WO2015052140A1 - Détecteur acoustique d'une cellule de mesure pea; cellule et procédé associés - Google Patents

Détecteur acoustique d'une cellule de mesure pea; cellule et procédé associés Download PDF

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WO2015052140A1
WO2015052140A1 PCT/EP2014/071356 EP2014071356W WO2015052140A1 WO 2015052140 A1 WO2015052140 A1 WO 2015052140A1 EP 2014071356 W EP2014071356 W EP 2014071356W WO 2015052140 A1 WO2015052140 A1 WO 2015052140A1
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WO
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acoustic
face
thickness
electrode
transducer
Prior art date
Application number
PCT/EP2014/071356
Other languages
English (en)
Inventor
Lucie GALLOY
Laurent BERQUEZ
Fulbert BAUDOIN
Gilbert TEYSSEDRE
Denis Payan
Original Assignee
Centre National D'etudes Spatiales
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Filing date
Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01H—MEASUREMENT OF MECHANICAL VIBRATIONS OR ULTRASONIC, SONIC OR INFRASONIC WAVES
    • G01H11/00—Measuring mechanical vibrations or ultrasonic, sonic or infrasonic waves by detecting changes in electric or magnetic properties
    • G01H11/06—Measuring mechanical vibrations or ultrasonic, sonic or infrasonic waves by detecting changes in electric or magnetic properties by electric means
    • G01H11/08—Measuring mechanical vibrations or ultrasonic, sonic or infrasonic waves by detecting changes in electric or magnetic properties by electric means using piezoelectric devices

Definitions

  • Polymeric materials are used in satellites as electrical insulators in embedded electronics and wiring, or as thermal coatings or as basic components in instruments.
  • Polymeric materials being electrical insulators, their exposure to the spatial plasma generates an accumulation of surface and volume charges.
  • the potential differences that appear between the constituent elements of the satellite are at the origin of electrostatic discharges - ESD - which can disrupt or damage the on-board electronics.
  • This article describes the principle of the PEA method, the elements constituting a PEA measuring cell as well as an analysis of the acoustic detector, key element of the PEA method, implemented through a modeling of the piezoelectric sensor.
  • the acoustic detector of the PEA cell is simulated by an electric model of Mason-Redwood type, realized under PSpice software and validated by experimental data. This model is coupled with an electro-acoustic model developed under COMSOL software through an electrical voltage, image of the acoustic wave created by the charges present within the studied material.
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • the technical problem is therefore to improve the spatial resolution of the PEA measuring cell by decreasing it to analyze more finely and in more detail the distribution of the charges in the polymers studied.
  • the object of the invention is an acoustic detector for a pulsed electro-acoustic measurement cell PEA which is intended to measure, with a predetermined spatial resolution ⁇ , the distribution of electrical charges within a dielectric material having a first acoustic celerity V s , comprising:
  • a piezoelectric transducer constituted by a second piezoelectric material, and in the form of a second layer having a second thickness e2, a second planar face and a third planar face opposite the second face, and having a second acoustic celerity; V a ,
  • a first metallization electrode of the second flat face of the transducer consisting of a first metal of a third thickness e3, disposed between and in contact with the first planar face of the acoustic absorber and the second planar face of the transducer;
  • a third metal electrode in a third metal having a fifth thickness e5, a fourth face in contact with the third face of the transducer piezoelectric through the second metallization electrode, and a fifth face intended to be in contact with the sample to be analyzed,
  • the second material and the second thickness e2 of the piezoelectric transducer are chosen so that the second thickness e2 is less than or equal to the product of half the spatial resolution & the ratio of the second acoustic velocity V a on the first acoustic celerity V s .
  • the acoustic detector comprises one or more of the following characteristics:
  • acoustic absorber made of a first material, electrically insulating and absorbing the acoustic waves, and in the form of a first layer having a first thickness e1 and a first planar face, the first material and the first thickness; e1 of the acoustic absorber being chosen so that the time required for the acoustic signal to go back and forth in the acoustic absorber and return to the piezoelectric transducer is greater than the time required for an acoustic wave to pass through the piezoelectric transducer;
  • the third metal of the third metal electrode and the fifth thickness e5 are chosen so that the time required for an acoustic wave passing right through the third electrode is sufficient to avoid interference between an acoustic wave incident on the fifth face and the waves reflected at the level of the fifth face;
  • the first material of the acoustic absorber is a material whose acoustic impedance is close to the acoustic impedance of the piezoelectric transducer;
  • the acoustic absorber is a deposition substrate for the piezoelectric transducer
  • the second material of the piezoelectric transducer is a remanently electrically polarizable polymer material, and the maximum use temperature of the acoustic absorber is greater than the Curie temperature of the second material of the piezoelectric transducer, or the second material is a ceramic PZT type, or LiNbO3 crystal;
  • the ratio of the thickness of the first and second electrodes to the second thickness e2 of the piezoelectric transducer is less than or equal to 0.1, and the first metallization electrode comprises at least one connection track with or without a metallic via passing through the acoustic absorber in the direction of the thickness;
  • the metal of the first and second electrodes is optionally gold, tungsten, aluminum, titanium / copper; the metal of the third electrode is optionally aluminum; the first material of the acoustic absorber is comprised in the group consisting of polyetherimide, polyethersulfone, polyimide, polyethylene naphthalate, polyamide / imide or polyetheretherketone; the second material of the piezoelectric transducer is included in the assembly formed by P (VDF-TrFE) 70/30, ceramics of PZT type;
  • the metal of the third electrode is aluminum
  • the metal of the first and second metallization electrodes is gold
  • the first material of the acoustic absorber is polyetherimide
  • the second material of the piezoelectric transducer is P (VDF-TrFE);
  • It is configured to measure the distribution of electrical charges in a dielectric material having the first predetermined acoustic velocity V s with a predetermined spatial resolution ⁇ of measurement less than or equal to 6 ⁇ , preferably less than or equal to 2 ⁇ ;
  • the piezoelectric transducer is configured to measure the distribution of electrical charges within a dielectric material having the first predetermined acoustic velocity V s , in which the second acoustic velocity V a is substantially equal to twice the first acoustic velocity, and the second thickness e2 of the piezoelectric transducer is less than or equal to 2.5 ⁇ , preferably less than or equal to 1 ⁇ .
  • the invention also relates to a measurement cell PEA for determining a distribution of charges stored in a test element made of a dielectric material having a first acoustic velocity V s , comprising:
  • an acoustic detector as defined above, and whose third metal electrode forms a receiving electrode opposite to the emitting electrode through the test element or a void space in the absence of the element of test, and
  • the width of the electrical pulse at is less than or equal to the spatial resolution & divided by the first acoustic velocity V s
  • the subject of the invention is also a method for manufacturing an acoustic detector for a pulsed electro-acoustic measurement cell PEA, the acoustic detector being intended to measure, with spatial resolution &, the distribution of electric charges within a dielectric material having a first predetermined acoustic velocity V s , the manufacturing method comprising the steps of: Providing an acoustic absorber, made of a first electrically insulating and acoustic wave absorbing material, in the form of a first layer having a first thickness e1 and a first planar face,
  • a piezoelectric transducer in a second piezoelectric material having a second acoustic velocity V a , in the form of a second layer having a second thickness e2, a second planar face and a third planar face opposite to the second face, and
  • the second material and the second thickness e2 of the transducer are chosen such that the second thickness e2 is less than or equal to the product of the half of the spatial resolution ⁇ by the ratio of the second acoustic celerity on the first celerity acoustic V s .
  • the method of manufacturing the acoustic detector comprises one or more of the following characteristics:
  • the first material and the first thickness e 1 of the acoustic absorber are chosen so that the time required for the acoustic signal to go back and forth in the acoustic absorber and return to the piezoelectric transducer is greater than the time required for the signal useful for cross the piezoelectric transducer.
  • the metal of the third metal electrode and the fifth thickness e5 are chosen so that the time required for an acoustic wave to pass right through the third electrode is sufficient to avoid interference between a acoustic wave incident to the fifth face and waves reflected at the fifth face.
  • the first material of the acoustic absorber (54) is a material whose acoustic impedance is close to the acoustic impedance of the piezoelectric transducer, and the acoustic absorber constitutes a piezoelectric transducer deposition substrate, and the material of the transducer is soluble in a solvent so as to form a thin layer by centrifugation of the transducer material / solvent solution and evaporation of the solvent, and the second material of the transducer is a polymer material electrically polarizable remanently below its Curie temperature, and the maximum operating temperature of the acoustic absorber is greater than the Curie temperature of the second material of the piezoelectric transducer, and the method further comprises the steps of:
  • FIG. 1 is a view of the architecture of a PEA measuring cell incorporating an acoustic sensor according to the invention
  • FIG. 2 is a sectional view of an exemplary acoustic sensor according to the invention.
  • FIG. 3 is a diagram of a modeling of the PEA measurement cell for performing acoustic simulations with the COMSOL tool and electrical simulations with the PSpice tool, the acoustic and electrical simulations being coupled together;
  • FIG. 4 is a graph of curves describing the influence of the thickness of the piezoelectric transducer on the shape of the output voltage of the acoustic detector of FIG. 3;
  • FIG. 5 is a graph of two curves showing the influence of acoustic impedance matching between the piezoelectric transducer and the acoustic absorber on the shape of the output voltage of the acoustic detector when the thickness of the transducer is equal to 9 micrometers;
  • FIG. 6 is a graph of curves describing the influence of the dielectric losses of the transducer
  • Figure 7 is a diagram illustrating the acoustic impedance versus temperature for different polymeric materials
  • Figure 8 is a view of an example of a geometric shape of the acoustic absorber
  • FIG. 9 is a view of an example of metallization of the second electrode of the transducer on the absorber.
  • Figure 10 is a flow chart of a general method of manufacturing the acoustic detector of Figure 2;
  • FIG. 1 1 is a view of the different steps of an exemplary method of forming a thin film of the transducer on the acoustic absorber using spinning centrifugation;
  • FIG. 12 is a temporal evolution curve of the temperature of a thermal furnace implementing a heat treatment protocol of the piezoelectric transducer material once deposited on the acoustic absorber substrate;
  • FIG. 13 is a view of a corona discharge biasing device of the piezoelectric material when annealed.
  • a PEA measuring cell 2 according to the invention comprises an excitation head 4, a reception electrode 6 of arrangement here inferior with respect to the excitation head 4, and an acoustic detector 8.
  • a dielectric test sample 12 whose load distribution is to be determined is placed between the excitation head 4 and the receiving electrode 6.
  • the spatial resolution denoted Rx of the measurement of the distribution of the electrical charges within the dielectric material implemented by the PEA cell of the invention, does not exceed an upper limit value of spatial resolution, denoted ⁇ , equal to at 6.5 ⁇ in order to improve the performance of current PEA cells for which the spatial resolution reached is greater than or equal to the upper limit value of spatial resolution of 10 ⁇ .
  • test dielectric sample 12 is PolyTetrafluoroethylene -
  • acoustic waves propagating in this material is equal to 1300 m. s "1 .
  • the excitation head 4 comprises an electrical matching circuit 14, connected at an input 16 to an electric pulse generator 18.
  • the electrical matching circuit 14 is composed of an array of resistors 22, 24, 26, 28, at least one capacitor 30, and a plate made of a semiconductor material 32 forming an emitter electrode.
  • the excitation head 4 is configured to apply to the test dielectric sample 12 a voltage pulse across the electrical matching circuit 14.
  • the semiconductor plate 32 makes it possible to ensure better mechanical contact with the dielectric sample 12 and a good acoustic transmission, which limits the reflection of the acoustic signal at the semiconductor plate 32 / dielectric sample 12 interface.
  • the voltage pulse is of very short duration (in this case about 5 nanoseconds as the width at half the height of the pulse) so that the pulse width is less than the transmission time of the acoustic waves in the sample dielectric 12, its amplitude being adjustable for example over a set of values 50, 100, 200, 400 or 600 volts, and its repetition frequency being equal to about 400 Hz.
  • the pulse generator 18 is connected to an oscilloscope 34 for triggering and synchronizing the reception of the acoustic output signal of the acoustic detector 8 with the instant of emission of the electric pulse emitted by the pulse generator 18.
  • the excitation head 4 comprises a resistor 42 and a decoupling capacitor, here the capacitance 30 also part of the electrical matching circuit 14, which connects a DC voltage source (Direct Current) 44 to the semiconductor wafer 32 or emitter electrode for biasing the test dielectric sample 12.
  • DC voltage source Direct Current
  • the acoustic detector 8 comprises the receiving electrode 6, a piezoelectric transducer 52 and an acoustic absorber 54.
  • the acoustic detector 8 also comprises a first electrode 56 of metallization and a second electrode 57 of metallization of the piezoelectric transducer 52, arranged opposite.
  • the first metallization electrode 56 is an electrode for capturing an electrical output signal of the acoustic detector 8, disposed between the piezoelectric transducer 52 and the acoustic absorber 54.
  • the second metallization electrode 57 is disposed between the receiving electrode 6 and the piezoelectric transducer 52.
  • the acoustic detector 8 thus forms, from top to bottom in FIGS. 1 and 2 and in the order of enumeration below, a stack of layers formed by the receiving electrode 6, the second metallization electrode 57, the piezoelectric transducer 52, the first metallization electrode 56, and the acoustic absorber 54.
  • the acoustic absorber 54 made of a first material, electrically insulating and absorbing the acoustic waves, forms a first layer having a first thickness e1, and has a first planar face 58.
  • the first material and the first thickness e1 of the acoustic absorber 54 are chosen so that the time required for the acoustic signal to go back and forth in the acoustic absorber and return to the piezoelectric transducer is greater than the time required for the useful signal to pass through the piezoelectric transducer 52.
  • the acoustic absorber 54 is composed here of a polyetherimide layer -PEI- having a thickness of 1.6 mm.
  • the piezoelectric transducer 52 constituted by a second piezoelectric material, forms a second layer having a second thickness e2, and has a second flat face 62 and a third flat face 64 opposite the second face 62.
  • the first metallization electrode 56 of the second planar face 62 of the transducer 52 is disposed between and in contact with the first planar face 58 of the acoustic absorber 54 and the second planar face. 62 of the piezoelectric transducer 52.
  • the second material and the second thickness e2 of the piezoelectric transducer 52 are chosen such that the second thickness e2 is less than or equal to the product of half the desired spatial resolution & of the PEA cell by the ratio of the second acoustic celerity V a on the first acoustic celerity V s .
  • the piezoelectric transducer 52 is here a thin film of a PVDF copolymer, P (VDF-trifluoroethylene) or P (VDF-TrFE) 7 o / 3 o, strongly polar, having a thickness equal to " ⁇ ⁇ and whose This is to transform the acoustic signal into an electrical signal
  • the second acoustic celerity V a of this second material is equal to 2200 m.s- 1 .
  • In thickness mode, for the PVDF the speed of the sound is about 2260 m. s "1 and for P (VDF-TrFE) the sound velocity is about 2400 m. s " 1 .
  • the piezoelectric transducer 52 is coupled to the acoustic absorber 54 through the first metallization electrode 56 which is here in gold and which is permeable to acoustic waves.
  • the second metallization electrode 57 of the third plane face 64 of the transducer 52 in a second metal of a fourth thickness e4, is disposed between the piezoelectric transducer 52 and the receiving electrode 6 to facilitate the electroacoustic coupling.
  • the receiving electrode 6, which forms a third metal electrode of the acoustic detector 8, is made of a third metal of a fifth thickness e5.
  • the third metal electrode 6 has a fourth face 68, in contact with the third face 64 of the piezoelectric transducer 52 through the second metallization electrode 57, and a fifth face 70 intended to be in contact with the dielectric sample 12 to be analyzed. .
  • the third metal and the fifth thickness e5 of the third metal electrode 6 are chosen so that the transit delay of an acoustic wave passing therethrough is sufficient to prevent interference between an incident acoustic wave at the fifth face 70. and the waves reflected at the fourth face 68.
  • the third metal electrode 6 forming the lower receiving electrode of the measuring cell PEA 2 is here an aluminum plate of fifth thickness e5 equal to 1 cm which acts as a delay line. It delays the transit of the signal and avoids interference between the incident wave and the reflected waves.
  • the first metallization electrode 54 of the piezoelectric transducer 52 or the capture electrode of an output signal of the acoustic detector 8 is connected to a broadband and low noise amplifier 80, for example the ZFL 500 LN component of MiniCircuits itself. connected to an input of the oscilloscope 34.
  • the oscilloscope 34 is connected to a computer 82 configured to process the digitized measurement data and transferred by the oscilloscope 34.
  • the spatial resolution of the PEA method depends on:
  • the shape of the electrical pulse applied to the sample tested which requires a good impedance matching between the pulse generator and the emitting electrode, and a pulse generator which delivers a clean signal, that is, a non-noiseless and distortion-free signal,
  • the piezoelectric sensor must have a broadband spectral response to make the temporal resolution as small as possible under the relation:
  • the piezoelectric sensor has a frequency range between 1 MHz and 1 GHz, 1 MHz corresponding to a dielectric material of 1 mm thick uniformly charged and 1 GHz a load plane of 1 ⁇ resolution.
  • This condition defines a first limit frequency noted fl c equal to -.
  • condition 2 When f * T has "1 (condition 2), the equation is simplified to the equation: v s * T a (relation # 6) Condition 2 is assumed to be valid beyond a second limit frequency, denoted f 2 equal to
  • the piezoelectric transducer is no longer the component which limits the spatial resolution Rx when fl c ⁇ f ⁇ c , that is to say when L ⁇ V a * a / 2, or when
  • FIGS. 1 and 2 satisfies the relationship for an upper limit of spatial resolution ⁇ equal to 6.5 ⁇ , improved compared with the current conventional limit of 9-10 ⁇ . Indeed we verify that the relation # 7 of inequality is satisfied with a thickness L of 1 ⁇ , a & equal 6,5 ⁇ , V has equal to 2400 m. _1 and V s equal to 1300 m. '1 . The right-hand side of the inequation is substantially equal to 5.57 ⁇ .
  • the width of the pulse goes from 5ns to 1 ns
  • the upper limit of resolution ⁇ achievable is equal to 1.3 ⁇ under the relation # 4.
  • a thickness L of the piezoelectric transducer equal to 1 ⁇ makes it possible to satisfy the inequality described by the relation # 7, when ⁇ is equal to 1, 3 ⁇ , V a is equal to 2400 m. 1 and V s equals 1300 m. * "1.
  • the right-hand side of the inequality is substantially equal to 1, 2 ⁇ .
  • the joint decrease of the pulse width and the thickness of the piezoelectric transducer has the effect of improving the resolution of the measurements of the cell.
  • a diagram 102 of a layered modeling of the PEA measurement cell 2 of Figure 1 is provided for performing acoustic simulations with the COMSOL tool and electrical simulations with the PSpice tool, the acoustic simulations and electrical being coupled together.
  • diagram 102 are taken into account successively and respectively the acoustic and / or electrical models 104, 106, 108, 1 10, 1 12 of the emitter electrode or upper electrode 32, the test dielectric sample 12, the electrode receiver or lower electrode 6, the piezoelectric transducer 52 and the acoustic absorber 54.
  • the electric field, pulsed between the emitting electrode 32 and the receiving electrode 6 and generated by the pulse generator 18 is modeled using an electric field generation module 1 16.
  • the amplification of the output signal of the acoustic detector 8 picked up by the first metallization electrode 56 is modeled using a model 1 18 of the wideband low noise amplifier 80, the first electrode 56 forming the electrode capturing the output signal of the acoustic detector 8 being located at the interface of the piezoelectric transducer 52 and the acoustic absorber 56.
  • a first modeling of the PEA cell was carried out with the COMSOL software. It allows to model acoustically the acoustic detector of Figures 1 and 2. In this model, the piezoelectric sensor is seen as an integrator circuit.
  • a second electrical modeling was carried out with the PSpice software while being coupled with acoustic modeling under COMSOL.
  • a graph 202 of five curves 212, 214, 216, 218, 220 of performance results simulated by a COMSOL model of FIG. 3, parameterized with parameters related to the acoustic detector of FIG. the influence of the thickness e2 of the piezoelectric transducer 52 on the shape of the output voltage of the acoustic detector.
  • the third receiving electrode 6 is made of aluminum and has a thickness of 1 cm
  • the piezoelectric transducer 52 is a bi-stretched PVDF film (polyvinylidene fluoride)
  • the absorber acoustic 54 is made of PMMA (PolyMethylMethAcrylate) and has a thickness of 5 mm.
  • the time evolution curves 212, 214, 216, 218 and 220 of the output voltage of the acoustic detector respectively correspond to transducer thicknesses equal to 9 ⁇ m, 7 ⁇ m, 5 ⁇ m, 3 ⁇ m and 1 ⁇ m.
  • a thickness of the piezoelectric sensor of 1 ⁇ makes it possible to obtain an output voltage of shape similar to the shape of the density distribution of the charges present in the sample, unlike more piezoelectric transducers. large thicknesses.
  • a graph 252 of a first curve 262 and a second curve 264 of simulation performance results by the COMSOL model of Figure 3 demonstrates the influence of acoustic impedance matching between the piezoelectric transducer and the acoustic absorber on the shape of the output voltage of the acoustic detector.
  • the same parameters as those used in the simulation of Figure 4 for the curve 212, including the same thickness of the transducer 9 ⁇ , are used to obtain the first curve 262, and the curves 212 and 262 are identical.
  • the simulation parameters used to obtain the second curve 264 differ from those used to obtain the first curve 262 in that a perfect impedance match is made between the piezoelectric transducer and the acoustic absorber.
  • the output voltage of the acoustic detector has a shape similar to the charge distribution in the test dielectric sample 12.
  • the PSpice software has made it possible to develop an electric model of the piezoelectric sensor by adding the mechanical and dielectric losses of the piezoelectric material as well as the electrical coupling between the piezoelectric transducer 52 and the voltage amplifier 80.
  • This electric model under PSpice is coupled to the COMSOL model because it does not simulate the generation and propagation of acoustic waves in the PEA measuring cell.
  • the electric model under PSpice is input fed by a voltage corresponding to the acoustic wave generated by the acoustic model under COMSOL.
  • a graph 282 of three curves 292, 294, 296 makes it possible to evaluate the contribution of the model PSpice added to the modeling under COMSOL to obtain a modeling representative of the real acoustic detector.
  • the first curve 292 is the curve of the time evolution simulated by COMSOL alone of the output voltage of the measuring cell 2 PEA when the thickness e2 of the piezoelectric transducer is 9 ⁇ and an impedance mismatch between the piezoelectric transducer and the acoustic absorber exists.
  • the second curve 294 is the time evolution of the actually measured output voltage of the PEA cell when the thickness of the piezoelectric transducer is 1 ⁇ and that there is a perfect impedance matching between the piezoelectric transducer and the absorber acoustic.
  • the third curve 296 is the curve of the time evolution simulated by PSpice and COMSOL of the output voltage of the PEA cell when the thickness of the piezoelectric transducer is 1 ⁇ , that a lack of impedance matching between the Piezoelectric transducer and acoustic absorber exists, and that the influence of the dielectric losses of the transducer and the piezoelectric transducer coupling is taken into account. It appears that PSpice electrical modeling of the PEA cell makes it possible to obtain a simulated signal 294 close to the actually measured signal 296. The origin of the negative bounce present in the measured signals is thus explained as being induced by the dielectric losses of the transducer. piezoelectric.
  • the piezoelectric polymer commonly used in current PEA measuring cells is Poly (vinylidene fluoride) - PVDF - having a thickness of the order of ten ⁇ that due to its commercial availability under a minimum thickness of 6 ⁇ .
  • a film of thickness 1 ⁇ being very fragile, and therefore difficult to manipulate, this film is made by a direct deposit on the acoustic absorber by a process known as "spin coating" (in English spin coating).
  • the piezoelectric transducer and the absorber are integral as soon as the piezoelectric transducer is manufactured.
  • the absorber here also serves as a substrate for the piezoelectric film taking into account the proposed method of manufacturing the film which will be detailed later.
  • the acoustic absorber must withstand a temperature equivalent to the Curie temperature of the piezoelectric copolymer P (VDF-TrFE) forming the transducer.
  • the main role of the acoustic absorber is to avoid reflections that could degrade the voltage signal converted by the piezoelectric transducer.
  • the acoustic absorber must therefore be a material whose acoustic impedance is as close as possible to that of the piezoelectric transducer.
  • the acoustic absorber is also used as a substrate for depositing the piezoelectric sensor and the P (VDF-TrFE) copolymer requiring annealing after it has been deposited, it is essential that the maximum operating temperature of the acoustic absorber be greater than the temperature. Curie of the P copolymer (VDF-TrFE). According to these different constraints, polyetherimide - PEI - thickness 1, 6 mm was selected as shown in Figure 7.
  • FIG. 7 shows the distribution 302 of different polymeric materials as a function of their acoustic impedance, represented on an ordinate axis 304 expressed in Rayls, and their maximum operating temperature represented on an abscissa axis 306, that is, the temperature below which the material structure does not degrade. This temperature is below the melting temperature of the polymer.
  • the maximum operating temperature of the PEI is between 170 and 200 ⁇ (manufacturer's data) and the melting temperature is between 349 and 427 ⁇ C (manufacturer's data).
  • the pair of selected polymeric materials P (VDF-TrFE), PEI is identified in Figure 7 by a first reference 308 for P (VDF-TrFE) and a second reference 310 for PEI.
  • the polymer material has been selected, its shape is determined according to the technical constraints such as the size of the spinning plate and physical stresses, for example the bulges that appear when a spin deposit is made on a substrate having steep edges.
  • the retained form of the acoustic absorber 54 is a disc 320 of 30 mm diameter chamfered on the edges 322.
  • the sound absorber is pierced by two holes 324, 326 to allow two connectors to pass through. recovering the voltage signal generated by the piezoelectric transducer.
  • the first metal electrode 56 is gold, has a thickness of 120 nanometers of gold and here results from a sputtering deposit (called sputtering).
  • the first metallization electrode 54 comprises two connection tracks 332, 334, starting from a disk-shaped, radially extending and diametrically opposed central core 336, each track 332, 334 plunging into an associated metallized via 338, 340 extended in the direction of the thickness of the sound absorber.
  • the ratio of the thickness e3, e4 of the first and second metallization electrodes 56, 57 to the thickness e2 of the piezoelectric material is less than or equal to 0.1.
  • the first metallization electrode comprises at least one connection track with or without a metallic via passing through the acoustic absorber in the direction of the thickness.
  • the metal of the second electrode is gold, tungsten, titanium, copper, aluminum.
  • a method 402 for manufacturing an acoustic detector for a pulsed electro-acoustic measuring cell PEA comprises a set of steps.
  • an acoustic absorber 54 is provided consisting of a first material, electrically insulating and absorbing the acoustic waves, and being made in the form of a first layer having a first thickness e1 and a first planar face .
  • the first material and the first thickness of the acoustic absorber are chosen so that the time required for the acoustic signal to go back and forth in the acoustic absorber and return to the piezoelectric transducer is greater than the time required for the signal useful to cross the piezoelectric transducer.
  • a first metallization electrode 56 having a predetermined pattern is deposited on the first face of the acoustic absorber.
  • a piezoelectric transducer 52 is provided consisting of a second piezoelectric material, and being
  • a second layer having a second thickness e2, a second planar face and a third planar face opposite to the second face.
  • the second material and the second thickness e2 of the transducer are chosen so that the second thickness e2 is less than or equal to the product of half the spatial resolution ⁇ predetermined by the ratio of the second acoustic celerity ⁇ to the first acoustic celerity V s .
  • the second face of the transducer 52 is placed and kept in contact with the first face of the acoustic absorber 54 by enclosing the first metallization electrode 56 between the second face of the transducer and the first face of the acoustic absorber.
  • a second metallization electrode 57 is deposited on the third face of the piezoelectric transducer.
  • a third thick metal electrode 6 is provided having a fifth thickness e5, a fourth planar face, and a fifth planar face, opposite to the fourth planar face and intended to be in contact with the sample to be analyzed.
  • the metal of the third metal electrode and the fifth thickness e5 are chosen so that the transit delay is sufficient to avoid interference between an acoustic wave incident to the fifth face and waves reflected at the fifth face.
  • a seventh step 416 the fourth face of the third metal electrode 6 is clamped against the second metallization electrode 57.
  • the third electrode 6 is in electrical contact with the piezoelectric transducer 52, via the second electrode of FIG. metallization 57.
  • the first material of the acoustic absorber is a material whose acoustic impedance is close to the acoustic impedance of the piezoelectric transducer, the acoustic absorber constitutes a piezoelectric transducer deposition substrate, and the transducer material is soluble. in a solvent so as to form a thin layer by centrifugation of the transducer material / solvent solution and evaporation of the solvent.
  • the second material of the transducer is a polymer material electrically polarizable remanently below its Curie temperature, the maximum temperature of use of the acoustic absorber being greater than the Curie temperature of the second material of the piezoelectric transducer.
  • the method of manufacturing the acoustic detector further comprises the steps of annealing the material of the transducer once deposited in a thin layer, and polarizing the transducer material once annealed by an electric field.
  • the piezoelectric sensor is PVDF of thickness 9 ⁇ bi-stretched, metallized on both sides by Cr / Al. This polymer whose monomer is represented below crystallizes in phase a and is therefore not naturally polar.
  • PVDF copolymer P (VDF-trifluoroethylene) -P (VDF-TrFE) 70/3 o- was chosen.
  • This copolymer represented below consists of a statistical sequence of 70% VDF units. (-CH 2 -CF 2 -) and 30% of TrFE units (-CHF-CF 2 -). It has physical properties very close to those of PVDF and the advantage of crystallizing directly in ⁇ phase. It therefore requires no treatment before being polarized and become piezoelectric.
  • the spin coating process is a known technique for shaping thin and uniform layers.
  • a solution 510 composed of the copolymer and an associated solvent, is deposited on the substrate 504.
  • a second step 512 the rotation of the plate 506 allows the deposited fluid solution 510 to spread in a film 514 over the entire surface of the substrate 504 by centrifugation.
  • the rotation continues during a third step 516 until the film 514 has the desired thickness.
  • the thickness of the layer or film 514 depends on the nature and concentration of the solvent as well as the rotational speed and rotation time of the spinner.
  • a last step 518 consists in allowing the solvent to evaporate.
  • This deposit protocol is carried out in a clean room.
  • the P (VDF-TrFE) 70/3 o used is solvated with methyl ethyl ketone MEK.
  • This solvent has a boiling point of 80 ° C and a vapor pressure of 10.5 kPa at 20 ° C.
  • a heat treatment is performed according to an annealing protocol 532 described in FIG. 12, a first step 534 of one hour at ⁇ ' ⁇ , achieved by using a heating of 4 ⁇ / minute, favors the evaporation of the solvent.
  • a cooling 538 of the pair P (VDF-TrFE) / PEI is controlled so as to avoid any thermal shock which could damage it according to a linear decrease in temperature with a decay rate equal to -3 ° C / minute.
  • the thermal cycle described above is carried out in a clean room in a furnace controlled by a thermostat.
  • the last step of depositing a piezoelectric transducer in a layer on the acoustic absorber is a step of polarization of the P (VDF-TrFE) in order to make the material effectively piezoelectric.
  • the step of depositing the second metallization electrode on the surface of the third face of the future transducer is performed by depositing the gold layer 120 nm thick.
  • the polarization implemented is a corona discharge polarization which makes it possible to carry out the polarization at ambient temperature, over very short times, to overcome the phenomena of breakdown of the piezoelectric material, and which is above all a non-contact technique .
  • the lower face of the piezoelectric film 12 is brought into contact with the mass 602, and a tip 604 situated a few centimeters from the surface of the piezoelectric film 12 is brought at a very high potential and produces ionization of the air.
  • a gate 606 is placed between the tip 604 and the surface of the piezoelectric film 12, and is brought to a lower potential than that of the tip 604.
  • the gate 606 makes it possible to homogenize the electric field on the surface of the film 12 and to adapt the surface potential and therefore the electric field applied to the film 12.
  • the electrical charges drained towards the surface of the film 12 create a strong electric field (several tens of MV / m) in the volume of the polymer and force the orientation of the crystalline dipoles.
  • the electric field in the film 12 necessary for the orientation of the dipoles is 120 ⁇ / ⁇ .
  • the voltage of the gate 606 is here equal to 120V.
  • the voltage of the tip 604 is significantly greater than the voltage of the gate 606 and is equal to 3kV.
  • the distance separating the gate 606 and the piezoelectric sensor 12 made of polymer material is here equal to 3 mm.

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Abstract

Détecteur acoustique pour une cellule de mesure PEA, destinée à mesurer, avec une résolution spatiale prédéterminée, une répartition de charges électriques dans un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique, comprenant successivement un absorbeur acoustique (54), un transducteur piézoélectrique (52), et une première électrode (56) de capture du signal de sortie du détecteur, qui est étant enserrée entre le transducteur et l'absorbeur acoustique. Le deuxième matériau et la deuxième épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique (52) sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur e2 est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale prédéterminée de la cellule PEA par le rapport de la deuxième célérité acoustique dans le deuxième matériau sur la première célérité acoustique dans le matériau diélectrique.

Description

Détecteur acoustique d'une cellule de mesure PEA ; Cellule et procédé associés.
Les matériaux polymères sont utilisés dans les satellites comme isolants électriques dans l'électronique embarquée et dans les câblages ou comme revêtements thermiques ou composants de base dans les instruments.
Une fois placés en orbite, les satellites sont exposés à un environnement spatial composé de particules, majoritairement des électrons, qui proviennent directement du soleil par les vents ou éruptions solaires.
Les matériaux polymères étant des isolants électriques, leur exposition au plasma spatial engendre une accumulation de charges en surface et en volume. Les différences de potentiels qui apparaissent ainsi entre les éléments constitutifs du satellite sont à l'origine de décharges électrostatiques - ESD - qui peuvent perturber ou endommager l'électronique embarquée.
Afin d'éviter ces surcharges, il est indispensable de comprendre les mécanismes de génération et de transport de ces charges par une détection précise de leur répartition spatio-temporelle.
Pour cela, différentes techniques de mesures de distribution de densité de charges ont été développées parmi lesquelles la « méthode électroacoustique puisée », désignée par l'acronyme PEA (en anglais Pulsed ElectroAcoustic), développée au Japon dans les années quatre-vingt et décrite dans l'article de T. MAENO et al., intitulé « Measurement of spatial charge distribution in thick dielectrics using the pulsed electroacoustic method » et publié dans la revue IEEE Trans. Electric. Insul., vol. 23, pages 433 - 439, 1988.
L'analyse du comportement et des performances attendues du détecteur, élément clé dans le procédé de mesure, est étudiée dans l'article de L. GALLOY-GIMENEZ et al., intitulé « Modélisation et optimisation du détecteur acoustique d'une cellule de mesure PEA (Pulsed Electro Acoustic) pour l'estimation des charges dans les matériaux spatiaux utilisés comme couverture thermique des satellites en orbites » et publié dans le rapport de la huitième conférence de la Société Française d'Electrostatique, 3-5 juillet 2012, Cherbourg - Octeville, France.
Cet article décrit le principe de la méthode PEA, les éléments constituant une cellule de mesure PEA ainsi qu'une analyse du détecteur acoustique, élément clé de la méthode PEA, mise en œuvre au travers d'une modélisation du capteur piézoélectrique.
Le détecteur acoustique de la cellule PEA est simulé par un modèle électrique de type Mason-Redwood, réalisé sous logiciel PSpice et validé par des données expérimentales. Ce modèle est couplé à un modèle électro-acoustique développé sous logiciel COMSOL au travers d'une tension électrique, image de l'onde acoustique créée par les charges présentes au sein du matériau étudié..
Dans cet article, des résultats de simulation sont présentés lorsque l'électrode inférieure et l'absorbeur sont modélisés par des lignes de transmission sans perte et que le transducteur piézoélectrique en Poly(fluorure de vinylidène) - PVDF - possède une épaisseur de 9 micromètres (μηι). La nature du matériau de l'absorbeur acoustique varie mais son épaisseur est toujours égale à 5 mm. L'échantillon de test est un film de Teflon® ou PolyTétraFluoroEthylène - PTFE - de 300 μηι d'épaisseur, chargé négativement en son centre.
Dans cet article, on cherche à améliorer la résolution spatiale de la méthode PEA actuelle, mise en œuvre pour l'analyse des diélectriques spatiaux, qui est actuellement de l'ordre de la dizaine de micromètres.
Cette résolution spatiale actuellement atteinte est insuffisante compte tenu de l'épaisseur des films diélectriques utilisés dans les structures de satellites généralement inférieure à la centaine de micromètres.
Le problème technique est donc d'améliorer la résolution spatiale de la cellule de mesure PEA en la diminuant pour analyser de manière plus fine et plus détaillée la répartition des charges dans les polymères étudiés.
A cet effet l'objet de l'invention est un détecteur acoustique pour une cellule de mesure électro-acoustique puisée PEA qui est destinée à mesurer, avec une résolution spatiale δχ prédéterminée, la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique Vs , comprenant :
• Un transducteur piézoélectrique, constitué en un deuxième matériau piézoélectrique, et se présentant sous la forme d'une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur e2, une deuxième face plane et une troisième face plane opposée à la deuxième face, et ayant une deuxième célérité acoustique Va ,
• Une première électrode de métallisation de la deuxième face plane du transducteur, constitué d'un premier métal d'une troisième épaisseur e3, disposée entre et en contact avec la première face plane de l'absorbeur acoustique et la deuxième face plane du transducteur,
• Une deuxième électrode de métallisation de la troisième face plane du transducteur, en un deuxième métal d'une quatrième épaisseur e4,
• Une troisième électrode métallique, en un troisième métal ayant une cinquième épaisseur e5, une quatrième face en contact avec la troisième face du transducteur piézoélectrique au travers de la deuxième électrode de métallisation, et une cinquième face destinée à être en contact avec l'échantillon à analyser,
caractérisé en ce que le deuxième matériau et la deuxième épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur e2 est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale & par le rapport de la deuxième célérité acoustique Va sur la première célérité acoustique Vs .
Suivant des modes particuliers de réalisation, le détecteur acoustique comporte une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- il comporte un absorbeur acoustique, constitué en un premier matériau, électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, et se présentant sous la forme d'une première couche ayant une première épaisseur e1 et une première face plane, le premier matériau et la première épaisseur e1 de l'absorbeur acoustique étant choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller - retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique soit supérieur au temps nécessaire à une onde acoustique pour traverser le transducteur piézoélectrique ;
- le troisième métal de la troisième électrode métallique et la cinquième épaisseur e5 sont choisis de sorte que le temps nécessaire à une onde acoustique traversant de part en part la troisième électrode est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face et les ondes réfléchies au niveau de la cinquième face ;
- le premier matériau de l'absorbeur acoustique est un matériau dont l'impédance acoustique est proche de l'impédance acoustique du transducteur piézoélectrique ;
- l'absorbeur acoustique est un substrat de dépôt du transducteur piézoélectrique ;
- le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique est un matériau polymère polarisable électriquement de manière rémanente, et la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique est supérieure à la température de Curie du deuxième matériau du transducteur piézoélectrique, ou le deuxième matériau est une céramique de type PZT, ou cristal LiNb03 ;
- le rapport de l'épaisseur des première et deuxième électrodes sur la deuxième épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique est inférieur ou égal à 0,1 , et la première électrode de métallisation comporte au moins une piste de connexion avec ou sans un via métallisé traversant l'absorbeur acoustique dans le sens de l'épaisseur ;
- le métal des première et deuxième électrodes est au choix l'or, le tungstène, l'aluminium, le titane/cuivre ; le métal de la troisième électrode est au choix l'aluminium ; le premier matériau de l'absorbeur acoustique est compris dans l'ensemble formé par le polyétherimide, le polyéthersulfone, le polyimide, le polyéthylène naphthalate le polyamide/imide ou le polyétheréthercétone ; le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique est compris dans l'ensemble formé par le P(VDF-TrFE)70/30, les céramiques de type PZT ;
- le métal de la troisième électrode est de l'aluminium, le métal des première et deuxième électrodes de métallisation est de l'or, le premier matériau de l'absorbeur acoustique est du polyétherimide, et le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique est du P(VDF-TrFE) ;
- il est configuré pour mesurer la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant la première célérité acoustique prédéterminée Vs avec une résolution spatiale δχ prédéterminée de mesure inférieure ou égale à 6 μηι, de préférence inférieure ou égale 2μηι ;
- il est configuré pour mesurer la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant la première célérité acoustique prédéterminée Vs , dans lequel la deuxième célérité acoustique Va est sensiblement égale au double de la première célérité acoustique, et la deuxième épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique est inférieure ou égale à 2,5 μηι, de préférence inférieure ou égale 1 μηι.
L'invention a également pour objet une cellule de mesure PEA pour déterminer une répartition de charges stockées dans un élément de test réalisé en un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique Vs , comprenant :
- une électrode émettrice d'une impulsion électrique ayant une largeur d'impulsion â apte à générer une onde acoustique par déplacement des charges stockées dans l'élément de test, l'électrode émettrice étant reliée à un générateur de l'impulsion électrique, et
- un détecteur acoustique, tel que défini plus haut, et dont la troisième électrode métallique forme une électrode réceptrice opposée à l'électrode émettrice au travers de l'élément de test ou d'un espace vide en l'absence de l'élément de test, et
caractérisée en ce que la largeur de l'impulsion électrique à est inférieure ou égale à la résolution spatiale & divisée par la première célérité acoustique Vs
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un détecteur acoustique pour une cellule de mesure électro-acoustique puisée PEA, le détecteur acoustique étant destiné à mesurer, avec une résolution spatiale & , la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique prédéterminée Vs , le procédé de fabrication comprenant les étapes consistant à : • fournir un absorbeur acoustique, en un premier matériau électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, sous la forme d'une première couche ayant une première épaisseur e1 et une première face plane,
• déposer une première électrode de métallisation ayant un motif prédéterminé sur la première face de l'absorbeur acoustique,
• fournir un transducteur piézoélectrique, en un deuxième matériau piézoélectrique ayant une deuxième célérité acoustique Va , sous la forme d'une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur e2, une deuxième face plane et une troisième face plane opposée à la deuxième face, et
· mettre et maintenir en contact la deuxième face du transducteur avec la première face de l'absorbeur acoustique en enserrant la première électrode de métallisation entre la deuxième face du transducteur et la première face de l'absorbeur acoustique,
• déposer une deuxième électrode de métallisation sur la troisième face du transducteur ;
· fournir une troisième électrode (6) métallique ayant une cinquième épaisseur e5, une quatrième face plane, et une cinquième face plane, opposée à la quatrième face plane et destinée à être en contact avec l'échantillon à analyser, et
• mettre et maintenir en contact la quatrième face de la troisième électrode avec la troisième face du transducteur piézoélectrique en enserrant la seconde électrode de métallisation entre la troisième face du transducteur et la quatrième face de la troisième électrode,
caractérisé en ce que le deuxième matériau et la deuxième épaisseur e2 du transducteur sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur e2 est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale δχ par le rapport de la deuxième célérité acoustique^ sur la première célérité acoustique Vs .
Suivant des modes particuliers de réalisation le procédé de fabrication du détecteur acoustique comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- le premier matériau et la première épaisseur e1 de l'absorbeur acoustique sont choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller-retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique soit supérieur au temps nécessaire au signal utile pour traverser le transducteur piézoélectrique.
le métal de la troisième électrode métallique et la cinquième épaisseur e5 sont choisis de sorte que le temps nécessaire pour qu'une onde acoustique traverse de part en part la troisième électrode est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face et les ondes réfléchies au niveau de la cinquième face.
dans lequel le premier matériau de l'absorbeur acoustique (54) est un matériau dont l'impédance acoustique est proche de l'impédance acoustique du transducteur piézoélectrique, et l'absorbeur acoustique constitue un substrat de dépôt du transducteur piézoélectrique, et le matériau du transducteur est soluble dans un solvant de façon à former une couche mince par centrifugation de la solution matériau transducteur/solvant et évaporation du solvant, et le deuxième matériau du transducteur est un matériau polymère polarisable électriquement de manière rémanente en dessous de sa température de Curie, et la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique est supérieure à la température de Curie du deuxième matériau du transducteur piézoélectrique, et le procédé comprend en outre les étapes consistant à :
- effectuer un recuit du matériau du transducteur une fois déposé en couche mince ; et
- polariser par un champ électrique le matériau du transducteur une fois recuit.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs formes de réalisation de l'invention, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés dans lesquels :
- la Figure 1 est une vue de l'architecture d'une cellule de mesure PEA intégrant un détecteur acoustique selon l'invention ;
- la Figure 2 est une vue en coupe d'un exemple de détecteur acoustique selon l'invention ;
- la Figure 3 est un schéma d'une modélisation de la cellule de mesure PEA pour réaliser des simulations acoustiques avec l'outil COMSOL et des simulations électriques avec l'outil PSpice, les simulations acoustiques et électriques étant couplées entre elles ;
- la Figure 4 est un graphique de courbes décrivant l'influence de l'épaisseur du transducteur piézoélectrique sur la forme de la tension de sortie du détecteur acoustique de la Figure 3 ;
- la Figure 5 est un graphique de deux courbes mettant en évidence l'influence de l'adaptation d'impédance acoustique entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique sur la forme de la tension de sortie du détecteur acoustique lorsque l'épaisseur du transducteur est égale à 9 micromètres ;
- la Figure 6 est un graphique de courbes décrivant l'influence des pertes diélectriques du transducteur ; - la Figure 7 est un diagramme illustrant l'impédance acoustique en fonction de la température pour différents matériaux polymères ;
- la Figure 8 est une vue d'un exemple de forme géométrique de l'absorbeur acoustique ;
- la Figure 9 est une vue d'un exemple de métallisation de la deuxième électrode du transducteur sur l'absorbeur ;
- la Figure 10 est un ordinogramme d'un procédé général de fabrication du détecteur acoustique de la Figure 2 ;
- la Figure 1 1 est une vue des différentes étapes d'un exemple de procédé de formation d'un film mince du transducteur sur l'absorbeur acoustique utilisant la centrifugation par une tournette ;
- la Figure 12 est une courbe d'évolution temporelle de la température d'un four thermique mettant en œuvre un protocole de traitement thermique du matériau du transducteur piézoélectrique une fois déposé sur le substrat absorbeur acoustique ;
- la Figure 13 est une vue d'un dispositif de polarisation par décharge couronne du matériau piézoélectrique une fois recuit.
Suivant la Figure 1 , une cellule 2 de mesure PEA selon l'invention comporte une tête d'excitation 4, une électrode réceptrice 6 de disposition ici inférieure par rapport à la tête d'excitation 4, et un détecteur acoustique 8.
Un échantillon diélectrique de test 12 dont on cherche à déterminer la répartition de charges est placé entre la tête d'excitation 4 et l'électrode réceptrice 6.
Il est souhaité que la résolution spatiale, notée Rx de la mesure de la répartition des charges électriques au sein du matériau diélectrique mise en œuvre de la cellule PEA de l'invention ne dépasse pas une valeur limite supérieure de résolution spatiale, notée δχ , égale à 6,5 μηι de manière à améliorer la performance des cellules PEA actuelles pour lesquelles la résolution spatiale atteinte est supérieure ou égale à la valeur limite supérieure de résolution spatiale de 10 μηι.
Par exemple l'échantillon diélectrique de test 12 est en PolyTétraFluoroEthylène -
PTFE et la célérité acoustique, notée Vs , des ondes acoustiques se propageant dans ce matériau est égale à 1300 m. s"1.
La tête d'excitation 4 comporte un circuit électrique d'adaptation 14, connecté en une entrée 16 à un générateur d'impulsion électrique 18.
Le circuit électrique d'adaptation 14 est composé d'un réseau de résistances 22, 24, 26, 28, d'au moins une capacité 30, et d'une plaque en un matériau semi-conducteur 32 formant une électrode émettrice. La tête d'excitation 4 est configurée pour appliquer à l'échantillon diélectrique de test 12 une impulsion de tension électrique au travers du circuit électrique d'adaptation 14.
La plaque de semi-conducteur 32 permet d'assurer un meilleur contact mécanique avec l'échantillon diélectrique 12 et une bonne transmission acoustique, ce qui limite la réflexion du signal acoustique à l'interface plaque de semi-conducteur 32 / échantillon diélectrique 12.
L'impulsion de tension électrique est de très courte durée (ici environ 5 nanosecondes en tant que largeur à mi-hauteur de l'impulsion) de sorte que la largeur d'impulsion soit inférieure au temps de transmission des ondes acoustiques dans l'échantillon diélectrique 12, son amplitude étant réglable par exemple sur un ensemble de valeurs 50, 100, 200, 400 ou 600 volts, et sa fréquence de répétition étant égale à environ 400 Hz.
Le générateur d'impulsions 18 est relié à un oscilloscope 34 pour déclencher et synchroniser la réception du signal de sortie acoustique du détecteur acoustique 8 avec l'instant d'émission de l'impulsion électrique émise par le générateur d'impulsion 18.
De plus, la tête d'excitation 4 comporte une résistance 42 et une capacité de découplage, ici la capacité 30 faisant partie également du circuit électrique d'adaptation 14, qui connectent une source de tension continue DC (en anglais Direct Current) 44 à la plaque de semi-conducteur 32 ou électrode émettrice afin de polariser l'échantillon diélectrique de test 12.
Suivant les Figures 1 et 2, et selon une superposition de couches différentes, le détecteur acoustique 8 comprend l'électrode réceptrice 6, un transducteur piézoélectrique 52 et un absorbeur acoustique 54.
Le détecteur acoustique 8 comprend également une première électrode 56 de métallisation et une deuxième électrode 57 de métallisation du transducteur piézoélectrique 52, disposées en vis à vis.
La première électrode de métallisation 56 est une électrode de capture d'un signal de sortie électrique du détecteur acoustique 8, disposée entre le transducteur piézoélectrique 52 et l'absorbeur acoustique 54.
La deuxième électrode 57 de métallisation est disposée entre l'électrode réceptrice 6 et le transducteur piézoélectrique 52.
Le détecteur acoustique 8 forme ainsi, du haut vers le bas sur les Figures 1 et 2 et selon l'ordre d'énumération ci-après, un empilement de couches formées par l'électrode réceptrice 6, la deuxième électrode de métallisation 57, le transducteur piézoélectrique 52, la première électrode de métallisation 56, et l'absorbeur acoustique 54. Suivant la Figure 2, l'absorbeur acoustique 54, constitué en un premier matériau, électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, forme une première couche ayant une première épaisseur e1 , et possède une première face plane 58. Le premier matériau et la première épaisseur e1 de l'absorbeur acoustique 54 sont choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique soit supérieur au temps nécessaire au signal utile pour traverser le transducteur piézoélectrique 52.
L'absorbeur acoustique 54 est composé ici d'une couche en polyétherimide -PEI- ayant une épaisseur de 1 ,6 mm.
Le transducteur piézoélectrique 52, constitué en un deuxième matériau piézoélectrique, forme une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur e2, et possède une deuxième face plane 62 et une troisième face plane 64 opposée à la deuxième face 62.
La première électrode de métallisation 56 de la deuxième face plane 62 du transducteur 52, en un premier métal d'une troisième épaisseur e3, est disposée entre et en contact avec la première face plane 58 de l'absorbeur acoustique 54 et la deuxième face plane 62 du transducteur piézoélectrique 52.
Le deuxième matériau et la deuxième épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique 52 sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur e2 est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale & souhaitée de la cellule PEA par le rapport de la deuxième célérité acoustique Va sur la première célérité acoustique Vs .
Le transducteur piézoélectrique 52 est ici un film fin d'un copolymère du PVDF, le P(VDF-trifluoroéthylène) ou P(VDF-TrFE)7o/3o, fortement polaire, ayant une épaisseur égale à "Ι μηι et dont le rôle consiste à transformer le signal acoustique en un signal électrique. La deuxième célérité acoustique Va de ce deuxième matériau est égale 2200 m. s"1. En mode épaisseur, pour le PVDF la célérité du son est d'environ 2260 m. s"1 et pour le P(VDF-TrFE) la célérité du son est d'environ 2400 m. s"1.
Le transducteur piézoélectrique 52 est couplé à l'absorbeur acoustique 54 au travers de la première électrode de métallisation 56 qui est ici en or et qui est perméable aux ondes acoustiques.
La deuxième électrode de métallisation 57 de la troisième face plane 64 du transducteur 52, en un deuxième métal d'une quatrième épaisseur e4, est disposée entre le transducteur piézoélectrique 52 et l'électrode réceptrice 6 pour faciliter le couplage électroacoustique. L'électrode réceptrice 6 qui forme une troisième électrode métallique du détecteur acoustique 8, est constituée en en un troisième métal d'une cinquième épaisseur e5.
La troisième électrode métallique 6 comporte une quatrième face 68, en contact avec la troisième face 64 du transducteur piézoélectrique 52 au travers de la deuxième électrode de métallisation 57, et une cinquième face 70 destinée à être en contact avec l'échantillon diélectrique 12 à analyser.
Le troisième métal et la cinquième épaisseur e5 de la troisième électrode métallique 6 sont choisis de sorte que le retard de transit d'une onde acoustique le traversant de part en part est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face 70 et les ondes réfléchies au niveau de la quatrième face 68.
La troisième électrode métallique 6 formant l'électrode réceptrice inférieure de la cellule de mesure PEA 2 est ici une plaque en aluminium, de cinquième épaisseur e5 égale à 1 cm qui joue le rôle d'une ligne à retard. Elle retarde le transit du signal et évite les interférences entre l'onde incidente et les ondes réfléchies.
La première électrode de métallisation 54 du transducteur piézoélectrique 52 ou électrode de capture d'un signal de sortie du détecteur acoustique 8 est connectée à un amplificateur large bande et faible bruit 80, par exemple le composant ZFL 500 LN de chez MiniCircuits, lui-même connecté à une entrée de l'oscilloscope 34.
L'oscilloscope 34 est connecté à un ordinateur 82 configuré pour traiter les données de mesure numérisées et transférées par l'oscilloscope 34.
Sous l'effet d'une impulsion de tension électrique générée par le générateur d'impulsion 18, les charges présentes en surface et en volume de l'échantillon diélectrique 12 se mettent à osciller autour de leur position d'équilibre par effet coulombien. Ce mouvement de charges génère une onde électro-acoustique qui se propage dans la direction du champ électrique. Cette onde, dont l'amplitude est proportionnelle à la quantité de charges présentes au sein de l'échantillon diélectrique 12, se déplace en direction du détecteur acoustique 8 à la vitesse du son propre au matériau diélectrique de l'échantillon 12 traversé.
La tension, générée par le transducteur piézoélectrique 52 entre la première électrode 56 de capture du signal de sortie du détecteur acoustique 8, et la troisième électrode réceptrice 6 ou la deuxième électrode de métallisation 57, est amplifiée par l'amplificateur large bande et faible bruit 80, puis enregistrée par l'oscilloscope à mémoire digitale 34 et transférée à l'ordinateur 82. Enfin, un traitement du signal adapté, décrit par exemple dans la demande de brevet français publiée sous le numéro FR 2 981 165, permet de retrouver la répartition des charges dans le matériau.
La résolution spatiale de la méthode PEA dépend :
- de la forme de l'impulsion électrique appliquée à l'échantillon testé, ce qui requiert une bonne adaptation d'impédance entre le générateur d'impulsion et l'électrode émettrice, et un générateur d'impulsion qui délivre un signal propre, c'est-à-dire un signal non bruité et dépourvu de distorsions,
- des propriétés acoustiques du matériau diélectrique testé qui influent sur l'atténuation et la dispersion des ondes acoustiques,
- de l'adaptation d'impédance entre l'absorbeur acoustique et le capteur piézoélectrique,
- du traitement du signal utilisé pour déconvoluer le signal mesuré, et
- du capteur piézoélectrique et des amplificateurs de tension de sortie associés. Le capteur piézoélectrique doit avoir une réponse spectrale large bande pour rendre la résolution temporelle la plus petite possible en vertu de la relation :
Δ/ =— !— (relation #1 )
2* Rt
avec Δ/ la bande passante et Rt la résolution temporelle.
Typiquement, il faut que le capteur piézoélectrique ait une gamme de fréquence comprise entre 1 MHz et 1 GHz, 1 MHz correspondant à un matériau diélectrique de 1 mm d'épaisseur uniformément chargé et 1 GHz un plan de charge de 1 μηι de résolution.
La représentation fréquentielle de la pression P générée dans l'échantillon diélectrique testé au niveau de l'électrode réceptrice lorsqu'une impulsion électrique est créée est décrite par la relation : #à=v- v~ «*/- (relatlon#2)
P désignant l'onde de pression générée dans l'échantillon,
ρ(ω) désignant l'onde de densité de charge,
vs désignant la célérité d'une onde acoustique se propageant dans l'échantillon,
Vpuke l'impulsion de tension,
à la largeur de l'impulsion de tension, et
τε le temps de transit acoustique dans l'électrode émettrice. Lorsque ω.ά « 2 , l'onde acoustique générée est proportionnelle à la densité de charges, et l'équation se simplifie en l'équation :
^: = vs *Vpulse * à (relation #3)
Cette condition définit une première fréquence limite notée flc égale à— .
ά
On en déduit une limite supérieure &de la résolution spatiale notée Rx vérifiant la relation :
&c = vs * â (relation #4)
La représentation fréquentielle de la tension de sortie du capteur piézoélectrique est exprimée par la relation :
— - = ^33 *vs *fa * - e · (relation #5)
Ρ(ω) α>.τα Ι ν(ω) désignant la composante spectrale de la tension de sortie du transducteur piézoélectrique,
τα désignant le temps de transit de l'onde acoustique traversant le transducteur piézoélectrique et étant égal à j rapport de l'épaisseur du transducteur a
piézoélectrique sur la célérité acoustique du transducteur,
désignant le coefficient piézoélectrique du matériau piézoélectrique.
Lorsque f * Ta « 1 (condition 2), l'équation se simplifie en l'équation : vs * Ta (relation #6) La condition 2 est supposée valide au-delà d'une deuxième fréquence limite, notée f 2 égale à
Ainsi le transducteur piézoélectrique n'est plus le composant qui limite la résolution spatiale Rx lorsque flc≥f\c , c'est-à-dire quand L≤Va * â/ 2 ,ou encore lorsque
L≤^*— (relation #7).
Vs 2
II est vérifié que le mode de réalisation des Figures 1 et 2 vérifie la relation pour une limite supérieure de résolution spatiale & égale 6,5 μηι, améliorée par rapport à la limite classique actuelle qui est de 9-10 μηι. En effet on vérifie bien que la relation #7 d'inégalité est satisfaite avec une épaisseur L de 1 μηι, un & égal 6,5 μηι, Va égale à 2400 m. _1 et Vs égale à 1300 m. '1 . Le membre de droite de l'inéquation est sensiblement égal à 5,57 μηι.
Il apparaît bien qu'une épaisseur de piézoélectrique L égale à 9 μηι ne permet pas de satisfaire l'inégalité décrite par la relation #7 et que le transducteur piézoélectrique vient limiter la performance de résolution de la cellule PEA en raison de sa trop grande épaisseur.
Il est à remarquer que si on souhaite encore améliorer la performance en résolution de la cellule PEA, il suffit de pouvoir diminuer la largeur de l'impulsion et de vérifier que l'épaisseur du transducteur piézoélectrique ne vient pas augmenter la nouvelle limite supérieure de résolution. Par exemple, si la largeur d'impulsion passe de 5ns à 1 ns, la limite supérieure de résolution δχ atteignable est égale à 1 ,3 μηι en vertu de la relation #4. Une épaisseur L du transducteur piézoélectrique égale à 1 μηι permet de satisfaire l'inégalité décrite par la relation #7, lorsque δχ est égal 1 ,3 μηι, Va est égale à 2400 m. 1 et Vs est égale à 1300 m.*"1 . Le membre de droite de l'inéquation est sensiblement égal à 1 ,2 μιτι.
Ainsi, la diminution conjointe de la largeur d'impulsion et de l'épaisseur du transducteur piézoélectrique a pour effet d'améliorer la résolution des mesures de la cellule.
Suivant la Figure 3, un schéma 102 d'une modélisation en couches de la cellule 2 de mesure PEA de la Figure 1 est fourni pour réaliser des simulations acoustiques avec l'outil COMSOL et des simulations électriques avec l'outil PSpice, les simulations acoustiques et électriques étant couplées entre elles.
Dans le schéma 102 sont pris en compte successivement et respectivement les modèles acoustiques et/ou électriques 104, 106, 108, 1 10, 1 12 de l'électrode émettrice ou électrode supérieure 32, l'échantillon diélectrique de test 12, l'électrode réceptrice ou électrode inférieure 6, le transducteur piézoélectrique 52 et l'absorbeur acoustique 54.
Le champ électrique, puisé entre l'électrode émettrice 32 et l'électrode réceptrice 6 et généré par le générateur d'impulsion 18 est modélisé l'aide d'un module de génération de champ électrique 1 16.
L'amplification du signal de sortie du détecteur acoustique 8 capté par la première électrode de métallisation 56 est modélisé à l'aide d'un modèle 1 18 de l'amplificateur large bande à faible bruit 80, la première électrode 56 formant l'électrode de capture du signal de sortie du détecteur acoustique 8 étant située à l'interface du transducteur piézoélectrique 52 et de l'absorbeur acoustique 56. Une première modélisation de la cellule PEA a été réalisée avec le logiciel COMSOL. Elle permet de modéliser d'un point de vue acoustique le détecteur acoustique des Figures 1 et 2. Dans cette modélisation, le capteur piézoélectrique est vu comme un circuit intégrateur.
Une deuxième modélisation électrique a été réalisée avec le logiciel PSpice en étant couplée avec la modélisation acoustique sous COMSOL.
Suivant la Figure 4, un graphique 202 de cinq courbes 212, 214, 216, 218, 220 de résultats de performances simulés par un modèle COMSOL de la Figure 3, paramétré avec des paramètres en rapport avec le détecteur acoustique de la Figure 2, décrit l'influence de l'épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique 52 sur la forme de la tension de sortie du détecteur acoustique.
Dans le modèle utilisé pour simuler les résultats de la Figure 4, la troisième électrode réceptrice 6 est en aluminium et présente une épaisseur de 1 cm, le transducteur piézoélectrique 52 est un film de PVDF bi-étiré (Polyfluorure de Vinylidène), l'absorbeur acoustique 54 est en PMMA (PolyMethylMethAcrylate) et présente une épaisseur de 5 mm.
Dans ces simulations, l'adaptation d'impédance entre le transducteur piézoélectrique 52 et l'absorbeur acoustique 56 est imparfaite.
Les courbes 212, 214, 216, 218 et 220 d'évolution temporelle de la tension de sortie du détecteur acoustique correspondent respectivement à des épaisseurs de transducteur égales à 9μηι, 7μηι, 5μηι, 3μηι et 1 μηι.
Il est à remarquer que les performances d'un détecteur acoustique dans lequel le PVDF du transducteur et le PMMA de l'absorbeur sont respectivement remplacés par le copolymère P(VDF-trifluoroéthylène) ou P(VDF-TrFE)70/3o et le PEI sont sensiblement les mêmes que celles illustrées sur la Figure 4.
Ainsi, il est mis en évidence qu'une épaisseur du capteur piézoélectrique de 1 μηι permet d'obtenir une tension de sortie de forme similaire à la forme de la distribution de densité des charges présentes dans l'échantillon contrairement à des transducteurs piézoélectriques de plus grandes épaisseurs.
Suivant la Figure 5, un graphique 252 d'une première courbe 262 et d'une deuxième courbe 264 de résultats de performances de simulation par le modèle COMSOL de la Figure 3 met en évidence l'influence de l'adaptation d'impédance acoustique entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique sur la forme de la tension de sortie du détecteur acoustique. Les mêmes paramètres que ceux utilisés dans la simulation de la Figure 4 pour la courbe 212, notamment une même épaisseur du transducteur de 9 μηι, sont utilisés pour l'obtention de la première courbe 262, et les courbes 212 et 262 sont identiques.
Les paramètres de simulation utilisés pour l'obtention de la deuxième courbe 264 diffèrent de ceux utilisés pour l'obtention de la première courbe 262 en ce qu'une parfaite adaptation d'impédance est réalisée entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique.
Il apparaît ainsi qu'une parfaite adaptation d'impédance entre le capteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique limite les réflexions qui dégradent le signal utile. Dans ce cas, la tension de sortie du détecteur acoustique a une forme analogue à la répartition des charges dans l'échantillon diélectrique de test 12.
Le logiciel PSpice a permis de développer un modèle électrique du capteur piézoélectrique en y ajoutant les pertes mécaniques et diélectriques du matériau piézoélectrique ainsi que le couplage électrique entre le transducteur piézoélectrique 52 et l'amplificateur de tension 80. Ce modèle électrique sous PSpice est couplé au modèle de COMSOL car il ne permet pas de simuler la génération et la propagation des ondes acoustiques dans la cellule de mesure PEA. Ainsi le modèle électrique sous PSpice est alimenté en entrée par une tension correspondant à l'onde acoustique générée par le modèle acoustique sous COMSOL.
Suivant la Figure 6, un graphique 282 de trois courbes 292, 294, 296 permet d'évaluer l'apport du modèle PSpice ajouté à la modélisation sous COMSOL pour obtenir une modélisation représentative du détecteur acoustique réel.
La première courbe 292 est la courbe de l'évolution temporelle simulée par COMSOL seul de la tension de sortie de la cellule 2 de mesure PEA lorsque l'épaisseur e2 du transducteur piézoélectrique est de 9μηι et qu'un défaut d'adaptation d'impédance entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique existe.
La deuxième courbe 294 est l'évolution temporelle de la tension de sortie effectivement mesurée de la cellule PEA lorsque l'épaisseur du transducteur piézoélectrique est de 1 μηι et qu'il existe une parfaite adaptation d'impédance entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique.
La troisième courbe 296 est la courbe de l'évolution temporelle simulée par PSpice et COMSOL de la tension de sortie de la cellule PEA lorsque l'épaisseur du transducteur piézoélectrique est de 1 μηι, qu'un défaut d'adaptation d'impédance entre le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur acoustique existe, et que l'influence des pertes diélectriques du transducteur et du couplage transducteur piézoélectrique est prise en compte. Il apparaît que la modélisation électrique sous PSpice de la cellule PEA permet d'obtenir un signal simulé 294 proche du signal réellement mesuré 296. L'origine du rebond négatif présent dans les signaux mesurés est ainsi expliqué comme étant induit par les pertes diélectriques du transducteur piézoélectrique.
A partir des résultats de simulations décrits dans les Figures 4 à 6, les modélisations permettent de mieux comprendre le fonctionnement du détecteur acoustique et de mettre en évidence qu'un capteur piézoélectrique plus mince augmente la résolution spatiale de la technique de mesure PEA et qu'une parfaite adaptation d'impédance permet d'obtenir un signal de tension en sortie du détecteur acoustique non dégradé.
Le polymère piézoélectrique couramment utilisé dans les cellules de mesure PEA actuelles est du Poly(fluorure de vinylidène) - PVDF - ayant une épaisseur de l'ordre de la dizaine de μηι cela en raison de sa disponibilité dans le commerce sous une épaisseur minimale de 6 μηι.
Comme la solution de l'invention requiert des épaisseurs de PVDF plus fines de
1 μηι, un nouveau procédé a été mis en œuvre permettant d'obtenir un film de transducteur piézoélectrique d'une telle épaisseur.
Un film de 1 μηι d'épaisseur étant très fragile, et donc difficilement manipulable, ce film est réalisé par un dépôt direct sur l'absorbeur acoustique par un procédé dit de « dépôt à la tournette » (en anglais spin coating).
De cette manière, le transducteur piézoélectrique et l'absorbeur sont solidaires dès la fabrication du transducteur piézoélectrique.
L'absorbeur sert ici également de substrat au film piézoélectrique compte tenu du mode de fabrication proposé du film qui va être détaillé par la suite.
L'absorbeur acoustique doit supporter une température équivalente à la température de Curie du copolymère piézoélectrique P(VDF-TrFE) formant le transducteur.
Comme il a été vu, le rôle principal de l'absorbeur acoustique est d'éviter les réflexions qui pourraient dégrader le signal de tension converti par le transducteur piézoélectrique. L'absorbeur acoustique doit donc être un matériau dont l'impédance acoustique est la plus proche possible de celle du transducteur piézoélectrique.
L'absorbeur acoustique étant également utilisé comme substrat pour déposer le capteur piézoélectrique et le copolymère P(VDF-TrFE) nécessitant un recuit après son dépôt, il est indispensable que la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique soit supérieure à la température de Curie du copolymère P(VDF-TrFE). En fonction de ces différentes contraintes, du Polyéthérimide - PEI - d'épaisseur 1 ,6 mm a été sélectionné comme le montre la Figure 7.
Sur la Figure 7, est représentée la répartition 302 de différents matériaux polymères en fonction de leur impédance acoustique, représentée sur un axe d'ordonnées 304 exprimé en Rayls, et de leur température maximale d'exploitation représentée sur un axe d'abscisses 306, c'est-à-dire la température au-dessous de laquelle la structure du matériau ne se dégrade pas. Cette température est inférieure à la température de fusion du polymère. La température maximale d'exploitation du PEI est située entre 170 et 200 ^ (données constructeur) et la température de fusion est comprise entre 349 et 427<C (données constructeur).
Le couple des matériaux polymères P(VDF-TrFE), PEI sélectionnés est repéré sur la Figure 7 par une première référence 308 pour le P(VDF-TrFE) et une deuxième référence 310 pour le PEI.
Une fois le matériau polymère sélectionné, sa forme est déterminée en fonction des contraintes techniques telles que la taille du plateau de la tournette et de contraintes physiques comme par exemple les bourrelets qui apparaissent lorsqu'un dépôt à la tournette est effectué sur un substrat ayant des bords abrupts.
Suivant la Figure 8, la forme retenue de l'absorbeur acoustique 54 est un disque 320 de diamètre 30 mm chanfreiné sur les bords 322. De plus l'absorbeur acoustique est percé par deux trous 324, 326 pour laisser passer deux connecteurs qui permettent de récupérer le signal de tension généré par le transducteur piézoélectrique.
Suivant la Figure 9, un exemple de forme de la première électrode de métallisation 5- du détecteur acoustique 8 est illustré. La première électrode métallique 56 est en or, possède une épaisseur de 120 nanomètres d'or et résulte ici d'un dépôt par pulvérisation (dénommée en anglais sputtering).
Ici, la première électrode de métallisation 54 comporte deux pistes 332, 334 de connexion, partant d'un noyau central 336 en forme de disque, d'extension radiale et diamétralement opposées, chaque piste 332, 334 plongeant dans un via métallisé associé 338, 340 étendu dans le sens de l'épaisseur de l'absorbeur acoustique.
De manière générale le rapport de l'épaisseur e3, e4 des première et deuxième électrodes de métallisation 56, 57 sur l'épaisseur e2 du matériau piézoélectrique est inférieur ou égal à 0,1 .
De manière générale, la première électrode de métallisation comporte au moins une piste de connexion avec ou sans un via métallisé traversant l'absorbeur acoustique dans le sens de l'épaisseur. Le métal de la deuxième électrode est au choix l'or, le tungstène, le titane, le cuivre, l'aluminium.
Suivant la Figure 10 et de manière générale, un procédé 402 de fabrication d'un détecteur acoustique pour une cellule de mesure électro-acoustique puisée PEA comprend un ensemble d'étapes.
Dans une première étape 404, un absorbeur acoustique 54 est fourni en étant constitué en un premier matériau, électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, et en étant réalisé sous la forme d'une première couche ayant une première épaisseur e1 et une première face plane.
Le premier matériau et la première épaisseur de l'absorbeur acoustique sont choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller-retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique soit supérieur au temps nécessaire au signal utile pour traverser le transducteur piézoélectrique.
Puis, dans une deuxième étape 406, une première électrode de métallisation 56 ayant un motif prédéterminé est déposée sur la première face de l'absorbeur acoustique.
Ensuite dans une troisième étape 408, un transducteur piézoélectrique 52 est fourni en étant constitué en un deuxième matériau piézoélectrique, et en étant ré
alisé sous la forme d'une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur e2, une deuxième face plane et une troisième face plane opposée à la deuxième face.
Le deuxième matériau et la deuxième épaisseur e2 du transducteur sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur e2 est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale δχ prédéterminée par le rapport de la deuxième célérité acoustique^ sur la première célérité acoustique Vs .
Dans une quatrième étape suivante 410, la deuxième face du transducteur 52 est mise et maintenue en contact avec la première face de l'absorbeur acoustique 54 en enserrant la première électrode de métallisation 56 entre la deuxième face du transducteur et la première face de l'absorbeur acoustique.
Dans une cinquième étape 412, une deuxième électrode 57 de métallisation est déposée sur la troisième face du transducteur piézoélectrique.
Dans une sixième étape 414, une troisième électrode métallique 6 épaisse est fournie ayant une cinquième épaisseur e5, une quatrième face plane, et une cinquième face plane, opposée à la quatrième face plane et destinée à être en contact avec l'échantillon à analyser.
Le métal de la troisième électrode métallique et la cinquième épaisseur e5 sont choisis de sorte que le retard de transit est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face et les ondes réfléchies au niveau de la cinquième face.
Puis, dans une septième étape 416, la quatrième face de la troisième électrode 6 métallique est appliquée par serrage contre la deuxième électrode de métallisation 57. Ainsi, la troisième électrode 6 est en contact électrique avec le transducteur piézoélectrique 52, via la deuxième électrode de métallisation 57.
En particulier, le premier matériau de l'absorbeur acoustique est un matériau dont l'impédance acoustique est proche de l'impédance acoustique du transducteur piézoélectrique, l'absorbeur acoustique constitue un substrat de dépôt du transducteur piézoélectrique, et le matériau du transducteur est soluble dans un solvant de façon à former une couche mince par centrifugation de la solution matériau transducteur/solvant et évaporation du solvant.
En particulier, le deuxième matériau du transducteur est un matériau polymère polarisable électriquement de manière rémanente en dessous de sa température de Curie, la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique étant supérieure à la température de Curie du deuxième matériau du transducteur piézoélectrique.
En variante, le procédé de fabrication du détecteur acoustique comprend en outre les étapes consistant à effectuer un recuit du matériau du transducteur une fois déposé en couche mince, et polariser par un champ électrique le matériau du transducteur une fois recuit.
Il est à remarquer que dans les cellules de mesure PEA actuellement utilisées, le capteur piézoélectrique est du PVDF d'épaisseur 9 μηι bi-étiré, métallisé sur les deux faces par du Cr/AI. Ce polymère dont le monomère est représenté ci-dessous cristallise en phase a et n'est donc pas naturellement polaire.
Figure imgf000021_0001
Il est donc indispensable de l'étirer de manière à effectuer une transition de phase cristalline a vers une phase β polaire avant de le polariser pour lui donner des propriétés piézoélectriques.
Le protocole de fabrication choisi étant de déposer le polymère piézoélectrique sur le PEI, il n'est pas possible de l'étirer pour l'orienter. C'est pourquoi le copolymère du PVDF, le P(VDF- trifluoroéthylène) -P(VDF-TrFE)70/3o- a été choisi. Ce copolymère représenté ci-dessous est constitué d'un enchaînement statistiques de 70% d'unités VDF (-CH2-CF2-) et 30% d'unités TrFE (-CHF-CF2-). Il a des propriétés physiques très proches de celles du PVDF et l'avantage de cristalliser directement en phase β. Il ne nécessite donc aucun traitement avant d'être polarisé et de devenir piézoélectrique.
Figure imgf000022_0001
VDF ∞ TrFE
Le procédé de dépôt à la tournette (spin coating) est une technique connue de mise en forme de couches minces et uniformes.
Sur la Figure 1 1 le principe 502 de cette technique est illustré. Dans une étape préalable, l'absorbeur acoustique 504 formant substrat est placé sur le plateau 506 à tournette.
Puis dans une première étape 508, un excès d'une solution 510, composée du copolymère et d'un solvant associé, est déposé sur le substrat 504.
Dans une deuxième étape 512, la mise en rotation du plateau 506 permet à la solution fluide déposée 510 de s'étaler selon un film 514 sur toute la surface du substrat 504 par centrifugation.
La rotation continue pendant une troisième étape 516 jusqu'à ce que le film 514 ait l'épaisseur souhaitée. L'épaisseur de la couche ou du film 514 dépend de la nature et de la concentration du solvant ainsi que de la vitesse de rotation et du temps de rotation de la tournette.
Enfin, une dernière étape 518 consiste à laisser le solvant s'évaporer.
Ce protocole de dépôt est réalisé en salle blanche. Le P(VDF-TrFE)70/3o utilisé est solvaté avec du MéthylEthylCétone-MEC. Ce solvant a un point d'ébullition de 80 'C et une tension de vapeur de 10,5 kPa à 20 'C.
Une fois que le dépôt est fait, un traitement thermique est effectué Suivant un protocole de recuit 532 décrit sur la Figure 12, un premier palier 534 d'une heure à δΟ'Ό, atteint en utilisant un chauffage de 4 ^/minute, favorise l'évaporation du solvant.
Puis, un second palier 536 de 2 heures à 140°C, soit au-delà de la température de Curie de 130°C du copolymère, atteint en utilisant un chauffage de ô^/minute permet d'augmenter le taux de cristallinité du film de P(VDF-TrFE).
Ensuite, un refroidissement 538 du couple P(VDF-TrFE)/PEI est contrôlé de manière à éviter tout choc thermique qui pourrait l'endommager selon une décroissance linaire de la température avec un taux de décroissance égal à -3°C/minute.
Le cycle thermique décrit ci-dessus est réalisé en salle blanche dans un four piloté par un thermostat.
Enfin, la dernière étape de dépôt d'un transducteur piézoélectrique en une couche sur l'absorbeur acoustique est une étape de polarisation du P(VDF-TrFE) afin de rendre le matériau effectivement piézoélectrique. Avant de polariser le copolymère, l'étape de dépôt de la deuxième électrode de métallisation sur la surface de la troisième face du futur transducteur est réalisée par le dépôt de la couche d'or de 120 nm d'épaisseur.
Ici, la polarisation mise en œuvre est une polarisation par décharge couronne qui permet d'effectuer la polarisation à température ambiante, sur des temps très courts, de s'affranchir des phénomènes de claquage du matériau piézoélectrique, et qui est surtout une technique sans contact.
Suivant la Figure 13, dans la configuration 600 de mise en œuvre de la polarisation, la face inférieure du film piézoélectrique 12 est mise en contact avec la masse 602, et une pointe 604 située à quelques centimètres de la surface du film piézoélectrique 12 est amenée à un potentiel très élevé et produit une ionisation de l'air.
Dans cette configuration, une grille 606 est placée entre la pointe 604 et la surface du film piézoélectrique 12, et est portée à un potentiel plus faible que celui de la pointe 604. La grille 606 permet d'homogénéiser le champ électrique à la surface du film 12 et d'adapter le potentiel de surface et donc le champ électrique appliqué au film 12.
Les charges électriques drainées vers la surface du film 12 créent un fort champ électrique (plusieurs dizaines de MV/m) dans le volume du polymère et forcent l'orientation des dipôles cristallins.
Le champ électrique dans le film 12 nécessaire pour l'orientation des dipôles est de 120ν/μηι. La tension de la grille 606 est ici égale à 120V. La tension de la pointe 604 est nettement supérieure à la tension de la grille 606 et est égale à 3kV. La distance séparant la grille 606 et le capteur piézoélectrique 12 en matériau polymère est ici égale à 3 mm.

Claims

REVENDICATIONS
1 . - Détecteur acoustique pour une cellule de mesure électro-acoustique puisée PEA qui est destinée à mesurer, avec une résolution spatiale ( & ) prédéterminée, une répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique ( Vs ), comprenant :
• Un transducteur piézoélectrique (52), constitué en un deuxième matériau piézoélectrique, et se présentant sous la forme d'une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur (e2), une deuxième face plane (62) et une troisième face plane (64) opposée à la deuxième face plane (62), et ayant une deuxième célérité acoustique ( Va ) ;
• Une première électrode de métallisation (56) de la deuxième face plane (62) du transducteur piézoélectrique (52), constitué d'un premier métal d'une troisième épaisseur (e3), disposée entre et en contact avec la première face plane (58) de l'absorbeur acoustique (54) et la deuxième face plane (62) du transducteur (52) ;
• Une deuxième électrode de métallisation (57) de la troisième face plane (64) du transducteur (52), en un deuxième métal d'une quatrième épaisseur (e4) ;
• Une troisième électrode métallique (6), en un troisième métal ayant une cinquième épaisseur (e5), une quatrième face (68) en contact avec la troisième face (64) du transducteur piézoélectrique (52) au travers de la deuxième électrode de métallisation (57), et une cinquième face (70) destinée à être en contact avec l'échantillon à analyser, caractérisé en ce que le deuxième matériau et la deuxième épaisseur (e2) du transducteur piézoélectrique (52) sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur (e2) est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale ( & ) par le rapport de la deuxième célérité acoustique ( Va ) sur la première célérité acoustique ( Vs ).
2. - Détecteur selon la revendication 1 , comportant un absorbeur acoustique (54), constitué en un premier matériau, électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, et se présentant sous la forme d'une première couche ayant une première épaisseur (e1 ) et une première face plane (58), le premier matériau et la première épaisseur (e1 ) de l'absorbeur acoustique (54) étant choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller-retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique soit supérieur au temps nécessaire à une onde acoustique pour traverser le transducteur piézoélectrique (52).
3. - Détecteur selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel le troisième métal de la troisième électrode métallique (6) et la cinquième épaisseur (e5) sont choisis de sorte que le temps nécessaire à une onde acoustique traversant de part en part la troisième électrode (6) est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face et les ondes réfléchies au niveau de la cinquième face.
4.- Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier matériau de l'absorbeur acoustique (54) est un matériau dont l'impédance acoustique est proche de l'impédance acoustique du transducteur piézoélectrique (52).
5. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel l'absorbeur acoustique (54) est un substrat de dépôt du transducteur piézoélectrique (52).
6. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique (52) est un matériau polymère polarisable électriquement de manière rémanente, et la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique (54) est supérieure à la température de Curie du deuxième matériau du transducteur piézoélectrique (52), ou le deuxième matériau est une céramique de type PZT, ou un cristal LiNb03.
7. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel un rapport de l'épaisseur des première et deuxième électrodes (56, 57) sur la deuxième épaisseur (e2) du transducteur piézoélectrique (52) est inférieur ou égal à 0,1 , et la première électrode de métallisation (56) comporte au moins une piste de connexion avec ou sans un via métallisé traversant l'absorbeur acoustique dans le sens de l'épaisseur.
8. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le métal des première et deuxième électrodes (56, 57) est au choix l'or, le tungstène, l'aluminium, le titane/cuivre ; le métal de la troisième électrode (6) est au choix l'aluminium ; le premier matériau de l'absorbeur acoustique (54) est compris dans l'ensemble formé par le polyétherimide (PEI), le polyéthersulfone (PES), le polyimide (PI), le polyéthylène naphthalate (PEN) le polyamide/imide (PAI) ou le polyétheréthercétone (PEEK) ; le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique (52) est compris dans l'ensemble formé par le P(VDF-TrFE)70/30, les céramiques de type PZT.
9. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le métal de la troisième électrode (6) est de l'aluminium, le métal des première et deuxième électrodes (56,57) de métallisation est de l'or, le premier matériau de l'absorbeur acoustique (54) est du polyétherimide (PEI), et le deuxième matériau du transducteur piézoélectrique (52) est du P(VDF-TrFE)70/30.
10. Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, configuré pour mesurer la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant la première célérité acoustique prédéterminée ( Vs ) avec une résolution spatiale ( & ) prédéterminée de mesure inférieure ou égale à 6 μηι, de préférence inférieure ou égale 2 μηι.
1 1 . Détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications précédentes, configuré pour mesurer la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant la première célérité acoustique prédéterminée ( Vs ), dans lequel la deuxième célérité acoustique ( Va ) est sensiblement égale au double de la première célérité acoustique, et la deuxième épaisseur (e2) du transducteur piézoélectrique est inférieure ou égale à 2,5 μηι, de préférence inférieure ou égale 1 μηι.
1 2. Cellule de mesure PEA pour déterminer une répartition de charges stockées dans un élément de test réalisé en un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique ( Vs ), comprenant :
- Une électrode émettrice (32) d'une impulsion électrique ayant une largeur d'impulsion â apte à générer une onde acoustique par déplacement des charges stockées dans l'élément de test, l'électrode émettrice (32) étant reliée à un générateur de l'impulsion électrique 18), et
- Un détecteur acoustique (8), défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1 , et dont la troisième électrode métallique (6) forme une électrode réceptrice opposée à l'électrode émettrice (32) au travers de l'élément de test ou d'un espace vide en l'absence de l'élément de test, et
caractérisée en ce que la largeur de l'impulsion électrique ( â ) est inférieure ou égale à la résolution spatiale ( & ) divisée par la première célérité acoustique ( Vs ).
13. Procédé de fabrication d'un détecteur acoustique pour une cellule de mesure électro-acoustique puisée PEA, le détecteur acoustique (8) étant destiné à mesurer, avec une résolution spatiale ( & ), la répartition de charges électriques au sein d'un matériau diélectrique ayant une première célérité acoustique prédéterminée ( Vs ), le procédé de fabrication comprenant les étapes consistant à :
· fournir (404) un absorbeur acoustique (54), en un premier matériau électriquement isolant et absorbant les ondes acoustiques, sous la forme d'une première couche ayant une première épaisseur (e1 ) et une première face plane,
• déposer (406) une première électrode de métallisation (56) ayant un motif prédéterminé sur la première face de l'absorbeur acoustique, • fournir (408) un transducteur piézoélectrique (52) en un deuxième matériau piézoélectrique ayant une deuxième célérité acoustique ( Va ), sous la forme d'une deuxième couche ayant une deuxième épaisseur (e2), une deuxième face plane et une troisième face plane opposée à la deuxième face, et
· mettre et maintenir en contact (410) la deuxième face du transducteur (52) avec la première face de l'absorbeur acoustique (54) en enserrant la première électrode de métallisation (56) entre la deuxième face du transducteur et la première face de l'absorbeur acoustique,
• déposer (412) une deuxième électrode de métallisation (57) sur la troisième face du transducteur ;
• fournir (414) une troisième électrode (6) métallique ayant une cinquième épaisseur (e5), une quatrième face plane, et une cinquième face plane, opposée à la quatrième face plane et destinée à être en contact avec l'échantillon à analyser, et
• mettre et maintenir en contact (416) la quatrième face de la troisième électrode (6) avec la troisième face du transducteur piézoélectrique (52) en enserrant la seconde électrode de métallisation (57) entre la troisième face du transducteur et la quatrième face de la troisième électrode (6),
caractérisé en ce que le deuxième matériau et la deuxième épaisseur (e2) du transducteur sont choisis de sorte que la deuxième épaisseur (e2) est inférieure ou égale au produit de la moitié de la résolution spatiale ( δχ ) par le rapport de la deuxième célérité acoustique ( Va ) sur la première célérité acoustique ( Vs ).
14. - Procédé selon la revendication 1 3, dans lequel le premier matériau et la première épaisseur (e1 ) de l'absorbeur acoustique (54) sont choisis pour que le temps nécessaire au signal acoustique pour faire un aller-retour dans l'absorbeur acoustique et revenir dans le transducteur piézoélectrique (52) soit supérieur au temps nécessaire au signal utile pour traverser le transducteur piézoélectrique.
15. - Procédé selon la revendication 1 3 ou la revendication 14, dans lequel le métal de la troisième électrode métallique (6) et la cinquième épaisseur (e5) sont choisis de sorte que le temps nécessaire pour qu'une onde acoustique traverse de part en part la troisième électrode est suffisant pour éviter les interférences entre une onde acoustique incidente à la cinquième face et les ondes réfléchies au niveau de la cinquième face.
1 6. - Procédé de fabrication d'un détecteur acoustique selon l'une quelconque des revendications 13 à 1 5, dans lequel : - le premier matériau de l'absorbeur acoustique (54) est un matériau dont l'impédance acoustique est proche de l'impédance acoustique du transducteur piézoélectrique (52), et
- l'absorbeur acoustique (54) constitue un substrat de dépôt du transducteur piézoélectrique (52), et le matériau du transducteur (52) est soluble dans un solvant de façon à former une couche mince par centrifugation de la solution matériau transducteur/solvant et évaporation du solvant, et
- le deuxième matériau du transducteur (54) est un matériau polymère polarisable électriquement de manière rémanente en dessous de sa température de Curie, et
- la température maximale d'utilisation de l'absorbeur acoustique (54) est supérieure à la température de Curie du deuxième matériau du transducteur piézoélectrique, et
le procédé comprend en outre les étapes consistant à :
- effectuer un recuit (532) du matériau du transducteur une fois déposé en couche mince ; et
- polariser par un champ électrique le matériau du transducteur une fois recuit.
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