底、无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层、全息聚合物分散液晶光栅组成。通过以下步骤制备:(1)在ITO透明基底上旋涂无机钙钛矿量子点;(2)将涂有量子点的透明基板与另一片干净的透明基板堆叠,用隔垫物在基板四个角隔开,用固化胶封边,制备成液晶盒;(3)在暗室中,向液晶盒中注入制备全息聚合物分散液晶光栅的预聚物溶液;(4)将注入预聚物溶液的液晶盒在两束相干光下曝光,形成干涉图案,经固化后得到无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器。本发明制备的无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器发光光谱半高宽窄、阈值低、稳定性好,具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器及其制备方法,属于量子点发光器件技术领域。
背景技术
钙钛矿材料由于其优异的光电性能,在发光二极管、激光等领域受到广泛关注,而无机钙钛矿量子点CsPbX3(X=Cl,I,Br 以及混合的 Cl/Br 和 Br/I) 更是其中的佼佼者。无机钙钛矿量子点具有量子效率高、荧光发射光谱窄、吸收截面大、光热性强的优点,因此,一经出现便成为制备激光器的明星材料。
根据谐振腔结构的不同,目前实现了两种不同的 CsPbX3 量子点的激射模式:微腔共面涂覆 CsPbX3 量子点的回音廊模式(例如纳米球、微毛细管等)激射和 CsPbX3 量子点薄膜中的随机激射。然而这两种方式出射的激光阈值高、模式多,不利于后续的应用。与其它谐振腔相比,分布式反馈谐振腔大大增加了光与物质的作用距离,因此,分布式反馈激光器有着阈值低、易于集成、输出方向性好、选模能力强的特点。
全息聚合物分散液晶光栅既可以提供波长级的周期结构,又有成本低、成栅速度快、制备简易、可电调谐等优点,因此将全息聚合物分散液晶光栅作为谐振腔应用到无机钙钛矿量子点激光器中,有着十分吸引人的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,由ITO透明基底、无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层、全息聚合物分散液晶光栅组成,所述无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层为本发明激光器的增益介质,全息聚合物分散液晶光栅为本发明激光器的谐振腔。
所述的一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器由如下步骤制备:
(1)取CsPbX3量子点的分散液旋涂在洁净的ITO透明基板上,形成无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层;
(2)将涂有量子点的透明基板与另一片干净的透明基板堆叠,用隔垫物在基板四个角隔开,用固化胶封边,制备成液晶盒;
(3)在暗室中,将光敏单体、液晶、光引发剂、共引发剂、交联剂混合均匀形成预聚物溶液,并通过毛细作用注入到上述液晶盒中;
(4)将注入预聚物溶液的液晶盒在两束相干光下曝光,形成干涉图案,经固化后得到无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器。
优选地,步骤1中,所述的CsPbX3量子点中的X为Cl、Br、I元素或者任意二者组合,CsPbX3量子点的分散液为CsPbX3量子点分散在正辛烷或者甲苯溶剂中,分散液的浓度为5~20 mg/ mL,旋涂速度为1500~3000 r/min,旋涂时间为30~60 s。
优选地,步骤1中,所述透明基底为玻璃、硅片等硬性基底,或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)超薄玻璃等柔性基底。
优选地,步骤2中,所述液晶盒厚度为3~20 um。
优选地,步骤3中,所述光敏单体、液晶、光引发剂、共引发剂、交联剂的质量分数分别为50~70 wt.%、20~40 wt.%、0.01~10 wt.%、0.01~10 wt.%、5~20 wt.%。
优选地,步骤3中,所述光敏单体为二季戊四醇羟基五丙烯酸酯 (DPHPA)、邻苯二甲酸二烯二醇酯(PDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的一种或者几种。
优选地,步骤3中,所述液晶为TEB30A、E7、5CB、7CB、8CB中的一种或者几种。
优选地,步骤3中,所述光引发剂为孟加拉玫瑰红、Irgacure 784、薯红Y、罗丹明6G、亚甲基蓝、香豆素6、香豆素343、二碘荧光素中的一种或者几种。
优选地,步骤3中,所述共引发剂为N-苯基甘氨酸(NPG)、三乙醇胺(TEA)、乙酰苯基甘氨酸(APG)、3-溴苯基甘氨酸(3-PTG)、N-苯基甘氨酸乙酯(NPGEE)、对苯基甘氨酸(PPG)中的一种或者几种。
优选地,步骤3中,所述交联剂为N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)中的一种或者几种。
优选地,步骤4中,所述两束相干光形成干涉图案的激光光源为波长400~550 nm的连续激光,曝光光强为1~20 mW/cm2。
本发明制得的一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,泵浦源采用激光器或者LED,泵浦源出射波长为400~550 nm。
与现有的技术相比,本发明的特点是:全息聚合物分散液晶光栅作为谐振腔与无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层相对独立,可独立调整参数;采用无机钙钛矿CsPbX3量子点作为发光层,降低激光器阈值、提高其发光效率;由于全息聚合物分散液晶光栅中液晶分子的存在,对激光器施加电压,出射波长可连续调谐。
附图说明
附图1是本发明的无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器的结构示意图。
附图2是实施例1中出射激光光谱图。
附图3是实施例2中激光器出射激光波长与光栅周期的关系图。
附图4是实施例3中出射激光光谱图。
附图5是实施例3中对激光器施加外部电压时,出射激光波长随施加电压变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出详细说明,但本发明并不限于以下实施例。
本发明的一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,结构如图1所示,包括ITO透明基底、无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层、全息聚合物分散液晶光栅。一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器制备方法如下:
实施例一:
(1)取适量10 mg /mL 的CsPbBr3量子点分散液旋涂在ITO玻璃上,转数为1800 r/min,旋涂60 s;
(3)将30 wt.%光敏单体邻苯二甲酸二甘醇二丙烯酸酯(PDDA),30 wt.%二季戊四醇羟基五丙烯酸酯 (DPHPA),28 wt.%相列相液晶TEB30A,10 wt.%交联剂N-乙烯基吡咯烷酮(NVP),1.5 wt.%共引发剂N-苯基甘氨酸(NPG),0.5 wt.%光引发剂孟加拉玫瑰红混合均匀,制成预聚物混合溶液,在暗室中将预聚物混合溶液注入上述制备好的液晶盒;
(4)将上述注入预聚物溶液的液晶盒置于两束波长为488 nm的连续激光形成的干涉场中曝光5分钟,两束干涉光夹角为58.4°,全息聚合物分散液晶光栅周期为500 nm,干涉光每束光光强为4 mW/cm2。
采用400 nm脉冲激光器作为泵浦源对制备好的样品激发,出射激光光谱如图2所示,激光波长为520 nm, 半宽为0.4 nm。
实施例二 :
按照案例一中制备步骤(1)~(3)制备好注有预聚物溶液的液晶盒。
将上述注入预聚物溶液的液晶盒置于两束连续激光(488 nm)形成的干涉场中曝光10分钟,改变干涉光夹角,制备不同周期的全息聚合物分散液晶光栅。
采用400 nm脉冲激光器作为泵浦源对制备好的样品激发,光栅周期不同,出射激光波长不同,如图3所示。
实施例三 :
(1)取适量15 mg /mL 的CsPbBr3量子点分散液旋涂在ITO玻璃上,转数为2000 r/min,旋涂45 s;
(3)将30 wt.%光敏单体邻苯二甲酸二甘醇二丙烯酸酯(PDDA),30 wt.%二季戊四醇羟基五丙烯酸酯 (DPHPA),28 wt.%相列相液晶TEB30A,10 wt.%交联剂N-乙烯基吡咯烷酮(NVP),1.5 wt.%共引发剂N-苯基甘氨酸(NPG),0.5 wt.%光引发剂孟加拉玫瑰红混合均匀,制成预聚物混合溶液,在暗室中将预聚物混合溶液注入上述制备好的液晶盒;
(4)将上述注入预聚物溶液的液晶盒置于两束连续激光(488nm)形成的干涉场中曝光5分钟,两束干涉光夹角为58.9°,全息聚合物分散液晶光栅周期为496 nm,干涉光每束光光强为4 mW/cm2。
采用脉冲激光器(400 nm,8 ns,2 Hz)作为泵浦源对制备好的样品激发,出射激光光谱如图4所示,激光波长为516 nm, 半宽为0.4 nm。
对样品泵浦的同时施加电压,出射波长蓝移,如图5所示。
Claims (10)
1.一种无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,其特征在于,由ITO透明基底、无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层、全息聚合物分散液晶光栅组成。
2.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,其特征在于,所述的无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层为增益介质层。
3.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器,其特征在于,全息聚合物分散液晶光栅为谐振腔。
4.根据权利要求1~3所述的无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取CsPbX3量子点的分散液旋涂在洁净的ITO透明基板上,形成无机钙钛矿CsPbX3量子点发光层;
(2)将涂有量子点的透明基板与另一片干净的透明基板堆叠,用隔垫物在基板四个角隔开,用固化胶封边,制备成液晶盒,所述液晶盒厚度为3-20 μm;
(3)在暗室中,将50~70wt.%光敏单体、20~40wt.%液晶、0.01~10wt.%光引发剂、0.01~10wt.%共引发剂、5~20wt.%交联剂混合均匀形成预聚物溶液,并通过毛细作用注入到上述液晶盒中;
(4)将注入预聚物溶液的液晶盒在两束相干光下曝光,形成干涉图案,经固化后得到无机钙钛矿量子点分布式反馈激光器。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的CsPbX3量子点中的X为Cl、Br、I元素或者任意二者组合,CsPbX3量子点的分散液为CsPbX3量子点分散在正辛烷或者甲苯溶剂中,分散液的浓度为5~20 mg/ mL,旋涂速度为1500~3000 r/min,旋涂时间为30~60 s。
6. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述透明基底为玻璃、硅片等硬性基底,或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)超薄玻璃等柔性基底。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述光敏单体为二季戊四醇羟基五丙烯酸酯 (DPHPA)、邻苯二甲酸二烯二醇酯(PDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的一种或者几种。
8. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述液晶为TEB30A、E7、5CB、7CB、8CB中的一种或者几种;所述光引发剂为孟加拉玫瑰红、Irgacure 784、薯红Y、罗丹明6G、亚甲基蓝、香豆素6、香豆素343、二碘荧光素中的一种或者几种。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述共引发剂为N-苯基甘氨酸(NPG)、三乙醇胺(TEA)、乙酰苯基甘氨酸(APG)、3-溴苯基甘氨酸(3-PTG)、N-苯基甘氨酸乙酯(NPGEE)、对苯基甘氨酸(PPG)中的一种或者几种;所述交联剂为N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)中的一种或者几种。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述两束相干光形成干涉图案的激光光源为波长400~550nm的连续激光,曝光光强为1~20mW/cm2。
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