CN111044618A - 一种声发射信号检测的压电传感器及压电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种声发射信号检测的压电传感器，研究不同VDF/TrFE比例的P(VDF‑TrFE)和单向拉伸的纯PVDF薄膜的声发射传感器接收性能，进一步研究了声发射传感器的信号强度对TrFE含量的依赖性，本发明还提供了一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，研究五组P(VDF‑TrFE)膜之间的声发射传感器接收性能的差异，本发明的声发射信号检测的P(VDF‑TrFE)柔性压电传感器发射性能好，发射灵敏度高，压电传感器根据力学产生振动机械波转换为电力的能力好。
Description
技术领域
本发明属于电子技术领域，涉及一种声发射信号检测的压电传感器。
本发明还涉及一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法。
背景技术
声发射是指材料或构件因受力产生变形或断裂时，以弹性波的形式释放出应变能的现象，利用声发射信号研究材料内部缺陷的技术称声发射检测技术，声发射检测是无损检测方法。声发射传感器是一种压电传感器,PVDF是常选用的压电敏感元件材料。
聚偏二氟乙烯(PVDF)的铁电和压电性质源自于偏氟乙烯(VDF)的高极性偶极子C-F和C-H键的方向分布。在PVDF的α、β、γ、δ四种晶型中，β相显示全反式(TTTT)链构象，偶极子沿其b轴平行排列，导致大的自发极化并表现出优异的铁电和压电性质。除拉伸PVDF外，20世纪80年代Lovinger课题组制备出了P(VDF-TrFE)，当TrFE含量调节到20～50mol％时，P(VDF-TrFE)具有良好的β相，这些共聚物直接结晶成β晶型为主的结晶区，无需进一步加工或后处理。
具有压电性能的铁电聚合物薄膜聚偏二氟乙烯(PVDF)有许多独特的优点，比如高击穿电场，良好的机械弹性，易于制膜，成本低，自愈能力强等，用PVDF敏感元件制成的声发射传感器频带响应范围宽，灵敏度高，抗冲击和振动能力较强，已经成为制造过程和装备监视中常选用的传感器，现有的关于P(VDF-TrFE)材料和传感器有很多，虽然PVDF铁电聚合物薄膜在压电器件中得到了广泛的应用，但在电子领域的实际应用中很少提到由P(VDF-TrFE)制成的传感器。
发明内容
本发明的目的是提供一种模拟声发射和接收性能的应用场景的传感器装置，能实现发射性能好，发射灵敏度高的传感器。
本发明的另一个目的是提供一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法。
本发明所采用的第一个技术方案是，一种声发射信号检测的压电传感器，其特征在于，包括在玻璃板上依次设置的P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器的正极铜板和负极铜板，所述正极铜板和负极铜板连接前置放大器，前置放大器连接声发射收集器，正极铜板和负极铜板之间连接铜柱，铜柱与负极铜板之间铺设有P(VDF-TrFE)压电薄膜；
玻璃板靠近负极铜板的一侧设置有铅笔芯，铅笔芯远离负极铜板的一侧设置有压电陶瓷传感器，压电陶瓷传感器通过前置放大器连接声发射收集器。
本发明的第一个技术方案的特点还在于：
其中玻璃板上还设置有直角支撑架，直角支撑架的一直角边与玻璃板垂直，正极铜板固定设置在直角支撑架的另一直角边上；
其中正极铜板通过螺丝钉与铜柱连接，铜柱上缠绕有弹簧。
本发明的第二个技术方案是，一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先取20～50mol％TrFE含量的P(VDF-TrFE)共聚物；
步骤2，将步骤1提取的P(VDF-TrFE)共聚物溶于二甲基亚砜DMSO中，搅拌得到P(VDF-TrFE)溶液；
步骤3，旋涂制备膜层：将步骤2得到的P(VDF-TrFE)溶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转，使基片上的溶液形成膜层，待P(VDF-TrFE)溶液分布稳定后停止基片的旋转，在基片中心处反复进行注液，然后驱动基片旋转至P(VDF-TrFE)溶液均布后停止旋转；
步骤4，将步骤3制好的膜层置于烘箱进行退火处理，冷却后拉伸，得到P(VDF-TrFE)压电薄膜；
步骤5，最后将得到的P(VDF-TrFE)压电薄膜进行计划处理，得到极化后的P(VDF-TrFE)压电薄膜。
本发明的第二个技术方案的特点还在于：
其中步骤3中膜层的厚度为10～20μm，旋涂过程中温度在50～100℃；
其中步骤4中退火过程中退火温度为100～200℃，时间为4h；
其中步骤4中退火完成后薄膜随烘箱冷却，然后将薄膜在100℃条件下5倍拉伸，得到P(VDF-TrFE)压电薄膜；
其中步骤5中极化条件为：极化的电场为1～100MV/m，热极化温度为80～120℃，极化时间为5～60min。
本发明的有益效果是：
本发明的声发射信号检测的P(VDF-TrFE)柔性压电传感器发射性能好，发射灵敏度高，压电传感器根据力学产生振动机械波转换为电力的能力好。
附图说明
图1是本发明一种声发射信号检测的压电传感器的结构示意图；
图2(a)-(f)是本发明的一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法中P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE不同摩尔比的样品信号幅度图和PVDF薄膜的的样品信号幅度图；
图3是本发明一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法中P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE不同摩尔比的样品波形图和PVDF薄膜的样品波形图；
图4是声发射装置剖面图；
图5是本发明一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法中P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE不同摩尔比的样品频率-振幅相关图和PVDF薄膜的样品频率-振幅相关图。
图中，1.正极铜板，2.P(VDF-TrFE)压电薄膜，3.负极铜板，4.铅笔芯，5.压电陶瓷传感器，6.铜柱，7.声发射收集器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种声发射信号检测的压电传感器，如图1所示包括在玻璃板上依次设置的P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器的正极铜板1和负极铜板3，玻璃板上还设置有直角支撑架，直角支撑架的一直角边与玻璃板垂直，正极铜板1固定设置在直角支撑架的另一直角边上，所述正极铜板1和负极铜板3连接前置放大器，前置放大器连接声发射收集器7，声发射收集器7还连接显示器，正极铜板1和负极铜板3之间连接铜柱6，铜柱6与负极铜板3之间铺设有P(VDF-TrFE)压电薄膜2；
玻璃板靠近负极铜板3的一侧设置有铅笔芯，铅笔芯远离负极铜板3的一侧设置有压电陶瓷传感器5，压电陶瓷传感器5通过前置放大器连接声发射收集器7。
本发明还提供了一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先取20～50mol％TrFE含量的P(VDF-TrFE)共聚物；
步骤2，将步骤1提取的P(VDF-TrFE)共聚物溶于二甲基亚砜DMSO中，搅拌得到P(VDF-TrFE)溶液；
步骤3，旋涂制备膜层：将步骤2得到的P(VDF-TrFE)溶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转，使基片上的溶液形成膜层，待P(VDF-TrFE)溶液分布稳定后停止基片的旋转，在基片中心处反复进行注液，然后驱动基片旋转至P(VDF-TrFE)溶液均布后停止旋转，膜层的厚度为10～20μm，旋涂过程中温度在50～100℃；
步骤4，将步骤3制好的膜层置于烘箱进行退火处理，退火过程中退火温度为100～200℃，时间为4h，退火完成后薄膜随烘箱冷却，然后将薄膜在100℃条件下5倍拉伸，得到P(VDF-TrFE)压电薄膜；
步骤5，最后将得到的P(VDF-TrFE)压电薄膜进行计划处理，得到极化后的P(VDF-TrFE)压电薄膜，极化条件为：极化的电场为1～100MV/m，热极化温度为80～120℃，极化时间为5～60min。
本发明制备了20～50mol％TrFE含量的五组P(VDF-TrFE)薄膜和PVDF薄膜用于比较，构建了用铁电薄膜作为传感材料的声发射(AE)传感信号和接收实验装置，研究不同VDF/TrFE比例的P(VDF-TrFE)和单向拉伸的纯PVDF薄膜的声发射传感器接收性能，进一步研究了声发射传感器的信号强度对TrFE含量的依赖性；
制备20～50mol％TrFE含量的五组P(VDF-TrFE)薄膜和PVDF薄膜，PVDF和P(VDF-TrFE)共聚物，其中VDF/TrFE的摩尔比为：50/50，55/45，70/30，75/25和80/20mol％；再利用旋涂法制备出P(VDF-TrFE)和PVDF薄膜：
步骤1，首先分别取VDF/TrFE摩尔比为:50/50，55/45，70/30，75/25和80/20的PVDF和P(VDF-TrFE)共聚物；
步骤2，将PVDF和P(VDF-TrFE)共聚物分别溶于二甲基亚砜(DMSO)中，经过滤膜进一步纯化，搅拌8h得到均匀的溶液；
步骤3，分别吸取10mlPVDF和P(VDF-TrFE)的共聚物溶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的溶液形成膜层，待溶液分布稳定后停止基片的旋转，在基片中心处再次进行注液，然后驱动基片旋转至溶液均布后停止旋转，旋涂制备过程中温度在50～100℃，厚度控制在10～20μm；
步骤4，标记样品后置于烘箱进行退火处理，时间4h，退火温度为100～200℃，退火完成后随烘箱冷却，将PVDF膜和P(VDF-TrFE)膜分别在100℃条件下5倍拉伸，压电薄膜的制备完成。
步骤5，然后将PVDF膜和P(VDF-TrFE)膜进行极化处理，极化的电场为1～100MV/m，热极化温度为80～120℃，极化时间为5～60min，得到极化后的薄膜。
构建一种用铁电薄膜作为传感材料的声发射(AE)传感信号和接收实验装置，用直径0.5mm的铅笔芯4在表面断铅来模拟声发射源，断铅实验按照Nielsen-Hsu断铅法进行，沿被检件表面倾斜30°角进行断铅，每次断开铅芯长度为2.5mm，断裂铅笔芯将产生一个阶跃函数形式的点源力，并且断铅信号的频率范围为10～100KHz，进一步研究了声发射传感器的信号强度对TrFE含量的依赖性。
声发射传感器实图，如图1所示；
为了有效地确保传感器与玻璃板之间的良好接触，将P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器的正负极铜板直接连接到玻璃板的表面，然后将传感器连接到34dB的前置放大器增益，使用声发射收集器7(AMSY-6Vallen Systeme GmbH)测量并分析通过电荷-电压转换从传感器发出的声信号，使用压电陶瓷传感器5即PZT声发射传感器的响应来比较断线信号与P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器，分贝是对数刻度，由等式1计算得出：
A[dB]＝20×log(Umax/1μV) (1)
因此，如果增益为34dB，则传感器[mV]的AE信号将放大50倍；
样品的信号幅度图，如图2(a)-(e)所示为P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE的摩尔比依次为50/50，55/45，70/30，75/25，80/20的样品信号幅度图，图2(f)为PVDF薄膜的样品信号幅度图；
图2(a)-(e)相比，P(VDF-TrFE)80/20mol％的εr为11.9时，会产生比其他样品更高的信号峰值幅度；而且如图2(d)-(e)所示，低d33和高εr对P(VDF-TrFE)55/45mol％和50/50mol％膜的声发射接收性能都有负面影响；如图2(f)所示，拉伸后的PVDF信号峰值幅度最低，为57dB，因为它的最低d33为-20pC/N，最高εr为24.8；
样品的波形图，如图3所示，如图3(a)-(e)为P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE的摩尔比依次为50/50，55/45，70/30，75/25，80/20的样品信号波形图，图3(f)为PVDF薄膜的样品信号波形图：
如图3(c)-(e)信号波形图所示，可以看出压电电压常数g33将会是逐渐减小，P(VDF-TrFE)80/20mol％的较低的εr(11.9)产生比其他样品更高的信号峰值幅度，如图3(a)-(b)所示，P(VDF-TrFE)80/20mol％薄膜具有相当大的振幅值14mV，明显高于其他样品，此外低d33和高εr对P(VDF-TrFE)55/45mol％和50/50mol％薄膜的声发射接收性能具有负面影响，如图3(f)所示，同理拉伸的PVDF显示较低的信号峰值幅值(1.5mV)；
声发射装置剖面图，如图4所示：
为了探究P(VDF-TrFE)和PVDF系列传感器的声发射接收性能，应充分考虑关于厚度模型的压电特性的两个关键参数，即压电应变常数(d33)和压电电压常数(g33)；d33是衡量压电晶体材料发射性能的重要参数，其值大，发射性能好，发射灵敏度越高，代表压电传感器根据力学产生振动机械波转换为电力的能力；
相反，g33对应于压电晶体材料的接收性能，其也指从机械信号到压电传感器的电脉冲(电压或电荷)的转换能力，其值大，接收性能好，接收灵敏度越高，等式(2)通常表示d33和g33的关系：
g33＝d33/ε33 (2)
在聚合物薄膜中，ε33也表示为εr，d33是准静态参数，主要取决于Pr。
表1各种P(VDF-TrFE)和PVDF薄膜的声发射参数
如表1所示，在退火150℃、极化电场200mv/m下、极化温度40℃和断铅频率10hz条件下，P(VDF-TrFE)80/20mol％、75/25mol％和70/30mol％的薄膜分别显示出相对较高的d33值-25，-24和-22pC/N，这些压电薄膜应表达类似的发射性能。P(VDF-TrFE)80/20mol％，75/25mol％和70/30mol％的εr在20℃和10KHz下分别为11.9、12.8和14.1，呈增大的趋势。
样品的频率-振幅相关图，如图5所示，图5(a)-(e)表示P(VDF-TrFE)薄膜中VDF/TrFE的摩尔比依次为50/50，55/45，70/30，75/25，80/20的样品频率-振幅相关图和PVDF薄膜的样品频率-振幅相关图：
图5中显示了从0到600μs的宽时间范围内不同P(VDF-TrFE)膜的时强相关图(时域分析)，显然，所有样品在50-300μs时都有输出电压的信号响应，并且电压幅度从1.5mV增加到14mV，而VDF摩尔含量从50％增加到80％，如图5(a)-(e)所示，P(VDF-TrFE)80/20mol％膜的振幅值相当大，为14mV，大大高于其他样品的振幅值，但是由于其低发射接收性能，如图5(f)拉伸的PVDF表现出1～1.5mV的低信号幅度。
实施例
压电薄膜的制备：
步骤1，溶液的制备：
分别取VDF/TrFE摩尔比为:50/50，55/45，70/30，75/25和80/20mol％的PVDF和P(VDF-TrFE)共聚物，将PVDF和P(VDF-TrFE)共聚物分别溶于二甲基亚砜(DMSO)中，经过滤膜进一步纯化，搅拌8小时得到均匀的溶液；
步骤2，旋涂法制备薄膜：
温度在50～100℃，厚度控制在10～20μm的条件下，吸取10ml溶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的溶液形成膜层，待溶液分布稳定后停止基片的旋转，在基片中心处再次进行注液，然后驱动基片旋转至溶液均布后停止旋转；
步骤3，退火拉伸处理：
标记样品后置于烘箱进行退火处理，时间4小时，退火温度为100～200℃，退火完成后随烘箱冷却，PVDF膜和P(VDF-TrFE)膜在100℃条件下5倍拉伸，压电薄膜的制备完成；
步骤4，极化处理：
将薄膜的上下平面均蒸镀厚度为90～100nm的银作为金属电极；向加热器内倒入硅油，并将镀有金属电极的聚偏氟乙烯薄膜放入加热器的硅油中；将加热器内硅油温度调节至80～120℃，并向镀有金属电极的聚偏氟乙烯施加电压，其中，施加的电压在镀有金属电极的薄膜上为1～100MV/m，持续时间为5～60min；取出加热器内的薄膜在常温下冷却得到极化后的薄膜。
铁电薄膜作为传感材料的声发射(AE)传感信号和接收实验装置：
用直径0.5mm的铅笔芯4在表面断铅来模拟声发射源，沿被检件表面倾斜30°角进行断铅，每次断开铅芯长度为2.5mm，断裂铅笔芯将产生一个阶跃函数形式的点源力，并且断铅信号的频率范围为10KHz～100KHz，P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器的正负铜板直接连接到玻璃板的表面，然后传感器连接到前置增益(34dB)，使用声发射收集器7(AMSY-6VallenSysteme GmbH)采集和分析来自传感器的声信号，并通过PZT声发射传感器的信号响应来对比P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器接收的信号的能力；
实施例结合具体实施方式可以看出，P(VDF-TrFE)聚合物具有比拉伸PVDF更完美的β相，更有利的铁电和压电性质，特别是在80mol％VDF的P(VDF-TrFE)中，在200MV/m电场下饱和极化值(Pm)达到15.2μC/cm2，剩余极化值(Pr)达到11.4μC/cm2,高于实验中其他样品。在150MV/m电场的多次极化之后，获得-25pC/N的高电压电应变系数d33；P(VDF-TrFE)80/20mol％显示出相对小的介电常数，从而获得相对大的压电电压系数g33，也是有较高的声发射传感器接收信号的原因。
Claims (8)
1.一种声发射信号检测的压电传感器，其特征在于，包括在玻璃板上依次设置的P(VDF-TrFE)压电薄膜传感器的正极铜板(1)和负极铜板(3)，所述正极铜板(1)和负极铜板(3)连接前置放大器，前置放大器连接声发射收集器(7)，正极铜板(1)和负极铜板(3)之间连接铜柱(6)，铜柱(6)与负极铜板(3)之间铺设有P(VDF-TrFE)压电薄膜(2)；
玻璃板靠近负极铜板(3)的一侧设置有铅笔芯，铅笔芯远离负极铜板(3)的一侧设置有压电陶瓷传感器(5)，压电陶瓷传感器(5)通过前置放大器连接声发射收集器(7)。
2.根据权利要求1所述的一种声发射信号检测的压电传感器，其特征在于，所述玻璃板上还设置有直角支撑架，直角支撑架的一直角边与玻璃板垂直，正极铜板(1)固定设置在直角支撑架的另一直角边上。
3.根据权利要求1所述的一种声发射信号检测的压电传感器，其特征在于，所述正极铜板(1)通过螺丝钉与铜柱连接，铜柱上缠绕有弹簧。
4.一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先取20～50mol％TrFE含量的P(VDF-TrFE)共聚物；
步骤2，将步骤1提取的P(VDF-TrFE)共聚物溶于二甲基亚砜DMSO中，搅拌得到P(VDF-TrFE)溶液；
步骤3，旋涂制备膜层：将步骤2得到的P(VDF-TrFE)溶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转，使基片上的溶液形成膜层，待P(VDF-TrFE)溶液分布稳定后停止基片的旋转，在基片中心处反复进行注液，然后驱动基片旋转至P(VDF-TrFE)溶液均布后停止旋转；
步骤4，将步骤3制好的膜层置于烘箱进行退火处理，冷却后拉伸，得到P(VDF-TrFE)压电薄膜；
步骤5，最后将得到的P(VDF-TrFE)压电薄膜进行计划处理，得到极化后的P(VDF-TrFE)压电薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中膜层的厚度为10～20μm，旋涂过程中温度在50～100℃。
6.根据权利要求4所述的一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中退火过程中退火温度为100～200℃，时间为4h。
7.根据权利要求4所述的一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中退火完成后薄膜随烘箱冷却，然后将薄膜在100℃条件下5倍拉伸，得到P(VDF-TrFE)压电薄膜。
8.根据权利要求4所述的一种声发射信号检测的压电传感器中压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中极化条件为：极化的电场为1～100MV/m，热极化温度为80～120℃，极化时间为5～60min。
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